CN104130590B - 一种pu用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法 - Google Patents
一种pu用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，属于颜料合成技术领域。它以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、水与盐酸经酸析成盐反应得到分散液；在该分散液中亚硝酸钠水溶液重氮化反应得到重氮化溶液，再与2-羟基-3-萘甲酰胺、3-羟基-2-萘甲酸发生偶合反应，再经升温转晶反应得到PU用耐迁移性鲜亮红颜料。本发明通过采用上述技术，其反应条件温和，对设备要求低，反应时间短，改性剂较常见且应用难度较小；又使用的原材料不含卤素，满足市场上限制的产品卤素含量，符合提倡的新型环保主题；得到的产物色光鲜艳，其耐热性达到230℃，耐迁移性5级。
Description
技术领域
本发明属于颜料合成技术领域，具体涉及一种耐迁移性高、色光鲜亮的PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法。
背景技术
该颜料比C.I.颜料红48:2、48:3显蓝光，与颜料红57:1蓝光相当，其优势特点是耐迁移性好，耐溶剂好，良好的PP耐热性230℃，色光鲜亮。主要用于织物印染，塑胶，热塑橡胶；软质PVC着色不渗色，比P.R.57:1更耐光，溶剂墨方向耐溶剂性好，光泽好。
PU是英文polyurethane的缩写，化学中文名称“聚氨酯”。PU人造革就是聚氨酯成份的表皮.现在广泛适用于做箱包、服装、鞋、车辆和家具的装饰，它已日益得到市场的肯定，其应用范围之广，数量之大，品种之多，是传统的天然皮革无法满足的。PU革制作过程中，生产工艺条件一般维持在200℃以上，所以当有机颜料对PU革着色时，对颜料自身的耐热有较高的要求；同样在PU革常规的生产方法中，大部分都会添加强极性溶剂，当有机颜料对PU革着色时，对其自身的耐迁移性有较高的要求。
传统偶氮色淀颜料红生产方法所得到的产品，应用于PU制革中时，出现较严重的迁移现象，耐热性不佳，这对下游企业带来极大的困扰。PU用耐迁移性鲜亮红颜料150很好的解决这些问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种耐迁移性高、色光鲜亮的PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，它以全新的工艺、原材料，得到一新品种替代传统颜料，解决下游厂家PU制革耐热差，迁移差现象，同时具有色光鲜亮，耐溶剂性好等优点。
所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：
1）酸析成盐反应：3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺及水加入反应釜中升温至30℃，快速搅拌30分钟，再加入盐酸混合均匀得到分散液；
2）重氮化反应：酸性条件下，在-10℃～10℃温度下向步骤1）得到的分散液中，2-5分钟内加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应，搅拌60分钟后加入醋酸钠、分散剂得到重氮化溶液，再放入偶合反应釜中；
3）将水、液碱加入溶解反应釜中，搅拌下升温至80-85℃加入3-羟基-2-萘甲酸或2-羟基-3-萘甲酰胺与3-羟基-2-萘甲酸的混合物，搅拌至完全溶解得到澄清溶液；
4）偶合反应：控制反应温度在0～15℃，将步骤3）得到的澄清溶液在60-70分钟内加入步骤2）的偶合反应釜中进行偶合反应，并保温搅拌1~2小时至反应结束；
5）升温转晶反应：将步骤4）的反应液，升温至70~100℃，保温反应30分钟，再降至室温，过滤，80~110℃下烘干得到PU用耐迁移性鲜亮红颜料。
所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于步骤1）中盐酸为30%盐酸，该盐酸与水投料质量比为1：5~8。
所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺与2-羟基-3-萘甲酰胺的投料摩尔比为1：1~1.1。
所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、醋酸钠加入的质量比为1:1~1.5。
所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、分散剂加入的质量比为1:0.01~0.04。
所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于步骤2）中分散剂为MOA-4、OS-15。
所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于步骤2）重氮化反应中搅拌反应60分钟。
所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于步骤3）所述的3-羟基-2-萘甲酸、2-羟基-3-萘甲酰胺加入的质量比为1:11~26。
所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于步骤3）所述的3-羟基-2-萘甲酸、2-羟基-3-萘甲酰胺加入的质量比为1:15~20。
所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于步骤3）中偶氮反应结束后，溶液pH值为4.7-4.9。
本发明合成的颜料红，其反应方程式如下：
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）本发明在酸析成盐反应中通过控制水和盐酸的配比及搅拌速度，而且在加料时先将3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺溶于水中得到溶液，再加入盐酸进行反应，能提高反应效率，控制反应体系的黏稠度，避免先生成的黏稠产物影响后面的反应，从而保证优质的打浆效果，得到均匀稳定的浆液；
2）本发明在偶合反应时采用倒式偶合法，通过在重氮组分中添加醋酸钠保证反应体系处在弱酸性条件下，在限定的反应温度0-15℃下维持反应时间为1小时左右，避免了温度过低反应不完全，或温度过高得到的产品外观偏暗，影响性能，而添加MOA-4、OS-15等分散剂能使得到均匀的粒径分布；通过该处理方法，能使得到的产品晶型更致密、耐热高、迁移性好；
3）本发明通过调控3-羟基-2-萘甲酸、2-羟基-3-萘甲酰胺投入配比，限定两者质量比为1:11~26，优选为1:15~20，在该投料比下，能使得到的产品色光鲜亮，而且有利于其在PU上的迁移性；
4）本发明反应条件温和，对设备要求低，反应时间短，改性剂较常见且应用难度较小；又使用的原材料不含卤素，满足市场上限制的产品卤素含量，符合提倡的新型环保主题；得到的产物色光鲜艳，其耐热性达到230℃，耐迁移性5级。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但实施例不限制本发明的保护范围。
实施例1：
1）将200Kg3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺加入普通反应釜，加2000Kg水，快速搅拌30分钟，快速加入250Kg含量30%的盐酸进行酸析成盐反应，得到分散液，然后在0℃，5min内加入30%的亚硝酸钠溶液140Kg进行重氮化搅拌反应1个小时，工业用醋酸钠240kg、MOA-44kg直接加入重氮液反应搅拌10分钟，即重氮液制备完成，将其放入偶合反应釜，偶合反应釜中加水2000kg调节反应液量，待偶合反应；
2）普通反应釜加水1600kg、30%液碱160kg，开启搅拌、蒸汽升温至80℃，加入2-羟基-3-萘甲酰胺160kg至搅拌溶解化清；然后快速加冰降温至常温25℃，普通反应釜中放水1000kg调整液量，待反应；
3）将偶合组分液在15℃下加入该偶合反应釜中进行反偶合反应，维持反应时间1.5小时，维持终点pH=4.7，偶合组分液加完后搅拌1小时，再开蒸汽升温到90℃，保温30分钟，降温抽滤，在90℃烘干，得到颜料红362Kg、100%，该颜料红的应用性能：耐迁移性4级，耐酸性4级，耐碱性4级，耐光6级，耐热230℃。
实施例2
1）将200Kg3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺加入普通反应釜，加2000Kg水，快速搅拌30分钟，快速加入250Kg含量30%的盐酸进行酸析成盐反应，得到分散液，然后在0℃，5min内加入30%的亚硝酸钠溶液140Kg进行重氮化搅拌反应1个小时，工业用醋酸钠240kg、OS-154kg直接加入重氮液反应搅拌10分钟，即重氮液制备完成，将其放入偶合反应釜，偶合反应釜中加水2000kg调节反应液量，待偶合反应；
2）普通反应釜加水1600kg、30%液碱160kg，开启搅拌、蒸汽升温至80℃，加入2-羟基-3-萘甲酰胺160kg至搅拌溶解化清；然后快速加冰降温至常温25℃，普通反应釜中放水1000kg调整液量，待反应；
3）将偶合组分液在15℃下加入该偶合反应釜中进行反偶合反应，维持反应时间1.5小时，维持终点pH=4.9，偶合组分液加完后搅拌1小时，再开蒸汽升温到90℃，保温30分钟，降温抽滤，在90℃烘干，得到颜料红360Kg，该颜料红的应用性能：耐迁移性4级，耐酸性4级，耐碱性4级，耐光6级，耐热230℃。
实施例3
1）将200Kg3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺加入普通反应釜，加2000Kg水，快速搅拌30分钟，快速加入320Kg含量30%的盐酸进行酸析成盐反应，得到分散液，然后在0℃，5min内加入30%的亚硝酸钠溶液140Kg进行重氮化搅拌反应1个小时，工业用醋酸钠240kg、MOA-46kg直接加入重氮液反应搅拌10分钟，即重氮液制备完成，将其放入偶合反应釜，偶合反应釜中加水2000kg调节反应液量，待偶合反应
2）普通反应釜加水1600kg、30%液碱160kg，开启搅拌、蒸汽升温至82℃，依次加入3-羟基-2-萘甲酸8kg，2-羟基-3-萘甲酰胺152kg至搅拌溶解化清；然后快速加冰降温至常温28℃，普通反应釜中放水1000kg调整液量，待反应；
3）将偶合组分液5℃下加入该偶合反应釜中进行反偶合反应，维持反应时间1.2小时，维持终点pH=4.9，重氮液加完后搅拌1小时，再开蒸汽升温到90℃，保温30分钟，降温抽滤，在90℃烘干，得到颜料红378Kg，该颜料红的应用性能：耐迁移性4级，耐酸性5级，耐碱性5级，耐光6级，耐热220℃。
实施例4
1）将200Kg3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺加入普通反应釜，加2000Kg水，快速搅拌30分钟，快速加入285Kg含量30%的盐酸进行酸析成盐反应，得到分散液，然后在0℃，5min内加入30%的亚硝酸钠溶液140Kg进行重氮化搅拌反应1个小时，工业用醋酸钠300kg、MOA-48kg直接加入重氮液反应搅拌10分钟，即重氮液制备完成，将其放入偶合反应釜，偶合反应釜中加水2000kg调节反应液量，待偶合反应；
2）普通反应釜加水1600kg、30%液碱160kg，开启搅拌、蒸汽升温至83℃，依次加入3-羟基-2-萘甲酸14.7kg，2-羟基-3-萘甲酰胺162kg至搅拌溶解化清；然后快速加冰降温至常温25℃，普通反应釜中放水1000kg调整液量，待反应
3）将偶合组分液10℃下加入该偶合反应釜中进行反偶合反应，维持反应时间13小时，维持终点pH=4.9，重氮液加完后搅拌1小时；
4）后处理阶段开蒸汽升温到70℃，2min加入硬脂酸，保温10分钟，升温至90℃，保温30分钟；降温抽滤，在90℃烘干，得到颜料红重量375，该颜料红的应用性能：耐迁移性4.5级，耐酸性4级，耐碱性4级，耐光7级，耐热220℃。
实施例5
1）将200Kg3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺加入普通反应釜，加2000Kg水，快速搅拌30分钟，快速加入350Kg含量30%的盐酸进行酸析成盐反应，得到分散液，然后在0℃，5min内加入30%的亚硝酸钠溶液140Kg进行重氮化搅拌反应1个小时，工业用醋酸钠240kg、MOA-44kg直接加入重氮液反应搅拌10分钟，即重氮液制备完成，将其放入偶合反应釜，偶合反应釜中加水2000kg调节反应液量，待偶合反应；
2）普通反应釜加水1600kg、30%液碱160kg，开启搅拌、蒸汽升温至80℃，依次加入3-羟基-2-萘甲酸10kg，2-羟基-3-萘甲酰胺150kg至搅拌溶解化清；然后快速加冰降温至常温30℃，普通反应釜中放水1000kg调整液量，待反应；
3）将偶合组分液5℃下加入该偶合反应釜中进行反偶合反应，维持反应时间1.5小时，维持终点pH=4.7，重氮液加完后搅拌1小时；
4）后处理阶段开蒸汽升温到70℃，2min加入硬脂酸，保温10分钟，升温至90℃，2min加入20kg二水氯化钙，搅拌保温30分钟；降温抽滤，在90℃烘干，得到颜料红385kg，该颜料红的应用性能：耐迁移性5级，耐酸性4级，耐碱性4级，耐光7级，耐热230℃。
Claims (7)
1.一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：
1）酸析成盐反应：3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺及水加入反应釜中升温至30℃，快速搅拌30分钟，再加入盐酸混合均匀得到分散液，盐酸为30%盐酸，该盐酸与水投料质量比为1：5~8；
2）重氮化反应：酸性条件下，在-10℃～10℃温度下向步骤1）得到的分散液中，2-5分钟内加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应，搅拌60分钟后加入醋酸钠、分散剂得到重氮化溶液，再放入偶合反应釜中，所述分散剂为MOA-4、OS-15；
3）将水、液碱加入溶解反应釜中，搅拌下升温至80-85℃加入3-羟基-2-萘甲酸或2-羟基-3-萘甲酰胺与3-羟基-2-萘甲酸的混合物，搅拌至完全溶解得到澄清溶液，所述的3-羟基-2-萘甲酸、2-羟基-3-萘甲酰胺加入的质量比为1:11~26；
4）偶合反应：控制反应温度在0～15℃，将步骤3）得到的澄清溶液在60-70分钟内加入步骤2）的偶合反应釜中进行偶合反应，并保温搅拌1~2小时至反应结束；
5）升温转晶反应：将步骤4）的反应液，升温至70~100℃，保温反应30分钟，再降至室温，过滤，80~110℃下烘干得到PU用耐迁移性鲜亮红颜料。
2.根据权利要求1所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺与2-羟基-3-萘甲酰胺的投料摩尔比为1：1~1.1。
3.根据权利要求1所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、醋酸钠加入的质量比为1:1~1.5。
4.根据权利要求1所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺、分散剂加入的质量比为1:0.01~0.04。
5.根据权利要求1所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于步骤2）重氮化反应中搅拌反应60分钟。
6.根据权利要求1所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于步骤3）所述的3-羟基-2-萘甲酸、2-羟基-3-萘甲酰胺加入的质量比为1:15~20。
7.根据权利要求1所述的一种PU用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法，其特征在于步骤3）中偶氮反应结束后，溶液pH值为4.7-4.9。
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