CN107674450A - 一种塑胶用颜料红pr‑38的工业化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种塑胶用颜料红PR‑38的工业化生产方法，它以3，3’‑二氯联苯胺、水与盐酸为原料，依次经成盐反应、重氮化反应、偶合反应及后处理得到塑胶用颜料红PR‑38。本发明反应条件温和，为防止1‑苯基‑3‑羧乙酯基‑5‑吡唑酮在碱性条件下的水解及确保其化清，采用较大的水量（10倍水量）及较低的温度（20℃条件）下添加一定量的碳酸钠（0.5倍）使其化清，生产过程对设备要求低，反应时间短，改性剂较常见，改性剂应用难度较小，得到的产物色彩鲜艳、迁移性好等优点，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于精细化工合成技术领域，具体涉及比一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法。
背景技术
该颜料为中性红色，主要用于橡胶及塑料着色，比C.I.颜料红37更耐溶剂，耐硫化与耐迁移，着色制品耐水、肥皂洗涤剂及有机溶剂（包括汽油）；在PVC中显示高的着色力，而且比C.I.颜料红37更耐光，1/3SD达6级，耐热为180℃，可用于塑料（LDPE，HDPE）着色，不发生尺寸变形；由于绝缘性好，可用于PVC电缆层着色。但1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮在碱性条件下极易发生水解反应，使得生产过程出现颜料颗粒粘聚、沉积等现象，造成颜料品质色彩不鲜艳、迁移性差等情况，未有工业化生产的有效合成方法。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种色彩鲜艳、迁移性好的塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法。
所述的一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：
1）成盐反应：将3，3’-二氯联苯胺、水与盐酸加入普通反应釜中，室温下打浆溶解1-2小时，得到分散液；
2）重氮化反应：酸性条件下，在-5℃～0℃温度下向步骤1）得到的分散液中， 5分钟内加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应后得到重氮化溶液，搅拌1～1.5小时后加氨基磺酸至KI试纸不变色，过滤得到澄清重氮液；
3）将1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮、碳酸钠与水加入偶合反应釜中，18℃～22℃搅拌0.5小时使其溶解；
4）偶合反应：在20℃～25℃下，加入化清的乳化剂，将步骤2）得到的重氮化溶液120-150分钟内加入步骤3）的偶合反应釜中进行偶合反应，反应结束后搅拌0.5-1小时，温度控制在20℃～25℃；
5）后处理：升温至80~85℃，保温反应10-30分钟，再降至室温，过滤，85~90℃下烘干得到颜料PR-38。
所述的一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于步骤2）中亚硝酸钠溶液的浓度为30%，所用的3， 3’-二氯联苯胺与30%的亚硝酸钠的质量比为100:120~200。
所述的一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于步骤2）中加入的氨基磺酸与3， 3’-二氯联苯胺的质量比为1-5：100。
所述的一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于所述的3， 3’-二氯联苯胺与1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮的投料质量比为100：200-220。
所述的一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于步骤4）所述的乳化剂选用非离子型表面活性剂。
所述的一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于步骤4）所述的乳化剂为MOA-4或OS-15。
所述的一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于步骤4）中的3，3’-二氯联苯胺与乳化剂的投料质量比为100:10~20。
本发明的反应方程式如下：
，
通过采用上述技术，本发明的有益效果如下：
1）本发明通过添加第二重氮组分3， 3’-二甲氧基联苯胺，混合偶合，制备改性的混晶颜料产物，具有鲜艳的蓝光色光，高着色强度，增强各项各种应用性能；
2）本发明偶合过程加入乳化剂，可增加产物的润湿性和亲水性能，加快偶合速度，使副产物减少，防止“包芯”现象，使颜料在水溶液介质中有较好的分散性，提高经济效益；
3）本发明反应条件温和，为防止1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮在碱性条件下的水解及确保其化清，采用较大的水量（10倍水量）及较低的温度（20℃条件）下添加一定量的碳酸钠（0.5倍）使其化清，生产过程对设备要求低，反应时间短，改性剂较常见，改性剂应用难度较小，得到的产物色彩鲜艳、迁移性好等优点，生产成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但实施例不限制本发明的保护范围。
实施例1：
1）将150Kg3， 3ˊ-二氯联苯胺加入普通反应釜，加1000Kg水，270Kg含量30%的盐酸搅拌溶解成盐1小时；然后在0℃快速加入30%的亚硝酸钠溶液287Kg进行重氮化搅拌反应1小时，过量亚硝酸钠用氨基磺酸除去，压滤得到重氮液；
2）将305Kg1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮注入偶合反应釜，加2800Kg水，156Kg碳酸钠（含量99%），18-22℃搅拌30分钟至1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮溶解；
3）将15Kg化清的乳化剂MOA-4加入，重氮液在20-25℃下加入该偶合反应釜中进行偶合反应，偶合时间2-2.5小时，偶合过程保持pH〉7，偶合结束重氮盐不过量，后搅拌30分钟；
4）后处理升温到80℃，保温10分钟，降温抽滤，在85-90℃烘干，得到颜料红，该颜料红的应用性能：耐迁移性4级，耐酸性4级，耐碱性4级，耐候性5级，耐热180℃。
实施例2
1）将150Kg3， 3ˊ-二氯联苯胺、6.5Kg3， 3ˊ-二甲氧基联苯胺加入普通反应釜，加1000Kg水，280Kg含量30%的盐酸搅拌溶解成盐1小时；然后在0℃快速加入30%的亚硝酸钠溶液300Kg进行重氮化搅拌反应1个小时，过量亚硝酸钠用氨基磺酸除去，压滤得到重氮液；
2）将310Kg1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮注入偶合反应釜，加2800Kg水，156Kg碳酸钠（含量99%），18-22℃搅拌30分钟至1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮溶解；
3）将15Kg化清的乳化剂MOA-4加入，重氮液在20-25℃下加入该偶合反应釜中进行偶合反应，偶合时间2-2.5小时，偶合过程保持pH〉7，偶合结束重氮盐不过量，后搅拌30分钟；
4）后处理升温到80℃，保温10分钟，降温抽滤，在85-90℃烘干，得到颜料红，该颜料红的应用性能：耐迁移性3级，耐酸性4级，耐碱性4级，耐候性5级，耐热200℃。
实施例3
1）将150Kg3， 3ˊ-二氯联苯胺、5Kg3， 3ˊ-二甲氧基联苯胺加入普通反应釜，加1000Kg水，280Kg含量30%的盐酸搅拌溶解成盐1小时；然后在0℃快速加入30%的亚硝酸钠溶液300Kg进行重氮化搅拌反应1个小时，过量亚硝酸钠用氨基磺酸除去，压滤得到重氮液；
2）将310Kg1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮注入偶合反应釜，加2800Kg水，156Kg碳酸钠（含量99%），18-22℃搅拌30分钟至1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮溶解；
3）将15Kg化清的乳化剂OS-15加入，重氮液在20-25℃下加入该偶合反应釜中进行偶合反应，偶合时间2-2.5小时，偶合过程保持pH〉7，偶合结束重氮盐不过量，后搅拌30分钟；
4）后处理升温到80℃，保温10分钟，降温抽滤，在85-90℃烘干，得到颜料红，该颜料红的应用性能：耐迁移性3级，耐酸性4级，耐碱性4级，耐候性5级，耐热200℃。
Claims (7)
1.一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于包括如下步骤：
1）成盐反应：将3，3’-二氯联苯胺、水与盐酸加入普通反应釜中，室温下打浆溶解1-2小时，得到分散液；
2）重氮化反应：酸性条件下，在-5℃～0℃温度下向步骤1）得到的分散液中， 5分钟内加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮化反应后得到重氮化溶液，搅拌1～1.5小时后加氨基磺酸至KI试纸不变色，过滤得到澄清重氮液；
3）将1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮、碳酸钠与水加入偶合反应釜中，18℃～22℃搅拌0.5小时使其溶解；
4）偶合反应：在20℃～25℃下，加入化清的乳化剂，将步骤2）得到的重氮化溶液120-150分钟内加入步骤3）的偶合反应釜中进行偶合反应，反应结束后搅拌0.5-1小时，温度控制在20℃～25℃；
5）后处理：升温至80~85℃，保温反应10-30分钟，再降至室温，过滤，85~90℃下烘干得到颜料PR-38。
2.根据权利要求1所述的一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于步骤2）中亚硝酸钠溶液的浓度为30%，所用的3， 3’-二氯联苯胺与30%的亚硝酸钠的质量比为100:120~200。
3.根据权利要求1所述的一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于步骤2）中加入的氨基磺酸与3， 3’-二氯联苯胺的质量比为1-5：100。
4.根据权利要求1所述的一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于所述的3， 3’-二氯联苯胺与1-苯基-3-羧乙酯基-5-吡唑酮的投料质量比为100：200-220。
5.根据权利要求1所述的一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于步骤4）所述的乳化剂选用非离子型表面活性剂。
6.根据权利要求1所述的一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于步骤4）所述的乳化剂为MOA-4或OS-15。
7.根据权利要求1所述的一种塑胶用颜料红PR-38的工业化生产方法，其特征在于步骤4）中的3， 3’-二氯联苯胺与乳化剂的投料质量比为100:10~20。
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|---|---|---|---|---|
| CN111875978A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-11-03 | 浙江科隆颜料科技有限公司 | 一种塑胶用颜料红pr-38的生产方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4946508A (en) * | 1989-05-23 | 1990-08-07 | Sun Chemical Corporation | Disazo pyrazolone pigment compositions |
| CN103173035A (zh) * | 2013-03-28 | 2013-06-26 | 嘉兴科隆化工有限公司 | 一种塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法 |
| CN104130590A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-11-05 | 嘉兴科隆化工有限公司 | 一种pu用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4946508A (en) * | 1989-05-23 | 1990-08-07 | Sun Chemical Corporation | Disazo pyrazolone pigment compositions |
| CN103173035A (zh) * | 2013-03-28 | 2013-06-26 | 嘉兴科隆化工有限公司 | 一种塑胶用环保型色淀黄颜料183工业化生产方法 |
| CN104130590A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-11-05 | 嘉兴科隆化工有限公司 | 一种pu用耐迁移性鲜亮红颜料150的工业化生产方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111875978A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-11-03 | 浙江科隆颜料科技有限公司 | 一种塑胶用颜料红pr-38的生产方法 |
| CN111875978B (zh) * | 2020-08-21 | 2021-11-09 | 浙江科隆颜料科技有限公司 | 一种塑胶用颜料红pr-38的生产方法 |
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