CN105524484A - 一种c.i.颜料红176的制备方法 - Google Patents

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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B29/00—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling
    • C09B29/10—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from coupling components containing hydroxy as the only directing group
    • C09B29/18—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from coupling components containing hydroxy as the only directing group ortho-Hydroxy carbonamides

Abstract

本发明提供了一种C.I.颜料红176的制备方法，该方法采用5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮不需要溶解，直接用胶体磨粉碎，加入乳化剂打浆，然后再与加入的重氮盐进行反应，并且偶合的同时，采用弱碱水控制反应体系的pH值，一方面保证反应顺利进行，减少重氮盐的分解和偶合组分溶解状态，提高反应效率和收率，提高产品的质量，制备得到粗品滤饼不用经过烘干处理，直接加入溶剂颜料化处理，最终制备得到的C.I.颜料红176粒径均匀、颗粒松软，且分散性优良，颜色鲜艳、着色强度高。

Description

一种C.I.颜料红176的制备方法
技术领域
本发明涉及颜料制备技术领域，具体是涉及C.I.颜料红176的制备方法。
背景技术
有机颜料是一种具有特殊性能的有机着色物质，根据颜料的种类不同，能使用在塑料、油墨、涂料、纺织品等行业，一种颜料适用范围的大小是由它的应用性能所决定的，而决定应用性能好坏的最重要因素是颜料的分子结构。分子结构越复杂，所含氢键越多，颜料的应用性能越优良，苯并咪唑酮系列颜料就是一种结构复杂的颜料。它能满足高档塑料的耐热性，也能满足水性、油性、溶剂性三种油墨分别要求的耐水、耐油、耐溶剂性能；同时它更适用于汽车漆、建筑涂料等行业，因为它的耐光、耐气候牢度特别优良。苯并咪唑酮系列颜料是颜料类别中较为高档的产品，是偶氮类颜料中的极品，是高档塑料、油墨、涂料等行业中用量较大的品种之一。
苯并咪唑酮系列颜料目前有17个品种，其中用量较大的有4种，它们是：永固黄H4G（C.IPigmentYellow151）、永固橙HL(C.IPigmentOrange36)、永固紫红HFM(C.IPigmentRed171)和永固洋红HF3C(C.IPigmentRed176)。该系列颜料是一种由色基类物料重氮化，与色酚AABI或ASBI合成，经颜料化，表面处理而成的具有高科技含量的颜料品种。
C.I.颜料红176，性质为蓝光红色。有鲜艳的色光，着色力高。耐光性为6级。热稳定性达300℃以上。耐有机溶剂性能达4～5级，无迁移现象。主要用于塑料及色母粒，硝基油漆，胶印油墨，溶剂油墨和水性油墨也可使用。也可用于轿车原漆和修复漆，塑料，油墨，橡胶等。C.I.颜料红176给出比C.I.颜料红187及208更蓝光.比C.I.颜料红185稍带黄光的蓝光红色,色相角为2.1度(1/3SD,HDPE).在软质PVC中有优良的耐迁移性,耐光为6-7级(1/3SD),耐热达200℃,用于电缆与合成皮革着色;透明型聚苯乙烯着色在280℃下稳定;用于层压塑料薄膜装饰印墨,色光符合四色印墨标准;在聚丙烯腈原浆着色耐光为6-7级,亦用于聚丙烯的原浆着色,耐热为300℃/min(1/3SD)。
其结构式如下：
商品颜料C.I.颜料红176(BenzimidazoloneCarmineHF3C)的若干应用性能如表-1中列：
胶印 溶剂型 水性 油漆 塑胶 涂料印花
适用 适用 适用 适用 适用 适用
耐溶剂性应用范围：
酒精 4-5 二甲苯 4 丁醇 4
醋酸丁酯 4 甲乙酮 3-4 溶剂油 4-5
牢度性能：
耐晒性 7-8 耐酸性 4-5 耐候牢度 4-5
耐热性 200 耐碱性 4-5 　
技术性能：
C.I.颜料红176由3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺（以下简称3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺）重氮化反应,生成的重氮盐与偶合组份5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮（以下简称5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮）进行偶合反应，再通过特定的颜料化处理制备商品颜料C.I.颜料红176。
现有文献报到了合成C.I.颜料红176的方法：
发明专利200610147212.8中，颜料红176制备方法是在偶合进行到一定程度，暂停加重氮液，然后将偶合液的pH值升到10～14溶解未反应的偶合组分，随后再降低pH值到2～9重新析出偶合组分，以使未反应的偶合组分反过来包裹颜料颗粒。恢复加重氮液直到所有重氮液加完。使偶合顺利进行完毕。此发明中，采用溶解再析出的方法，偶合组分利用率提高，但会增加大量的成本，而且已析出的颜料黄置于强碱溶液中，会降低颜料的应用性能。
发明内容
本发明提供了一种C.I.颜料红176的制备方法，该方法采用5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮不需要溶解，直接用胶体磨粉碎，加入乳化剂打浆，然后再与加入的重氮盐进行反应，并且偶合的同时，采用弱碱水控制反应体系的pH值，一方面保证反应顺利进行，减少重氮盐的分解和偶合组分溶解状态，提高反应效率和收率，提高产品的质量，制备得到粗品滤饼不用经过烘干处理，直接加入溶剂颜料化处理，最终制备得到的C.I.颜料红176粒径均匀、颗粒松软，且分散性优良，颜色鲜艳、着色强度高。
1、一种C.I.颜料红176的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺用质量浓度30%的盐酸打浆，用冰降温到0℃以下，用质量浓度为40%的亚硝酸钠重氮化，保持温度5~10℃，重氮化结束后，保温0.5~1小时，加入吸附剂，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液；3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺：盐酸（氯化氢）：亚硝酸钠摩尔比为1:2.1~3.0:0.99~1.05；
（2）将5-（2'-羟基-3'-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮,加水经胶体磨磨入偶合锅，加入乳化剂，打浆0.5小时；调整温度为0~10℃，3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺：5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮摩尔比为1：0.98~1.05；
（3）将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20%的碱性溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.0~7.0，偶合组分滴加时间为0.5~1小时，偶合温度控制在0~10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到50~95℃，保温1~2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品；
（4）将颜料粗品加入到有机溶剂中，打浆，升温到90~135℃，保温1~5小时，进行颜料化，抽滤、洗涤、烘干即得C.I.颜料红176成品。
所述步骤（1）中，所述的吸附剂为活性炭或硅藻土，所述的吸附剂的质量为3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺的1~5%。
所述步骤（2）中，所述的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅。
所述步骤（2）中，所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP、辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂OP、三苄基酚聚氧乙烯醚乳化剂BP、十八烷醇基聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯、十二烷基苯磺酸钠、萘磺酸钠甲醛缩合物NNO、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物MF中的一种或几种，体系中乳化剂的质量加入量为5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮的0.1~2%。
所述的步骤（3）中，所述的将重氮盐溶液加入到打浆好的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应。
所述的步骤（3）中，偶合过程中用质量浓度20%的碱性溶液滴加到偶合锅中。
所述的步骤（3）中，所述的碱性溶液为碳酸氢钠、碳酸钠、液碱、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种。
所述的步骤（3）中，所述的反应体系的pH值为5.0~7.0。
所述的步骤（3）中，所述的转晶温度为50~95℃。
所述的有机溶剂为DMF、吡络烷酮、2-甲基吡络烷酮中的一种；所述的步骤（4）中，所述的C.I.颜料红176与有机溶剂的质量百分比为5~15%；所述的步骤（4）中，所述的颜料化温度为90~135℃。
其中重氮组分为3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺（3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺），其结构式：
其中偶合组分为5-（2'-羟基-3'-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮（简称5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮），其结构式：
其反应方程式为：
（1）重氮化反应
（2）偶合反应
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
步骤中（2）和（3）为本发明的核心步骤，为本发明的重点改进之处。
步骤（2）中，5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮不需要用碱溶解，采用胶体磨磨细和乳化剂打浆，这样5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮不会因强碱溶解产生副产物，另一方面不会因强碱性的偶合组分和重氮组分接触反应时，造成重氮组分的分解。
步骤（3）中，将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20%的碱性溶液滴加到偶合锅中，采用重氮液滴加偶合组分，使体系可以一直维持在反应的最佳pH值，可以保证偶合组分不会分解，重氮组分滴加到偶合锅中也不会分解，采用弱碱水控制反应体系的pH值，一方面保证反应顺利进行，减少重氮盐的分解和偶合组分溶解状态，提高反应效率和收率，提高产品的质量。
本反应较为温和，反应速度适合，副产物少，保证制备得到的粗品滤饼不用强溶剂也能颜料化处理，得到粒径均匀、颗粒松软颜料红176。
步骤（4）为颜料化过程，将颗粒过小的组分去除，将颗粒过大的组分在有机溶剂的作用下，变到适合的颗粒，有利于提高颜料成品的颜色和着色强度等。有机溶剂处理过程是利用颜料在特定溶剂中具有微量溶解度，在处理过程中发生溶解和重结晶，使原来粒径分布较宽的颗粒粒径变窄，同时依靠溶剂的溶解性除去部分可溶性杂质，通过溶剂的渗透性，使颗粒松软。所述的有机溶剂优选为吡络烷酮。颜料化时，所述的颜料红176粗品颜料的质量百分比浓度为5~15%。所述粗品颜料与有机溶剂的质量比会影响产品质量和产品收率，当有机溶剂的量过多时，颗粒适合的颜料红176也会部分溶解流失；有机溶剂的量过少时，一方面颗粒较小的颜料颗粒不能充分去除；另一方面，颗粒较大的颗粒很难转化为颗粒适合的颜料产品，影响颜料产品的质量。步骤（4）中，所述的颜料红176与有机溶剂的质量百分比为5~15%。
具体实施方式
实施例1
在重氮锅中加入1000kg水和160kg30%的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆1小时，用冰降温到0℃以下，调整体积至2500L，加入事先溶解好的40%含量的亚硝酸钠（折干42.5kg亚硝酸钠加水64kg），测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5~10℃，搅拌30分钟，加入20kg硅藻土，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液。
在偶合锅中加入少量水，开启搅拌，将折干186.5kg5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅，加入0.6kg十八烷醇基聚氧乙烯醚，打浆0.5小时，调整体积到1500L，调整温度为0~10℃。
将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20%的碳酸氢钠溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.5~6.0，偶合组分滴加时间为0.5~1小时，偶合温度5~10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到70~80℃，保温1~2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入吡络烷酮2000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到100~110℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40~50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为340kg。
实施例2
在重氮锅中加入1000kg水和220kg30%的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆1小时，用冰降温到0℃以下，调整体积至2500L，加入事先溶解好的40%含量的亚硝酸钠（折干45kg亚硝酸钠加水68kg），测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5~10℃，搅拌1小时，加入20kg硅藻土，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液。
在偶合锅中加入少量水，开启搅拌，将折干200kg5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅，加入1kg甲基萘磺酸钠甲醛缩合物MF，打浆0.5小时，调整体积到1500L，调整温度为0~10℃。
将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20%的碳酸钠溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.5~6.0，偶合组分滴加时间为0.5~1小时，偶合温度5~10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到70~80℃，保温1~2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入2-甲基吡络烷酮2000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到100~110℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40~50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为335kg。
实施例3
在重氮锅中加入1000kg水和200kg30%的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆1小时，用冰降温到0℃以下，调整体积至2500L，加入事先溶解好的40%含量的亚硝酸钠（折干43kg亚硝酸钠加水65kg），测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5~10℃，搅拌1小时，加入20kg硅藻土，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液。
在偶合锅中加入少量水，开启搅拌，将折干190kg5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅，加入0.8kg辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂OP，打浆0.5小时，调整体积到1500L，调整温度为0~10℃。
将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20%的液碱溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.5~6.0，偶合组分滴加时间为0.5~1小时，偶合温度5~10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到70~80℃，保温1~2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入DMF2000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到100~110℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40~50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为320kg。
实施例4
在重氮锅中加入1000kg水和180kg30%的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆1小时，用冰降温到0℃以下，调整体积至2500L，加入事先溶解好的40%含量的亚硝酸钠（折干42.5kg亚硝酸钠加水64kg），测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5~10℃，搅拌30分钟，加入20kg硅藻土，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液。
在偶合锅中加入少量水，开启搅拌，将折干190kg5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅，加入0.6kg十八烷醇基聚氧乙烯醚，打浆0.5小时，调整体积到1500L，调整温度为0~10℃。
将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20%的碳酸钠溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.5~6.0，偶合组分滴加时间为0.5~1小时，偶合温度5~10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到70~80℃，保温1~2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入2-甲基吡络烷酮2000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到100~110℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40~50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为335kg。
实施例5
在重氮锅中加入1000kg水和180kg30%的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆1小时，用冰降温到0℃以下，调整体积至2500L，加入事先溶解好的40%含量的亚硝酸钠（折干43kg亚硝酸钠加水66kg），测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5~10℃，搅拌30分钟，加入20kg硅藻土，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液。
在偶合锅中加入少量水，开启搅拌，将折干195kg5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅，加入0.8kg甲基萘磺酸钠甲醛缩合物MF，打浆0.5小时，调整体积到1500L，调整温度为0~10℃。
将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20%的碳酸氢钠溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.5~6.0，偶合组分滴加时间为0.5~1小时，偶合温度5~10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到70~80℃，保温1~2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入DMF2000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到100~110℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40~50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为330kg。
对比例1
在重氮锅中加入1000kg水和200kg30%的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆1小时，用冰降温到0℃以下，调整体积至2800L，加入事先溶解好的40%含量的亚硝酸钠（折干65kg亚硝酸钠加水100kg），测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5~10℃，搅拌30分钟，加入30kg硅藻土，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液放至偶合锅中，偶合锅事先加入50kg醋酸钠及冰和水，体积调整到6000L，待偶合，温度5~15℃。
在溶解锅中加入1500L水和200kg30%的液碱，开启搅拌，将折干190kg5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮加入到溶解锅，升温到75℃，溶解透明后加水和冰，调整体积到2000L，调整温度为10~20℃。
将溶解的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮在0.5~1小时慢慢加入到重氮液中进行偶合反应，反应完毕看pH值在5~9，搅拌1小时，升温到70~80℃，保温1~2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入吡络烷酮3000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到100~110℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40~50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为320kg。
对比例2
在重氮锅中加入1000kg水和200kg30%的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆半小时，加热至50~60℃至溶解，用冰降温到0℃以下，调整体积至2800L，加入事先溶解好的40%含量的亚硝酸钠（折干65kg亚硝酸钠加水100kg），测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5~10℃，搅拌30分钟，过滤制得重氮盐溶液放至偶合锅中，偶合锅事先加入80kg醋酸钠及冰和水，pH值5.4，体积调整到6000L，待偶合，温度5~15℃。
在溶解锅中加入1500L水和200kg30%的液碱，开启搅拌，将折干190kg5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮加入到溶解锅，升温到75℃，溶解透明后，过滤除去不溶物，加水和冰，调整体积到2000L，调整温度为10~20℃。
将溶解的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮在0.5~1小时慢慢加入到重氮液中进行偶合反应，反应完毕看pH值在5~6，搅拌1小时，升温到100℃，保温1~2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入DMF3000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到140℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40~50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为300kg。
实施例1~5与对比例1~2的性能对比如表1所示：
表1
编号 外观 色光 着色力% 得量（kg）
实施例1 颗粒均匀、松软 鲜艳 105 340
实施例2 颗粒均匀、松软 鲜艳 106 335
实施例3 颗粒均匀、松软 鲜艳 108 320
实施例4 颗粒均匀、松软 鲜艳 105 335
实施例5 颗粒均匀、松软 鲜艳 104 330
对比例1 颗粒均匀、松软 鲜艳 100 320
对比例2 颗粒松软 较暗 95 300
从上对比可以看出，本发明得到的C.I.颜料红176粒径均匀、颗粒松软，且分散性优良，颜色鲜艳、着色强度高。收率也明显增加。

Claims (10)

1.一种C.I.颜料红176的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺用质量浓度30%的盐酸打浆，用冰降温到0℃以下，用质量浓度为40%的亚硝酸钠重氮化，保持温度5~10℃，重氮化结束后，保温0.5~1小时，加入吸附剂，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液；3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺：盐酸（氯化氢）：亚硝酸钠摩尔比为1:2.1~3.0:0.99~1.05；
（2）将5-（2'-羟基-3'-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮,加水经胶体磨磨入偶合锅，加入乳化剂，打浆0.5小时；调整温度为0~10℃，3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺：5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮摩尔比为1：0.98~1.05；
（3）将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20%的碱性溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.0~7.0，偶合组分滴加时间为0.5~1小时，偶合温度控制在0~10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到50~95℃，保温1~2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品；
（4）将颜料粗品加入到有机溶剂中，打浆，升温到90~135℃，保温1~5小时，进行颜料化，抽滤、洗涤、烘干即得C.I.颜料红176成品。
2.根据权利要求1所述的C.I.颜料红176的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述的吸附剂为活性炭或硅藻土，所述的吸附剂的质量为3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺的1~5%。
3.根据权利要求1所述的C.I.颜料红176的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅。
4.根据权利要求1所述的C.I.颜料红176制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP、辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂OP、三苄基酚聚氧乙烯醚乳化剂BP、十八烷醇基聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯、十二烷基苯磺酸钠、萘磺酸钠甲醛缩合物NNO、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物MF中的一种或几种，体系中乳化剂的质量加入量为5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮的0.1~2%。
5.根据权利要求1所述的颜料红176的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，所述的将重氮盐溶液加入到打浆好的5-（2’-羟基-3’-萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应。
6.根据权利要求1所述的C.I.颜料红176的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，偶合过程中用质量浓度20%的碱性溶液滴加到偶合锅中。
7.根据权利要求1所述的C.I.颜料红176的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，所述的碱性溶液为碳酸氢钠、碳酸钠、液碱、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的C.I.颜料红176的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，所述的反应体系的pH值为5.0~7.0。
9.根据权利要求1所述的C.I.颜料红176的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，所述的转晶温度为50~95℃。
10.根据权利要求1所述的C.I.颜料红176的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中，所述的有机溶剂为DMF、吡络烷酮、2-甲基吡络烷酮中的一种；所述的步骤（4）中，所述的C.I.颜料红176与有机溶剂的质量百分比为5~15%；所述的步骤（4）中，所述的颜料化温度为90~135℃。
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