CN111269429B - 一种梳型分散染料分散剂及其制备方法 - Google Patents

一种梳型分散染料分散剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种梳型分散染料分散剂及其制备方法，具有良好的耐高温高压效果，有效保证分散染料在高温高压染色过程中的染料颗粒稳定性，减少染料颗粒的团聚凝结，具有良好的体系适应性。梳型分散染料分散剂包括苯乙烯马来酸酐共聚物、聚乙二醇醚单醇、含环状结构的烷基醇、改性淀粉和催化剂。制备方法包括：在氮气保护下，加入聚乙二醇醚单醇、含环状结构的烷基醇，加热至80～100℃，完全溶解后，加入苯乙烯马来酸酐共聚物，升温至120～140℃，溶解完全；加入催化剂，保温反应5～10小时；降温至100～120℃，加入改性淀粉，保温反应2～3小时；加入水，稀释至固含量为40～60％，采用氢氧化钠溶液调节pH至5.0～7.0，即得。

Description

一种梳型分散染料分散剂及其制备方法
技术领域
本发明属于分散染料技术领域，具体涉及一种梳型分散染料分散剂及其制备方法。
背景技术
分散染料是一类分子比较小，结构上不带水溶性基团，是一类水溶性低、染色时在水中主要以微细颗粒呈分散状态存在的非离子染料。它在染色时必须借助于分散剂，将染料均匀地分散在染液中，才能对聚酯之类的纤维进行染色。分散染料是随着水性纤维的发展而发展起来的一类染料。20世纪20年代醋酯纤维出现后，用水溶性的染料很难染色，因此人们合成了疏水性较强的一类染料，分散染料。随着聚酰胺纤维、丙烯腈纤维，特别是聚酯纤维的迅速发展，分散染料有了飞速的发展。经分散染料印染加工的化纤纺织产品，色泽艳丽，耐洗牢度优良，用途广泛。
分散染料的染色方式主要有三种，载体染色法、高温高压染色法、热熔染色法，其中载体染色法，在染色过程中需要使用有机试剂作为载体，大多具有毒性，目前已很少应用；热熔法染色主要适用于涤棉混纺织物的染色，适合大批量加工浅、中色的品种，染色色泽鲜艳度和织物手感稍差；高温高压染色法是分散染料染色方法中一种十分重要的方法，染色均匀好，色泽浓艳，手感良好，织物透芯程度高，染料利用率高，适用染料品种多，广泛应用于涤棉混纺织物的染色。
高温高压染色是染色温度高于100℃，在密闭的染色设备中进行的一种湿热染色方法，通常染色温度在130℃左右，压力在2～3个大气压，通过在高温高压下的纤维分子链段的剧烈运动，产生瞬时空隙，染料分子扩散进入，完成染色过程。高温高压下尽管有效提高了分散染料的染色效果，但也给分散染料的分散剂带来的更大更高的需求，由于高温高压条件下，染料的自我分散性降低，染料颗粒更容易团聚，凝结成粗大颗粒，同时现有的大多数分散剂在高温高压体系下由于分子运动的加剧以及高温高压下的水化作用加剧，使得分散剂会容易从水溶剂体系中脱出，大大降低对染料颗粒的分散保护作用，更进一步加剧了染料颗粒的团聚凝结，导致染液增稠、膏状以及染色色点等问题的产生。另外由于不同厂家在染料生产工艺等方面的差异性，引起染料杂质组分等方面的较大差异性，同一种分散剂在不同厂家染料的适用性上差别很大，对分散剂在普适性提出了更多的需求。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种梳型分散染料分散剂及其制备方法，具有良好的耐高温高压效果，可有效保证分散染料在高温高压染色过程中的染料颗粒稳定性，大大减少染料颗粒的团聚凝结，获得更好的染色效果，同时具有良好的体系适应性，对不同结构及厂家染料都具有良好的分散效果。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种梳型分散染料分散剂，按照重量份包括以下成分：苯乙烯马来酸酐共聚物10～40份、聚乙二醇醚单醇60～80份、含环状结构的烷基醇5～10份、改性淀粉0.1～0.25份、催化剂1～5份。
本发明进一步设置为，所述苯乙烯马来酸酐共聚物中，马来酸酐(MA)的占比为20～35％，分子量(Mn)在2000～7500。
本发明进一步设置为，所述聚乙二醇醚单醇为聚乙二醇单烷基醇，其中，烷基为C1～C6的烷基，乙氧基(EO)数为40～70。
优选的，所述聚乙二醇醚单醇中，烷基为C4～C6的支链结构。
本发明进一步设置为，所述含环状结构的烷基醇中的环状结构为5～8烷基环，所述含环状结构的烷基醇中的烷基为碳链数为0～4的直链结构。
本发明进一步设置为，所述改性淀粉为直链羧甲基淀粉。
本发明进一步设置为，所述催化剂为有机强酸。
优选的，所述催化剂为4-甲苯磺酸、氨基磺酸和丙酸中的一种或多种。
本发明还提供了上述梳型分散染料分散剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氮气保护下，加入聚乙二醇醚单醇、含环状结构的烷基醇，加热至80～100℃，完全溶解后，加入苯乙烯马来酸酐共聚物，升温至120～140℃，溶解完全；
(2)加入催化剂，保温反应5～10小时；
(3)降温至100～120℃，加入改性淀粉，保温反应2～3小时；
(4)加入水，稀释至固含量为40～60％，采用氢氧化钠溶液调节pH至5.0～7.0，即得所述梳型分散染料分散剂。
相比现有技术，本发明有以下有益效果：
本发明梳型分散染料分散剂以苯乙烯马来酸酐为基础树脂进行梳型改性，通过聚乙二醇醚单醇、含环状结构的烷基醇的改性，构建了锚固、空间位阻、电荷排斥的三重分散结构。
1、含环状结构的烷基醇的结构引入，有效解决了单一苯乙烯结构硬链段，空间位阻大，对染料颗粒包覆锚固不完全的问题，通过软性环形链段的引入，双锚固基团更进一步的对染料颗粒进行各位置的锚固，协同作用，有效提升了锚固稳定作用。同时环形结构，相比常规链状结构在空间位阻方面也有进一步的改善，从锚固吸附、空间位阻两个方面对染料颗粒达到了更进一步的稳定分散效果。
2、高乙氧基数(EO值)聚乙二醇醚单醇，为梳型分散剂提供了足够的亲水性基团，调整整体分散剂亲水亲油性的同时，高EO值醇醚可以有效提升分散剂在高温高压下的耐受性，尤其是常规聚醚性表活在高温下的浊点问题，通过对醇醚EO值的控制，本发明分散剂的耐受温度远远大于高温高压的常规使用温度130℃。
3、改性淀粉的引入，通过直链性改性淀粉的螺旋结构，在梳型分散剂间建立微交联结构，相比常规交联结构，淀粉的螺旋结构，给梳型分散剂提供了更好的柔性效果，在更好的通过大构型结构提升梳型分散剂的耐高分散剂温高压效果的同时，链段的柔性效果可以更好的包覆保护染料颗粒，保证在高温高压期间随着环境的改变，分散剂可以始终随着染料颗粒理化性质的改变进行相对应的链段变化，保证稳定效果的高效性。
通过上述工艺的引入，本发明分散剂相比常规木质素或超分散剂在对分散染料的分散效果，尤其是高温高压下的稳定效果有了显著性的提升，可以有效保证分散染料的染色期间的分散稳定性，大大提升印染效果及染料利用率，对提高分散染料的印染效率及环保问题有着重要意义。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
1、在氮气保护下，加入聚乙二醇醚单甲醚(EO＝40)70份、环戊醇5份，加热至80℃，完全溶解后，加入苯乙烯马来酸酐共聚物10份，Mn＝2000，MA占比35％，升温至120℃，溶解完全。
2、加入催化剂丙酸1份，保温反应5小时。
3、降温至100℃，加入交联剂羧甲基淀粉0.1份，保温反应2小时。
4、加入水，稀释至固含量为40％，调节pH至5.0，即得所述梳型分散剂。
实施例二
1、在氮气保护下，加入聚乙二醇醚单丁醚(EO＝70)60份、乙基环己醇10份，加热至90℃，完全溶解后，加入苯乙烯马来酸酐共聚物20份，Mn＝7500，MA占比20％，升温至130℃，溶解完全。
2、加入催化剂氨基磺酸3份，保温反应10小时。
3、降温至110℃，加入交联剂羧甲基淀粉0.25份，保温反应2小时。
4、加入水，稀释至固含量为60％，调节pH至6.0即得所述梳型分散剂。
实施例三
1、在氮气保护下，加入聚乙二醇醚单己醇(EO＝50)80份、丁基环辛醇7.5份，加热至100℃，完全溶解后，加入苯乙烯马来酸酐共聚物40份，Mn＝5000，MA占比30％，升温至120℃，溶解完全。
2、加入催化剂4-甲苯磺酸5份，保温反8.5小时。
3、降温至120℃，加入交联剂羧甲基淀粉0.2份，保温反应3小时。
4、加入水，稀释至固含量为50％，调节pH至6.5.0即得所述梳型分散剂。
实施例四
1、在氮气保护下，加入聚乙二醇醚单戊醇(EO＝60)70份、环庚醇9份，加热至90℃，完全溶解后，加入苯乙烯马来酸酐共聚物30份，Mn＝5500，MA占比25％，升温至140℃，溶解完全。
2、加入催化剂4-甲苯磺酸3份，保温反应7小时。
3、降温至115℃，加入交联剂羧甲基淀粉0.15份，保温反应2小时。
4、加入水，稀释至固含量为50％，调节pH至7.0即得所述梳型分散剂。
对比例一工艺参照实施例二，去除步骤3交联剂的加入，得60％固含量的梳型分散剂。
对比例二以木质素磺酸钠做分散剂。
对比例三以BYK190做分散剂。
高温高压稳定性试验：
(1)色浆研磨：在容器中加入配方用量的水、分散剂，用搅拌机充分搅拌均匀，使分散剂完全溶于水；加入配方用量的分散染料(试验染料类型为分散红FB)，用高速剪切搅拌机对物料进行高速剪切搅拌，搅拌时长30分钟；取上述浆液用砂磨机研磨，研磨遍数2～5遍；取砂磨过后的浆液，筛网过滤即可得分散染料色浆成品。
(2)高温高压稳定性测试：取上述色浆成品按色浆与水1：100的比例进行稀释，用醋酸调节pH值5.0～5.5之间，在130℃，2个大气压下，保温一段时间后，降温至90℃，真空滤纸抽滤后，滤纸自然晾干，进行检测评级，稳定性观察。其稳定性情况如表1所示：
表1高温高压稳定性试验
Figure BDA0002430439730000061
*级别越高，说明残留物越少，染料聚集颗粒少，分散稳定性较好。
(3)对(1)中研磨好的色浆进行涤纶植物高温高压染色评价，经染色、还原清洗、水洗、烘干、测试，对染色效果进行评价。其中：
染色工艺处方及条件：染料色浆5％，冰醋酸调节pH值5.0～5.5，浴比1：20，将配好的染液放入染缸，加入织物，将染缸拧紧放入红外打样机，开始升温至30℃，然后进行第二段升温，升温1h至130℃，保温45min，冷却30min至60℃。
还原清洗工艺处方及条件：将染色好的涤纶织物放入到配好的含有4g/L的30％NaOH、3g/L保险粉水进行还原清洗，浴比1:20，还原清洗温度为85℃，清洗时间为20min。
表2不同分散剂对织物染色性能影响
Figure BDA0002430439730000071
表2中，耐皂洗色牢参照GB/T 3921-2008，干耐摩擦牢度参照GB/T3920-2008。
从上两表中可以看出本发明的梳型分散染料分散剂可以有效提高分散染料在高温高压染色下的体系颗粒稳定性，相比传统的木质素及高分子分散剂，本发明分散剂具有更高的耐高温高压的能力，通过对锚固及空间位阻结构的调控更好的对染料颗粒进行了包覆分散，锚固更完全，分散更稳定，同时通过淀粉基柔性微交联组分的引入，可以进一步提升分散剂在水体系中理化稳定性，从而保证对染料颗粒的在不同环境下的稳定分散保护，相比传统分散剂本发明分散剂在染色效果及利用率上有了显著的改善提升，同时染色后的布匹各染色性能优良。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种梳型分散染料分散剂，其特征在于，按照重量份包括以下成分：苯乙烯马来酸酐共聚物10～40份、聚乙二醇醚单醇60～80份、含环状结构的烷基醇5～10份、直链性改性淀粉0.1～0.25份、催化剂1～5份；所述苯乙烯马来酸酐共聚物中，马来酸酐的占比为20～35％，分子量在2000～7500。
2.根据权利要求1所述的梳型分散染料分散剂，其特征在于，所述聚乙二醇醚单醇中，烷基为C1～C6的烷基，乙氧基数为40～70。
3.根据权利要求2所述的梳型分散染料分散剂，其特征在于，所述聚乙二醇醚单醇中，烷基为C4～C6的支链结构。
4.根据权利要求1所述的梳型分散染料分散剂，其特征在于，所述含环状结构的烷基醇中的环状结构为5～8烷基环，所述含环状结构的烷基醇中的烷基为碳链数为0～4的直链结构。
5.根据权利要求1所述的梳型分散染料分散剂，其特征在于，所述直链性改性淀粉为直链羧甲基淀粉。
6.根据权利要求1所述的梳型分散染料分散剂，其特征在于，所述催化剂为有机强酸或丙酸。
7.根据权利要求6所述的梳型分散染料分散剂，其特征在于，所述催化剂为4-甲苯磺酸或氨基磺酸中的一种或两种。
8.根据权利要求1～7任一项所述的梳型分散染料分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氮气保护下，加入聚乙二醇醚单醇、含环状结构的烷基醇，加热至80～100℃，完全溶解后，加入苯乙烯马来酸酐共聚物，升温至120～140℃，溶解完全；
(2)加入催化剂，保温反应5～10小时；
(3)降温至100～120℃，加入改性淀粉，保温反应2～3小时；
(4)加入水，稀释至固含量为40～60％，采用氢氧化钠溶液调节pH至5.0～7.0，即得所述梳型分散染料分散剂。
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