CN113621250B - 分散阳离子染料的制备方法 - Google Patents
分散阳离子染料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种分散阳离子染料的制备方法。所述方法包括以下步骤:获取偶氮染料或含有偶氮染料的偶合反应产物;利用有机溶剂溶解所述偶氮染料,获取有机相;或者,利用有机溶剂对含有偶氮染料的偶合反应产物进行萃取,获取有机相;在所述有机相中使所述偶氮染料进行甲基化反应,获取甲基化反应产物,其中,所述甲基化反应产物中包含阳离子化的偶氮染料;利用碱性物质调节所述甲基化反应产物的pH值为大于3后,与阴离子型分散剂进行混合,再经后处理以获得分散阳离子染料。本发明的分散阳离子染料的制备方法,在制备过程中省略了盐析步骤,制备工艺简便,生产废水减少,可达到环保节能与清洁生产的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散阳离子染料的制备方法,特别涉及一种黄色分散阳离子染料的制备方法,属于染料生产领域。
背景技术
阳离子染料是一种用于腈纶和阳离子可染改性涤纶的专用染料,其分子由两部分组成,一部分为发色的阳离子部分,一部分为阴离子部分。在染色过程中,发色的阳离子部分与纤维上的阴离子相结合,达到染色的目的;阳离子染料中的阴离子部分不发色,而且在染色后会溶解于水中,以污水形式排放,但其在合成过程中具有促进染料析出的作用,应用过程中具有增加溶解度与减缓染色速度等用途。
由于阳离子染料经常需要和分散染料等其他染料混合使用去染色混纺织物,而阳离子染料的阳离子性与分散染料分散剂的阴离子性,或其他阴离子染料相冲突,会引起各种染色问题,因此目前市场上出现了一种分散阳离子染料,其制备方法一般是:将阳离子染料溶解于水中,加入阴离子型分散剂,搅拌均匀后干燥,获得分散阳离子染料剂型。
上述分散阳离子染料剂型的阳离子染料可以与分散染料等其他阴离子性染料一起化料,进行一浴染色,而不用外加防沉淀剂,从而使应用简单化。但是,该分散阳离子染料剂型的制备比较繁琐,需要先盐析获得阳离子染料,压滤,然后溶解于水中,加入阴离子型分散剂,调节pH后进行干燥,获得最终的分散阳离子染料剂型,产生大量含有硫酸氢甲酯的盐析污水,很难处理。如何将分散阳离子染料剂型的制备简单化,降低生产污水,目前尚无成熟解决方法。
有鉴于此,研究一种制备方法简单,且能降低生产污水的分散阳离子染料的制备方法,成为亟待解决的技术问题。
发明内容
发明要解决的问题
针对现有的分散阳离子染料在制备中存在的问题,例如合成步骤繁琐,生产废水多,环境污染大等问题,本发明提出一种分散阳离子染料商品的制备方法。本发明的制备方法可减少生产步骤与生产废水,减少环境污染的同时达到清洁生产的目的。
用于解决问题的方案
本发明提供一种分散阳离子染料的制备方法,其包括以下步骤:
获取偶氮染料或含有偶氮染料的偶合反应产物;
利用有机溶剂溶解所述含有偶氮染料的偶氮染料,获取有机相;或者,利用有机溶剂对偶合反应产物进行萃取,获取有机相;
在所述有机相中使所述偶氮染料进行甲基化反应,获取甲基化反应产物,其中,所述甲基化反应产物中包含阳离子化的偶氮染料;
利用碱性物质调节所述甲基化反应产物的pH值为大于3后,与阴离子型分散剂进行混合,得到混合体系;再对混合体系后处理以获得分散阳离子染料。
根据本发明所述的制备方法,其中,所述有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、甲苯中的一种或两种以上的组合。
根据本发明所述的制备方法,其中,所述甲基化反应为在甲基化试剂存在的条件下进行的;优选地,所述甲基化试剂包括:硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、一卤代甲烷、对甲苯磺酸甲酯、3,4-二羟基苯甲醛、香兰素、4-羟基苯甲醛中的一种或两种以上的组合。
根据本发明所述的制备方法,其中,以所述分散阳离子染料总质量为100%计,所述阴离子型分散剂的用量为10-90%。
根据本发明所述的制备方法,其中,所述阴离子型分散剂包括萘磺酸甲醛缩合物分散剂;优选包括分散剂MF和/或扩散剂NNO。
根据本发明所述的制备方法,其中,所述后处理包括:
利用碱性物质调整所述混合体系的pH值为4-6后,回收所述有机溶剂,得到甲基化反应产物;
对所述甲基化反应产物进行干燥后,得到所述分散阳离子染料。
根据本发明所述的制备方法,其中,采用减压蒸馏和/或升温的方式回收所述有机溶剂,优选地,升温回收所述有机溶剂时的温度为30-100℃。
根据本发明所述的制备方法,其中,所述干燥包括喷雾干燥、气流干燥、滚筒干燥、耙式干燥中的一种或两种以上的组合。
根据本发明所述的制备方法,其中,所述碱性物质包括碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾中的一种或两种以上的组合。
根据本发明所述的制备方法,其中,所述分散阳离子染料包括以下式(I)-(III)所示的化合物:
发明的效果
本发明的分散阳离子染料的制备方法,在制备过程中省略了盐析步骤,制备工艺简便,生产废水减少,可达到环保节能与清洁生产的目的。
具体实施方式
以下,针对本发明的内容进行详细说明。以下所记载的技术特征的说明基于本发明的代表性的实施方案、具体例子而进行,但本发明不限定于这些实施方案、具体例子。
另外,为了更好地说明本发明,在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解,没有某些具体细节,本发明同样可以实施。在另外一些实例中,对于本领域技术人员熟知的方法、手段、器材和步骤未作详细描述,以便于凸显本发明的主旨。
需要说明的是:
本说明书中,使用“数值A~数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。
如无特殊声明,本发明所使用的单位均为国际标准单位,并且本发明中出现的数值,数值范围,均应当理解为包含了工业生产中所允许的误差。
本说明书中,所提及的“一些具体/优选的实施方案”、“另一些具体/优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关的特定要素(例如,特征、性质和/或特性)包括在此处所述的至少一种实施方案中,并且可存在于其它实施方案中或者可不存在于其它实施方案中。另外,应理解,所述要素可以任何合适的方式组合在各种实施方案中。
本发明提供一种分散阳离子染料的制备方法,其包括以下步骤:
获取偶氮染料或含有偶氮染料的偶合反应产物;
利用有机溶剂溶解所述含有偶氮染料的偶氮染料,获取有机相;或者,利用有机溶剂对偶合反应产物进行萃取,获取有机相;
在所述有机相中使所述偶氮染料进行甲基化反应,获取甲基化反应产物,其中,所述甲基化反应产物中包含阳离子化的偶氮染料;
利用碱性物质调节所述甲基化反应产物的pH值为大于3后,与阴离子型分散剂进行混合,得到混合体系;再对所述混合体系后处理以获得分散阳离子染料。
本发明的分散阳离子染料的制备方法在制备过程中省略了盐析步骤(即不进行盐析),因此,该制备工艺简便,生产废水减少,可达到环保节能与清洁生产的目的。
本发明首先要获取偶氮染料或含有偶氮染料的偶合反应产物。对于偶氮染料,可以直接购买得到,也可以经制备得到。对于含有偶氮染料的偶合反应产物,其可以是直接经偶氮反应后获得,并直接采用该偶合反应产物继续进行制备。
具体地,所述偶氮染料和/或含有偶氮染料的偶合反应产物可以是使用原料经重氮化反应后再经偶合反应得到。进一步,所述原料包括苯胺类化合物,例如:苯胺、对甲氧基苯胺、对甲基苯胺等。一般而言,可以使用苯胺类化合物与亚硝酸盐进行重氮化反应,得到重氮组分,之后再使用重氮组分与偶合组分进行偶合反应,得到偶氮染料和/或含有偶氮染料的偶合反应产物。
对于偶合组分的组成,本发明不作特别限定,可以根据需要选择合适的偶合组分。在本发明中,当想要获得黄色分散阳离子染料时,可以使用1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉作为偶合组分进行使用。
对于重氮化反应和偶合反应的反应条件,本发明不作特别限定,可以根据需要进行设定。作为优选,在本发明中,重氮化反应和偶合反应均是在0-5℃的温度下进行的。
进一步,本发明利用有机溶剂溶解所述偶氮染料,获取有机相;或者,利用有机溶剂对所述含有偶氮染料的偶合反应产物进行萃取,获取有机相。作为优选,本发明使用含有偶氮染料的偶合反应产物作为起始物,即利用有机溶剂对偶合反应产物进行萃取,获取有机相。
对于有机溶剂,本发明不作特别限定,其只要能够使偶氮染料溶解其中,并能够获得相关有机相即可。在本发明中,所述有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、甲苯中的一种或两种以上的组合。
进一步,在所述有机相中使所述偶氮染料进行甲基化反应,获取甲基化反应产物,其中,所述甲基化反应产物中包含阳离子化的偶氮染料。在一些具体的实施方案中,所述甲基化反应为在甲基化试剂存在的条件下进行的;优选地,所述甲基化试剂包括:硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、一卤代甲烷、对甲苯磺酸甲酯、3,4-二羟基苯甲醛、香兰素、4-羟基苯甲醛中的一种或两种以上的组合。
对于甲基化反应的条件,本发明不作特别限定,可以根据需要进行设定。作为优选,在本发明中,可以是在0-5℃,例如:1℃、2℃、3℃、4℃等的温度下进行甲基化反应。
进一步,利用碱性物质调节所述甲基化反应产物的pH值为大于3后,与阴离子型分散剂进行混合,再经后处理以获得分散阳离子染料,本发明中使用阴离子型分散剂可以提升阳离子染料光泽,同时可以防止染料浮色发花,减少染料在水中的絮凝;具体地,pH值可以为4、5、6、7等。
对于碱性物质,本发明不作特别限定,可以根据需要进行选择,具体地,所述碱性物质包括碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾中的一种或两种以上的组合。在本发明中,对于阴离子型分散剂的用量,本发明不作特别限定,可以根据需要进行添加,一般而言,以所述分散阳离子染料总质量为100%计,所述阴离子型分散剂的用量为10-90%,例如20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%等。具体地,本发明的阴离子型分散剂的用量为分散阳离子染料磺酸基的摩尔用量等于或大于甲基化反应产物的摩尔值。
具体地,所述阴离子型分散剂包括萘磺酸甲醛缩合物分散剂;优选包括分散剂MF和/或扩散剂NNO。具体萘磺酸甲醛缩合物分散剂的结构类型可参见《化学助剂分析与应用手册》,上,11-039、11-040、11-043所述。
在一些具体的实施方案中,所述后处理包括:利用碱性物质调整所述混合体系的pH值为4-6后,回收所述有机溶剂,得到水相;对所述水相进行干燥后,得到所述分散阳离子染料,在本反应中,将有机溶剂回收可提高产物纯度。具体地,利用碱性物质调整所述混合体系的pH值可以为4.5、5、5.5等。
对于回收的方式,本发明不作特别限定,可以根据具体情况进行回收。具体地,可以采用减压蒸馏和/或升温的方式回收所述有机溶剂。
在一些具体的实施方案中,考虑到能够获得甲基化反应产物,且能够有效回收有机溶剂,升温回收所述有机溶剂时的温度为30-100℃,例如:40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃等。另外,当使用硫酸二甲酯作为甲基化试剂,且回收所述有机溶剂时的温度为30-100℃时,还能够促使硫酸氢甲酯阴离子分解为硫酸和甲醇,从而避免产品中出现剧毒的硫酸氢甲酯。
对于碱性物质,本发明不作特别限定,可以根据需要进行选择,具体地,所述碱性物质包括碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾中的一种或两种以上的组合。
对于干燥的方式,本发明不作特别限定,可以根据具体情况进行选择。经干燥后,所获得的分散阳离子染料的含水率在10%以下,例如:8%以下,6%以下,4%以下等,一般为颗粒状或者粉状。
具体地,所述干燥包括喷雾干燥、气流干燥、滚筒干燥、耙式干燥中的一种或两种以上的组合。
另外,在本发明中,所述分散阳离子染料包括以下式(I)-(III)所示的化合物:
实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
在烧杯中加入12.3g对甲氧基苯胺,水50ml,冷却至0℃,加入30%盐酸36g,在搅拌下滴加30%亚硝酸钠溶液24克,得到重氮盐溶液。然后将重氮盐加入到17.4g 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的水溶液中,在0℃进行偶合反应至终点。
偶合结束后,加入30ml二氯乙烷至偶合体系中,萃取偶氮染料,分层,获取有机相。在有机相滴加硫酸二甲酯30g,反应至甲基化结束,得到甲基化反应产物。
向体系中加入水100ml,同时加入碳酸氢钠调节甲基化反应产物的pH>3,然后加入扩散剂NNO 30g,得到混合体系;用30%NaOH溶液调节混合体系的pH在5-5.5,升温至50℃蒸馏回收二氯乙烷溶剂。至溶剂回收后,溶液直接喷雾干燥,获得C.I.碱性黄28的分散阳离子剂型染料。
实施例2
在烧杯中加入12.3g对甲氧基苯胺,水50ml,冷却至1℃,加入30%盐酸36g,在搅拌下滴加30%亚硝酸钠溶液24克,得到重氮盐溶液。然后将重氮盐加入到17.4g 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的水溶液中,在1℃进行偶合反应至终点。
偶合结束后,加入30ml二氯乙烷至偶合体系中,萃取偶氮染料,分层,获取有机相。有机相滴加硫酸二甲酯30g,反应至甲基化结束,得到甲基化反应产物。
向体系中加入水100ml,同时加入碳酸氢钠调节甲基化反应产物的pH>3,然后加入分散剂MF 35g,得到混合体系;用30%NaOH溶液调节混合体系pH在5-5.5,升温至50℃蒸馏回收二氯乙烷溶剂。至溶剂回收后,溶液直接喷雾干燥,获得C.I.碱性黄28的分散阳离子剂型染料。
实施例3
在烧杯中加入10.7g对甲基苯胺,水50ml,冷却至2℃,加入30%盐酸36g,在搅拌下滴加30%亚硝酸钠溶液24克,得到重氮盐溶液。然后将重氮盐加入到17.4g 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的水溶液中,在2℃进行偶合反应至终点。
偶合结束后,加入30ml二氯乙烷至偶合体系中,萃取偶氮染料,分层,获取有机相。有机相滴加硫酸二甲酯30g,反应至甲基化结束,得到甲基化反应产物。
向体系中加入水100ml,同时加入碳酸氢钠调节甲基化反应产物的pH>3,然后加入扩散剂NNO 33g,得到混合体系;并用30%NaOH溶液调节混合体系pH在5-5.5,升温至50℃蒸馏回收二氯乙烷溶剂。至溶剂回收后,溶液直接喷雾干燥,获得C.I.碱性黄29的分散阳离子剂型染料。
实施例4
在烧杯中加入9.3g苯胺,水50ml,冷却至3℃,加入30%盐酸36g,在搅拌下滴加30%亚硝酸钠溶液24克,得到重氮盐溶液。然后将重氮盐加入到17.4g 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的水溶液中,在3℃进行偶合反应至终点。
偶合结束后,加入30ml二氯乙烷至偶合体系中,萃取偶氮染料,分层,获取有机相。有机相滴加硫酸二甲酯30g,反应至甲基化结束,得到甲基化反应产物。
向体系中加入水100ml,同时加入碳酸氢钠调节甲基化反应产物的pH>3,然后加入扩散剂NNO 38g,得到混合体系;用30%NaOH溶液调节混合体系pH在5-5.5,升温至50℃蒸馏回收二氯乙烷溶剂。至溶剂回收后,溶液直接喷雾干燥,获得C.I.碱性黄51的分散阳离子剂型染料。
对比例1
在烧杯中加入12.3g对甲氧基苯胺,水50ml,冷却至0℃,加入30%盐酸36g,在搅拌下滴加30%亚硝酸钠溶液24克,得到重氮盐溶液。然后将重氮盐加入到17.4g 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的水溶液中,在0℃进行偶合反应至终点。
偶合结束后,加入30ml二氯乙烷至偶合体系中,萃取偶氮染料,分层,获取有机相。有机相滴加硫酸二甲酯30g,反应至甲基化结束,得到甲基化反应产物。
向体系中加入水100ml,同时加入碳酸氢钠调节甲基化反应产物的pH>3,升温至50℃蒸馏回收二氯乙烷溶剂。至溶剂回收后,加入体积10%的氯化钠盐析,压滤,干燥,获得C.I.碱性黄28滤饼。
将碱性黄28滤饼36克,在100ml水中打浆,加入30克扩散剂NNO,升温至80℃搅拌,调节溶液pH为5,然后喷雾干燥,获得C.I.碱性黄28的分散阳离子剂型染料。
对比例2
在烧杯中加入12.3g对甲氧基苯胺,水50ml,冷却至1℃,加入30%盐酸36g,在搅拌下滴加30%亚硝酸钠溶液24克,得到重氮盐溶液。然后将重氮盐加入到17.4g 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的水溶液中,在1℃进行偶合反应至终点。
偶合结束后,加入30ml二氯乙烷至偶合体系中,萃取偶氮染料,分层,获取有机相。有机相滴加硫酸二甲酯30g,反应至甲基化结束,得到甲基化反应产物。
向体系中加入水100ml,同时加入碳酸氢钠调节甲基化反应产物的pH>3,升温至50℃蒸馏回收二氯乙烷溶剂。至溶剂回收后,加入体积10%的氯化钠盐析,压滤,干燥,获得C.I.碱性黄28滤饼。
将碱性黄28滤饼36克,在100ml水中打浆,加入35克扩散剂MF,升温至80℃搅拌,调节溶液pH为5,然后喷雾干燥,获得C.I.碱性黄28的分散阳离子剂型染料。
对比例3
在烧杯中加入10.7g对甲基苯胺,水50ml,冷却至2℃,加入30%盐酸36g,在搅拌下滴加30%亚硝酸钠溶液24克,得到重氮盐溶液。然后将重氮盐加入到17.4g 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的水溶液中,在2℃进行偶合反应至终点。
偶合结束后,加入30ml二氯乙烷至偶合体系中,萃取偶氮染料,分层,获取有机相。有机相滴加硫酸二甲酯30g,反应至甲基化结束,得到甲基化反应产物。
向体系中加入水100ml,同时加入碳酸氢钠调节甲基化反应产物的pH>3,升温至50℃蒸馏回收二氯乙烷溶剂。至溶剂回收后,加入体积10%的氯化钠盐析,压滤,干燥,获得C.I.碱性黄51滤饼。
将C.I.碱性黄29滤饼36克在100ml水中打浆,加入33克扩散剂NNO,升温至80℃搅拌,调节溶液pH为5,然后喷雾干燥,获得C.I.碱性黄29的分散阳离子剂型染料。
对比例4
在烧杯中加入9.3g苯胺,水50ml,冷却至3℃,加入30%盐酸36g,在搅拌下滴加30%亚硝酸钠溶液24克,得到重氮盐溶液。然后将重氮盐加入到17.4g 1,3,3-三甲基-2-亚甲基吲哚啉的水溶液中,在3℃进行偶合反应至终点。
偶合结束后,加入30ml二氯乙烷至偶合体系中,萃取偶氮染料,分层,获取有机相。有机相滴加硫酸二甲酯30g,反应至甲基化结束,得到甲基化反应产物。
向体系中加入水100ml,同时加入碳酸氢钠调节甲基化反应产物的pH>3,升温至50℃蒸馏回收二氯乙烷溶剂。至溶剂回收后,加入体积10%的氯化钠盐析,压滤,干燥,获得C.I.碱性黄51滤饼。
将C.I.碱性黄51滤饼36克在100ml水中打浆,加入38克扩散剂NNO,升温至80℃搅拌,使用30%NaOH溶液调节体系pH为5-5.5,然后喷雾干燥,获得C.I.碱性黄51的分散阳离子剂型染料。
性能测试
分别取冰醋酸2.5g与醋酸钠1.0g溶于100g水中制成染浴,升温至85℃后将湿润的腈纶1g投入染浴中静置10分钟,然后分别取实施例与对比例中制得的分散阳离子染料1.5g加入染浴中,搅拌均匀后在85℃的条件下染色40分钟,后以1℃/分钟的速度将染浴升温至100℃,染色20分钟后再以2℃/分钟的速度降温至50℃,取出布样,充分水洗后烘干。
取烘干后的染色织物测定其日晒、热压、耐皂洗、耐汗渍色、耐摩擦牢度并计算其染色深度,所用方法分别参照GB/T 8427-1998、GB/T 8426-1998、GB/T 3921-2008、GB/T3922-2013与GB/T 3920-2008;取染料滤饼检测其硫酸二甲酯的含量,所采用方法参照GB/T35771-2017中的实验方法;取合成后的废水检测其abs值与COD值,所采用的方法分别为紫外可见分光光度计法(波长为380nm~750nm)与GB11914-89化学需氧量-重铬酸盐法,所得结果如下表1所示:
表1
由表1可以看出,本发明实施例1-4的制备方法制备得到的阳离子分散染料与对比例1-4的制备方法制备得到的阳离子分散染料相比,在染色深度与色光方面实施例和对比例的各项指标均相同或实施例相比对比例更加优异,同时实施例1-4的滤饼中的硫酸二甲酯含量值都较低,均符合染料商品化要求。
另外,在合成废水方面,实施例的制备方法中废水Abs值与COD值都较对比例的制备方法低,可降低后续废水处理成本和有效保护环境;且本专利所提供的方法无盐析步骤,制备工艺简便,生产废水减少,在实际生产中优势较大,可达到环保节能与清洁生产的目的。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种分散阳离子染料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
获取偶氮染料或含有偶氮染料的偶合反应产物;
利用有机溶剂溶解所述偶氮染料,获取有机相;或者,利用有机溶剂对含有偶氮染料的偶合反应产物进行萃取,获取有机相;
在所述有机相中使所述偶氮染料进行甲基化反应,获取甲基化反应产物,其中,所述甲基化反应产物中包含阳离子化的偶氮染料;
利用碱性物质调节所述甲基化反应产物的pH值为大于3后,与阴离子型分散剂进行混合,得到混合体系;再对混合体系后处理以获得分散阳离子染料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、甲苯中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述甲基化反应为在甲基化试剂存在的条件下进行的。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述甲基化试剂包括:硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、一卤代甲烷、对甲苯磺酸甲酯、3,4-二羟基苯甲醛、香兰素、4-羟基苯甲醛中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,以所述分散阳离子染料总质量为100%计,所述阴离子型分散剂的用量为10-90%。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述阴离子型分散剂包括萘磺酸甲醛缩合物分散剂。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述阴离子型分散剂包括分散剂MF和/或扩散剂NNO。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述后处理包括:
利用碱性物质调整所述混合体系的pH值为4-6后,回收所述有机溶剂,得到水相;
对所述水相进行干燥后,得到所述分散阳离子染料。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,采用减压蒸馏和/或升温的方式回收所述有机溶剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,升温回收所述有机溶剂时的温度为30-100℃。
11.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述干燥包括喷雾干燥、气流干燥、滚筒干燥、耙式干燥中的一种或两种以上的组合。
12.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述碱性物质包括碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钾中的一种或两种以上的组合。
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