CN103421340A - 一种艳橙颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种艳橙颜料的制备方法，该产品属于精细化工领域；本发明艳橙颜料是还原颜料的一种，属有机颜料；艳橙颜料合成的路线是：以萘二甲酸酐、氨水、氢氧化钠、扩散剂NNO、次氯酸钠、盐酸、硝酸钠、亚硝酸、氯化亚铜、碳酸氢钠、硫化碱、硫酸、发烟硫酸、基那酸、溴、碘为原料，通过氨化、氧化重排、水解、重氮化、芳化、环合溴化等工序而制得成品，该方法具有使用通用设备、原料来源方便、生产周期短，产品质量高、无污水废气排放、环保等一系列优点，产品主要用于棉布的卷染和浸染，具有匀染性好，亲和力中等，可直接印花，对于亚麻、粘胶的染色效果较好。
Description
技术领域：
本发明产品属于精细化工领域，尤其涉及一种艳橙颜料的制备方法。
背景技术：
艳橙颜料，中文名还原艳橙RK，又名还原橙3，分子式为C22H8Br2O2 ，分子量为464.11，蒽并蒽酮类，外观为紫红色粉末 可溶于四氢化萘和二甲苯，微溶于热氯仿、邻氯苯酚和吡啶，不溶于乙醇、丙酮和甲苯。碱性还原隐色体为红光紫色酸性，还原隐色体为橙色，在浓硫酸中为红光紫色，稀释后为橙色有光脆性。颜料是一种有色的细颗粒粉状物质，一般不溶于水、油、溶剂和树脂等介质，能分散于各种介质中，它具有遮盖力、着色力，对光相对稳定，常用于配制涂料、油墨、以及着色塑料和橡胶，因此又可称是着色剂。颜料和染料的不同点在于：一般染料能溶于水，而颜料一般不溶于水；染料主要用于纺织品等材料的染色，而颜料用于制造涂料、油墨、油画色膏、塑料、橡胶制品以及合成纤维原料的填充和着色。颜料的化学结构同染料的有相似之处，因此通常视为染料的一个分支，颜料通常具备下列性能：A.颜料是一种能对可见光进行选择性吸收和散射的材料，从而在自然光条件下呈现出多种颜色；B.着色颜料具有吸收入射光的能力，来达到对塑料和橡胶进行着色的目的；C.具有在成膜物质中覆盖底材表面颜色的能力；D.颜料在一定光照下保持其原有颜色的性能；E.颜料在一定的天然或人工气候条件下，保持其原有性能的能力。以颜料从化学组成可分为无机颜料和有机颜料；以颜料的功能可分为防锈颜料、磁性颜料、发光颜料、珠光颜料、导电颜料；以颜色分类可分为白色、黄色、红色、蓝色、绿色、棕色、紫色、黑色；而不顾其来源或化学组成将颜料分成颜料黄PY、颜料橘黄PO、颜料红PR、颜料艳橙RK等。还原颜料是颜料的一个分支，其化学结构与用于棉纤维染色的还原染料相同，但又具有符合作为颜料要求的各项性能的材料，如鲜艳的色光、高的着色力、透明度、良好的耐久性和耐候性。还原颜料的制备一般是先制取还原染料，然后对还原染料进行特定的颜料化处理来调整晶型与粒度，处理的方法有研磨、捏合、酸溶及溶剂处理等，将还原染料转化为还原颜料。本发明艳橙颜料是还原颜料的一种，主要用于棉布的卷染和浸染，匀染性好，亲和力中等，可直接印花，拔白性能差，用于亚麻、粘胶的染色效果较好，属有机颜料。艳橙颜料合成的路线是：以萘二甲酸酐、氨水、氢氧化钠、扩散剂NNO、次氯酸钠、盐酸、硝酸钠、亚硝酸 、氯化亚铜、碳酸氢钠、硫化碱、硫酸、发烟硫酸、基那酸、溴、碘为原料，通过氨化、氧化重排、水解、重氮化、芳化、环合溴化等工序而制得成品，该方法具有使用通用设备、原料来源方便、生产周期短，产品质量高、无污水废气排放、环保等一系列优点。
发明内容：
本发明要解决的问题是提供一种高质量的生产艳橙颜料的方法，该方法具有：使用通用设备、原料来源方便、生产周期短，产品质量高、无污水废气排放、环保等一系列优点，生产的颜料是一种高档的还原颜料，主要用于棉布的卷染和浸染，特点是匀染性好、亲和力中等、可直接印花，对于亚麻、粘胶的染色效果较好。生产该产品使用的原料有：萘二甲酸酐、氨水、氢氧化钠、扩散剂NNO、次氯酸钠、盐酸、硝酸钠、亚硝酸 、氯化亚铜、碳酸氢钠、硫化碱、硫酸、发烟硫酸、基那酸、溴、碘。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
一种批量生产艳橙颜料的方法，其特征是由以下步骤构成：
(1)氨化：将400升的水送入容量为2000升氨化锅中，开始搅拌，转速为40转／分，边搅拌边加入萘二甲酸酐250千克和氨水71.4千克，将氨化锅内的温度升至125℃-135℃，调氨化锅内的压力为3千克/厘米2，保温反应3小时后停止供气，使氨化锅内缓慢降温，至40℃时用过滤水将氨化锅中的物料水洗至中性，得到萘二甲酰亚胺滤饼。
(2)氧化重排：在容量为12000升的氧化锅中加入氢氧化钠355千克，加水1800升，开始搅拌，转速为35转／分，边搅拌边加入扩散剂NNO 55千克，加水使氧化锅内的溶液总体积为6300升，并调温度为25℃-27℃，加入次氯酸钙132千克，控制温度不变，将萘二甲酰亚胺滤饼加入氧化锅内，温度保持为36℃-38℃，氧化反应2小时，氧化反应结束时加入盐酸，其数量以氧化锅中液体的PH值为9-10时为准，继续搅拌0.5小时过滤，滤饼为萘内酰胺，未反应的萘乙甲酰亚胺滤液收集至酸析罐内储存待用。
(3)水解：在容量为2000升的水解锅内加水300升，开始搅拌，转速为38转／分，边搅拌边加入萘内酰胺滤饼、氢氧化钠 186千克并同时加水至水解锅内，使水解锅内液体总体积为1500升，此时的氢氧化钠含量应为10%-15%，密闭水解锅并升温至98℃-102℃，保温反应2小时得到1.8羟基萘胺折130千克，将水解物加入盐酸 300千克，调PH值至9-10，再加入硝酸钠 20千克，搅拌均匀后待用。
(4)重氮化：在重氮罐内加入盐酸 400升，加冰降温至0℃，在2小时内匀速加入1.8羟胺钠盐和亚硝酸钠混合液，温度控制在0℃-3℃之间，在羟胺加料重亚硝酸应保持过量，搅拌1小时，用浓度为13%氢氧化钠水溶液中和至PH值为3-4。
(5)芳化：在芳化罐内加入氯化亚铜浆液，开始搅拌，再加入碳酸氢钠80千克，氨水48.4千克，得铜氨混合物为天兰色透明溶液；用最快速度把重氮液加入芳化罐内，对锅完了后，温度应调整为18℃-20℃，PH值为7.5-8，搅拌2小时，升温至25℃，加入硫化碱溶液58千克，脱铜至渗圈为淡红色为终点，脱铜过滤，滤液回酸析罐，以浓度为60%的硫酸酸析，调PH值为3-4，搅拌1小时，压滤水洗至中性，烤干得基那酸1-联萘-8.8`一二甲酸75千克。
(6)环合溴化：在溴化罐内加入浓度为20%的发烟硫酸1045千克，冷却至20℃以下，加入基那酸107千克，温度为26℃-28℃，搅拌2小时，降温至20℃以下，滴加入溴54.5千克、碘1.125千克，搅拌半小时，升温至58℃-62℃保温3小时，降温至50℃-58℃加入浓度为85%的硫酸500千克，加水150千克，控制温度为50℃-58℃反应1小时，再降温至40℃，加入浓度为85%硫酸2000千克抽淋，淋饼以浓度为85%的硫酸400千克洗涤两次，再以5000升水打浆，加热到80℃左右，搅拌一小时，压淋水洗至中性，干燥得到含量为100%的艳橙RK约112千克。
上述步骤(1)中所述的氨水浓度为40%；
上述步骤(2)中所述的氢氧化钠的纯度为100%；
上述步骤(3)中所述的反应温度为100℃；
上述步骤(4)中所述的反应温度为1.5℃。
本发明的有益效果是：
1.催化剂是环保型催化剂，具有专用性；
2.使用通用设备、原料来源方便、生产周期短、产品质量高、无污水废气排放、环保等一系列优点。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细描述本发明。
实施例1
氨化：将400升的水送入容量为2000升氨化锅中，开始搅拌，转速为40转／分，边搅拌边加入萘二甲酸酐250千克和氨水71.4千克，将氨化锅内的温度升至125℃，调氨化锅内的压力为3千克/厘米2，保温反应3小时后停止供气，使氨化锅内缓慢降温，至40℃时用过滤水将氨化锅中的物料水洗至中性，得到萘二甲酰亚胺滤饼;氧化重排：在容量为12000升的氧化锅中加入氢氧化钠355千克，加水1800升，开始搅拌，转速为35转／分，边搅拌边加入扩散剂NNO 55千克，加水使氧化锅内的溶液总体积为6300升，并调温度为25℃-27℃，加入次氯酸钙132千克，控制温度不变，将萘二甲酰亚胺滤饼加入氧化锅内，温度保持为36℃，氧化反应2小时，氧化反应结束时加入盐酸，其数量以氧化锅中液体的PH值为9-10时为准，继续搅拌0.5小时过滤，滤饼为萘内酰胺，未反应的萘乙甲酰亚胺滤液收集至酸析罐内储存待用;水解：在容量为2000升的水解锅内加水300升，开始搅拌，转速为38转／分，边搅拌边加入萘内酰胺滤饼、氢氧化钠 186千克并同时加水至水解锅内，使水解锅内液体总体积为1500升，此时的氢氧化钠含量应为10%，密闭水解锅并升温至98℃，保温反应2小时得到1.8羟基萘胺折130千克，将水解物加入盐酸 300千克，调PH值至9-10，再加入硝酸钠 20千克，搅拌均匀后待用;重氮化：在重氮罐内加入盐酸 400升，加冰降温至0℃，在2小时内匀速加入1.8羟胺钠盐和亚硝酸钠混合液，温度控制在0℃之间，在羟胺加料重亚硝酸应保持过量，搅拌1小时，用浓度为13%氢氧化钠水溶液中和至PH值为3-4;芳化：在芳化罐内加入氯化亚铜浆液，开始搅拌，再加入碳酸氢钠80千克，氨水48.4千克，得铜氨混合物为天兰色透明溶液；用最快速度把重氮液加入芳化罐内，对锅完了后，温度应调整为18℃，PH值为7.5-8，搅拌2小时，升温至25℃，加入硫化碱溶液58千克，脱铜至渗圈为淡红色为终点，脱铜过滤，滤液回酸析罐，以浓度为60%的硫酸酸析，调PH值为3-4，搅拌1小时，压滤水洗至中性，烤干得基那酸1-联萘-8.8`一二甲酸75千克;环合溴化：在溴化罐内加入浓度为20%的发烟硫酸1045千克，冷却至20℃以下，加入基那酸107千克，温度为26℃-28℃，搅拌2小时，降温至20℃以下，滴加入溴54.5千克、碘1.125千克，搅拌半小时，升温至58℃保温3小时，降温至50℃-58℃加入浓度为85%的硫酸500千克，加水150千克，控制温度为50℃-58℃反应1小时，再降温至40℃，加入浓度为85%硫酸2000千克抽淋，淋饼以浓度为85%的硫酸400千克洗涤两次，再以5000升水打浆，加热到80℃左右，搅拌一小时，压淋水洗至中性，干燥得到含量为100%的艳橙RK约112千克。
实施例2
氨化：将400升的水送入容量为2000升氨化锅中，开始搅拌，转速为40转／分，边搅拌边加入萘二甲酸酐250千克和氨水71.4千克，将氨化锅内的温度升至130℃，调氨化锅内的压力为3千克/厘米2，保温反应3小时后停止供气，使氨化锅内缓慢降温，至40℃时用过滤水将氨化锅中的物料水洗至中性，得到萘二甲酰亚胺滤饼;氧化重排：在容量为12000升的氧化锅中加入氢氧化钠355千克，加水1800升，开始搅拌，转速为35转／分，边搅拌边加入扩散剂NNO 55千克，加水使氧化锅内的溶液总体积为6300升，并调温度为26℃，加入次氯酸钙132千克，控制温度不变，将萘二甲酰亚胺滤饼加入氧化锅内，温度保持为36℃-38℃，氧化反应2小时，氧化反应结束时加入盐酸，其数量以氧化锅中液体的PH值为9-10时为准，继续搅拌0.5小时过滤，滤饼为萘内酰胺，未反应的萘乙甲酰亚胺滤液收集至酸析罐内储存待用;水解：在容量为2000升的水解锅内加水300升，开始搅拌，转速为38转／分，边搅拌边加入萘内酰胺滤饼、氢氧化钠 186千克并同时加水至水解锅内，使水解锅内液体总体积为1500升，此时的氢氧化钠含量应为12.5%，密闭水解锅并升温100℃，保温反应2小时得到1.8羟基萘胺折130千克，将水解物加入盐酸 300千克，调PH值至9-10，再加入硝酸钠 20千克，搅拌均匀后待用;重氮化：在重氮罐内加入盐酸 400升，加冰降温至0℃，在2小时内匀速加入1.8羟胺钠盐和亚硝酸钠混合液，温度控制在1.5℃之间，在羟胺加料重亚硝酸应保持过量，搅拌1小时，用浓度为13%氢氧化钠水溶液中和至PH值为3-4;芳化：在芳化罐内加入氯化亚铜浆液，开始搅拌，再加入碳酸氢钠80千克，氨水48.4千克，得铜氨混合物为天兰色透明溶液；用最快速度把重氮液加入芳化罐内，对锅完了后，温度应调整为19℃，PH值为7.5-8，搅拌2小时，升温至25℃，加入硫化碱溶液58千克，脱铜至渗圈为淡红色为终点，脱铜过滤，滤液回酸析罐，以浓度为60%的硫酸酸析，调PH值为3-4，搅拌1小时，压滤水洗至中性，烤干得基那酸1-联萘-8.8`一二甲酸75千克;环合溴化：在溴化罐内加入浓度为20%的发烟硫酸1045千克，冷却至20℃以下，加入基那酸107千克，温度为27℃，搅拌2小时，降温至20℃以下，滴加入溴54.5千克、碘1.125千克，搅拌半小时，升温至60℃保温3小时，降温至54℃加入浓度为85%的硫酸500千克，加水150千克，控制温度为54℃反应1小时，再降温至40℃，加入浓度为85%硫酸2000千克抽淋，淋饼以浓度为85%的硫酸400千克洗涤两次，再以5000升水打浆，加热到80℃左右，搅拌一小时，压淋水洗至中性，干燥得到含量为100%的艳橙RK约112千克。
实施例3
氨化：将400升的水送入容量为2000升氨化锅中，开始搅拌，转速为40转／分，边搅拌边加入萘二甲酸酐250千克和氨水71.4千克，将氨化锅内的温度升至135℃，调氨化锅内的压力为3千克/厘米2，保温反应3小时后停止供气，使氨化锅内缓慢降温，至40℃时用过滤水将氨化锅中的物料水洗至中性，得到萘二甲酰亚胺滤饼;氧化重排：在容量为12000升的氧化锅中加入氢氧化钠355千克，加水1800升，开始搅拌，转速为35转／分，边搅拌边加入扩散剂NNO 55千克，加水使氧化锅内的溶液总体积为6300升，并调温度为27℃，加入次氯酸钙132千克，控制温度不变，将萘二甲酰亚胺滤饼加入氧化锅内，温度保持为38℃，氧化反应2小时，氧化反应结束时加入盐酸，其数量以氧化锅中液体的PH值为9-10时为准，继续搅拌0.5小时过滤，滤饼为萘内酰胺，未反应的萘乙甲酰亚胺滤液收集至酸析罐内储存待用;水解：在容量为2000升的水解锅内加水300升，开始搅拌，转速为38转／分，边搅拌边加入萘内酰胺滤饼、氢氧化钠 186千克并同时加水至水解锅内，使水解锅内液体总体积为1500升，此时的氢氧化钠含量应为10%-15%，密闭水解锅并升温至102℃，保温反应2小时得到1.8羟基萘胺折130千克，将水解物加入盐酸 300千克，调PH值至9-10，再加入硝酸钠 20千克，搅拌均匀后待用;重氮化：在重氮罐内加入盐酸 400升，加冰降温至0℃，在2小时内匀速加入1.8羟胺钠盐和亚硝酸钠混合液，温度控制在3℃之间，在羟胺加料重亚硝酸应保持过量，搅拌1小时，用浓度为13%氢氧化钠水溶液中和至PH值为3-4;芳化：在芳化罐内加入氯化亚铜浆液，开始搅拌，再加入碳酸氢钠80千克，氨水48.4千克，得铜氨混合物为天兰色透明溶液；用最快速度把重氮液加入芳化罐内，对锅完了后，温度应调整为20℃，PH值为7.5-8，搅拌2小时，升温至25℃，加入硫化碱溶液58千克，脱铜至渗圈为淡红色为终点，脱铜过滤，滤液回酸析罐，以浓度为60%的硫酸酸析，调PH值为3-4，搅拌1小时，压滤水洗至中性，烤干得基那酸1-联萘-8.8`一二甲酸75千克;环合溴化：在溴化罐内加入浓度为20%的发烟硫酸1045千克，冷却至20℃以下，加入基那酸107千克，温度为28℃，搅拌2小时，降温至20℃以下，滴加入溴54.5千克、碘1.125千克，搅拌半小时，升温至58℃-62℃保温3小时，降温至58℃加入浓度为85%的硫酸500千克，加水150千克，控制温度为58℃反应1小时，再降温至40℃，加入浓度为85%硫酸2000千克抽淋，淋饼以浓度为85%的硫酸400千克洗涤两次，再以5000升水打浆，加热到80℃左右，搅拌一小时，压淋水洗至中性，干燥得到含量为100%的艳橙RK约112千克。
Claims (5)
1.一种艳橙颜料的制备方法，其使用的原料配方包括：萘二甲酸酐、氨水、氢氧化钠、扩散剂NNO、次氯酸钠、盐酸、硝酸钠、亚硝酸 、氯化亚铜、碳酸氢钠、硫化碱、硫酸、发烟硫酸、基那酸、溴、碘；其特征是：步骤（1）氨化：将400升的水送入容量为2000升氨化锅中，开始搅拌，转速为40转／分，边搅拌边加入萘二甲酸酐250千克和氨水71.4千克，将氨化锅内的温度升至125℃-135℃，调氨化锅内的压力为3千克/厘米2，保温反应3小时后停止供气，使氨化锅内缓慢降温，至40℃时用过滤水将氨化锅中的物料水洗至中性，得到萘二甲酰亚胺滤饼；步骤（2）氧化重排：在容量为12000升的氧化锅中加入氢氧化钠355千克，加水1800升，开始搅拌，转速为35转／分，边搅拌边加入扩散剂NNO 55千克，加水使氧化锅内的溶液总体积为6300升，并调温度为25℃-27℃，加入次氯酸钙132千克，控制温度不变，将萘二甲酰亚胺滤饼加入氧化锅内，温度保持为36℃-38℃，氧化反应2小时，氧化反应结束时加入盐酸，其数量以氧化锅中液体的PH值为9-10时为准，继续搅拌0.5小时过滤，滤饼为萘内酰胺，未反应的萘乙甲酰亚胺滤液收集至酸析罐内储存待用；步骤（3）水解：在容量为2000升的水解锅内加水300升，开始搅拌，转速为38转／分，边搅拌边加入萘内酰胺滤饼、氢氧化钠 186千克并同时加水至水解锅内，使水解锅内液体总体积为1500升，此时的氢氧化钠含量应为10%-15%，密闭水解锅并升温至98℃-102℃，保温反应2小时得到1.8羟基萘胺折130千克，将水解物加入盐酸 300千克，调PH值至9-10，再加入硝酸钠 20千克，搅拌均匀后待用；步骤（4）重氮化：在重氮罐内加入盐酸 400升，加冰降温至0℃，在2小时内匀速加入1.8羟胺钠盐和亚硝酸钠混合液，温度控制在0℃-3℃之间，在羟胺加料重亚硝酸应保持过量，搅拌1小时，用浓度为13%氢氧化钠水溶液中和至PH值为3-4；步骤（5）芳化：在芳化罐内加入氯化亚铜浆液，开始搅拌，再加入碳酸氢钠80千克，氨水48.4千克，得铜氨混合物为天兰色透明溶液；用最快速度把重氮液加入芳化罐内，对锅完了后，温度应调整为18℃-20℃，PH值为7.5-8，搅拌2小时，升温至25℃，加入硫化碱溶液58千克，脱铜至渗圈为淡红色为终点，脱铜过滤，滤液回酸析罐，以浓度为60%的硫酸酸析，调PH值为3-4，搅拌1小时，压滤水洗至中性，烤干得基那酸1-联萘-8.8`一二甲酸75千克；步骤（6）环合溴化：在溴化罐内加入浓度为20%的发烟硫酸1045千克，冷却至20℃以下，加入基那酸107千克，温度为26℃-28℃，搅拌2小时，降温至20℃以下，滴加入溴54.5千克、碘1.125千克，搅拌半小时，升温至58℃-62℃保温3小时，降温至50℃-58℃加入浓度为85%的硫酸500千克，加水150千克，控制温度为50℃-58℃反应1小时，再降温至40℃，加入浓度为85%硫酸2000千克抽淋，淋饼以浓度为85%的硫酸400千克洗涤两次，再以5000升水打浆，加热到80℃左右，搅拌一小时，压淋水洗至中性，干燥得到含量为100%的艳橙RK约112千克。
2.根据权利要求1所述的一种艳橙颜料的制备方法，其步骤（1）的特征是：所述的氨水浓度为40%。
3.根据权利要求1所述的一种艳橙颜料的制备方法，其步骤（2）的特征是：所述的氢氧化钠的纯度为100%。
4.根据权利要求1所述的一种艳橙颜料的制备方法，其步骤（3）的特征是：所述的反应温度为100℃。
5.根据权利要求1所述的一种艳橙颜料的制备方法，其步骤（4）的特征是：所述的反应温度为1.5℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131204 |