CN102838885A

CN102838885A - 一种还原亮橙颜料的制备方法

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Publication number: CN102838885A
Application number: CN 201110175103
Authority: CN
Inventors: 周梦东
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-06-22
Filing date: 2011-06-22
Publication date: 2012-12-26

Abstract

本发明公开了一种还原亮橙颜料的制备方法，该产品属于化工领域。本发明还原亮橙颜料是还原颜料的一种，国际商品名称为颜料橙43，化学名称为2.3.7.8-双苯骈咪唑-2.7-二氮芘二酮-1.6，该产品是一种高档的还原类颜料，主要用于高档轿车的面漆、油墨及合成树脂塑料的着色，各项性能优异。其合成路线是：将定量的萘四甲酸、邻苯二胺在以醋酸为溶剂的条件下缩合，得还原大红GG，还原大红GG经定量的醇钾溶液分离得到的固体物质经水解得到膏状的还原橙7，将膏状的还原橙7投入反应釜中，通过研磨的方法来制得还原亮橙颜料。

Description

一种还原亮橙颜料的制备方法

技术领域：

本发明产品属于化工领域，其特征是涉及一种还原亮橙颜料的制备方法。

背景技术：

颜料是一种有色的细颗粒粉状物质，一般不溶于水、油、溶剂和树脂等介质，但能分散于各种介质中，它具有遮盖力、着色力，对光相对稳定，常用于配制涂料、油墨、以及着色塑料和橡胶。颜料和染料的不同点是：染料一般能溶于水，而颜料一般不溶于水；染料主要用于纺织品等材料的染色，而颜料主要用于配制涂料、油墨、以及着色塑料和橡胶。颜料通常具备下列性能：1.颜色，颜料是一种能对可见光进行选择性吸收和散射的材料，从而在自然光条件下呈现出多种颜色；2.着色力，着色颜料具有吸收入射光的能力，来达到对塑料和橡胶进行着色的目的；3.遮盖力，具有在成膜物质中覆盖底材表面颜色的能力；4.耐光性，颜料在一定光照下保持其原有颜色的性能；5.耐候性，颜料在一定的天然或人工气候条件下，保持其原有性能的能力。还原颜料是颜料的一个分支，其化学结构与用于棉纤维染色的还原染料相同，但又具有符合作为颜料要求的各项性能的材料，如鲜艳的色光、高的着色力、透明度、良好的耐久性和耐候性。还原颜料的制备一般是先制取还原染料，然后对还原染料进行特定的颜料化处理来调整晶型与粒度，处理的方法有研磨、捏合、酸溶及溶剂处理等，将还原染料转化为还原颜料。本发明还原亮橙颜料是还原颜料的一种，国际商品名称为颜料橙43，化学名称为2.3.7.8-双苯骈咪唑-2.7-二氮芘二酮-1.6，分子式为：C₂₆H₁₂O₂N₄，不溶于丙酮、醇、氯仿及甲苯，微溶于邻氯苯酚、吡啶；浓硫酸中为暗红光黄色；碱性保险粉中为橄榄色，遇酸成为红光棕色。透明型还原亮橙颜料是一种高档的还原类颜料，主要用于高档轿车的面漆、油墨及合成树脂塑料的着色，其耐热、耐迁移、耐气候、等各项性能优异。还原亮橙颜料合成的路线是：将定量的萘四甲酸、邻苯二胺在以醋酸为溶剂的条件下缩合，得还原大红GG，还原大红GG经定量的醇钾溶液分离得到的固体物质经水解得到一个非常鲜艳的还原染料(还原橙7)，将膏状的还原橙7投入反应釜中，通过研磨的方法来制得成品。本发明以1，4，5，8-萘四甲酸、(分子式：C₁₄H₈O₈，分子量：304.21，外观为淡黄色或白色叶片状或针状晶体或粉状固体，无固定熔点，溶于含水丙酮，略溶于水、热醋酸，极微溶于苯、氯仿、及乙醇中，在一般的有机溶剂中不溶解。)邻苯二胺、(分子式为C₆H₈N₂，分子量为108.14，熔点为103℃，沸点为258℃，常温下为无色单斜晶体，微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚和氯仿。)醋酸、醇钾溶液为原料，通过加温缩合、水解、研磨、催化反应、压滤、烘干、粉碎、包装等工序而制得成品，该方法具有：设备投资少、工艺简单、原料来源方便、生产周期短，产品质量高、环保等一系列优点。

发明内容：

本发明要解决的问题是提供一种高质量的生产还原亮橙颜料的方法，该方法具有：设备投资少、工艺简单、原料来源方便、生产周期短，产品质量高、环保等一系列优点，生产的颜料是一种高档的还原类颜料，主要用于高档轿车的面漆、油墨及合成树脂塑料的着色，其耐热、耐迁移、耐气候、等各项性能优异。生产该产品使用的原料有：1，4，5，8-萘四甲酸10％-11％、邻苯二胺19％-20％、醋酸70％、乙醇和氢氧化钾按4∶1混合的醇钾溶液50％。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种批量生产还原亮橙颜料的方法，其特征是由以下步骤构成：

1.将醋酸送入反应釜，开动搅拌器，转速为40转/分，将1、4、5、8-奈四甲酸、邻苯二胺一次性投入反应釜并密闭，同时将蒸汽送入反应釜夹层开始升温，温度控制在130℃-134℃之间，然后搅拌保温反应6小时，使反应釜中的物料进行缩合反应。

2.关闭蒸汽，使温度逐步降低至常温，停止搅拌，用泵将反应釜内物料全部送进压滤机压滤，滤出的母液储存待用，然后用温度为40℃-50℃调节水对压滤机中的物料进行冲洗除酸，以压滤机中物料pH值达到6.5-7.5时中止，得到还原大红GG。

3.将还原大红GG再次投入反应釜，加入醇钾溶液，开动搅拌器搅拌，转速不变，进行分离反应，1.5小时后固液分离，将得到的固体物质取出后经水解得到一个非常鲜艳的膏状还原染料(还原橙7)。

4.将膏状的还原橙7投入再次投入反应釜中，开动搅拌器，转速为25转/分，转动研磨5-8小时后，将得到的物料送入振动筛中过滤出浆体，剩余物料移至另一反应釜中，将温度升至50℃-90℃度，加入催化剂(WT-A或WT-B或WT-C)用量为原染料的3％-5％，开动搅拌器，转速为100转/分，搅拌5小时，停止搅拌，降温至23℃-27℃，将釜内物料送进压滤机，脱除水分后进行烘干、粉碎、标准化、包装，得到成品。

本发明的有益效果是：

1.未采用传统工艺酸溶、溶剂处理来改变其晶型，而采用研磨法，不产生废酸，无环保压力；

2.催化剂是环保型催化剂，且根据用途不同而选其一加入，具有专用性；

3.工艺简单、安全，在颜料化过程中不使用危险化学品。

具体实施方式

下面结合具体的实施例，进一步详细描述本发明。

实施例1

将占总量70％的醋酸送入反应釜，开动搅拌器，转速为40转/分，将占总量10％的1、4、5、8-奈四甲酸、占总量20％的邻苯二胺一次性投入反应釜并密闭，同时将蒸汽送入反应釜夹层开始升温，温度控制在130℃，然后搅拌保温反应6小时，使反应釜中的物料进行缩合反应；关闭蒸汽，使温度逐步降低至常温，停止搅拌，用泵将反应釜内物料全部送进压滤机压滤，滤出的母液储存待用，然后用温度为40℃-50℃调节水对压滤机中的物料进行冲洗除酸，以压滤机中物料pH值达到6.5-7.5时中止，得到还原大红GG；将还原大红GG再次投入反应釜，加入醇钾溶液，开动搅拌器搅拌，转速不变，进行分离反应，1.5小时后固液分离，将得到的固体物质取出后经水解得到一个非常鲜艳的膏状还原染料(还原橙7)；将膏状的还原橙7投入再次投入反应釜中，开动搅拌器，转速为25转/分，转动研磨5小时后，将得到的物料送入振动筛中过滤出浆体，剩余物料移至另一反应釜中，将温度升至50℃-90℃度，加入催化剂WT-A，用量为原染料的3％，开动搅拌器，转速为100转/分，搅拌5小时，停止搅拌，降温至23℃-27℃，将釜内物料送进压滤机，脱除水分后进行烘干、粉碎、标准化、包装，得到成品。

实施例2

将占总量70％的醋酸送入反应釜，开动搅拌器，转速为40转/分，将占总量10.5％的1、4、5、8-奈四甲酸、占总量19.5％的邻苯二胺一次性投入反应釜并密闭，同时将蒸汽送入反应釜夹层开始升温，温度控制在131℃，然后搅拌保温反应6小时，使反应釜中的物料进行缩合反应；关闭蒸汽，使温度逐步降低至常温，停止搅拌，用泵将反应釜内物料全部送进压滤机压滤，滤出的母液储存待用，然后用温度为40℃-50℃调节水对压滤机中的物料进行冲洗除酸，以压滤机中物料pH值达到6.5-7.5时中止，得到还原大红GG；将还原大红GG再次投入反应釜，加入醇钾溶液，开动搅拌器搅拌，转速不变，进行分离反应，1.5小时后固液分离，将得到的固体物质取出后经水解得到一个非常鲜艳的膏状还原染料(还原橙7)；将膏状的还原橙7投入再次投入反应釜中，开动搅拌器，转速为25转/分，转动研磨6小时后，将得到的物料送入振动筛中过滤出浆体，剩余物料移至另一反应釜中，将温度升至50℃-90℃度，加入催化剂WT-B，用量为原染料的4％，开动搅拌器，转速为100转/分，搅拌5小时，停止搅拌，降温至23℃-27℃，将釜内物料送进压滤机，脱除水分后进行烘干、粉碎、标准化、包装，得到成品。

实施例3

将占总量70％的醋酸送入反应釜，开动搅拌器，转速为40转/分，将占总量11％的1、4、5、8-奈四甲酸、占总量19％的邻苯二胺一次性投入反应釜并密闭，同时将蒸汽送入反应釜夹层开始升温，温度控制在132℃，然后搅拌保温反应6小时，使反应釜中的物料进行缩合反应；关闭蒸汽，使温度逐步降低至常温，停止搅拌，用泵将反应釜内物料全部送进压滤机压滤，滤出的母液储存待用，然后用温度为40℃-50℃调节水对压滤机中的物料进行冲洗除酸，以压滤机中物料pH值达到6.5-7.5时中止，得到还原大红GG；将还原大红GG再次投入反应釜，加入醇钾溶液，开动搅拌器搅拌，转速不变，进行分离反应，1.5小时后固液分离，将得到的固体物质取出后经水解得到一个非常鲜艳的膏状还原染料(还原橙7)；将膏状的还原橙7投入再次投入反应釜中，开动搅拌器，转速为25转/分，转动研磨5小时后，将得到的物料送入振动筛中过滤出浆体，剩余物料移至另一反应釜中，将温度升至50℃-90℃度，加入催化剂WT-C，用量为原染料的5％，开动搅拌器，转速为100转/分，搅拌5小时，停止搅拌，降温至23℃-27℃，将釜内物料送进压滤机，脱除水分后进行烘干、粉碎、标准化、包装，得到成品。

实施例4

将占总量70％的醋酸送入反应釜，开动搅拌器，转速为40转/分，将占总量10％的1、4、5、8-奈四甲酸、占总量20％的邻苯二胺一次性投入反应釜并密闭，同时将蒸汽送入反应釜夹层开始升温，温度控制在134℃，然后搅拌保温反应6小时，使反应釜中的物料进行缩合反应；关闭蒸汽，使温度逐步降低至常温，停止搅拌，用泵将反应釜内物料全部送进压滤机压滤，滤出的母液储存待用，然后用温度为40℃-50℃调节水对压滤机中的物料进行冲洗除酸，以压滤机中物料pH值达到6.5-7.5时中止，得到还原大红GG；将还原大红GG再次投入反应釜，加入醇钾溶液，开动搅拌器搅拌，转速不变，进行分离反应，1.5小时后固液分离，将得到的固体物质取出后经水解得到一个非常鲜艳的膏状还原染料(还原橙7)；将膏状的还原橙7投入再次投入反应釜中，开动搅拌器，转速为25转/分，转动研磨5小时后，将得到的物料送入振动筛中过滤出浆体，剩余物料移至另一反应釜中，将温度升至50℃-90℃度，加入催化剂WT-A，用量为原染料的4％，开动搅拌器，转速为100转/分，搅拌5小时，停止搅拌，降温至23℃-27℃，将釜内物料送进压滤机，脱除水分后进行烘干、粉碎、标准化、包装，得到成品。

Claims

1.一种还原亮橙颜料的制备方法，其特征是：以1，4，5，8-萘四甲酸10％-11％、邻苯二胺19％-20％、醋酸70％、乙醇和氢氧化钾按4∶1混合的醇钾溶液50％为原料，通过以下步骤来得到成品。

2.根据权利要求1所述的一种还原亮橙颜料的制备方法，其第一步的特征是：将醋酸送入反应釜，开动搅拌器，转速为40转/分，将1、4、5、8-奈四甲酸、邻苯二胺一次性投入反应釜并密闭，同时将蒸汽送入反应釜夹层开始升温，温度控制在130℃-134℃之间，然后搅拌保温反应6小时，使反应釜中的物料进行缩合反应。

3.根据权利要求1所述的一种还原亮橙颜料的制备方法，其第二步的特征是：关闭蒸汽，使温度逐步降低至常温，停止搅拌，用泵将反应釜内物料全部送进压滤机压滤，滤出的母液储存待用，然后用温度为40℃-50℃调节水对压滤机中的物料进行冲洗除酸，以压滤机中物料pH值达到6.5-7.5时中止，得到还原大红GG。

4.根据权利要求1所述的一种还原亮橙颜料的制备方法，其第三步的特征是：将还原大红GG再次投入反应釜，加入醇钾溶液，开动搅拌器搅拌，转速不变，进行分离反应，1.5小时后固液分离，将得到的固体物质取出后经水解得到一个非常鲜艳的膏状还原染料(还原橙7)。

5.根据权利要求1所述的一种还原亮橙颜料的制备方法，其第四步的特征是：将膏状的还原橙7投入再次投入反应釜中，开动搅拌器，转速为25转/分，转动研磨5-8小时后，将得到的物料送入振动筛中过滤出浆体，剩余物料移至另一反应釜中，将温度升至50℃-90℃度，加入催化剂(WT-A或WT-B或WT-C)用量为原染料的3％-5％，开动搅拌器，转速为100转/分，搅拌5小时，停止搅拌，降温至23℃-27℃，将釜内物料送进压滤机，脱除水分后进行烘干、粉碎、标准化、包装，得到成品。