CN103436046A - 一种环保新型分散蓝2bln的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分散蓝2BLN，尤其涉及一种环保新型分散蓝2BLN的制备方法，主要用于印染行业、生产工业、化工行业。按以下步骤进行：制备粗硝化物料→制备精制物料→制备苯氧基物→制备二硝基物→制备水解物→制备还原物→制备溴化物→制备成品。一种环保新型分散蓝2BLN的制备方法产品纯度高，产品的色泽度、分散力、染色牢度都得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散蓝2BLN，尤其涉及一种环保新型分散蓝2BLN的制备方法，主要用于印染行业、生产工业、化工行业。
背景技术
现有技术中的分散蓝2BLN生产工艺涉及的原料利用甲醇工艺，会导致产品含有甲基成分的结构，也就是会产生副产物35#蓝，此产品为违禁产品。在溴化工艺上用次氯酸钠帮助溴化，使色泽度得不到改善。
中国专利201210158784.1，公开一种分散蓝2BLN的制备方法，由如下重量份的原料搅拌反应制得：分散蓝SE-2R：580-630kg，分散蓝BBLS：190-220kg，分散蓝S-BL：50-60kg，分散紫E-RL：5-8kg，分散黄10G：0.5-0.6kg；分散红SE-2BL：1.1-1.3kg；二萘甲烷二磺酸：210-240kg，扩散剂MF：180-220kg，无水硫酸钠：100-120kg，染料防尘剂PXM：2-4.5kg。此方法所述的制备方法相对复杂，而且原料多，制造成本高，同时产品的色泽度不足。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种产品色泽度得到提升，产品的副产物减少，使染料商品的分散力提高，染色牢度得到改善的一种环保新型分散蓝2BLN的制备方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种环保新型分散蓝2BLN的制备方法，按以下步骤进行：
（1） 、制备粗硝化物料：
在反应锅内先放入硝酸2份和硫酸1份，开动搅拌，搅拌的速度为60r/m，搅拌结束后开启夹套冷冻水进行降温，使反应锅内温度降至10～30℃，降温速度为5℃/m,然后在反应锅中投入蒽醌1份，蒽醌投入时的温度为30～40℃，投料完毕后，在35～45℃的温度下保温3小时，保温结束后，开始加水稀释，并关闭搅拌进行过滤、洗涤、拆料，得粗硝化物料1.8份；
(2)、制备精制物料：
在反应锅中加入8份清水，开动搅拌，然后加入步骤(1)中得到的粗硝化物料1份和亚硫酸钠0.3份，搅拌的速度为60r/m，升温至80～100℃，升温速度为5℃/m，保温时间为2～3小时，保温结束后，降温至50～70℃，降温速度为5℃/m，关闭搅拌，再经压滤、洗涤、拆料，得到精制物料1.5份；
(3)、制备苯氧基物：
在反应锅中加入苯酚1份和氢氧化钾0.7份，开动搅拌，搅拌的时间为30～60分钟，搅拌的速度为60r/m，搅拌结束后加入步骤(2)中得到的精制物料1份，升温至115～130℃，升温的速度为5℃/m，搅拌结束后，保温2小时，保温结束后，降温至90～100℃，降温速度为5℃/m，再经稀释，并关闭搅拌，进行过滤、洗涤、烘干，得到1.8份苯氧基物；
(4)、制备二硝基物：
在反应锅中加入硫酸5份和硝酸1.8份，开动搅拌，打开冷却水阀，进行冷却，冷却温度至20～30℃，再加入步骤(3)中得到的苯氧基物1份，投料时的温度为30～40℃，投料完毕后，在30～40℃的温度下保温3小时，保温完毕后，再经稀释、过滤、洗涤、拆料，得到1.8份二硝基物；
(5)、制备水解物：
在反应锅先加入3～5份的清水，然后投入步骤(4)中得到的1份二硝基物，再加入浓度为30%的液碱1份，加入完毕后，反应锅升温至80～90℃，升温的速度为5℃/m，升温完毕后，保温3小时，保温完毕后，降温至30～40℃，降温的速度为5℃/m，再经过滤、洗涤、拆料，得到水解物料0.56份；
(6)、制备还原物：
在反应锅中加入10份清水，再加入浓度为60%的硫化碱1.4份，然后再加入步骤(5)中得到的水解物料1份，开始升温至80～90℃，升温速度为5℃/m，升温完毕后，保温1小时，保温完毕后，降温至30～40℃，降温的速度为5℃/m，再经过滤、洗涤、拆料、烘干，得到还原物0.9份；
(7)、制备溴化物：
在反应锅中加入硫酸9份，开动搅拌，然后加入步骤(6)中得到的还原物1份、硼酸0.4份和溴素0.4份，开始升温，温度升至80～90℃，升温的速度为5℃/m，搅拌速度为60r/m，搅拌结束后进行保温处理，保温的时间为2～4小时，保温结束后，再降温至50～60℃，降温的速度为5℃/m，再经稀释、过滤、洗涤、拆料，得到溴化物1份；
（8）、制备成品：
在砂磨锅中加入2份的扩散剂MF和2份木质素磺酸钠，然后开动搅拌，搅拌时加入步骤(7)得到的1份溴化物，搅拌的速度为100r/m，进行砂磨，砂磨的时间为20～30小时，得到砂磨物，测试扩散性能至3-4级方为合格，然后关闭搅拌，把此砂磨物料打入调色锅内，进行色光与强度的调节，调节结束后，进行喷雾干燥，得成品4份。
因此，本发明的一种环保新型分散蓝2BLN的制备方法，产品纯度高，产品的色泽度、分散力、染色牢度都得到提高。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：一种环保新型分散蓝2BLN的制备方法，按以下步骤进行：
(1)、制备粗硝化物料：
在反应锅内先放入硝酸2份和硫酸1份，开动搅拌，搅拌的速度为60r/m，搅拌结束后开启夹套冷冻水进行降温，使反应锅内温度降至10℃，降温速度为5℃/m,然后在反应锅中投入蒽醌1份，蒽醌投入时的温度为30℃，投料完毕后，在35℃的温度下保温3小时，保温结束后，开始加水稀释，并关闭搅拌进行过滤、洗涤、拆料，得粗硝化物料1.8份；
(2)、制备精制物料：
在反应锅中加入8份清水，开动搅拌，然后加入步骤(1)中得到的粗硝化物料1份和亚硫酸钠0.3份，搅拌的速度为60r/m，升温至80℃，升温速度为5℃/m，保温时间为2小时，保温结束后，降温至50℃，降温速度为5℃/m，关闭搅拌，再经压滤、洗涤、拆料，得到精制物料1.5份；
(3)、制备苯氧基物：
在反应锅中加入苯酚1份和氢氧化钾0.7份，开动搅拌，搅拌的时间为30分钟，搅拌的速度为60r/m，搅拌结束后加入步骤(2)中得到的精制物料1份，升温至115℃，升温的速度为5℃/m，搅拌结束后，保温2小时，保温结束后，降温至90℃，降温速度为5℃/m，再经稀释，并关闭搅拌，进行过滤、洗涤、烘干，得到1.8份苯氧基物；
(4)、制备二硝基物：
在反应锅中加入硫酸5份和硝酸1.8份，开动搅拌，打开冷却水阀，进行冷却，冷却温度至20℃，再加入步骤(3)中得到的苯氧基物1份，投料时的温度为30℃，投料完毕后，在30℃的温度下保温3小时，保温完毕后，再经稀释、过滤、洗涤、拆料，得到1.8份二硝基物；
(5)、制备水解物：
在反应锅先加入3份的清水，然后投入步骤(4)中得到的1份二硝基物，再加入浓度为30%的液碱1份，加入完毕后，反应锅升温至80℃，升温的速度为5℃/m，升温完毕后，保温3小时，保温完毕后，降温至30℃，降温的速度为5℃/m，再经过滤、洗涤、拆料，得到水解物料0.56份；
(6)、制备还原物：
在反应锅中加入10份清水，再加入浓度为60%的硫化碱1.4份，然后再加入步骤(5)中得到的水解物料1份，开始升温至80℃，升温速度为5℃/m，升温完毕后，保温1小时，保温完毕后，降温至30℃，降温的速度为5℃/m，再经过滤、洗涤、拆料、烘干，得到还原物0.9份；
(7)、制备溴化物：
在反应锅中加入硫酸9份，开动搅拌，然后加入步骤(6)中得到的还原物1份、硼酸0.4份和溴素0.4份，开始升温，温度升至80℃，升温的速度为5℃/m，搅拌速度为60r/m，搅拌结束后进行保温处理，保温的时间为2小时，保温结束后，再降温至50℃，降温的速度为5℃/m，再经稀释、过滤、洗涤、拆料，得到溴化物1份；
（8）、制备成品：
在砂磨锅中加入2份的扩散剂MF和2份木质素磺酸钠，然后开动搅拌，搅拌时加入步骤(7)得到的1份溴化物，搅拌的速度为100r/m，进行砂磨，砂磨的时间为20小时，得到砂磨物，测试扩散性能至3级方为合格，然后关闭搅拌，把此砂磨物料打入调色锅内，进行色光与强度的调节，调节结束后，进行喷雾干燥，得成品4份。
实施例2：一种环保新型分散蓝2BLN的制备方法，按以下步骤进行：
(1)、制备粗硝化物料：
在反应锅内先放入硝酸2份和硫酸1份，开动搅拌，搅拌的速度为60r/m，搅拌结束后开启夹套冷冻水进行降温，使反应锅内温度降至20℃，降温速度为5℃/m,然后在反应锅中投入蒽醌1份，蒽醌投入时的温度为35℃，投料完毕后，在40℃的温度下保温3小时，保温结束后，开始加水稀释，并关闭搅拌进行过滤、洗涤、拆料，得粗硝化物料1.8份；
(2)、制备精制物料：
在反应锅中加入8份清水，开动搅拌，然后加入步骤(1)中得到的粗硝化物料1份和亚硫酸钠0.3份，搅拌的速度为60r/m，升温至90℃，升温速度为5℃/m，保温时间为2.5小时，保温结束后，降温至60℃，降温速度为5℃/m，关闭搅拌，再经压滤、洗涤、拆料，得到精制物料1.5份；
(3)、制备苯氧基物：
在反应锅中加入苯酚1份和氢氧化钾0.7份，开动搅拌，搅拌的时间为50分钟，搅拌的速度为60r/m，搅拌结束后加入步骤(2)中得到的精制物料1份，升温至120℃，升温的速度为5℃/m，搅拌结束后，保温2小时，保温结束后，降温至95℃，降温速度为5℃/m，再经稀释，并关闭搅拌，进行过滤、洗涤、烘干，得到1.8份苯氧基物；
(4)、制备二硝基物：
在反应锅中加入硫酸5份和硝酸1.8份，开动搅拌，打开冷却水阀，进行冷却，冷却温度至25℃，再加入步骤(3)中得到的苯氧基物1份，投料时的温度为35℃，投料完毕后，在35℃的温度下保温3小时，保温完毕后，再经稀释、过滤、洗涤、拆料，得到1.8份二硝基物；
(5)、制备水解物：
在反应锅先加入4份的清水，然后投入步骤(4)中得到的1份二硝基物，再加入浓度为30%的液碱1份，加入完毕后，反应锅升温至85℃，升温的速度为5℃/m，升温完毕后，保温3小时，保温完毕后，降温至35℃，降温的速度为5℃/m，再经过滤、洗涤、拆料，得到水解物料0.56份；
(6)、制备还原物：
在反应锅中加入10份清水，再加入浓度为60%的硫化碱1.4份，然后再加入步骤(5)中得到的水解物料1份，开始升温至85℃，升温速度为5℃/m，升温完毕后，保温1小时，保温完毕后，降温至35℃，降温的速度为5℃/m，再经过滤、洗涤、拆料、烘干，得到还原物0.9份；
(7)、制备溴化物：
在反应锅中加入硫酸9份，开动搅拌，然后加入步骤(6)中得到的还原物1份、硼酸0.4份和溴素0.4份，开始升温，温度升至85℃，升温的速度为5℃/m，搅拌速度为60r/m，搅拌结束后进行保温处理，保温的时间为3小时，保温结束后，再降温至55℃，降温的速度为5℃/m，再经稀释、过滤、洗涤、拆料，得到溴化物1份；
（8）、制备成品：
在砂磨锅中加入2份的扩散剂MF和2份木质素磺酸钠，然后开动搅拌，搅拌时加入步骤(7)得到的1份溴化物，搅拌的速度为100r/m，进行砂磨，砂磨的时间为25小时，得到砂磨物，测试扩散性能至4级方为合格，然后关闭搅拌，把此砂磨物料打入调色锅内，进行色光与强度的调节，调节结束后，进行喷雾干燥，得成品4份。
实施例3：一种环保新型分散蓝2BLN的制备方法，按以下步骤进行：
(1)、制备粗硝化物料：
在反应锅内先放入硝酸2份和硫酸1份，开动搅拌，搅拌的速度为60r/m，搅拌结束后开启夹套冷冻水进行降温，使反应锅内温度降至30℃，降温速度为5℃/m,然后在反应锅中投入蒽醌1份，蒽醌投入时的温度为40℃，投料完毕后，在45℃的温度下保温3小时，保温结束后，开始加水稀释，并关闭搅拌进行过滤、洗涤、拆料，得粗硝化物料1.8份；
(2)、制备精制物料：
在反应锅中加入8份清水，开动搅拌，然后加入步骤(1)中得到的粗硝化物料1份和亚硫酸钠0.3份，搅拌的速度为60r/m，升温至100℃，升温速度为5℃/m，保温时间为3小时，保温结束后，降温至70℃，降温速度为5℃/m，关闭搅拌，再经压滤、洗涤、拆料，得到精制物料1.5份；
(3)、制备苯氧基物：
在反应锅中加入苯酚1份和氢氧化钾0.7份，开动搅拌，搅拌的时间为60分钟，搅拌的速度为60r/m，搅拌结束后加入步骤(2)中得到的精制物料1份，升温至130℃，升温的速度为5℃/m，搅拌结束后，保温2小时，保温结束后，降温至100℃，降温速度为5℃/m，再经稀释，并关闭搅拌，进行过滤、洗涤、烘干，得到1.8份苯氧基物；
(4)、制备二硝基物：
在反应锅中加入硫酸5份和硝酸1.8份，开动搅拌，打开冷却水阀，进行冷却，冷却温度至30℃，再加入步骤(3)中得到的苯氧基物1份，投料时的温度为40℃，投料完毕后，在40℃的温度下保温3小时，保温完毕后，再经稀释、过滤、洗涤、拆料，得到1.8份二硝基物；
(5)、制备水解物：
在反应锅先加入5份的清水，然后投入步骤(4)中得到的1份二硝基物，再加入浓度为30%的液碱1份，加入完毕后，反应锅升温至90℃，升温的速度为5℃/m，升温完毕后，保温3小时，保温完毕后，降温至40℃，降温的速度为5℃/m，再经过滤、洗涤、拆料，得到水解物料0.56份；
(6)、制备还原物：
在反应锅中加入10份清水，再加入浓度为60%的硫化碱1.4份，然后再加入步骤(5)中得到的水解物料1份，开始升温至90℃，升温速度为5℃/m，升温完毕后，保温1小时，保温完毕后，降温至40℃，降温的速度为5℃/m，再经过滤、洗涤、拆料、烘干，得到还原物0.9份；
(7)、制备溴化物：
在反应锅中加入硫酸9份，开动搅拌，然后加入步骤(6)中得到的还原物1份、硼酸0.4份和溴素0.4份，开始升温，温度升至90℃，升温的速度为5℃/m，搅拌速度为60r/m，搅拌结束后进行保温处理，保温的时间为4小时，保温结束后，再降温至60℃，降温的速度为5℃/m，再经稀释、过滤、洗涤、拆料，得到溴化物1份；
（8）、制备成品：
在砂磨锅中加入2份的扩散剂MF和2份木质素磺酸钠，然后开动搅拌，搅拌时加入步骤(7)得到的1份溴化物，搅拌的速度为100r/m，进行砂磨，砂磨的时间为30小时，得到砂磨物，测试扩散性能至4级方为合格，然后关闭搅拌，把此砂磨物料打入调色锅内，进行色光与强度的调节，调节结束后，进行喷雾干燥，得成品4份。
Claims (1)
1.一种环保新型分散蓝2BLN的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1） 、制备粗硝化物料：
在反应锅内先放入硝酸2份和硫酸1份，开动搅拌，搅拌的速度为60r/m，搅拌结束后开启夹套冷冻水进行降温，使反应锅内温度降至10～30℃，降温速度为5℃/m,然后在反应锅中投入蒽醌1份，蒽醌投入时的温度为30～40℃，投料完毕后，在35～45℃的温度下保温3小时，保温结束后，开始加水稀释，并关闭搅拌进行过滤、洗涤、拆料，得粗硝化物料1.8份；
(2)、制备精制物料：
在反应锅中加入8份清水，开动搅拌，然后加入步骤(1)中得到的粗硝化物料1份和亚硫酸钠0.3份，搅拌的速度为60r/m，升温至80～100℃，升温速度为5℃/m，保温时间为2～3小时，保温结束后，降温至50～70℃，降温速度为5℃/m，关闭搅拌，再经压滤、洗涤、拆料，得到精制物料1.5份；
(3)、制备苯氧基物：
在反应锅中加入苯酚1份和氢氧化钾0.7份，开动搅拌，搅拌的时间为30～60分钟，搅拌的速度为60r/m，搅拌结束后加入步骤(2)中得到的精制物料1份，升温至115～130℃，升温的速度为5℃/m，搅拌结束后，保温2小时，保温结束后，降温至90～100℃，降温速度为5℃/m，再经稀释，并关闭搅拌，进行过滤、洗涤、烘干，得到1.8份苯氧基物；
(4)、制备二硝基物：
在反应锅中加入硫酸5份和硝酸1.8份，开动搅拌，打开冷却水阀，进行冷却，冷却温度至20～30℃，再加入步骤(3)中得到的苯氧基物1份，投料时的温度为30～40℃，投料完毕后，在30～40℃的温度下保温3小时，保温完毕后，再经稀释、过滤、洗涤、拆料，得到1.8份二硝基物；
(5)、制备水解物：
在反应锅先加入3～5份的清水，然后投入步骤(4)中得到的1份二硝基物，再加入浓度为30%的液碱1份，加入完毕后，反应锅升温至80～90℃，升温的速度为5℃/m，升温完毕后，保温3小时，保温完毕后，降温至30～40℃，降温的速度为5℃/m，再经过滤、洗涤、拆料，得到水解物料0.56份；
(6)、制备还原物：
在反应锅中加入10份清水，再加入浓度为60%的硫化碱1.4份，然后再加入步骤(5)中得到的水解物料1份，开始升温至80～90℃，升温速度为5℃/m，升温完毕后，保温1小时，保温完毕后，降温至30～40℃，降温的速度为5℃/m，再经过滤、洗涤、拆料、烘干，得到还原物0.9份；
(7)、制备溴化物：
在反应锅中加入硫酸9份，开动搅拌，然后加入步骤(6)中得到的还原物1份、硼酸0.4份和溴素0.4份，开始升温，温度升至80～90℃，升温的速度为5℃/m，搅拌速度为60r/m，搅拌结束后进行保温处理，保温的时间为2～4小时，保温结束后，再降温至50～60℃，降温的速度为5℃/m，再经稀释、过滤、洗涤、拆料，得到溴化物1份；
（8）、制备成品：
在砂磨锅中加入2份的扩散剂MF和2份木质素磺酸钠，然后开动搅拌，搅拌时加入步骤(7)得到的1份溴化物，搅拌的速度为100r/m，进行砂磨，砂磨的时间为20～30小时，得到砂磨物，测试扩散性能至3-4级方为合格，然后关闭搅拌，把此砂磨物料打入调色锅内，进行色光与强度的调节，调节结束后，进行喷雾干燥，得成品4份。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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