CN102993062B - 一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法，该方法包括如下步骤：步骤一：将含量水分40％--50％的2-萘磺酸母液抽入浓缩釜，；步骤二：当温度升高至100-110℃时，压力控制在-0.07--0.095Mpa，撤去真空，通冷却水冷却；步骤三：冷却至80-90℃时，加入114％的发烟硫酸，温度控制在80-110℃之间，并保温4小时；步骤四：加水水解，然后搅拌10-20分钟，再冷却至10-30℃，离心后即得1，6-萘二磺酸；步骤五：加入含量为30％的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后可再得到纯度达99％的1，6-萘二磺酸钠。该方法既节能又环保。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法。
背景技术
1，6-萘二磺酸钠为白色粉末，主要用于染料的中间体，现有制备1，6-萘二磺酸钠的方法是利用精萘，经高温磺化成盐而得，其生产成本较高，废水量较大，利于节能环保。
2-萘磺酸用于制造2-萘酚、2-萘酚磺酸、2-萘胺磺酸等染料中间体和染料扩散剂，它是由萘与浓硫酸于160-166℃磺化而得，在磺化过程中，有少量1-萘磺酸作为副产品产生，采取加热的方法，使不稳定的1-萘磺酸于140-150℃水解脱磺酸基，成为萘及硫酸，用水蒸汽即可将萘吹出，在水解吹萘时，需要加入少量碱液，以中和部分硫酸，同时它又与萘磺酸作用，生成2-萘磺酸钠盐结晶，经过滤而得2-萘磺酸成品。2-萘磺酸结晶分离后，其实际收率仅为理论收率的40-50％。1吨母液中一般含有300-460kg萘磺酸、200-300kg硫酸，目前生产厂家一般把该母液当废液进行处理，既不节能又不环保，因此如何综合利用2-萘磺酸母液，已是急需解决的课题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的工艺，该工艺充分利用了2-萘磺酸反应母液，降低了1，6-萘二磺酸钠的生产成本，而且节能环保。
本发明的技术方案为：一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤一：将含量水分40％--50％的2-萘磺酸母液抽入浓缩釜，加热浓缩；
步骤二：当温度升高至100-110℃时，减压浓缩，压力控制在-0.07--0.095Mpa，此时2-萘磺酸的水分含量为10-15％，撤去真空，通冷却水冷却；
步骤三：将上述浓缩的2-萘磺酸冷却至80-90℃时，加入114％的发烟硫酸，温度控制在80-110℃之间，并保温4小时；
步骤四：加水水解，加水量为含量水分40％--50％的2-萘磺酸母液重量的16.6-25％，当温度降到70-90℃时停止加水，然后搅拌10-20分钟，再冷却至10-30℃，离心后即得1，6-萘二磺酸；
步骤五：加入含量为30％的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后可再得到纯度达99％的1，6-萘二磺酸钠。
本发明的优效果：该方法是对2-萘磺酸反应母液的综合利用，既能生产出满足市场要求的1，6-萘二磺酸钠产品，减少原料消耗，又能减少环境污染，因此使用此工艺生产1，6-萘二磺酸钠既节能又环保。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例一
一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：将2300kg2-萘磺酸母液抽入浓缩釜，加热浓缩；
步骤二：当温度升高至100℃时，减压浓缩，压力为-0.07Mpa；
步骤三：当浓缩液水分在10-15％时，当温度升高至125℃时，撤去真空，通冷却水冷却；将物料冷却至80℃时，加入900kg 114％的发烟硫酸，当温度为80℃时，保温4小时；
步骤四：加水400kg水解，当温度降到70℃时停止加水，然后搅拌10分钟，再冷却至10℃，离心后即得1，6-萘二磺酸720kg，纯度为92％以上；
步骤五：加入含量为30％的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后得1，6-萘二磺酸钠500kg，纯度为99％以上。
实施例二
一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤一：将2300kg 2-萘磺酸母液抽入浓缩釜，加热浓缩；
步骤二：当温度升高至110℃时，减压浓缩，压力为-0.095Mpa；
步骤三：当浓缩液水分在10-15％时，当温度升高至145℃时，撤去真空，通冷却水冷却；冷却至90℃时，加入900kg 114％的发烟硫酸，当温度为110℃时，保温4小时；
步骤四：加水660kg水解，当温度降到90℃时停止加水，然后搅拌20分钟，再冷却至30℃，离心后即得1，6-萘二磺酸690kg，纯度为92％以上；
步骤五：加入含量为30％的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后得1，6-萘二磺酸钠450kg，纯度为99％以上。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围。
本发明和已有技术相比节约精萘800kg、硫酸400kg，同时还能消化2-萘磺酸母液2300kg，也就是说，本发明既能生产出满足市场要求的1，6-萘二磺酸钠产品，又能减少环境污染，减少原料消耗，提高经济效益。
1，6-二羟基萘是染料工业中重要的中间体，它可与多种重氮组分偶合，得到一系列酸性媒介染料，主要用于丝绸、羊绒和毛纺行业，1，6-二羟基萘是由1，6-萘二磺酸钠与氢氧化钠经常压高温碱熔而制得，随着各项研究的不断深入，1，6-萘二磺酸钠的用途也愈来愈广泛。本发明所述工艺便可以利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠。
研究表明，在萘的磺化反应体系中，于不同的硫酸浓度、反应温度等条件下，磺化反应是可逆的，反应温度增高容易进行分子内部重排，转化成其它磺化物。本发明利用2-萘磺酸产品废液，通过浓缩控温，加入磺酸，使2-萘磺酸反应母液中的2-萘磺酸等磺化物转化为1，6-萘二磺酸，分离后成盐，生产出满足市场要求的1，6-萘二磺酸钠产品。该工艺既能节约生产成本，又能大量消化2-萘磺酸产品废液，不仅节能而且环保。
Claims (3)
1.一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤一：将含量水分40％--50％的2-萘磺酸母液抽入浓缩釜，加热浓缩；
步骤二：当温度升高至100-110℃时，减压浓缩，压力控制在-0.07--0.095Mpa，此时2-萘磺酸的水分含量为10-15％，撤去真空，通冷却水冷却；
步骤三：将上述浓缩的2-萘磺酸冷却至80-90℃时，加入114％的发烟硫酸，温度控制在80-110℃之间，并保温4小时；
步骤四：加水，加水量为含量水分40％--50％的2-萘磺酸母液重量的16.6-25％，然后搅拌10-20分钟，再冷却至10-30℃，离心后即得1，6-萘二磺酸；
步骤五：加入含量为30％的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后可再得到纯度达99％的1，6-萘二磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤一：将2300kg2-萘磺酸母液抽入浓缩釜，加热浓缩；
步骤二：当温度升高至100℃时，减压浓缩，压力为-0.07Mpa；
步骤三：当浓缩液水分在10-15％时，撤去真空，通冷却水冷却；将物料冷却至80℃时，加入900kg 114％的发烟硫酸，当温度为80℃时，保温4小时；
步骤四：加水400kg水解，搅拌10分钟，再冷却至10℃，离心后即得1，6-萘二磺酸720kg，纯度为92％以上；
步骤五：加入含量为30％的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后得1，6-萘二磺酸钠500kg，纯度为99％以上。
3.根据权利要求1所述的一种利用2-萘磺酸反应母液生产1，6-萘二磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤一：将2300kg 2-萘磺酸母液抽入浓缩釜，加热浓缩；
步骤二：当温度升高至110℃时，减压浓缩，压力为-0.095Mpa；
步骤三：当浓缩液水分在10-15％时，撤去真空，通冷却水冷却；冷却至90℃时，加入900kg 114％的发烟硫酸，当温度为110℃时，保温4小时；
步骤四：加水660kg水解，搅拌20分钟，再冷却至30℃，离心后即得1，6-萘二磺酸690kg，纯度为92％以上；
步骤五：加入含量为30％的氢氧化钠溶液成盐、离心、干燥后得1，6-萘二磺酸钠450kg，纯度为99％以上。
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| GB1172632A (en) * | 1967-05-15 | 1969-12-03 | Koppers Co Inc | Improvements in or relating to Processes for the Preparation of Naphthalene Disulfonic Acid. |
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|---|---|---|---|---|
| JPS5540648A (en) * | 1978-09-18 | 1980-03-22 | Agency Of Ind Science & Technol | Selective production of 1,6-naphthalenedisolfonic acid |
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2012
- 2012-07-30 CN CN 201210264862 patent/CN102993062B/zh active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1172632A (en) * | 1967-05-15 | 1969-12-03 | Koppers Co Inc | Improvements in or relating to Processes for the Preparation of Naphthalene Disulfonic Acid. |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 1,6-萘二磺酸钠的合成工艺研究;孙路路;《万方硕士学位论文》;20111231;全文 * |
| 孙路路.1 6-萘二磺酸钠的合成工艺研究.《万方硕士学位论文》.2011 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102993062A (zh) | 2013-03-27 |
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