CN116496184A - 一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置和工艺 - Google Patents
一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置和工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置和工艺；包括原料罐、高压计量泵、微流场反应器、加热装置、背压阀，冷却器，接收罐及后续处理装置，该工艺以亚硫酸钠和3‑氯‑2‑氯甲基丙烯为原料，加入一定量的水作溶剂，以两股进料方式泵入微流场反应装置中，进行连续反应，本发明重点筛选了微流场反应条件，优化了反应参数，提高了反应速率和产品转化率，采用微流场反应装置，可以简单高效的制备异丁烯二磺酸钠，克服了釜式工艺非均相体系存在反应慢、收率低、能耗高等缺点，另外不需要添加阻聚剂和有机助剂，工艺简单安全，节能环保，产品收率达到95％，纯度均在99％以上，可适用于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，特别涉及一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置和工艺。
背景技术
异丁烯二磺酸钠(又名：2-甲烯基-1,3-丙二磺酸钠)是一种重要的精细化工原料和产品，在金属冶炼、合成纤维、水处理等领域都有广泛的应用。在金属冶炼中作为镀镍工艺的辅助光亮剂，能提高走位及金属的延展性；在水处理应用中，作为一种新型的无磷阻垢剂单体，通过与其他单体聚合，生成具有良好水溶性及阻垢效果的绿色环保的阻垢剂，因其含有强极性磺酸基团，可有效地防止钙凝胶和分散颗粒物，尤其对铁垢有良好的阻垢分散作用，成为目前国内外研究的热点；此外还应用于合成纤维，作为腈纶单体，能改善纤维的染色性能，具有热稳定性好，染色性好等优点；同时在油田钻井、建筑材料中作为添加剂使用。该产品国内外市场前景广阔，研究探讨制备异丁烯二磺酸钠的新技术以提高生产能力，对工农业生产有着重要的现实意义。
目前，对于异丁烯二磺酸钠的合成方法，主要采用釜式工艺，在非均相体系中加入乙醇做助溶剂进行反应。具体操作为，在乙醇和3-氯-2-氯甲基丙烯煮沸溶液中，缓慢滴加Na2SO3水溶液，再升温至100℃回流反应5h，得到异丁烯二磺酸钠反应液，再将反应液蒸馏除去溶剂乙醇和大部分水，然后过滤除盐，再经过结晶、烘干等步骤，最后得到异丁烯二磺酸钠固体，此工艺繁琐，需要额外加入乙醇助溶，设备占用多，反应时间长，能耗高，后处理损失严重，收率低，所得产品纯度低。
发明内容
本发明目的在于解决工艺繁琐，需要额外加入乙醇助溶，设备占用多，反应时间长，能耗高，后处理损失严重，收率低，所得产品纯度低的问题，提供一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置和工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下:
本发明提供的一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置，包括原料罐V1、原料罐V2、计量泵P1、计量泵P2、微流场反应器MCR、冷却器E1、接受罐V3及加热装置，反应原料通过高压计量泵打入微流场反应器及其之后的设备中，所述的微流场反应器为内有新型微流场结构件的微流场管式合成反应器，，所述新型微流场结构件为SC-Ⅰ、SC-Ⅱ、SC-Ⅲ、SC-Ⅳ、SCY-Ⅰ、SCY-Ⅱ、SCY-Ⅲ中任一型号。
一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置的工艺，包括如下步骤：
S1：在原料罐V1中，加入亚硫酸钠固体，再加入质量比1:3.5的水溶解固体，配置成溶液A；在原料罐V2中加入3-氯-2-氯甲基丙烯，作为溶液B；
S2：将溶液A、B同时泵入微流场反应器的预热模块，预热至40-70℃，后进入微流场反应器的反应模块，设置反应模块的温度60～90℃，通过背压阀控制压力0.3～0.4Mpa，物料在微流场中的保留时间为7-15min，从微流场反应器出来的物料经过冷却器E1冷却至室温，即得到异丁烯二磺酸钠反应液；
S3：将步骤S2中所得异丁烯二磺酸钠反应液转至蒸馏釜中减压浓缩至浆状，馏出液回收至原料罐V1用于配置溶液A；
S4：将浆状物趁热高温离心，除去不溶的副产物氯化钠；
S5：将步骤S4中离心滤液收集至结晶釜，冷却至室温结晶；再将含有晶体的混合溶液转至压滤机中进行压滤，得到异丁烯二磺酸钠湿品，压滤母液回收至蒸馏釜套用到下一批；
S6：将步骤S5中湿品放置真空干燥箱，设置干燥温度75℃，真空干燥3h，即得异丁烯二磺酸钠纯品。
其中，所述的原料3-氯-2-氯甲基丙烯与亚硫酸钠的摩尔比为1：2～2.5，优选1:2～2.2。
其中，所述的3-氯-2-氯甲基丙烯纯度≥98％。
其中，所述的反应温度为50～120℃。
其中，所述的A、B两溶液流速根据保留时间确定，优选流速比为1:10～13。
其中，所述的减压浓缩，减压压力为-0.09Mpa，减压温度为60～80℃。
其中，所述的高温离心，温度控制在50-120℃，优选100℃。
其中，所述的高温离心的转速控制在1000-2000r/min，优选1500r/min。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用微流场反应器，通过内构件的优化，达到高效的传质、传热效果，能够快速的制备异丁烯二磺酸钠，解决了釜式工艺存在的反应时间长、收率低，原料长时间高温发生自聚等问题。
(2)本发明缩短了反应时间至分钟级，极大缩短了反应时间，节约了能耗，提高了单位时间异丁烯二磺酸钠的产率。
(3)通过提纯工艺的优化，提高了产品的品质，对压滤母液进行了回收套用，减少了废水排放；同时对提纯过程中产生的副产物氯化钠进行了回收，可通过简单精制，纯度可达到工业级要求，具有变废为宝的特点。
(4)本发明连续化操作便于生产，能够有效减少操作人员数量，降低人力成本。
(5)本发明微流场反应器尺寸小，能够有效降低设备占地空间，利于扩大产能。
(6)本发明微流场反应器无放大效应，不存在常规反应器常常出现的放大难题，便于扩产增效。
附图说明
图1微流场反应工艺流程图；
图2产品提纯工艺流程图；
图3产品1H NMR核磁图；
图4SCY-II的结构图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明方法反应式如下：
实施例1～7
采用图1所示的生产系统，通过微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠，其中微流场内部构件选择新型SC型、SCY型。操作为，在原料罐V1中加入亚硫酸钠和水，亚硫酸钠与水质量比＝1:3.8，搅拌均匀作为溶液A；在原料罐V2中加入3-氯-2-氯甲基丙烯，作为溶液B；设置微流场反应器温度为95℃、P1泵流速9.83L/min、P2泵流速为0.87L/min(总流量为10.7L/min)，将A、B两项同时打入微流场反应器中，控制体系压力0.30MPa，保留时间3min，反应出料经过低温冷却器E1冷却，最终收集至接收罐V3中待后处理。
表1采用不同内部构件1H-QNMR分析结果
实施例8～9
采用图1所示的生产系统，其中微流场反应器MCR内部构件选择SCY-Ⅱ型构件。溶液A亚硫酸钠与水质量比＝1:3.8，设置微流场反应器温度为95℃、P1泵流速9.83L/min、P2泵流速为0.87L/min(总流量为10.7L/min)，将A、B两项同时打入微流场反应器中，控制体系压力0.30MPa，增减反应器的反应模块数量，不同保留时间下，1H-QNMR分析结果见表2。
表2不同保留时间1H-QNMR分析结果
实施例10～12
采用图1所示的生产系统，其中微流场反应器MCR内部构件选择SCY-II型构件。溶液A亚硫酸钠与水质量比＝1:3.8，设置微流场反应器温度分别为80℃,90℃，100℃，P1泵流速9.83L/min、P2泵流速为0.87L/min(总流量为10.7L/min)，将A、B两项同时打入微流场反应器中，控制体系压力0.30MPa，保留时间3min，调节油槽的加热温度，不同反应温度下，1H-QNMR分析结果见表3。
表3不同反应温度1H-QNMR分析结果
实施例13～14
采用图1所示的生产系统，其中微流场反应器MCR内部构件选择SCY-II型构件。溶液A亚硫酸钠与水质量比＝1:3.8，设置微流场反应器温度为95℃，P1泵流速9.83L/min、P2泵流速为0.87L/min(总流量为10.7L/min)，将A、B两项同时打入微流场反应器中，保留时间3min，调节背压阀，不同反应压力下，1H-QNMR分析结果见表4。
表4不同反应压力1H-QNMR分析结果
实施例15～16
采用图1所示的生产系统，其中微流场反应器MCR内部构件选择SCY-II型构件。溶液A亚硫酸钠与水质量比＝1:3.8，设置微流场反应器温度为95℃，调节不同P1、P2泵流速，实施例6设置P1泵流速9.83L/min、P2泵流速为0.87L/min，实施例15设置P1泵流速9.86L/min、P2泵流速为0.84L/min，实施例16设置P1泵流速9.90L/min、P2泵流速为0.80L/min(总流量为10.7L/min)，将A、B两项同时打入微流场反应器中，保留时间3min，不同亚硫酸钠/3-氯-2-氯甲基丙烯摩尔比下，1H-QNMR分析结果见表6。
表6不同亚硫酸钠/3-氯-2-氯甲基丙烯摩尔比1H-QNMR分析结果
采用图2所示的后处理工艺，分别对上述实施例反应液进行提纯处理。操作为：将收集罐V3中反应液转至蒸馏釜中，升温至70℃，保持真空度-0.09Mpa，进行减压浓缩脱水至浆状，趁热高温离心，设置离心机的转速为1500r/min，除去副产物氯化钠；离心滤液收集至结晶釜，冷却至室温结晶；再将含有晶体的混合溶液转至压滤机中进行压滤，得到异丁烯二磺酸钠湿品，压滤母液回收至蒸馏釜套用；所得湿品放置在60℃真空干燥箱中干燥3h，即得到异丁烯二磺酸钠纯品。纯品采用1H-QNMR和滴定法分别检测异丁烯二磺酸钠、亚硫酸钠和氯化钠的含量，分析结果见表7。
表7纯品1H-QNMR和滴定法分析结果
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置，其特征在于：包括原料罐V1、原料罐V2、计量泵P1、计量泵P2、微流场反应器MCR、冷却器E1、接受罐V3及加热装置，反应原料通过高压计量泵打入微流场反应器及其之后的设备中，所述的微流场反应器为内有新型微流场结构件的微流场管式合成反应器，所述新型微流场结构件为SC-Ⅰ、SC-Ⅱ、SC-Ⅲ、SC-Ⅳ、SCY-Ⅰ、SCY-Ⅱ、SCY-Ⅲ中任一型号。
2.根据权利要求1中所述的一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：在原料罐V1中，加入亚硫酸钠固体，再加入质量比1:3.8的水溶解固体，配置成溶液A；在原料罐V2中加入3-氯-2-氯甲基丙烯，作为溶液B；
S2：将溶液A、B同时泵入微流场反应器的预热模块，预热至60-80℃，后进入微流场反应器的反应模块，设置反应模块的温度80～100℃，通过背压阀控制压力0.1～0.3Mpa，物料在微流场中的保留时间为1-10min，从微流场反应器出来的物料经过冷却器E1冷却至室温，即得到异丁烯二磺酸钠反应液；
S3：将步骤S2中所得异丁烯二磺酸钠反应液转至蒸馏釜中减压浓缩至浆状，馏出液回收至原料罐V1用于配置溶液A；
S4：将浆状物趁热高温离心，除去不溶的副产物氯化钠；
S5：将步骤S4中离心滤液收集至结晶釜，冷却至室温结晶；再将含有晶体的混合溶液转至压滤机中进行压滤，得到异丁烯二磺酸钠湿品，压滤母液回收至蒸馏釜套用到下一批；
S6：将步骤S5中湿品放置真空干燥箱，设置干燥温度75℃，真空干燥3h，即得异丁烯二磺酸钠纯品。
3.根据权利要求2所述的一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置的工艺，其特征在于：原料3-氯-2-氯甲基丙烯与亚硫酸钠的摩尔比为1:2～2.5。
4.根据权利要求2所述的一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置的工艺，其特征在于：微流场反应器设置的反应温度为50～120℃。
5.根据权利要求2所述的一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置的工艺，其特征在于：反应液A、B两项的流速比为1:8～13。
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| CN202310475592.1A Withdrawn CN116496184A (zh) | 2023-04-28 | 2023-04-28 | 一种采用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的装置和工艺 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN118287009A (zh) * | 2024-06-05 | 2024-07-05 | 山东松川新材料有限公司 | 一种利用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的方法 |
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2023
- 2023-04-28 CN CN202310475592.1A patent/CN116496184A/zh not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN118287009A (zh) * | 2024-06-05 | 2024-07-05 | 山东松川新材料有限公司 | 一种利用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的方法 |
| CN118287009B (zh) * | 2024-06-05 | 2024-08-16 | 山东松川新材料有限公司 | 一种利用微流场反应器制备异丁烯二磺酸钠的方法 |
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