CN205856358U - 1‑萘磺酸的连续生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉属于有机物磺化领域，具体涉及一种1‑萘磺酸的连续生产装置。所述1‑萘磺酸生产装置包括磺化反应器、固液分离设备和母液循环泵；所述磺化反应器设置有萘连续进料装置、搅拌装置、三氧化硫分布装置；所述磺化反应器的出料口连接固液分离设备，所述固液分离设备的出料口与母液循环泵连通，所述母液循环泵出料口与磺化反应器的进料口通过管道连通。本实用新型的连续生产装置，高效环保，并大幅降低了生产成本，投资少，组成配置合理；在特制的磺化反应器中连续磺化萘生产1‑萘磺酸，避免了废酸的产生，省去了复杂的分离步骤，又可以解决尾气处理及溶剂回收问题，降低了溶剂损失，适合1‑萘磺酸工业化的大规模连续生产。
Description
技术领域
本实用新型属于有机物磺化领域，具体涉及一种1-萘磺酸的连续生产装置。
背景技术
1-萘磺酸又名α-萘磺酸，是一种重要的化工中间体，主要用于生产α-萘酚，同时也是偶氮染料的重要原料，在染料、医药行业有广泛的影响。
α-萘磺酸一般由萘和磺化剂经磺化反应生产，国内外普遍采用浓硫酸或发烟硫酸磺化制得，也有少部分采用氯磺酸磺化制得。
申请号为03132363.4的专利公布了一种联产甲萘酚和乙萘酚的制备方法，其中该方法的中间物质α-萘磺酸制备方法为：将浓硫酸加入到磺化锅中，控制温度为10～80℃，将精萘分批加入，浓硫酸与精萘的质量比为1:1～10:1，保温反应2～10小时，过滤分离，分别得到α-萘磺酸和酸母液。
申请号为：200610096806.0的专利公布了一种1-萘磺酸和1-萘磺酸钠盐的制备方法，该方法将萘加入有机溶剂中并使其完全溶解，加入适量1-萘磺酸晶种，冷却至0℃±5℃后，在负压下边搅拌边漓加氯磺酸，1～2小时内滴完，滴加完成后在-2℃～8℃下维持反应1.5-3小时。
采用浓硫酸或发烟硫酸磺化存在以下缺点：酸、碱消耗量大，会产生大量的废酸废水，环境污染大三废处理及综合利用是个难题；在磺化产物中，异构体2-萘磺酸所占比例大，经碱熔、酸化制得的混合萘酚其分离提纯的难度很大。采用氯磺酸磺化会产生HCl气体，严重腐蚀设备，且反应过程较难控制，且在其后的碱熔过程中用碱量很大，此法在国内作过许多研究和改进工作，但未能正常生产。
采用SO3作磺化剂可以解决上述问题，但气相-SO3相应的配套设备投资较高，尾气排放量大，且由于酸雾尾气中还含有升华萘，导致尾气处理难度大；而溶剂-SO3又面临着溶剂回收不易且溶剂损失较高的问题。
实用新型内容
有鉴于此，本实用新型公开了一种1-萘磺酸的连续生产装置，本新型的连续生产装置高效环保，并大幅降低了生产成本，投资少，组成配置合理，可以实现1-萘磺酸工业化的大规模连续生产。
为实现上述目的，本实用新型的技术方案为：
1-萘磺酸的连续生产装置，所述1-萘磺酸生产装置包括磺化反应器、固液分离设备和母液循环泵；所述磺化反应器设置有萘连续进料装置、搅拌装置、三氧化硫分布装置；所述磺化反应器的出料口连接固液分离设备，所述固液分离设备的出料口与母液循环泵连通，所述母液循环泵出料口与磺化反应器的进料口通过管道连通。
所述母液循环泵将母液通过管道循环至磺化反应器中。
进一步，所述固液分离设备位于所述磺化反应器的下方。所述固液分离设备包括离心机、压滤机。
进一步，所述萘连续进料装置的出口连接在磺化反应器上部；所述搅拌装置安装在磺化反应器中心，所述搅拌装置为多级桨式，下层桨叶比上层桨叶短，各层桨叶分布在不同深度；所述三氧化硫分布装置的出口管分布在磺化反应器不同深度。
其中萘固体进料可采用螺旋输送机，液体进料用泵或高位槽；所述搅拌装置为多级桨式，且下层桨叶比上层桨叶短，利于1-萘磺酸的结晶同时避免结晶体挂壁.
进一步，所述磺化反应器还设置有冷却夹套。所述磺化反应器的冷却夹套中通入冷却水，控制磺化反应器中的温度。
进一步，所述固液分离设备中还设置有洗涤装置。
进一步，所述三氧化硫分布装置为多孔排管式。
进一步，所述三氧化硫分布装置的排管直径为5～200mm。
三氧化硫分布装置为磺化反应器中使通入的气体或液体在磺化反应器的横截面均匀分布的设备。所述三氧化硫分布装置实现在不同分支管流量可控的目的，使三氧化硫与萘充分接触反应。
进一步，所述洗涤装置为喷淋式洗涤装置。所述洗涤装置通过溶剂对固体进行定量喷淋洗涤。
进一步，所述1-萘磺酸的连续生产装置还包括再生装置。
进一步，所述再生装置与母液循环管上的支路连接。大部分母液通过母液循环泵返回磺化反应器中，少量母液进入再生装置进行再生，回收溶剂及原料并获得副产物。
本实用新型的有益效果在于：
1.本实用新型的连续生产1-萘磺酸的装置中，在特制的磺化反应器中连续磺化萘生产1-萘磺酸，避免了废酸的产生，省去了复杂的分离步骤，又可以解决尾气处理及溶剂回收问题，降低了溶剂损失，高效环保，并大幅降低了生产成本，适合大规模生产。
2.本实用新型的连续生产装置，投资少，组成配置合理，可以实现1-萘磺酸工业化的大规模连续生产。
附图说明
图1为本实用新型一种1-萘磺酸的连续生产装置的示意图。
具体实施方式
以下将结合说明书附图，对本实用新型的优选实施例进行详细描述。优选实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，所举实施例是为了更好地对本实用新型的内容进行说明，但并不是本实用新型的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述实用新型内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本实用新型的保护范围。
实施例1 1-萘磺酸的连续生产装置
如图1所示，1-萘磺酸的连续生产装置，其特征在于，所述1-萘磺酸生产装置包括磺化反应器1、固液分离设备2和母液循环泵3；所述磺化反应器设置有萘连续进料装置4、搅拌装置5、三氧化硫分布装置6和冷却夹套7，所述固液分离设备2中还设置有洗涤装置8；
所述磺化反应器1的出料口连接固液分离设备2，所述固液分离设备2的出料口与母液循环泵3连通，所述母液循环泵3出料口与磺化反应器1的进料口通过管道连通；所述萘连续进料装置4的出口连接在磺化反应器1上部；所述搅拌装置5安装在磺化反应器1中心，所述搅拌装置5为多级桨式，下层桨叶比上层桨叶短，各层桨叶分布在不同深度；所述三氧化硫分布装置6的出口管分布在磺化反应器1不同深度。其中萘固体进料可采用螺旋输送机，液体进料用泵或高位槽；所述搅拌装置为多级桨式，且下层桨叶比上层桨叶短，利于1-萘磺酸的结晶同时避免结晶体挂壁；所述磺化反应器的冷却夹套中通入冷却水，控制磺化反应器中的温度。
所述三氧化硫分布装置6为多孔排管式，排管直径为35mm；所述1-萘磺酸的连续生产装置还包括再生装置，所述再生装置与母液循环管上的支路连接。大部分母液通过母液循环泵返回磺化反应器中，少量母液进入再生装置进行再生，回收溶剂及原料并获得副产物。
实施例2 1-萘磺酸的连续生产装置
如图1所示，1-萘磺酸的连续生产装置，其特征在于，所述1-萘磺酸生产装置包括磺化反应器1、固液分离设备2和母液循环泵3；所述磺化反应器设置有萘连续进料装置4、搅拌装置5、三氧化硫分布装置6和冷却夹套7，所述固液分离设备2中还设置有洗涤装置8；
所述磺化反应器1的出料口连接固液分离设备2，所述固液分离设备2的出料口与母液循环泵3连通，所述母液循环泵3出料口与磺化反应器1的进料口通过管道连通；所述萘连续进料装置4的出口连接在磺化反应器1上部；所述搅拌装置5安装在磺化反应器1中心，所述搅拌装置5为多级桨式，下层桨叶比上层桨叶短，各层桨叶分布在不同深度；所述三氧化硫分布装置6的出口管分布在磺化反应器1不同深度。其中萘固体进料可采用螺旋输送机，液体进料用泵或高位槽；所述搅拌装置为多级桨式，且下层桨叶比上层桨叶短，利于1-萘磺酸的结晶同时避免结晶体挂壁；所述磺化反应器的冷却夹套中通入冷却水，控制磺化反应器中的温度。
所述三氧化硫分布装置6为多孔排管式，排管直径为125mm；所述1-萘磺酸的连续生产装置还包括再生装置，所述再生装置与母液循环管上的支路连接。大部分母液通过母液循环泵返回磺化反应器中，少量母液进入再生装置进行再生，回收溶剂及原料并获得副产物。
实施例3 1-萘磺酸的连续生产装置
如图1所示，1-萘磺酸的连续生产装置，其特征在于，所述1-萘磺酸生产装置包括磺化反应器1、固液分离设备2和母液循环泵3；所述磺化反应器设置有萘连续进料装置4、搅拌装置5、三氧化硫分布装置6和冷却夹套7，所述固液分离设备2中还设置有洗涤装置8；
所述磺化反应器1的出料口连接固液分离设备2，所述固液分离设备2的出料口与母液循环泵3连通，所述母液循环泵3出料口与磺化反应器1的进料口通过管道连通；所述萘连续进料装置4的出口连接在磺化反应器1上部；所述搅拌装置5安装在磺化反应器1中心，所述搅拌装置5为多级桨式，下层桨叶比上层桨叶短，各层桨叶分布在不同深度；所述三氧化硫分布装置6的出口管分布在磺化反应器1不同深度。其中萘固体进料可采用螺旋输送机，液体进料用泵或高位槽；所述搅拌装置为多级桨式，且下层桨叶比上层桨叶短，利于1-萘磺酸的结晶同时避免结晶体挂壁；所述磺化反应器的冷却夹套中通入冷却水，控制磺化反应器中的温度。
所述三氧化硫分布装置6为多孔排管式，排管直径为150mm；所述1-萘磺酸的连续生产装置还包括再生装置，所述再生装置与母液循环管上的支路连接。大部分母液通过母液循环泵返回磺化反应器中，少量母液进入再生装置进行再生，回收溶剂及原料并获得副产物。
实施例4 利用1-萘磺酸的生产装置连续生产1-萘磺酸
利用1-萘磺酸的生产装置连续生产1-萘磺酸，所述生产包括以下步骤：
1)将萘、三氧化硫加入磺化反应器1中进行磺化反应，得含有1-萘磺酸的混合物；
2)步骤1)所述混合物进入固液分离设备2加入溶剂进行固液分离，得1-萘磺酸和母液。
磺化反应器1中萘采用液体进料，三氧化硫采用气体进料，固液分离设备2采用离心机，溶剂为二氯乙烷。
萘进料速率为340kg/h，三氧化硫进料速率为216kg/h，首次投料在磺化反应器1中需加入溶剂，首次加入溶剂为2720kg，洗涤用溶剂为13.6kg/h，磺化反应温度为30℃，1-萘磺酸收率95.1％，干燥后产品纯度98.6％，其中产生的母液通过母液循环泵3将母液通过管道循环至磺化反应器1中；大部分母液通过母液循环泵返回磺化反应器中，少量母液进入再生装置进行再生，回收溶剂及原料并获得副产物。
实施例5 利用1-萘磺酸的生产装置连续生产1-萘磺酸
利用1-萘磺酸的生产装置连续生产1-萘磺酸的方法，所述生产包括以下步骤：
1)将萘、三氧化硫加入磺化反应器1中进行磺化反应，得含有1-萘磺酸的混合物；
2)步骤1)所述混合物进入固液分离设备2加入溶剂进行固液分离，得1-萘磺酸和母液；
3)步骤2)所述母液通过母液循环3泵循环至步骤1)所述磺化反应器1中，少量母液进行再生。
磺化反应器1中萘采用液体进料，三氧化硫采用气体进料，固液分离设备2采用压滤机，溶剂为四氯乙烷。
萘进料速率为340kg/h，三氧化硫进料速率为245kg/h，首次投料在磺化反应器1中需加入溶剂，首次加入溶剂为2650kg，洗涤用溶剂为10kg/h，反应温度为60℃，1-萘磺酸收率95.7％，干燥后产品纯度96.8％，其中产生的母液通过母液循环泵3将母液通过管道循环至磺化反应器1中；大部分母液通过母液循环泵返回磺化反应器中，少量母液进入再生装置进行再生，回收溶剂及原料并获得副产物。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.1-萘磺酸的连续生产装置，其特征在于，所述1-萘磺酸生产装置包括磺化反应器(1)、固液分离设备(2)和母液循环泵(3)；所述磺化反应器(1)设置有萘连续进料装置(4)、搅拌装置(5)、三氧化硫分布装置(6)；所述磺化反应器(1)的出料口连接固液分离设备(2)，所述固液分离设备(2)的出料口与母液循环泵(3)连通，所述母液循环泵(3)出料口与磺化反应器(1)的进料口通过管道连通。
2.根据权利要求1所述的1-萘磺酸的连续生产装置，其特征在于，所述固液分离设备(2)位于所述磺化反应器(1)的下方。
3.根据权利要求1所述的1-萘磺酸的连续生产装置，其特征在于，所述萘连续进料装置(4)的出口连接在磺化反应器(1)上部；所述搅拌装置(5)安装在磺化反应器(1)中心，所述搅拌装置(5)为多级桨式，下层桨叶比上层桨叶短，各层桨叶分布在不同深度；所述三氧化硫分布装置(6)的出口管分布在磺化反应器(1)不同深度。
4.根据权利要求1所述的1-萘磺酸的连续生产装置，其特征在于，所述磺化反应器(1)还设置冷却夹套(7)。
5.根据权利要求1所述的1-萘磺酸的连续生产装置，其特征在于，所述固液分离设备(2)中还设置有洗涤装置(8)。
6.根据权利要求1所述的1-萘磺酸的连续生产装置，其特征在于，所述三氧化硫分布装置(6)为多孔排管式。
7.根据权利要求1所述的1-萘磺酸的连续生产装置，其特征在于，所述三氧化硫分布装置(6)的排管直径为5～200mm。
8.根据权利要求5所述的1-萘磺酸的连续生产装置，其特征在于，所述洗涤装置(8)为喷淋式洗涤装置。
9.根据权利要求1所述的1-萘磺酸的连续生产装置，其特征在于，所述1-萘磺酸的连续生产装置还包括再生装置。
10.根据权利要求9所述的1-萘磺酸的连续生产装置，其特征在于，所述再生装置与母液循环管上的支路连接。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN115215351A (zh) * | 2022-06-12 | 2022-10-21 | 中海油天津化工研究设计院有限公司 | 一种在管式反应器中连续化生产分子筛的方法及装置 |
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