CN114835611A - 一种降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及膜式磺化生产技术领域，具体涉及一种降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺及设备，工艺包括以下步骤：S1、将磺化产品重烷基苯磺酸从重酸存储罐输送至搅拌罐中，按比例加入硅藻粉，保温搅拌后静置；S2、利用输送泵将静置后的溶液输送至过滤器，收集滤液即为产品重烷基苯磺酸；S3、将步骤S2得到的滤渣分离至中和罐内，加入水和液碱调节pH，搅拌，过滤分离，硅藻粉经晾晒、烘干后循环使用，产生的硫酸盐溶液经蒸发结晶单元结晶得到副产品硫酸钠盐晶体。采用本发明提供的工艺方法及设备处理磺化产品重烷基苯磺酸，能够有效降低重烷基苯磺酸中的硫酸含量，使其低于0.4％，能够明显提高重烷基苯磺酸的产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及膜式磺化生产技术领域，具体涉及一种降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺及设备。
背景技术
在膜式磺化生产重烷基苯磺酸的工艺中，主要的制备方法包括发烟硫酸磺化法、气体三氧化硫磺化法和溶剂为液态二氧化硫的三氧化硫磺化法。
气体三氧化硫磺化法是用空气氧化熔融的精制硫，得到二氧化硫和三氧化硫，三氧化硫与干燥空气混合后，与重烷基苯在膜式反应器中进行磺化反应，此方法流程冗长，投资大，产生的废气多。
液态二氧化硫溶剂法，是将液体二氧化硫与三氧化硫混合，与重烷基苯60℃下进行磺化反应，此方法操作麻烦，二氧化硫腐蚀性大。
因此磺化生产中应用较广的是发烟硫酸磺化法。发烟硫酸与重烷基苯混合后在常压下进行反应，磺化物经过老化、沉降和分酸得到磺化产物，该方法流程长，产生的废酸多。现有采用上述方法制备得到的磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量通常在2％左右，由于原料重烷基苯水分含量高，磺化过程中也有部分硫酸进入重烷基苯磺酸内，导致产品中的硫酸含量增加，而最终产品中硫酸的含量决定了产品的质量，硫酸的含量应尽量少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺及设备，通过降低产品中的硫酸含量，改善产品重烷基苯磺酸的品质。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺，包括以下步骤：
S1、将磺化生产得到的磺化产品重烷基苯磺酸从重酸存储罐输送至搅拌罐中，向搅拌罐中按比例加入硅藻粉，保温搅拌后静置；
S2、利用输送泵将静置后的溶液输送至过滤器，收集滤液即为产品重烷基苯磺酸；
S3、将步骤S2得到的滤渣分离至中和罐内，加入水和液碱调节pH，搅拌30～60min，过滤分离得到硅藻粉和硫酸盐溶液，硅藻粉经晾晒、烘干后循环使用，产生的硫酸盐溶液经蒸发结晶单元结晶得到副产品硫酸钠盐晶体。
优选的，步骤S1中，搅拌罐的保温水温保持在50±2℃，通过保持搅拌罐内部的环境温度，提高硅藻粉吸收硫酸的效率。
优选的，步骤S3中，中和罐内溶液的pH调节为7～8，便于生产副产品。
优选的，步骤S3中，硅藻粉的用量为20～30kg/t。
作为本发明的进一步方案，得到的产品重烷基苯磺酸中硫酸含量低于0.4％，能够明显改善产品质量，提高产品品质。
本发明还提供了一种上述降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺中使用的设备，包括：
重酸存储罐，用于存储经磺化生产得到的磺化产品重烷基苯磺酸；
搅拌罐，用于吸附重烷基苯磺酸内的硫酸成分，所述搅拌罐的外周套设有保温夹套，所述保温夹套的介质为热水；
过滤器，用于分离产品重烷基苯磺酸及滤渣，滤渣用于生产副产品；
中和罐，用于调节滤渣溶于水和液碱后的溶液pH，便于副产品的生产；
蒸发结晶单元，用于生产副产品硫酸钠盐；
重酸存储罐、搅拌罐和过滤器均通过输送泵顺次连接，过滤器的滤渣出口连接有中和罐，中和罐连接有蒸发结晶单元。
优选的，蒸发结晶单元包括有蒸发结晶塔和结晶池，蒸发结晶单元采用热风蒸发系统，风温设置为≥120℃，结晶池温度设置为23～27℃。
优选的，所述过滤器采用自动排渣过滤器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明利用硅藻粉多孔的层状、纤维状结构特性吸附硫酸，能够有效降低产品重烷基苯磺酸中的硫酸含量，进而改善产品的质量。
2.本发明采用的设备简单，操作简便，工艺中硅藻粉烘干后能够循环使用，能够有效降低生产成本。
3.本发明通过加入蒸发结晶单元等结构，生产副产品硫酸钠盐晶体，该生产方法无废渣废液产生，环保无污染，且能提高生产效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的工艺流程示意图；
图2是本发明采用的设备示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的设备，包括：
重酸存储罐1，用于存储经磺化生产得到的磺化产品重烷基苯磺酸；
搅拌罐2，用于吸附重烷基苯磺酸内的硫酸成分；
过滤器3，用于分离产品重烷基苯磺酸及滤渣，滤渣用于生产副产品；
中和罐4，用于调节滤渣溶于水和液碱后的溶液pH，便于副产品的生产；
蒸发结晶单元5，用于生产副产品硫酸钠盐。
如图2所示，重酸存储罐1、搅拌罐2和过滤器3均通过输送泵6顺次连接，搅拌罐2的外周套设有保温夹套，保温夹套的介质为热水，过滤器3的滤渣出口连接有中和罐4，中和罐4连接有蒸发结晶单元5，蒸发结晶单元5包括有蒸发结晶塔和结晶池，蒸发结晶单元采用热风蒸发系统，风温设置为≥120℃，结晶池温度设置为23～27℃。
如图1所示，本实施例提供了一种使用了上述设备的降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺，包括以下步骤：
S1、将磺化生产得到的磺化产品重烷基苯磺酸从重酸存储罐1输送至搅拌罐2中，向搅拌罐2中按比例加入硅藻粉，硅藻粉的用量为20kg/t，保温搅拌后静置；搅拌罐2的保温水温保持在50±2℃，通过保持搅拌罐2内部的环境温度，提高硅藻粉吸收硫酸的效率；
S2、利用输送泵6将静置后的溶液输送至过滤器3，收集滤液即为产品重烷基苯磺酸；
S3、将步骤S2得到的滤渣分离至中和罐4内，加入水和液碱调节pH为7～8，搅拌30～60min，过滤分离得到硅藻粉和硫酸盐溶液，硅藻粉经晾晒、烘干后循环使用，产生的硫酸盐溶液经蒸发结晶单元5结晶得到副产品硫酸钠盐晶体，该支线无废渣废液产生，环保无污染，且能提高生产效益。
市场上重烷基苯磺酸产品中硫酸含量均在2％左右，采用本实施例提供的工艺方法及设备处理磺化产品重烷基苯磺酸，能够有效降低重烷基苯磺酸中的硫酸含量，经检测，本实施例处理后的磺化产品重烷基苯磺酸中的硫酸含量为0.39％，能够明显提高重烷基苯磺酸的产品品质。
实施例2：
本实施例与实施例1的不同之处在于：降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺中，硅藻粉的用量为30kg/t，经检测，本实施例处理后的磺化产品重烷基苯磺酸中的硫酸含量为0.38％，其余均与实施例1相同。
实施例3：
本实施例与实施例1的不同之处在于：降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的设备中，过滤器采用自动排渣过滤器；降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺中，硅藻粉的用量为25kg/t，经检测，本实施例处理后的磺化产品重烷基苯磺酸中的硫酸含量为0.37％，其余均与实施例1相同。
市场上重烷基苯磺酸产品中硫酸含量均在2％左右，采用本发明实施例1-3提供的工艺方法及设备处理磺化产品重烷基苯磺酸，能够有效降低重烷基苯磺酸中的硫酸含量，使其低于0.4％，能够明显提高重烷基苯磺酸的产品品质。此外，实施例1-3中硅藻粉的回收率均超过90％，能够有效降低处理成本。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将磺化生产得到的磺化产品重烷基苯磺酸从重酸存储罐输送至搅拌罐中，向搅拌罐中按比例加入硅藻粉，保温搅拌后静置；
S2、利用输送泵将静置后的溶液输送至过滤器，收集滤液即为产品重烷基苯磺酸；
S3、将步骤S2得到的滤渣分离至中和罐内，加入水和液碱调节pH，搅拌30～60min，过滤分离得到硅藻粉和硫酸盐溶液，硅藻粉经晾晒、烘干后循环使用，产生的硫酸盐溶液经蒸发结晶单元结晶得到副产品硫酸钠盐晶体。
2.根据权利要求1所述的降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺，其特征在于：步骤S1中，搅拌罐的保温水温保持在50±2℃。
3.根据权利要求1所述的降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺，其特征在于：步骤S3中，中和罐内溶液的pH调节为7～8。
4.根据权利要求1所述的降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺，其特征在于：步骤S3中，硅藻粉的用量为20～30kg/t。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺，得到的产品重烷基苯磺酸中硫酸含量低于0.4％。
6.一种如权利要求1-4中任意一项所述降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺中使用的设备，其特征在于，包括：
重酸存储罐，用于存储经磺化生产得到的磺化产品重烷基苯磺酸；
搅拌罐，用于吸附重烷基苯磺酸内的硫酸成分，所述搅拌罐的外周套设有保温夹套，所述保温夹套的介质为热水；
过滤器，用于分离产品重烷基苯磺酸及滤渣，滤渣用于生产副产品；
中和罐，用于调节溶液pH，便于副产品的生产；
蒸发结晶单元，用于生产副产品硫酸钠盐；
重酸存储罐、搅拌罐和过滤器均通过输送泵顺次连接，过滤器的滤渣出口连接有中和罐，中和罐连接有蒸发结晶单元。
7.根据权利要求6所述的降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺中使用的设备，其特征在于，蒸发结晶单元包括有蒸发结晶塔和结晶池，蒸发结晶单元采用热风蒸发系统，风温设置为≥120℃，结晶池温度设置为23～27℃。
8.根据权利要求6所述的降低磺化产品重烷基苯磺酸中硫酸含量的工艺中使用的设备，其特征在于，所述过滤器采用自动排渣过滤器。
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