CN105130853A - 一种双胺法工业化合成h酸的硝化新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种H酸的硝化新工艺，具体涉及一种双胺法工业化合成H酸的硝化新工艺。本发明采用65%发烟硫酸和回收硫酸替代浓硫酸溶解2.7-萘二磺酸，直接硝化，不再进行脱水浓缩，物料经硝化、熟化、脱硝后，套用废酸氧化浓缩处理所得回收盐进行盐析结晶，过滤得1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠潮品。废酸经高温氧化浓缩后，循环套用到硝化岗位，与原有工艺相比，本发明可减少2.7-萘二磺酸硝化副产物的生成，减少硫酸消耗，增加熟化步骤并采用盐析工艺提高硝化产物1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠收率3%；同时具有处理硝化废酸工艺简捷，成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种H酸的硝化新工艺，具体涉及一种双胺法工业化合成H酸的硝化新工艺。
背景技术
H酸是一种制造染料的中间体，广泛应用于印染、纺织、医药等行业，传统萘三磺化-碱熔法生产H酸工艺，因废水量大，处理成本高，已引起各界严重关切。近几年来，人们在不断探索H酸合成新工艺，其中双胺法合成H酸工艺引起行业内广泛关注，它以萘为原料，在磺化时引入两个磺酸基，再经硝化、还原、水解、精制工艺过程制得精品H酸，该工艺没有传统的三磺化和碱熔步骤，原料消耗少，废水生成量少，副反应少，产品中不含T酸、ω酸等有害杂质，双胺法工艺与传统的三磺化-碱熔法相比，理论上优势多，但工业化生产难度大,重点是提高硝化收率和硝化废酸的有效处理和套用。现有报道的双胺法合成H酸的硝化工艺，用浓硫酸溶解2.7-萘二磺酸，通过浓缩脱水控制物料的脱水值，后期脱硝后经冷冻析出1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸，该工艺前期需要浓缩脱水导致较多异构产物生成，硫酸耗用量大，反应脱水值低，硝化反应慢，该工艺，采用冷冻析出硝化产物，硝化收率较低。针对硝化所产生大量的废酸，有报道将废酸经稀释后利用溶剂萃取有机物，所得提浓后有机物经中和再焚烧，萃余相稀酸再经浓缩后套用，处理工序冗长，使用设备较多，处理成本很高。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种工艺简单，产品质量和收率高，以解决现有硝化工艺存在的收率低、质量差，废酸无法有效处理和套用的问题双胺法工业化合成H酸的硝化新工艺。
本发明的技术方案是：
一种双胺法工业化合成H酸的硝化新工艺；其特征在于，它包括以下步骤：
1）溶解：
将2.7-萘二磺酸与98%硫酸加入至反应器混合，并搅拌至澄清，硫酸的加入量与折百2.7-萘二磺酸的摩尔比为1:10（首批采用新鲜98%硫酸，后期采用65%的发烟硫酸和氧化浓缩回收硫酸，加料比例不变）；
2）硝化：
将溶解所得物料在30转/分钟搅拌条件下，降温到10℃以下，缓慢滴加发烟硝酸，发烟硝酸的加入量与折百2.7-萘二磺酸的摩尔比为1:2.1—2.4，滴加过程中控制物料温度在15℃以下，滴加三分之一发烟硝酸总量后物料粘度增加，此时提高搅拌转速至60转/分钟，并在该搅拌转速条件下，滴加剩余三分之二的发烟硝酸，发烟硝酸滴加时间为8—12小时；
3）、熟化
将步骤2）所得物料在继续搅拌（转速为60转/分）的条件下，升温到80—100℃，维持1—2小时进行熟化，以加速中间产物转化，提高产物纯度；然后取样，检测一硝化物色谱含量小于0.1—0.2%为合格；
4）、脱硝
将熟化所得的物料缓慢加入到硝化饼洗水（首批采用清水，加入量为2.7-萘二磺酸摩尔数的22—24倍）中进行脱硝操作，同时开启搅拌降温，用少量空气吹脱，温度控制在小于120℃，整个加料过程在-0.03MPa下操作，耗时1—3小时，加料完成后在该条件下继续维持反应1—2小时，直至抽出气体不能使湿润的淀粉碘化钾变蓝为脱硝终点，尾气进入NOx处理系统，达标排放；
5）、盐析
将脱硝所得物料降温到70—90℃，在搅拌条件下，加入1倍折百2.7-萘二磺酸摩尔数的工业硫酸钠（首批加入1.1倍2.7-萘二磺酸摩尔数的工业盐硫酸钠），搅拌1小时，转速为30转/分钟，然后将物料缓慢降温到32—35℃，在该温度下维持1—2小时，过滤，所得滤饼为1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐粗品，滤液为硝化废酸，然后将1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐粗品加入22—24倍折百2.7-萘二磺酸摩尔数清水进行洗涤，所得滤饼为1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐，色谱98%，含固量为40—42%，以2.7-萘二磺酸计收率为98%，滤液为硝化洗水；
6）、盐析所得的硝化废酸经氧化浓缩处理，硝化洗水可循环使用，1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐经后续还原、水解等工序制得成品H酸；
7）、废酸的氧化浓缩处理
在氧化反应釜一次性加入0.3倍硝化废酸重量的98%硫酸（首次需加入，后期不需要加），升温到325℃—328℃，恒温，将盐析所得硝化废酸连续缓慢加入到氧化反应釜中，同时将0.01—0.03倍废酸重量98%发烟硝酸均匀滴加到氧化反应釜中，有机物在釜内分解成CO2，NOx，SO2气体和硫酸钠，水份被大量蒸发，气体被真空抽入吸收系统，处理合格后，达标排放；在连续加料的同时，从氧化反应釜溢流管经冷却换热后连续采出合格回收硫酸，回收硫酸质量百分数为95%以上。
本发明的优点是：
本发明采用65%发烟硫酸和回收硫酸替代浓硫酸溶解2.7-萘二磺酸，直接硝化，不再进行脱水浓缩，物料经硝化、熟化、脱硝后，套用废酸氧化浓缩处理所得回收盐进行盐析结晶，过滤得1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠潮品。废酸经高温氧化浓缩后，循环套用到硝化岗位，与原有工艺相比，本发明可减少2.7-萘二磺酸硝化副产物的生成，减少硫酸消耗，增加熟化步骤并采用盐析工艺提高硝化产物1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠收率3%。本发明采用高温氧化浓缩工艺处理硝化废酸，同时完成有机物的氧化分解和废酸的浓缩，回收硫酸套用到硝化岗位，解决了双胺法合成H酸路线中硝化工艺存在的硫酸消耗高、母液无法有效处理套用的问题，同时提高硝化产品质量和收率，为最终提高H酸产品质量、收率及清洁工业生产创造条件；同时具有处理硝化废酸工艺简捷，成本低的特点。
具体实施方式
实施例1
将潮品2.7-萘二磺酸4032Kg（其中2.7-萘二磺酸的质量百分数为50%，硫酸的质量百分数为30%，其余为水）与98%硫酸5765Kg加入至反应器混合溶解，搅拌、澄清。将溶解的物料在30转/分钟搅拌条件下，降温到10℃以下，缓慢滴加98%的发烟硝酸990Kg，滴加过程中控制物料温度在15℃以下，滴加三分之一发烟硝酸总量后物料粘度增加，此时提高搅拌转速至60转/分钟，并在该搅拌转速条件下，滴加剩余三分之二的发烟硝酸，滴加发烟硝酸时间为8小时。
将上述所得物料在搅拌（转速为60转/分）的条件下，升温到100℃，维持2小时进行熟化操作，然后取样，检测一硝化物色谱含量小于0.1%为合格。将熟化所得的物料缓慢加入到3000Kg清水中进行脱硝处理，同时开启搅拌降温，用0.01Mpa空压鼓泡，温度控制在小于120℃，整个加料过程在-0.03MPa下操作，耗时1小时，加料完成后在该条件下继续维持反应2小时，直至抽出气体不能使湿润的淀粉碘化钾变蓝为脱硝终点，尾气进入NOx处理系统，达标排放。将脱硝所得物料降温到85℃，在搅拌条件下，加入1104Kg99%的的工业硫酸钠，搅拌1小时，转速为30转/分钟，然后将物料缓慢降温到32℃，在该温度下维持1小时，过滤，得1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐粗品7767Kg，硝化废酸7048Kg，然后将1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐粗品加入到3000Kg清水中进行打浆操作，过滤得1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐潮品7061Kg，色谱98%，含固量为41%，以2.7-萘二磺酸计收率为98%，硝化洗水3706Kg。盐析所得的硝化废酸经氧化浓缩处理后可返回溶解步骤套用，硝化洗水可返回脱硝步骤套用；1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐经后续还原、水解，得H酸成品。
在氧化反应釜一次性加入2690Kg98%硫酸，升温到325℃，恒温，将盐析所得硝化废酸连续缓慢加入到氧化反应釜中，同时将89.67Kg98%发烟硝酸均匀滴加到氧化反应釜中，有机物在釜内分解成CO2，NOx，SO2气体和硫酸钠，水份被大量蒸发，气体被真空抽入吸收系统，处理合格后，达标排放。在连续加料的同时，从氧化反应釜溢流管连续采出合格回收硫酸，产出的合格回收硫酸经冷却换热、沉淀、过滤，得95%回收硫酸4294Kg，回收硫酸可返回溶解步骤循环使用，滤饼为回收盐，可返回盐析步骤循环使用。
实施例2
将潮品2.7-萘二磺酸4032Kg（其中2.7-萘二磺酸的质量百分数为50%，硫酸的质量百分数为30%，其余为水）与实施例1所得的4294Kg95%回收硫酸及1368Kg65%发烟硫酸加入至反应器混合溶解，搅拌、澄清。将溶解的物料在30转/分钟搅拌条件下，降温到10℃以下，缓慢滴加98%的发烟硝酸990Kg，滴加过程中控制物料温度在15℃以下，滴加三分之一发烟硝酸总量后物料粘度增加，此时提高搅拌转速至60转/分钟，并在该搅拌转速条件下，滴加剩余三分之二的发烟硝酸，滴加发烟硝酸时间为10小时。
将上述所得物料在搅拌（转速为60转/分）的条件下，升温到100℃，维持2小时进行熟化操作，然后取样，检测一硝化物色谱含量小于0.1%为合格。将熟化所得的物料缓慢加入到实施例1所得的3706Kg硝化洗水中进行脱硝处理，同时开启搅拌降温，用0.01Mpa空压鼓泡，温度控制在小于120℃，整个加料过程在-0.03MPa下操作，耗时1.5小时，加料完成后在该条件下继续维持反应2小时，直至抽出气体不能使湿润的淀粉碘化钾变蓝为脱硝终点，尾气进入NOx处理系统，达标排放。将脱硝所得物料降温到85℃，在搅拌条件下，加入1004Kg99%的的工业硫酸钠，搅拌1小时，转速为30转/分钟，然后将物料缓慢降温到33℃，在该温度下维持1小时，过滤，得1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐粗品7707Kg，硝化废酸7620Kg，然后将1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐粗品加入到3000Kg清水中进行打浆操作，过滤得1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐潮品7274.5Kg，色谱98.2%，含固量为40%，以2.7-萘二磺酸计收率为98.5%，硝化洗水3432.5Kg。盐析所得的硝化废酸经氧化浓缩处理后可返回溶解步骤套用，硝化洗水可返回脱硝步骤套用；1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐经后续还原、水解，得H酸成品。
当完成实施例1的废酸氧化浓缩处理后，将本实施例所得的7620Kg硝化废酸连续缓慢加入氧化反应釜中，同时将114.3Kg98%发烟硝酸均匀滴加到氧化反应釜中，有机物在釜内分解成CO2，NOx，SO2气体和硫酸钠，水份被大量蒸发，气体被真空抽入吸收系统，处理合格后，达标排放。在连续加料的同时，从氧化反应釜溢流管经冷却换热后连续采出合格回收硫酸，产出的合格回收硫酸4271.5Kg，硫酸质量百分数为95.5%。
实施例3
将潮品2.7-萘二磺酸4032Kg（其中2.7-萘二磺酸的质量百分数为50%，硫酸的质量百分数为31.2%，其余为水）与实施例2所得的4271.5Kg95.5%回收硫酸及1328Kg65%发烟硫酸加入至反应器混合溶解，搅拌、澄清。将溶解的物料在30转/分钟搅拌条件下，降温到10℃以下，缓慢滴加98%的发烟硝酸990Kg，滴加过程中控制物料温度在15℃以下，滴加三分之一发烟硝酸总量后物料粘度增加，此时提高搅拌转速至60转/分钟，并在该搅拌转速条件下，滴加剩余三分之二的发烟硝酸，滴加发烟硝酸时间为12小时。
将上述所得物料在搅拌（转速为60转/分）的条件下，升温到100℃，维持2小时进行熟化操作，然后取样，检测一硝化物色谱含量小于0.1%为合格。将熟化所得的物料缓慢加入到实施例2所得的3432.5Kg硝化洗水中进行脱硝处理，同时开启搅拌降温，用0.01Mpa空压鼓泡，温度控制在小于120℃，整个加料过程在-0.03MPa下操作，耗时3小时，加料完成后在该条件下继续维持反应1小时，直至抽出气体不能使湿润的淀粉碘化钾变蓝为脱硝终点，尾气进入NOx处理系统，达标排放。将脱硝所得物料降温到85℃，在搅拌条件下，加入1004Kg99%的的工业硫酸钠，搅拌1小时，转速为30转/分钟，然后将物料缓慢降温到35℃，在该温度下维持2小时，过滤，得1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐粗品7800Kg，硝化废酸7258Kg，然后将1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐粗品加入到3000Kg清水中进行打浆操作，过滤得1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐潮品6928Kg，色谱98%，含固量为42%，以2.7-萘二磺酸计收率为98.5%，硝化洗水3872Kg。盐析所得的硝化废酸经氧化浓缩处理后可返回溶解步骤套用，硝化洗水可返回脱硝步骤套用；1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐经后续还原、水解，得H酸成品。
当完成实施例2的废酸氧化浓缩处理后，将本实施例所得的7258Kg硝化废酸连续缓慢加入氧化反应釜中，同时将217.74Kg98%发烟硝酸均匀滴加到氧化反应釜中，有机物在釜内分解成CO2，NOx，SO2气体和硫酸钠，水份被大量蒸发，气体被真空抽入吸收系统，处理合格后，达标排放。在连续加料的同时，从氧化反应釜溢流管经冷却换热后连续采出合格回收硫酸，产出的合格回收硫酸4289.5Kg，硫酸质量百分数为95.1%。
Claims (1)
1.一种双胺法工业化合成H酸的硝化新工艺；其特征在于，它包括以下步骤：
1）溶解：
将2.7-萘二磺酸与98%硫酸加入至反应器混合，并搅拌至澄清，硫酸的加入量与折百2.7-萘二磺酸的摩尔比为1:10；
2）硝化：
将溶解所得物料在30转/分钟搅拌条件下，降温到10℃以下，缓慢滴加发烟硝酸，发烟硝酸的加入量与折百2.7-萘二磺酸的摩尔比为1:2.1—2.4，滴加过程中控制物料温度在15℃以下，滴加三分之一发烟硝酸总量后物料粘度增加，此时提高搅拌转速至60转/分钟，并在该搅拌转速条件下，滴加剩余三分之二的发烟硝酸，发烟硝酸滴加时间为8—12小时；
3）、熟化
将步骤2）所得物料在继续搅拌转速为60转/分的条件下，升温到80—100℃，维持1—2小时进行熟化，以加速中间产物转化，提高产物纯度；然后取样，检测一硝化物色谱含量小于0.1—0.2%为合格；
4）、脱硝
将熟化所得的物料缓慢加入到硝化饼洗水中进行脱硝操作，同时开启搅拌降温，用少量空气吹脱，温度控制在小于120℃，整个加料过程在-0.03MPa下操作，耗时1—3小时，加料完成后在该条件下继续维持反应1—2小时，直至抽出气体不能使湿润的淀粉碘化钾变蓝为脱硝终点，尾气进入NOx处理系统，达标排放；
5）、盐析
将脱硝所得物料降温到70—90℃，在搅拌条件下，加入1倍折百2.7-萘二磺酸摩尔数的工业硫酸钠，搅拌1小时，转速为30转/分钟，然后将物料缓慢降温到32—35℃，在该温度下维持1—2小时，过滤，所得滤饼为1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐粗品，滤液为硝化废酸，然后将1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐粗品加入22—24倍折百2.7-萘二磺酸摩尔数清水进行洗涤，所得滤饼为1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐，色谱98%，含固量为40—42%，以2.7-萘二磺酸计收率为98%，滤液为硝化洗水；
6）、盐析所得的硝化废酸经氧化浓缩处理，硝化洗水可循环使用，1.8-二硝基-3.6-萘二磺酸钠盐经后续还原、水解等工序制得成品H酸；
7）、废酸的氧化浓缩处理
在氧化反应釜一次性加入0.3倍硝化废酸重量的98%硫酸，升温到325℃—328℃，恒温，将盐析所得硝化废酸连续缓慢加入到氧化反应釜中，同时将0.01—0.03倍废酸重量98%发烟硝酸均匀滴加到氧化反应釜中，有机物在釜内分解成CO2，NOx，SO2气体和硫酸钠，水份被大量蒸发，气体被真空抽入吸收系统，处理合格后，达标排放；在连续加料的同时，从氧化反应釜溢流管经冷却换热后连续采出合格回收硫酸，回收硫酸质量百分数为95%以上。
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