CN101717588A - 一种金属钴酞菁的制法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属酞菁的制法，具体是一种钴酞菁粗品制备工艺，其主要步骤是：利用烷基苯为介质，加入尿素、邻苯二甲酸酐、氯化钴在催化剂作用下，合成钴酞菁，然后经过溶剂蒸馏、打浆酸煮、碱煮和溶剂回流步骤制得红光蓝色粗品钴酞菁。与现有技术相比，本发明的方法具有效率高、产品色泽鲜艳、纯度高、低污染的特点。

Description

一种金属钴酞菁的制法
技术领域
本发明涉及一种金属酞菁的合成方法，具体是一种氯铝酞菁的制法。
背景技术
金属酞菁是有机颜料的一类，它色彩清晰、着色力强，具有优越的各种性能，如耐热性、耐光性、耐溶剂性等，并且金属酞菁被广泛应用于各种着色剂(包括印刷油墨和涂料组合物)的工业领域。
合成金属酞菁的方法主要有两种：一种方法是采用邻苯二甲酸酐、脲、金属盐和催化剂作为原料，另一种方法是采用邻苯二甲腈和金属盐作为原料。前一种方法分为固相法和液相法，固相法是邻苯二甲酸酐、脲、金属盐和催化剂在加热下熔融，合成金属酞菁；液相法是上述原料在有机溶剂(如：氯化苯、烷基苯、硝基苯或氯化萘)中加热，合成金属酞菁。现有技术中，工业上常采用液相法。
对于钴酞菁的制备工艺而言，一般也分为固相法和液相法两种，固相法成本高、色泽暗、收率低；液相法用烷基苯作溶剂，无PCB、成本低、色泽鲜艳、纯度高、收率高。液相法制备工艺可分为两种：一种是邻苯二腈工艺，另一种则是工艺成本低、效率高的苯酐-尿素工艺。
公开号为CN1611501A的中国专利公开了一种无金属酞菁类化合物的制备方法，通过加入还原性物质对苯二酚，用邻苯二甲腈类化合物为原料、以甲醇钠为催化剂，在1，4-二氧六环溶剂中进行反应。邻苯二甲腈与甲醇钠的摩尔比为1∶3-5，对苯二酚与邻苯二甲腈的摩尔比为1∶1，反应混合物在回流条件下反应24小时，然后过滤、用乙醇和水充分洗涤，即可得到足够纯度的目标产物。
发明内容
本发明的目的就是提供一种成本低、环保压力小、色泽鲜艳、纯度高的钴酞菁粗品的制备工艺。
本发明具体采用如下技术方案：
一种钴酞菁的制法，其特征是，包括如下步骤：
1)两步循环密闭带压缩合
a)将烷基苯溶剂2200kg加入缩合罐I，然后投入邻苯二甲酸酐1300kg，压力控制在0.25-0.30Mpa，利用缩合反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在155℃-160℃；
b)将烷基苯溶剂3200kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐1300kg、尿素1800kg、氯化钴500kg、钼酸铵15kg、氯化铵270kg，升温至220℃，保温3个小时即可得粗品钴酞菁的缩合物，此为缩合罐II首次投料；
c)将缩合罐I制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入1000kg烷基苯溶剂，尿素1800kg、氯化钴500kg、钼酸铵15kg、氯化铵270kg，升温至220℃，保温3个小时即可得粗品钴酞菁的缩合物，此为缩合罐II第二次投料；
3)将钴酞菁缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在170℃，10个小时即可蒸馏出烷基苯溶剂，然后把物料放入高速打浆罐打浆1个小时，完毕；
4)将经过打浆的物料转移至酸煮罐，用10％的硫酸进行酸煮，温度90℃，两个小时后过滤洗涤至中性。
5)将酸煮洗涤后的滤饼转移至碱煮罐，用NaOH溶液碱煮，温度为85-90℃，两个小时，过滤洗涤至中性；
6)将经过碱煮洗涤至中性的滤饼移至回流罐，用极性强的有机溶剂回流，温度至55-60℃，两个小时后蒸出有机溶剂，洗涤两个小时后干燥，即可得到红光蓝色粗品钴酞菁；
所述的烷基苯溶剂是其化学结构式为：
Figure G2009102301290D0000021
式中：R＝C4H9，R′＝CH3或C2H5，m＝1～2
本发明中采用的烷基苯溶剂可以采用自己合成也可以直接使用市售商品。所述溶剂沸程为200～215℃，相对密度为0.86～0.88，纯度≥98％，外观无色透明。
本发明中采用的其他原料均为市售商品，本技术领域内的普通技术人员很容易获得。
与现有技术相比，本发明的方法具有效率高、产品色泽鲜艳、纯度高、低污染的特点。
具体实施方式
实施例
由于本发明用烷基苯作溶剂，采用两步缩合法密闭带压循环反应，故反应釜为缩合罐I和缩合罐II。
第一步，将烷基苯溶剂2200kg加入缩合罐I，然后投入邻苯二甲酸酐1300kg，压力控制在0.25-0.30Mpa，利用缩合罐II反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在155℃-160℃。
第二步，将烷基苯溶剂3200kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐1300kg、尿素1800kg、氯化钴500kg、钼酸铵15kg、氯化铵270kg，升温至220℃，保温3个小时即可得粗品钴酞菁的缩合物，此为首次投料。如连续投料，即可用缩合罐I制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入1000kg烷基苯溶剂，尿素、氯化钴、氯化铵同上，反应条件同上，即可节省5-6个小时制得钴酞菁缩合物。
第三步，将钴酞菁缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在170℃，10个小时即可蒸馏出烷基苯溶剂，然后把物料放入高速打浆罐打浆1个小时，完毕。
第四步，将经过打浆的物料转移至酸煮罐，用10％的硫酸进行酸煮，温度90℃，两个小时后过滤洗涤至中性。
第五步，将酸煮洗涤后的滤饼转移至碱煮罐，用NaOH溶液碱煮，温度为85-90℃，两个小时，过滤洗涤至中性。
第六步，将经过碱煮洗涤至中性的滤饼移至回流罐，用极性强的有机溶剂回流，温度至55-60℃，两个小时后蒸出有机溶剂，洗涤两个小时后干燥，即可得到红光蓝色粗品钴酞菁。

Claims (1)

1.一种钴酞菁的制法，其特征是，包括如下步骤：
1)两步循环密闭带压缩合
a)将烷基苯溶剂2200kg加入缩合罐I，然后投入邻苯二甲酸酐1300kg，压力控制在0.25-0.30Mpa，利用缩合反应剩余氨气通入缩合罐I，制备邻苯二甲酰亚胺，其温度控制在155℃-160℃；
b)将烷基苯溶剂3200kg加入缩合罐II，开启搅拌，然后加入邻苯二甲酸酐1300kg、尿素1800kg、氯化钴500kg、钼酸铵15kg、氯化铵270kg，升温至220℃，保温3个小时即可得粗品钴酞菁的缩合物，此为缩合罐II首次投料；
c)将缩合罐I制得的邻苯二甲酰亚胺放入缩合罐II，再加入1000kg烷基苯溶剂，尿素1800kg、氯化钴500kg、钼酸铵15kg、氯化铵270kg，升温至220℃，保温3个小时即可得粗品钴酞菁的缩合物，此为缩合罐II第二次投料；
3)将钴酞菁缩合物转移至减压蒸馏釜内负压蒸馏，油温保持在170℃，10个小时即可蒸馏出烷基苯溶剂，然后把物料放入高速打浆罐打浆1个小时，完毕；
4)将经过打浆的物料转移至酸煮罐，用10％的硫酸进行酸煮，温度90℃，两个小时后过滤洗涤至中性。
5)将酸煮洗涤后的滤饼转移至碱煮罐，用NaOH溶液碱煮，温度为85-90℃，两个小时，过滤洗涤至中性；
6)将经过碱煮洗涤至中性的滤饼移至回流罐，用极性强的有机溶剂回流，温度至55-60℃，两个小时后蒸出有机溶剂，洗涤两个小时后干燥，即可得到红光蓝色粗品钴酞菁；
所述的烷基苯溶剂是其化学结构式为：
Figure F2009102301290C0000011
式中：R＝C4H9，R′＝CH3或C2H5，m＝1～2。
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