CN114181219A - 一种烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法 - Google Patents

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史庆乐
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D487/00—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00
    • C07D487/22—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00 in which the condensed system contains four or more hetero rings

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Abstract

本发明公开了一种烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法，本发明具体涉及铜肽菁合成技术领域，在铜酞菁合成过程中加入适量烷基聚氧乙烯醚，烷基聚氧乙烯醚的加入量为苯酐总量的0.1～10％；其中烷基聚氧乙烯醚为十八烷基六聚氧乙烯醚、十二烷基六聚氧乙烯醚或二十二烷基六聚氧乙烯醚中的任一种；在制备铜酞菁的同时还可以添加十八烷基六聚氧乙烯醚、十二烷基六聚氧乙烯醚或二十二烷基六聚氧乙烯醚中的任一种，可改善物料相容性，能够促使反应更为完全，使得产品收率提高3‑5％，相应降低原材料单耗与“三废”排放。

Description

一种烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法
技术领域
本发明具体涉及铜肽菁合成技术领域，具体是一种烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法。
背景技术
铜酞菁又名粗酞菁蓝，是生产酞菁蓝B、酞菁蓝BGs、酞菁绿、直接耐晒翠蓝等多种颜料、染料产品的基本原料，是重要的有机颜料中间体.酞菁蓝具有鲜艳的蓝色，高度的着色力和优良的牢度，耐光、耐热、耐酸碱、耐有机溶剂等稳定性极好的特点叭广泛用于涂料、油墨、油漆、橡胶、塑料等方面，此外，在半导体、原子能、激光等工业中也有特殊的用途。
本发明是在铜酞菁合成过程中添加适量(苯酐总量的0.1～10％)烷基聚氧乙烯醚改善物料相容性促使反应更为完全，产品收率提高3～5％，相应降低原材料单耗与“三废”排放。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法，以解决上述背景技术中提出的传统的铜酞菁在合成的过程中，物料相容性差，反应不完全，产品收率低，且原材料单耗与“三废”排放高的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法，在铜酞菁合成过程中加入适量烷基聚氧乙烯醚，烷基聚氧乙烯醚的加入量为苯酐总量的0.1～10％；其中烷基聚氧乙烯醚为十八烷基六聚氧乙烯醚、十二烷基六聚氧乙烯醚或二十二烷基六聚氧乙烯醚中的任一种；脂肪酸通式：R-(-O-CH2-CH2)m-H
式中：R＝CnH2n+1 (n＝10～50)
m＝10～50；
铜酞菁的制备方法如下：在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中，加入烷基聚氧乙烯醚、100％苯酐310克、尿素231克和溶剂烷基苯1500毫升，用4小时时间一边搅拌一边加热，使其均匀升温至170℃，并保温2小时；随后添加尿素231克，用小时时间均匀升温至190℃并保温2小时；
然后加入100％氯化亚铜61克、100％钼酸铵4克，用5小时时间均匀升温至210℃，保温搅拌反应6小时，降温至100℃；
加30％氢氧化钠溶液50克，通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯，约5小时无溶剂溜出，蒸馏完毕。过滤、水洗、干燥。
作为本发明进一步技术方案，在烷基聚氧乙烯醚选用十八烷基六聚氧乙烯醚的时候，取十八烷基六聚氧乙烯醚3克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁305克，含量92％，收率93％。
作为本发明进一步技术方案，在烷基聚氧乙烯醚选用十八烷基酸的时候，取十八烷基六聚氧乙烯醚1克用于铜酞菁的制备，的铜酞菁300克，含量92％，收率91.5％。
作为本发明进一步技术方案，在烷基聚氧乙烯醚选用十八烷基六聚氧乙烯醚的时候，取十八烷基六聚氧乙烯醚2克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁304克，含量92％，收率92.7％。
作为本发明进一步技术方案，在烷基聚氧乙烯醚选用十八烷基酸的时候，取十八烷基酸5克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁305克，含量91.5％，收率92.5％。
作为本发明进一步技术方案，在烷基聚氧乙烯醚选用十二烷基六聚氧乙烯醚的时候，取十二烷基六聚氧乙烯醚3克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁305克，含量92％，收率93％。
作为本发明进一步技术方案，在烷基聚氧乙烯醚选用二十二烷基六聚氧乙烯醚的时候，取二十二烷基六聚氧乙烯醚3克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁305克，含量92％，收率93％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中，加入100％苯酐310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升，搅拌下用4小时时间均匀升温至170℃，保温2小时；然后添加尿素231克，用小时时间均匀升温至190℃并保温2小时；随后加入100％氯化亚铜61克、100％钼酸铵4克，用5小时时间均匀升温至210℃，保温搅拌反应6小时；待降温至100℃时，加入30％氢氧化钠溶液50克，通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯，约5小时无溶剂溜出，蒸馏完毕；在制备铜酞菁的同时还可以添加十八烷基六聚氧乙烯醚、十二烷基六聚氧乙烯醚或二十二烷基六聚氧乙烯醚中的任一种，可改善物料相容性，能够促使反应更为完全，使得产品收率提高3-5％，相应降低原材料单耗与“三废”排放。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，一种烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法，在铜酞菁合成过程中加入适量烷基聚氧乙烯醚，烷基聚氧乙烯醚的加入量为苯酐总量的0.1～10％；其中烷基聚氧乙烯醚为十八烷基六聚氧乙烯醚、十二烷基六聚氧乙烯醚或二十二烷基六聚氧乙烯醚中的任一种；脂肪酸通式：R-(-O-CH2-CH2)m-H
式中：R＝CnH2n+1 (n＝10～50)
m＝10～50；
铜酞菁的制备方法如下：在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中，加入烷基聚氧乙烯醚、100％苯酐310克、尿素231克和溶剂烷基苯1500毫升，用4小时时间一边搅拌一边加热，使其均匀升温至170℃，并保温2小时；随后添加尿素231克，用小时时间均匀升温至190℃并保温2小时；
然后加入100％氯化亚铜61克、100％钼酸铵4克，用5小时时间均匀升温至210℃，保温搅拌反应6小时，降温至100℃；
加30％氢氧化钠溶液50克，通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯，约5小时无溶剂溜出，蒸馏完毕。过滤、水洗、干燥。
实施例一
在烷基聚氧乙烯醚选用十八烷基六聚氧乙烯醚的时候，取十八烷基六聚氧乙烯醚3克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁305克，含量92％，收率93％。
实施例二
在烷基聚氧乙烯醚选用十八烷基酸的时候，取十八烷基六聚氧乙烯醚1克用于铜酞菁的制备，的铜酞菁300克，含量92％，收率91.5％。
实施例三
在烷基聚氧乙烯醚选用十八烷基六聚氧乙烯醚的时候，取十八烷基六聚氧乙烯醚2克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁304克，含量92％，收率92.7％。
实施例四
在烷基聚氧乙烯醚选用十八烷基酸的时候，取十八烷基酸5克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁305克，含量91.5％，收率92.5％。
实施例五
在烷基聚氧乙烯醚选用十二烷基六聚氧乙烯醚的时候，取十二烷基六聚氧乙烯醚3克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁305克，含量92％，收率93％。
实施例六
在烷基聚氧乙烯醚选用二十二烷基六聚氧乙烯醚的时候，取二十二烷基六聚氧乙烯醚3克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁305克，含量92％，收率93％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法，其特征在于：在铜酞菁合成过程中加入适量烷基聚氧乙烯醚，烷基聚氧乙烯醚的加入量为苯酐总量的0.1～10％；其中烷基聚氧乙烯醚为十八烷基六聚氧乙烯醚、十二烷基六聚氧乙烯醚或二十二烷基六聚氧乙烯醚中的任一种；脂肪酸通式：R-(-O-CH2-CH2)m-H
式中：R＝CnH2n+1(n＝10～50)
m＝10～50；
铜酞菁的制备方法如下：在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中，加入烷基聚氧乙烯醚、100％苯酐310克、尿素231克和溶剂烷基苯1500毫升，用4小时时间一边搅拌一边加热，使其均匀升温至170℃，并保温2小时；随后添加尿素231克，用小时时间均匀升温至190℃并保温2小时；
然后加入100％氯化亚铜61克、100％钼酸铵4克，用5小时时间均匀升温至210℃，保温搅拌反应6小时，降温至100℃；
加30％氢氧化钠溶液50克，通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯，约5小时无溶剂溜出，蒸馏完毕。过滤、水洗、干燥。
2.根据权利要求1所述的烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法，其特征在于：在烷基聚氧乙烯醚选用十八烷基六聚氧乙烯醚的时候，取十八烷基六聚氧乙烯醚3克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁305克，含量92％，收率93％。
3.根据权利要求1所述的烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法，其特征在于：在烷基聚氧乙烯醚选用十八烷基酸的时候，取十八烷基六聚氧乙烯醚1克用于铜酞菁的制备，的铜酞菁300克，含量92％，收率91.5％。
4.根据权利要求1所述的烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法，其特征在于：在烷基聚氧乙烯醚选用十八烷基六聚氧乙烯醚的时候，取十八烷基六聚氧乙烯醚2克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁304克，含量92％，收率92.7％。
5.根据权利要求1所述的烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法，其特征在于：在烷基聚氧乙烯醚选用十八烷基酸的时候，取十八烷基酸5克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁305克，含量91.5％，收率92.5％。
6.根据权利要求1所述的烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法，其特征在于：在烷基聚氧乙烯醚选用十二烷基六聚氧乙烯醚的时候，取十二烷基六聚氧乙烯醚3克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁305克，含量92％，收率93％。
7.根据权利要求1所述的烷基聚氧乙烯醚在铜酞菁合成过程中的应用方法，其特征在于：在烷基聚氧乙烯醚选用二十二烷基六聚氧乙烯醚的时候，取二十二烷基六聚氧乙烯醚3克用于铜酞菁的制备，得铜酞菁305克，含量92％，收率93％。
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