CN115746006A - 醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用 - Google Patents

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朱建军
史庆乐
张学山
王富海
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Abstract

本发明公开了醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用,在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中,加入100%苯酐310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升,搅拌下用4小时时间均匀升温至170℃,保温2小时,加尿素231克,用1小时时间均匀升温至190℃并保温2小时,加100%氯化亚铜61克、100%钼酸铵4克,用5小时时间均匀升温至210℃,保温搅拌反应6小时,降温至100℃,加30%氢氧化钠溶液50克,通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯后过滤、水洗、干燥得铜酞菁。该醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用,通过在铜酞菁合成过程中添加苯酐总量的0.1‑10%的醇类化合物,能够有效改善物料相容性,促使反应更为完全,从而使得产品收率提高3‑5%,并且能够相应降低原材料单耗与三废排放。

Description

醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用
技术领域
本发明涉及铜酞菁合成技术领域,具体为醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用。
背景技术
铜酞菁即酞菁蓝,酞菁蓝是一种有机物,化学式为C32H16CuN8,艳绿光蓝色棒状晶体,可燃,不溶于水、醇及烃类,溶于浓硫酸呈橄榄色溶液,稀释后析出蓝色悬浮体,用于汽车漆、美术颜料的着色,也用作一些不含金属的高档着色剂品种。现有的铜酞菁在不同醇类化合物中合成时,其得到的铜酞菁成品数量也不一致,为了研究醇类化合物对铜酞菁合成过程的影响,为此,我们提出醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用,在该区域内的设备,通过在铜酞菁合成过程中添加苯酐总量的0.1-10%的醇类化合物,能够有效改善物料相容性,促使反应更为完全,从而使得产品收率提高3-5%,并且能够相应降低原材料单耗与三废排放。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用,其特征在于,包括以下步骤:
S1:在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中,加入醇类化合物、100%苯酐310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升,搅拌下用4小时时间均匀升温至170℃,保温2小时;
S2:加尿素231克,用1小时时间均匀升温至190℃并保温2小时,加100%氯化亚铜61克、100%钼酸铵4克,用5小时时间均匀升温至210℃,保温搅拌反应6小时,降温至100℃;
S3:加30%氢氧化钠溶液50克,通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯,约5小时无溶剂溜出,蒸馏完毕;
S4:过滤、水洗、干燥。得铜酞菁。
优选的,所述步骤S1中醇类化合物为十八醇、十六醇、十八烷基六聚氧乙烯醚、十四醇、辛醇与勿醇。
优选的,所述步骤S1中醇类化合物的通式为:
R-OH
式中:R=CnH2n+1(n=4-22)。
(三)有益效果
本发明提供了醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用,具备以下有益效果:
该醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用,通过在铜酞菁合成过程中添加苯酐总量的0.1-10%的醇类化合物,能够有效改善物料相容性,促使反应更为完全,从而使得产品收率提高3-5%,并且能够相应降低原材料单耗与三废排放。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实例一:
不加醇类化合物,在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中,加入100%苯酐310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升,搅拌下用4小时时间均匀升温至170℃,保温2小时,加尿素231克,用1小时时间均匀升温至190℃并保温2小时,加100%氯化亚铜61克、100%钼酸铵4克,用5小时时间均匀升温至210℃,保温搅拌反应6小时,降温至100℃,加30%氢氧化钠溶液50克,通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯,约5小时无溶剂溜出,蒸馏完毕,过滤、水洗、干燥,得铜酞菁295克,含量90%,收率88%。
实施例二:
加十八醇,在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中,加入十八醇3克、100%苯酐310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升,搅拌下用4小时时间均匀升温至170℃,保温2小时,加尿素231克,用1小时时间均匀升温至190℃并保温2小时,加100%氯化亚铜61克、100%钼酸铵4克,用5小时时间均匀升温至210℃,保温搅拌反应6小时,降温至100℃,加30%氢氧化钠溶液50克,通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯,约5小时无溶剂溜出,蒸馏完毕,过滤、水洗、干燥,得铜酞菁305克,含量92%,收率93%。
实施例三:
加十六醇,在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中,加入十六醇3克、100%苯酐310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升,搅拌下用4小时时间均匀升温至170℃,保温2小时,加尿素231克,用1小时时间均匀升温至190℃并保温2小时,加100%氯化亚铜61克、100%钼酸铵4克,用5小时时间均匀升温至210℃,保温搅拌反应6小时,降温至100℃,加30%氢氧化钠溶液50克,通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯,约5小时无溶剂溜出,蒸馏完毕,过滤、水洗、干燥,得铜酞菁300克,含量92%,收率91.5%。
实施例四:
加十八烷基六聚氧乙烯醚,在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中,加入二十二醇3克、100%苯酐310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升,搅拌下用4小时时间均匀升温至170℃,保温2小时,加尿素231克,用1小时时间均匀升温至190℃并保温2小时,加100%氯化亚铜61克、100%钼酸铵4克,用5小时时间均匀升温至210℃,保温搅拌反应6小时,降温至100℃,加30%氢氧化钠溶液50克,通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯,约5小时无溶剂溜出,蒸馏完毕,过滤、水洗、干燥,得铜酞菁304克,含量92%,收率92.7%。
实施例五:
加十四醇,在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中,加入十四醇3克、100%苯酐310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升,搅拌下用4小时时间均匀升温至170℃,保温2小时,加尿素231克,用1小时时间均匀升温至190℃并保温2小时,加100%氯化亚铜61克、100%钼酸铵4克,用5小时时间均匀升温至210℃,保温搅拌反应6小时,降温至100℃,加30%氢氧化钠溶液50克,通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯,约5小时无溶剂溜出,蒸馏完毕,过滤、水洗、干燥,得铜酞菁305克,含量91.5%,收率92.5%。
实施例六:
加辛醇,在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中,加入辛醇3克、100%苯酐310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升,搅拌下用4小时时间均匀升温至170℃,保温2小时,加尿素231克,用1小时时间均匀升温至190℃并保温2小时,加100%氯化亚铜61克、100%钼酸铵4克,用5小时时间均匀升温至210℃,保温搅拌反应6小时,降温至100℃,加30%氢氧化钠溶液50克,通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯,约5小时无溶剂溜出,蒸馏完毕,过滤、水洗、干燥,得铜酞菁305克,含量92%,收率93%。
实施例七:
加勿醇,在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中,加入勿醇3克、100%苯酐310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升,搅拌下用4小时时间均匀升温至170℃,保温2小时,加尿素231克,用1小时时间均匀升温至190℃并保温2小时,加100%氯化亚铜61克、100%钼酸铵4克,用5小时时间均匀升温至210℃,保温搅拌反应6小时,降温至100℃,加30%氢氧化钠溶液50克,通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯,约5小时无溶剂溜出,蒸馏完毕,过滤、水洗、干燥,得铜酞菁305克,含量92%,收率93%。
综上所述,该醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用,通过在铜酞菁合成过程中添加苯酐总量的0.1-10%的醇类化合物,能够有效改善物料相容性,促使反应更为完全,从而使得产品收率提高3-5%,并且能够相应降低原材料单耗与三废排放。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个......限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (3)

1.醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用,其特征在于,包括以下步骤:
S1:在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中,加入醇类化合物、100%苯酐310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升,搅拌下用4小时时间均匀升温至170℃,保温2小时;
S2:加尿素231克,用1小时时间均匀升温至190℃并保温2小时,加100%氯化亚铜61克、100%钼酸铵4克,用5小时时间均匀升温至210℃,保温搅拌反应6小时,降温至100℃;
S3:加30%氢氧化钠溶液50克,通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯,约5小时无溶剂溜出,蒸馏完毕;
S4:过滤、水洗、干燥,得铜酞菁。
2.根据权利要求1所述的醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用,其特征在于:所述步骤S1中醇类化合物为十八醇、十六醇、十八烷基六聚氧乙烯醚、十四醇、辛醇与勿醇。
3.根据权利要求1所述的醇类化合物在铜酞菁合成过程中的应用,其特征在于:所述步骤S1中醇类化合物的通式为:
R-OH
式中:R=CnH2n+1(n=4-22)。
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