CN117946124A - 脂肪磺酰胺类化合物在铜酞菁合成过程中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铜酞菁合成的技术领域，尤其是涉及脂肪磺酰胺类化合物在铜酞菁合成过程中的应用；本申请公开了脂肪磺酰胺类化合物在铜酞菁合成过程中的应用；将脂肪磺酰胺类化合物与苯酐、第一份尿素、第二份尿素、氯化亚铜、钼酸铵、氢氧化钠进行反应，制备得到铜酞菁；本申请公开了一种脂肪磺酰胺类化合物在铜酞菁合成过程中的应用，通过在铜酞菁合成过程中加入适量脂肪磺酰胺类化合物作为原料，来提高产品收率，降低原材料消耗，减少“三废”排放。
Description
技术领域
本发明涉及铜酞菁合成的技术领域，尤其是涉及脂肪磺酰胺类化合物在铜酞菁合成过程中的应用。
背景技术
酞菁蓝及其卤素衍生物具有色光鲜艳，着色力强，以及优良的耐候性能，广泛用于塑料、油墨、涂料、水墨、纤维等着色领域，在有机颜料中占有十分重要的地位，生产酞菁蓝产品也将给企业带来可观的经济效益。
现有技术中在制备酞菁时，将苯酐、尿素、氯化亚铜、催化剂及烷基苯进行混合制备得到粗品铜酞菁，将粗品铜酞菁经过高温酸处理工艺进行精制纯化，得到酞菁蓝以及其他产品的原料，其生产工艺不仅收率比较低，而且该工艺在进行纯化的过程中会产生大量的酸性废水，对环境带来一定影响。
因此，如何有效提高铜酞菁的收率，减少“三废”排放，成为众多厂家所要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种脂肪磺酰胺类化合物在铜酞菁合成过程中的应用。
本申请提供一种脂肪磺酰胺类化合物在铜酞菁合成过程中的应用，采用如下的技术方案：
脂肪磺酰胺类化合物在铜酞菁合成过程中的应用。
优选的，合成工艺的步骤如下：将脂肪磺酰胺类化合物与苯酐、第一份尿素、第二份尿素、氯化亚铜、钼酸铵、氢氧化钠进行反应，制备得到铜酞菁。
优选的，合成工艺的步骤如下：
(1)脂肪磺酰胺类化合物、苯酐、第一份尿素混合，用4小时升温至160-180℃后，反应1-3小时；
(2)加入第二份尿素，用1小时升温至180-200℃后，反应1-3小时；
(3)加入氯化亚铜、钼酸铵，用5小时升温至200-220℃，反应5-7小时后，降温至90-110℃，加入氢氧化钠进行混合，经蒸馏，过滤、水洗、干燥，得到铜酞菁。
优选的，脂肪磺酰胺类化合物、苯酐、第一份尿素、第二份尿素、氯化亚铜、钼酸铵、氢氧化钠的质量比为(0.31-31):310:231:231:61:4:50。
优选的，脂肪磺酰胺类化合物、苯酐、第一份尿素、第二份尿素、氯化亚铜、钼酸铵、氢氧化钠的质量比为(1-5):310:231:231:61:4:50。
优选的，所用的溶剂为烷基苯。
优选的，脂肪磺酰胺类化合物的结构式如式1所示；
式中：R1＝CnH2n+1，n选自0-22的自然数；
R2＝CmH2m+1，m选自0-22的自然数；
R3＝CzH2Z+1；z选自0-22的自然数。
优选的，脂肪磺酰胺类化合物为十八磺酰胺、十二磺酰胺、二十二磺酰胺中至少一种。
优选的，蒸馏的步骤如下：通入水蒸气蒸馏回收溶剂，蒸馏的时间为4-6小时。
本申请在铜酞菁合成过程中添加适量(苯酐总量的0.1-10％)脂肪磺酰胺类化合物改善物料相容性促使反应更为完全，产品收率提高3-5％，相应降低原材料单耗与“三废”排放。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
本申请公开了一种脂肪磺酰胺类化合物在铜酞菁合成过程中的应用，通过在铜酞菁合成过程中加入适量脂肪磺酰胺类化合物作为原料，来提高产品收率，降低原材料消耗，减少“三废”排放。
具体实施方式
本申请涉及的原料均采用市售产品，以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
实施例1：
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中，加十八磺酰胺3克、苯酐(纯度为100％)310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升，搅拌下用4小时均匀升温至170℃，保温2小时；加尿素231克，用1小时均匀升温至190℃并保温2小时；加氯化亚铜(纯度为100％)61克、钼酸铵(纯度为100％)4克，用5小时均匀升温至210℃，保温搅拌反应6小时，降温至100℃；加氢氧化钠溶液(质量浓度为30％)50克，通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯，约5小时无溶剂溜出，蒸馏完毕；过滤、水洗、干燥；得铜酞菁305克，含量92.5％，收率93.1％。
实施例2：
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中，加十八磺酰胺1克、苯酐(纯度为100％)310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升，搅拌下用4小时均匀升温至170℃，保温2小时；加尿素231克，用1小时均匀升温至190℃并保温2小时；加氯化亚铜(纯度为100％)61克、钼酸铵(纯度为100％)4克，用5小时均匀升温至210℃，保温搅拌反应6小时，降温至100℃；加氢氧化钠溶液(质量浓度为30％)50克，通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯，约5小时无溶剂溜出，蒸馏完毕；过滤、水洗、干燥；得铜酞菁300克，含量92.4％，收率91.6％。
实施例3：
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中，加十八磺酰胺2克、苯酐(纯度为100％)310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升，搅拌下用4小时均匀升温至170℃，保温2小时；加尿素231克，用1小时均匀升温至190℃并保温2小时；加氯化亚铜(纯度为100％)61克、钼酸铵(纯度为100％)4克，用5小时均匀升温至210℃，保温搅拌反应6小时，降温至100℃；加氢氧化钠溶液(质量浓度为30％)50克，通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯，约5小时无溶剂溜出，蒸馏完毕；过滤、水洗、干燥；得铜酞菁304克，含量92.3％，收率92.8％。
实施例4：
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中，加十八磺酰胺5克、苯酐(纯度为100％)310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升，搅拌下用4小时均匀升温至170℃，保温2小时；加尿素231克，用1小时均匀升温至190℃并保温2小时；加氯化亚铜(纯度为100％)61克、钼酸铵(纯度为100％)4克，用5小时均匀升温至210℃，保温搅拌反应6小时，降温至100℃；加氢氧化钠溶液(质量浓度为30％)50克，通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯，约5小时无溶剂溜出，蒸馏完毕；过滤、水洗、干燥；得铜酞菁305克，含量91.7％，收率92.6％。
实施例5：
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中，加十二磺酰胺3克、苯酐(纯度为100％)310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升，搅拌下用4小时均匀升温至170℃，保温2小时；加尿素231克，用1小时均匀升温至190℃并保温2小时；加氯化亚铜(纯度为100％)61克、钼酸铵(纯度为100％)4克，用5小时均匀升温至210℃，保温搅拌反应6小时，降温至100℃；加氢氧化钠溶液(质量浓度为30％)50克，通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯，约5小时无溶剂溜出，蒸馏完毕；过滤、水洗、干燥；得铜酞菁305克，含量91.4％，收率92.1％。
实施例6：
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中，加二十二酰胺3克、苯酐(纯度为100％)310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升，搅拌下用4小时均匀升温至170℃，保温2小时；加尿素231克，用1小时均匀升温至190℃并保温2小时；加氯化亚铜(纯度为100％)61克、钼酸铵(纯度为100％)4克，用5小时均匀升温至210℃，保温搅拌反应6小时，降温至100℃；加氢氧化钠溶液(质量浓度为30％)50克，通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯，约5小时无溶剂溜出，蒸馏完毕；过滤、水洗、干燥；得铜酞菁305克，含量92％，收率92.4％。
实施例7：
为了验证不同脂肪磺酰胺类化合物的加入量对铜酞菁合成效果的影响，对实施例1中十八磺酰胺的加入量进行调整，在其他组分以及反应条件不变的情况下，不同脂肪磺酰胺类化合物的加入量对铜酞菁合成效果的影响如表1所示。
表1十八磺酰胺的加入量不同对铜酞菁合成效果的影响
本申请在铜酞菁合成过程中添加适量(苯酐总量的0.1-10％)脂肪酰胺类化合物改善物料相容性促使反应更为完全。
对比例1：
在装有搅拌器、温度计、冷凝器的3000毫升三口瓶中，加入苯酐(纯度为100％)310克、尿素231克、溶剂烷基苯1500毫升，搅拌下用4小时均匀升温至170℃，保温2小时；加尿素231克，用1小时均匀升温至190℃并保温2小时；加氯化亚铜(纯度为100％)61克、钼酸铵(纯度为100％)4克，用5小时均匀升温至210℃，保温搅拌反应6小时，降温至100℃；加氢氧化钠溶液(质量浓度为30％)50克，通水蒸气蒸馏回收溶剂烷基苯，约5小时无溶剂溜出，蒸馏完毕；过滤、水洗、干燥；得铜酞菁295克，含量89.1％，收率88.1％。
结合实施例1-7、对比例1可知，在铜酞菁合成中加入适量的脂肪酰胺类化合物对提高产品收率起到明显的作用，产品收率提高3-5％，相应降低原材料单耗与“三废”排放。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.脂肪磺酰胺类化合物在铜酞菁合成过程中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，合成工艺的步骤如下：将脂肪磺酰胺类化合物与苯酐、第一份尿素、第二份尿素、氯化亚铜、钼酸铵、氢氧化钠进行反应，制备得到铜酞菁。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，合成工艺的步骤如下：
(1)脂肪磺酰胺类化合物、苯酐、第一份尿素混合，用4小时升温至160-180℃后，反应1-3小时；
(2)加入第二份尿素，用1小时升温至180-200℃后，反应1-3小时；
(3)加入氯化亚铜、钼酸铵，用5小时升温至200-220℃，反应5-7小时后，降温至90-110℃，加入氢氧化钠进行混合，经蒸馏，过滤、水洗、干燥，得到铜酞菁。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：脂肪磺酰胺类化合物、苯酐、第一份尿素、第二份尿素、氯化亚铜、钼酸铵、氢氧化钠的质量比为(0.31-31):310:231:231:61:4:50。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，脂肪磺酰胺类化合物、苯酐、第一份尿素、第二份尿素、氯化亚铜、钼酸铵、氢氧化钠的质量比为(1-5):310:231:231:61:4:50。
6.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，所用的溶剂为烷基苯。
7.根据权利要求1-5任一项所述的应用，其特征在于，脂肪磺酰胺类化合物的结构式如式1所示；
式中：R1＝CnH2n+1，n选自0-22的自然数；
R2＝CmH2m+1，m选自0-22的自然数；
R3＝CzH2Z+1；z选自0-22的自然数。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：脂肪磺酰胺类化合物为十八磺酰胺、十二磺酰胺、二十二磺酰胺中至少一种。
9.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，蒸馏的步骤如下：通入水蒸气蒸馏回收溶剂，蒸馏的时间为4-6小时。
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