CN104610063A - 一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法 - Google Patents

一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104610063A
CN104610063A CN201510009625.9A CN201510009625A CN104610063A CN 104610063 A CN104610063 A CN 104610063A CN 201510009625 A CN201510009625 A CN 201510009625A CN 104610063 A CN104610063 A CN 104610063A
Authority
CN
China
Prior art keywords
esterification
preparation
dioctyl terephthalate
novel
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510009625.9A
Other languages
English (en)
Inventor
杭春涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yixing City Yang Yang Plastic Additive Co Ltd
Original Assignee
Yixing City Yang Yang Plastic Additive Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yixing City Yang Yang Plastic Additive Co Ltd filed Critical Yixing City Yang Yang Plastic Additive Co Ltd
Priority to CN201510009625.9A priority Critical patent/CN104610063A/zh
Publication of CN104610063A publication Critical patent/CN104610063A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/08—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides with the hydroxy or O-metal group of organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/10—Esters; Ether-esters
    • C08K5/12—Esters; Ether-esters of cyclic polycarboxylic acids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法，采用对苯二甲酸和异辛醇作为主要原料，在预加热釜中加热后，连续性投加到在酯化催化剂及抗氧化剂存在的反应釜中进行酯化反应，并通过调节酯化釜内前后期反应压力，提高反应速率，缩短反应时间，节能降耗，同时在酯化反应后期通入少量氮气，能够有效降低粗酯色泽。该制备方法具体操作流程为原料预加热、酯化反应、负压脱醇、加碱中和、水洗、汽提、吸附脱色、过滤。同时本发明还具有生产工艺简单、安全性高、生产成本低廉、产品质量稳定等优点。

Description

一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及增塑剂的生产合成技术，主要针对增塑剂行业，而提供的一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法。
背景技术
增塑剂是加工橡胶、塑料、涂料等高聚物成型时为增加其可塑性、流动性并使成品具有柔韧性而加入的物质，是塑料工业必不可少的添加助剂，且我国已经成为全世界第一生产和消费大国。对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是一种性能优良的增塑剂，是无毒绿色环保非邻苯增塑剂，其具有良好的耐寒性、耐热性、耐抽出性、电绝缘性、低温柔软性，同时挥发性小、增塑效率高。对苯二甲酸二辛酯(DOTP)作为主增塑剂，可以取代邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，广泛应用于丁腈橡胶、氯丁橡胶、三元一丁橡胶等橡胶的软化剂、是生产耐温70℃电缆料及其它要求耐挥发PVC制品的理想增塑剂，还可应用于高档家具和室内装璜油漆涂料的润滑剂和添加助剂。目前工业化生产方法主要以酯交换和酯化法合成工艺为主，但传统的对苯二甲酸二辛酯(DOTP)生产工艺存在污染严重、工艺流程复杂、产品质量不稳定等缺点。因此迫切需要通过技术创新，来提高对苯二甲酸二辛酯(DOTP)的产品质量，生产效率，既节能又环保的对苯二甲酸二辛酯(DOTP)生产新工艺，新方法，增强产品的市场竞争力。
发明内容
本发明主要针对现有技术中存在的合成工艺耗时长、能耗高等缺陷，而提供的一种新型合成对苯二甲酸二辛酯DOTP的新制备方法，从而使其在生产时，达到反应充分、合成时间短、生产能耗低，产品质量稳定的优点。
技术方案：一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法，它包括如下步骤构成，
1、将原料对苯二甲酸和异辛醇按摩尔比为1∶2～2.5比例投入到带搅拌、耐压的预加热釜中，开启搅拌并慢慢加热升温至165～175℃。
2、在带搅拌、耐压的酯化反应釜中投加800～1200kg异辛醇，加热升温至170～180℃后，再分别加入酯化催化剂和抗氧化剂。
3、在保温管道用氮气将预加热釜中的物料压入酯化反应釜中，采用边搅拌边加热方法，通过保温管道用氮气压入的物料量控制在800～1500kg/h，同时釜内温度保持在190～230℃，使其在正压状态下通过连续性加料来进行酯化反应，在物料加料完毕后，再保持正压继续酯化反应1～1.5小时，然后缓慢减压至常压(1个标准大气压)，温度保持在210～220℃，同时向酯化反应釜内物料中通入少量氮气鼓泡，并调整釜内压力为负压状态后进行酯化反应，再取样分析，当确认其酸值小于0.4mgKOH/g时，酯化反应结束。
4、酯化反应结束后，首先关闭加热装置，然后开启真空泵通过负压进行脱醇，使部分剩余醇能够得到充分脱除。
5、剩余醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至100℃以下后，将物料粗酯转入精制釜中，再降温到80～90℃时，首先加入碱液进行中和，然后加入无离子水进行2次水洗操作，接着在负压条件下进行汽提，通过脱去过量的残留醇及部分低沸物，最后加入无机滤附剂，再进行吸附脱色处理，并经过滤器进行过滤，使固液分离后得到产品，即增塑剂对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。
在本发明中，所述的原料对苯二甲酸包括固体精对苯二甲酸，生产过程所产生的水池料、落地料或管道料。
所述的酯化催化剂为复配钛金属化合物或复配锡金属化合物，其中复配钛金属化合物为，重量份15％～20％的钛酸四丁酯与重量份80％～85％的钛酸四异丙酯经混合复配制得；复配锡金属化合物为，重量份25％～30％的氧化亚锡与重量份70％～75％的辛酸亚锡经混合复配制得。
所述的酯化催化剂其添加量为总物料量的0.1％～0.15％。
所述的抗氧化剂为次磷酸钠，添加量为总物料量的0.1％～0.2％。
所述的正压状态下酯化反应的压力为0.05～0.2MPa。
所述的负压状态下酯化反应的压力为－0.04～－0.01MPa。
所述的微负压脱醇过程中的压力为－0.02～－0.01MPa。
所述的中和所用的碱为含量4％的碳酸钠溶液。
所述的无机滤附剂为多孔性吸附材料，该组份具体是由活性碳、硅藻土和高岭土按质量比为2∶2∶1的比例组成的混合物。
有益效果：本发明提供了一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法，该制备方法不仅采用物料预热后，再连续性加入酯化反应釜，该方法反应温和及持续平稳，不易发生物料冲塔现象，而且还设计采用调节反应釜内的前后期压力，这样可提高反应速率，缩短反应时间、节省能耗。同时本发明在酯化反应后期还采用通入少量氮气方法，能有效降低物料粗酯的色泽，提高产品质量。另外该制备方法还具有生产工艺简单、安全性高、生产成本低廉、产品质量稳定等优点。
附图说明:
图1为本发明的一种新型对苯二甲酸二辛酯的生产工艺流程示意图，其中图中：1、原料预加热，2、酯化反应，3、负压脱醇，4、加减中和，5、水洗，6、汽提，7、吸附脱色，8、过滤，9、成品
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的生产工艺及其制备方法作进一步的阐述。
实施例1
将2141kg原料对苯二甲酸和3859kg异辛醇投入到带搅拌，且耐压的8000L预加热不锈钢釜中，开启搅拌并加热升温到175℃，脱除物料中含有的水分。
在带搅拌、且耐压的10000L不锈钢酯化反应釜中投加1200kg异辛醇(除首次生产外，选用上一个生产周期的回收醇)，通过加热升温到180℃后，再加入8.64kg酯化催化剂复配钛金属化合物和10.8kg的抗氧化剂次磷酸钠。
通过保温管道用氮气将预加热釜中的物料压入酯化反应釜中，采用边搅拌边加热方法，通过保温管道用氮气压入的物料量为1200kg/h，同时釜内温度保持在205～215℃，压力在0.06～0.18MPa下，连续性加料进行酯化反应，这时物料加料完毕，然后通过保持正压继续酯化反应1小时后，再采用缓慢减压至常压(1个标准大气压)，釜内温度保持在210～215℃之间，同时向酯化反应釜内物料中通入少量氮气鼓泡，并调整釜内压力至－0.04～－0.02Mpa后，再继续进行酯化反应，同时取样进行分析，当酸值达到小于0.4mgKOH/g时，该产品的酯化反应完全结束。
酯化反应结束后，先关闭加热装置，然后开启真空泵再进行微负压脱醇，使釜内压力为－0.02～－0.01MPa之间，使部分剩余醇达到充分脱除。
剩余醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至95℃时，然后将物料粗酯转入到不锈钢精制釜中，再降温至85℃时，首先加入6.25L、含量为4％的碳酸钠溶液进行中和，开启搅拌30min后，静置15min，分层后将物料粗酯液中的水排出；然后加入50L无离子水进行水洗，开启搅拌20min后，静止15min，分层后将物料粗酯液中的水排出，再重复一次水洗操作，接着温度为165℃时、负压条件下进行汽提，脱去过量的残留醇及部分低沸物，最后冷却降温至140℃时，加入无机滤附剂，开启搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至90℃时，采用过滤器进行过滤，使固液分离后得到产品，即增塑剂对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。
实施例2
将2456kg原料对苯二甲酸和4044kg异辛醇投入到带搅拌、且耐压的8000L预加热不锈钢釜中，开启搅拌并加热升温到175℃，脱除物料中含有的水分。
在带搅拌、且耐压的10000L不锈钢酯化反应釜中投加1200kg异辛醇(选用上一个生产周期的回收醇)，通过加热升温到180℃后，再加入9.6kg酯化催化剂复配钛金属化合物和14.4kg的抗氧化剂次磷酸钠。
通过保温管道用氮气将预加热釜中的物料压入酯化反应釜中，采用边搅拌边加热方法，通过保温管道用氮气压入的物料量为1500kg/h，同时釜内温度保持在205～215℃，压力在0.06～0.2MPa下，连续性加料进行酯化反应，这时物料加料完毕，然后通过保持正压继续酯化反应1.2小时后，再采用缓慢减压至常压(1个标准大气压)，釜内温度保持在210～215℃之间，同时向酯化反应釜内物料中通入少量氮气鼓泡，并调整釜内压力至－0.04～－0.02Mpa后继续进行酯化反应，同时取样进行分析，当酸值达到小于0.4mgKOH/g时，这样该产品的酯化反应完全结束。
酯化反应结束后，先关闭加热装置，然后开启真空泵再进行微负压脱醇，使釜内压力为－0.02～－0.01MPa之间，使部分剩余醇达到充分脱除。
剩余醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至95℃时，然后将物料粗酯转入到不锈钢精制釜中，再降温至85℃时，首先加入7L、含量为4％的碳酸钠溶液进行中和，开启搅拌30min后，静置15min，分层后将物料粗酯液中的水排出；然后加入60L无离子水进行水洗，开启搅拌20min后，静止15min，分层后将物料粗酯液中的水排出，再重复水洗一次操作，接着温度为165℃时、负压条件下进行汽提，脱去过量的残留醇及部分低沸物，最后冷却降温至140℃时，加入无机滤附剂，开启搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至90℃时，采用过滤器进行过滤，使固液分离后得到产品，即增塑剂对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。
实施例3
将1860kg原料对苯二甲酸和3640kg异辛醇投入到带搅拌、且耐压的8000L预加热不锈钢釜中，开启搅拌并加热升温到175℃，脱除物料中含有的水分。
在带搅拌、且耐压的10000L不锈钢酯化反应釜中投加1100kg异辛醇(选用上一个生产周期的回收醇)，通过加热升温到180℃后，再加入7.92kg酯化催化剂复配锡金属化合物和13.2kg的抗氧化剂次磷酸钠。
通过保温管道用氮气将预加热釜中的物料压入酯化反应釜中，采用边搅拌边加热方法，通过保温管道用氮气压入的物料量为1200kg/h，同时釜内温度保持在205～215℃，压力在0.06～0.18MPa下，连续性加料进行酯化反应，这时物料加料完毕，然后通过保持正压继续酯化反应1小时后，再采用缓慢减压至常压(1个标准大气压)，釜内温度保持在210～215℃之间，同时向酯化反应釜内物料中通入少量氮气鼓泡，并调整釜内压力至－0.04～－0.02Mpa后继续进行酯化反应，同时取样进行分析，确认当酸值达到小于0.4mgKOH/g时，这样该产品的酯化反应就完全结束。
酯化反应结束后，先关闭加热装置，然后开启真空泵再进行微负压脱醇，使釜内压力为－0.02～－0.01MPa之间，使部分剩余醇达到充分脱除。
剩余醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至95℃时，然后将物料粗酯转入到不锈钢精制釜中，再降温至85℃时，首先加入6.5L、含量为4％的碳酸钠溶液进行中和，开启搅拌30min后，静置15min，分层后将物料粗酯液中的水排出；然后加入50L无离子水进行水洗，开启搅拌20min后，静止15min，分层后将物料粗酯液中的水排出，再重复水洗一次操作，接着温度为165℃时、负压条件下进行汽提，脱去过量的残留醇及部分低沸物，最后冷却降温至140℃时，加入无机滤附剂，开启搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至90℃时，采用过滤器进行过滤，使固液分离后得到产品，即增塑剂对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。
通过本发明实施例，制得的增塑剂对苯二甲酸二辛酯(DOTP)性能指标测试结果见下表所示，其质量指标全部达到HG/T2423-2008优级品等级标准。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (10)

1.一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤，(1)将原料对苯二甲酸和异辛醇按摩尔比为1∶2～2.5比例投入到带搅拌、耐压的预加热釜中，开启搅拌并慢慢加热升温至165～175℃；(2)在带搅拌、且耐压的酯化反应釜中投加800～1200kg异辛醇，加热升温至170～180℃后，再分别加入酯化催化剂和抗氧化剂；(3)通过保温管道用氮气将预加热釜中的物料压入酯化反应釜中，采用边搅拌边加热方法，通过保温管道用氮气压入的物料量控制在800～1500kg/h，同时釜内温度保持在190～230℃，使其在正压状态下通过连续性加料来进行酯化反应，在物料加料完毕后，再保持正压继续酯化反应1～1.5小时，然后缓慢减压至常压，温度保持在210～220℃，同时向酯化反应釜内物料中通入少量氮气鼓泡，并调整釜内压力为负压状态后进行酯化反应，再取样分析，当酸值小于0.4mgKOH/g时，该产品的酯化反应结束；(4)酯化反应结束后，首先关闭加热装置，然后开启真空泵通过负压进行脱醇，使部分剩余醇能够得到充分脱除；(5)剩余醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至100℃以下后，将物料粗酯转入精制釜中，再降温到80～90℃时，首先加入碱液进行中和，然后加入无离子水进行2次水洗操作，接着在负压条件下进行汽提，脱去过量的残留醇及部分低沸物，最后加入无机滤附剂，再进行吸附脱色处理，并经过滤器进行过滤，使固液分离后得到产品，即增塑剂对苯二甲酸二辛酯。
2.根据权利要求1所述的一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的原料对苯二甲酸包括固体精对苯二甲酸，生产过程所产生的水池料、落地料或管道料。
3.根据权利要求1所述的一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的酯化催化剂为复配钛金属化合物或复配锡金属化合物，其中复配钛金属化合物为，由重量份15％～20％的钛酸四丁酯与重量份80％～85％的钛酸四异丙酯经混合复配制得；复配锡金属化合物为，重量份25％～30％的氧化亚锡与重量份70％～75％的辛酸亚锡经混合复配制得。
4.根据权利要求1所述的一种新型对苯二甲酸二辛的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的酯化催化剂其添加量为总物料量的0.1％～0.15％。
5.根据权利要求1所述的一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的抗氧化剂为次磷酸钠，添加量为总物料量的0.1％～0.2％。
6.根据权利要求1所述的一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的正压状态下酯化反应的压力为0.05～0.2MPa。
7.根据权利要求1所述的一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的负压状态下酯化反应的压力为－0.04～－0.01MPa。
8.根据权利要求1所述的一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的微负压脱醇过程中的压力为－0.02～－0.01MPa。
9.根据权利要求1所述的一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述的中和所用的碱为含量4％的碳酸钠溶液。
10.根据权利要求1所述的一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述的无机滤附剂为多孔性吸附材料，具体是由活性碳、硅藻土和高岭土按质量比为2∶2∶1的比例组成的混合物。
CN201510009625.9A 2015-01-08 2015-01-08 一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法 Pending CN104610063A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510009625.9A CN104610063A (zh) 2015-01-08 2015-01-08 一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510009625.9A CN104610063A (zh) 2015-01-08 2015-01-08 一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104610063A true CN104610063A (zh) 2015-05-13

Family

ID=53144754

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510009625.9A Pending CN104610063A (zh) 2015-01-08 2015-01-08 一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104610063A (zh)

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105130804A (zh) * 2015-09-11 2015-12-09 山东成武易信环保科技有限公司 环保增塑剂dotp的生产方法及生产系统
CN105541675A (zh) * 2015-12-24 2016-05-04 宜兴市顺发化工有限公司 一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法
CN106278884A (zh) * 2016-08-22 2017-01-04 浙江弘博新材料科技有限公司 对苯二甲酸二辛酯的加工工艺
RU2612302C1 (ru) * 2015-10-14 2017-03-06 Общество с ограниченной ответственностью "ХИМТЕХ-ИНЖИНИРИНГ" Способ получения диоктилтерефталата
CN106905160A (zh) * 2017-03-13 2017-06-30 苏州安利化工有限公司 反应保护剂的添加工艺
CN106995371A (zh) * 2017-05-19 2017-08-01 佛山市高明晟俊塑料助剂有限公司 一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法
CN107213914A (zh) * 2017-07-06 2017-09-29 江苏正丹化学工业股份有限公司 对苯二甲酸二异辛酯生产用的催化剂及其使用方法
CN108101783A (zh) * 2017-12-29 2018-06-01 珠海市高栏联合新材料有限公司 一种偏苯三酸三辛酯的制备方法
CN108101784A (zh) * 2017-12-29 2018-06-01 珠海市高栏联合新材料有限公司 一种己二酸二辛酯的制备方法
CN108101782A (zh) * 2017-12-29 2018-06-01 珠海市高栏联合新材料有限公司 一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法
CN108329206A (zh) * 2018-01-23 2018-07-27 宜兴市阳洋塑料助剂有限公司 一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法
RU2666739C1 (ru) * 2017-06-15 2018-09-12 Общество с Ограниченной Ответственностью "НПЦ Башкомпаунд" Способ получения пластификатора диоктилтерефталата из кубового остатка ректификации 2-этилгексанола и технической терефталевой кислоты
CN108558658A (zh) * 2017-12-29 2018-09-21 珠海市高栏联合新材料有限公司 一种癸二酸二辛酯的制备方法
CN108863782A (zh) * 2018-06-20 2018-11-23 珠海市高栏联合新材料有限公司 一种均苯三酸三辛酯的制备方法
CN109081780A (zh) * 2018-10-19 2018-12-25 宜兴市阳洋塑料助剂有限公司 一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法
CN109879760A (zh) * 2019-03-26 2019-06-14 山东同源环保新材料有限公司 一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法
RU2708641C1 (ru) * 2019-07-22 2019-12-10 Сергей Николаевич Лакеев Способ получения терефталатного и бензоатного пластификаторов из побочных продуктов
CN110650941A (zh) * 2017-05-19 2020-01-03 沙特基础全球技术有限公司 生产增塑剂并降低能耗的方法
CN113105934A (zh) * 2015-11-25 2021-07-13 优势桑托管业研究有限责任公司 低剪切强度润滑流体
WO2021174487A1 (zh) * 2020-03-05 2021-09-10 王群朋 制备对苯二甲酸酯的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4675434A (en) * 1983-11-30 1987-06-23 Korea Advanced Institute Of Science & Technology Process for producing phthalic acid esters
CN102701984A (zh) * 2012-05-25 2012-10-03 安徽香枫新材料有限公司 一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法
CN102952019A (zh) * 2011-08-17 2013-03-06 张炜海 苯二甲酸二辛酯生产线及生产dotp的方法
CN103242164A (zh) * 2013-05-10 2013-08-14 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 环保型增塑剂连续化制备工艺及其装置
CN103319346A (zh) * 2013-05-24 2013-09-25 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 调节压力合成增塑剂的方法及其装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4675434A (en) * 1983-11-30 1987-06-23 Korea Advanced Institute Of Science & Technology Process for producing phthalic acid esters
CN102952019A (zh) * 2011-08-17 2013-03-06 张炜海 苯二甲酸二辛酯生产线及生产dotp的方法
CN102701984A (zh) * 2012-05-25 2012-10-03 安徽香枫新材料有限公司 一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法
CN103242164A (zh) * 2013-05-10 2013-08-14 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 环保型增塑剂连续化制备工艺及其装置
CN103319346A (zh) * 2013-05-24 2013-09-25 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 调节压力合成增塑剂的方法及其装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
傅梅绮: "对苯二甲酸二辛酯生产技术及工艺改进", 《天津化工》 *

Cited By (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105130804A (zh) * 2015-09-11 2015-12-09 山东成武易信环保科技有限公司 环保增塑剂dotp的生产方法及生产系统
RU2612302C1 (ru) * 2015-10-14 2017-03-06 Общество с ограниченной ответственностью "ХИМТЕХ-ИНЖИНИРИНГ" Способ получения диоктилтерефталата
CN113105934B (zh) * 2015-11-25 2022-11-04 优势桑托管业研究有限责任公司 低剪切强度润滑流体
CN113105934A (zh) * 2015-11-25 2021-07-13 优势桑托管业研究有限责任公司 低剪切强度润滑流体
CN105541675A (zh) * 2015-12-24 2016-05-04 宜兴市顺发化工有限公司 一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法
CN106278884A (zh) * 2016-08-22 2017-01-04 浙江弘博新材料科技有限公司 对苯二甲酸二辛酯的加工工艺
CN106905160A (zh) * 2017-03-13 2017-06-30 苏州安利化工有限公司 反应保护剂的添加工艺
CN106995371A (zh) * 2017-05-19 2017-08-01 佛山市高明晟俊塑料助剂有限公司 一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法
CN110650941A (zh) * 2017-05-19 2020-01-03 沙特基础全球技术有限公司 生产增塑剂并降低能耗的方法
RU2666739C1 (ru) * 2017-06-15 2018-09-12 Общество с Ограниченной Ответственностью "НПЦ Башкомпаунд" Способ получения пластификатора диоктилтерефталата из кубового остатка ректификации 2-этилгексанола и технической терефталевой кислоты
CN107213914A (zh) * 2017-07-06 2017-09-29 江苏正丹化学工业股份有限公司 对苯二甲酸二异辛酯生产用的催化剂及其使用方法
CN107213914B (zh) * 2017-07-06 2019-12-10 江苏正丹化学工业股份有限公司 对苯二甲酸二异辛酯生产用的催化剂及其使用方法
CN108101784A (zh) * 2017-12-29 2018-06-01 珠海市高栏联合新材料有限公司 一种己二酸二辛酯的制备方法
CN108558658A (zh) * 2017-12-29 2018-09-21 珠海市高栏联合新材料有限公司 一种癸二酸二辛酯的制备方法
CN108101782A (zh) * 2017-12-29 2018-06-01 珠海市高栏联合新材料有限公司 一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法
CN108101783A (zh) * 2017-12-29 2018-06-01 珠海市高栏联合新材料有限公司 一种偏苯三酸三辛酯的制备方法
CN108329206A (zh) * 2018-01-23 2018-07-27 宜兴市阳洋塑料助剂有限公司 一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法
CN108863782A (zh) * 2018-06-20 2018-11-23 珠海市高栏联合新材料有限公司 一种均苯三酸三辛酯的制备方法
CN109081780A (zh) * 2018-10-19 2018-12-25 宜兴市阳洋塑料助剂有限公司 一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法
CN109879760A (zh) * 2019-03-26 2019-06-14 山东同源环保新材料有限公司 一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法
RU2708641C1 (ru) * 2019-07-22 2019-12-10 Сергей Николаевич Лакеев Способ получения терефталатного и бензоатного пластификаторов из побочных продуктов
WO2021174487A1 (zh) * 2020-03-05 2021-09-10 王群朋 制备对苯二甲酸酯的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104610063A (zh) 一种新型对苯二甲酸二辛酯的制备方法
CN109081780A (zh) 一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法
CN104496819B (zh) 一种废弃资源回收利用制备环保增塑剂的方法
CN105524014B (zh) 一种橡胶硫化促进剂2‑巯基苯并噻唑的精制方法
CN106397368A (zh) 一种脂肪醇聚氧乙烯醚缩水甘油醚及其制备方法
CN112778955B (zh) 一种低成本水性胶黏剂及其制备方法
CN106995371A (zh) 一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法
CN108329206A (zh) 一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法
CN104591997A (zh) 一种萃取精制长链二元酸的方法
CN101973884A (zh) 偏苯三甲酸三异壬酯的制备方法
CN106431905A (zh) 一种环保型增塑剂三甘醇二异辛酸酯的制备方法
CN110669583B (zh) 一种以菜籽油为原料的植物绝缘油精炼工艺
CN1883729B (zh) 双乙烯酮精馏残渣的处理方法
CN110028602B (zh) 一种降低工业聚乙烯醇中杂质含量的方法
CN103757246A (zh) 一种生产高纯金的方法
CN106188400A (zh) 一种苯乙烯系多元共聚高分子材料的制备工艺
CN110627634A (zh) 一种从大曲酒副产物黄水中分离提取乳酸的方法
CN108586252A (zh) 一种偏苯三酸三辛酯的高效酯化方法
CN104120039B (zh) 一种多级酯交换制备脂肪酸甲酯的方法
CN102924407A (zh) 一种一元羧酸缩水甘油酯的精制方法
CN102698800A (zh) 一种用于高酸价油料生产脂肪酸甲酯的树脂催化剂
CN105399625A (zh) 一种耐寒增塑剂癸二酸二辛酯的制备方法
CN103436562B (zh) 一种二乙酸环氧植物油酸甘油酯的制备方法
CN113072443A (zh) 一种液体受阻酚类抗氧剂1135的生产新工艺
CN108147986B (zh) 二硫化四乙基秋兰姆的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150513