CN108101783A - 一种偏苯三酸三辛酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了偏苯三酸三辛酯的制备方法，在反应釜中加入TMA和原料醇，然后随着温度的升高，通过分段分批次地向反应釜中投入催化剂‑钛酸四丁酯和原料醇；最后加入SiO2和Al2O3，反应结束后真空脱醇，脱醇结束后加入Na2CO3，最后加入活性炭抽滤获得产品。本发明中将催化剂和原料醇分多次加入，催化剂钛酸四丁酯不易变质，每次加入的量经过精准控制，很好地解决了现有技术中因为钛酸四丁酯作为催化剂遇水易分解而酯化反应会生成水，导致生产过程中需要添加过多催化剂而引起产品品质下降的问题，此外，本发明还解决了TOTM生产过程中催化剂用量过大造成的生产成本过高的问题，并且可以提高一定的产品体积电阻率。

Description

一种偏苯三酸三辛酯的制备方法
技术领域
本发明涉及增塑剂的制备方法，特别是指一种偏苯三酸三辛酯的制备方法。
背景技术
偏苯三酸三辛酯(TOTM)增塑剂，是一种耐热和耐久型主增塑剂，兼具聚酯增塑剂和单体增塑剂的优点，增塑效率和加工性能与邻苯二甲酸酯类增塑剂相近；相容性、塑化性能、低温性能较聚酯增塑剂优；电性能优良,但耐油性略差；其主要用于生产105摄氏度级耐热电线电缆料以及其他要求耐热和耐久性的板材，片材，密封垫等制品，适用于聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙基丁酸纤维素、聚甲基丙烯酸甲酯等多种塑料。可用于耐热电线电缆料、板材、片材密封垫等耐热和耐久性的制品。
现有的偏苯三酸三辛酯的制备方法中，催化剂钛酸四丁酯容易遇水分解而发生酯化反应并生成水。为了应对这个问题，解决办法是添加更多的钛酸四丁酯以补充被反应掉的钛酸四丁酯，但添加过多的钛酸四丁酯会引起产品品质下降，并导致生产成本增加。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种偏苯三酸三辛酯的制备方法，其防止了制备过程中钛酸四丁酯易变质问题的发生，解决了偏苯三酸三辛酯生产过程中催化剂用量过大造成产品质量下降的问题,并且提高了体积电阻率节约了成本。
为解决上述技术问题，本发明的发明目的采用以下技术方案予以实现：
一种偏苯三酸三辛酯的制备方法，包括如下步骤：
S1、向反应釜中投入1000kg偏苯三酸酐和1800～2500kg原料醇；
S2、待反应釜中温度升至120～135℃时，继续往反应釜中投加1.2～2.5kg钛酸四丁酯、0.2～1.0kg三异辛酸锡和2.0～3.5kg原料醇；
S3、待反应釜中温度升至155～165℃时，继续往反应釜中投加2.2～4.0kg钛酸四丁酯、0.5～1.5kg三异辛酸锡和2.5～3.5kg原料醇；
S4、待反应釜中温度升至180～185℃时，继续往反应釜中投加2.0～3.5kg钛酸四丁酯和2.5～4.5kg原料醇；
S5、待反应釜中温度升至升温至205℃时，继续往反应釜中投加205℃加入0.8～2.5kgSiO2和0.4～1.0kgAl2O3；
S6、待反应结束后抽至1～10KPa保持20～50min真空脱醇；
S7、脱醇结束后加入2～4m3 0.5～1.5％浓度的Na2CO3；
S8、静置15～30min后分水，升温至110～120℃抽真空至1～10KPa脱水；
S9、加入30～50kg活性炭加热至100～115℃搅拌20～40min，压滤获得产品；
所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。
作为优选地，所述步骤S3之后还包括步骤S3a，待反应釜中温度升至170～177℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇0.3～0.6m3/h保存1.3～1.5h。
作为优选地，所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为300-600r/min，釜内压强在101～115KPa。
作为优选地，所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料醇经过换热器升温至60～75℃待用。
作为优选地，搅拌应有变频器在釜温升至190℃时进行反转15min。
本发明与现有技术相比具有的有益效果为：本发明中将催化剂和原料醇分多次加入，催化剂钛酸四丁酯不易变质，每次加入的量经过精准控制，很好地解决了现有技术中因为钛酸四丁酯作为催化剂遇水易分解而酯化反应会生成水，导致生产过程中需要添加过多催化剂而引起产品品质下降的问题，此外，本发明还解决了TOTM生产过程中催化剂用量过大造成的生产成本过高的问题并且提高了体积电阻率。
具体实施方式
为让本领域的技术人员更加清晰直观的了解本发明，下面将对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种偏苯三酸三辛酯的制备方法，包括如下步骤：
S1、向反应釜中投入1000kg偏苯三酸酐和1800kg原料醇；
S2、待反应釜中温度升至120℃时，继续往反应釜中投加1.2kg钛酸四丁酯、0.2kg三异辛酸锡和2.0kg原料醇；
S3、待反应釜中温度升至155℃时，继续往反应釜中投加2.2kg钛酸四丁酯、0.5kg三异辛酸锡和2.5kg原料醇；
S3a、待反应釜中温度升至170℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇0.3m3/h保存1.5h；
S4、待反应釜中温度升至180℃时，继续往反应釜中投加2.0kg钛酸四丁酯和2.5kg原料醇；
S5、待反应釜中温度升至升温至205℃时，继续往反应釜中投加205℃加入0.8kgSiO2和0.4kgAl2O3；
S6、待反应结束后抽至10KPa保持50min真空脱醇；
S7、脱醇结束后加入2m3 1.5％浓度的Na2CO3；
S8、静置30min后分水，升温至110℃抽真空至10KPa脱水；
S9、加入30kg活性炭加热至100℃搅拌20min，压滤获得产品；
所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。
所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为300-600r/min，釜内压强在101～115KPa。
所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料醇经过换热器升温至60～75℃待用。
搅拌应有变频器在釜温升至190℃时进行反转15min。
实施例2
一种偏苯三酸三辛酯的制备方法，包括如下步骤：
S1、向反应釜中投入1000kg偏苯三酸酐和2500kg原料醇；
S2、待反应釜中温度升至135℃时，继续往反应釜中投加2.5kg钛酸四丁酯、1.0kg三异辛酸锡和3.5kg原料醇；
S3、待反应釜中温度升至165℃时，继续往反应釜中投加4.0kg钛酸四丁酯、1.5kg三异辛酸锡和3.5kg原料醇；
S3a、待反应釜中温度升至177℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇0.6m3/h保存1.3h；
S4、待反应釜中温度升至185℃时，继续往反应釜中投加3.5kg钛酸四丁酯和4.5kg原料醇；
S5、待反应釜中温度升至升温至205℃时，继续往反应釜中投加205℃加入2.5kgSiO2和1.0kgAl2O3；
S6、待反应结束后抽至1KPa保持20min真空脱醇；
S7、脱醇结束后加入4m3 0.5％浓度的Na2CO3；
S8、静置15min后分水，升温至120℃抽真空至1KPa脱水；
S9、加入50kg活性炭加热至115℃搅拌40min，压滤获得产品；
所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。
所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为300-600r/min，釜内压强在101～115KPa。
所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料醇经过换热器升温至60～75℃待用。
搅拌应有变频器在釜温升至190℃时进行反转15min。
实施例3
一种偏苯三酸三辛酯的制备方法，包括如下步骤：
S1、向反应釜中投入1000kg偏苯三酸酐和2100kg原料醇；
S2、待反应釜中温度升至130℃时，继续往反应釜中投加2.0kg钛酸四丁酯、0.8kg三异辛酸锡和3.0kg原料醇；
S3、待反应釜中温度升至160℃时，继续往反应釜中投加3.0kg钛酸四丁酯、1.0kg三异辛酸锡和3.0kg原料醇；
S3a、待反应釜中温度升至170～177℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇0.3～0.6m3/h保存1.3～1.5h；
S4、待反应釜中温度升至182℃时，继续往反应釜中投加3.0kg钛酸四丁酯和3.5kg原料醇；
S5、待反应釜中温度升至升温至205℃时，继续往反应釜中投加205℃加入1.5kgSiO2和0.6kgAl2O3；
S6、待反应结束后抽至5KPa保持30min真空脱醇；
S7、脱醇结束后加入3m3 1.0％浓度的Na2CO3；
S8、静置25min后分水，升温至115℃抽真空至5KPa脱水；
S9、加入40kg活性炭加热至110℃搅拌30min，压滤获得产品；
所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。
所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为300-600r/min，釜内压强在101～115KPa。
所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料醇经过换热器升温至60～75℃待用。
搅拌应有变频器在釜温升至190℃时进行反转15min。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种偏苯三酸三辛酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、向反应釜中投入1000kg偏苯三酸酐和1800～2500kg原料醇；
S2、待反应釜中温度升至120～135℃时，继续往反应釜中投加1.2～2.5kg钛酸四丁酯、0.2～1.0kg三异辛酸锡和2.0～3.5kg原料醇；
S3、待反应釜中温度升至155～165℃时，继续往反应釜中投加2.2～4.0kg钛酸四丁酯、0.5～1.5kg三异辛酸锡和2.5～3.5kg原料醇；
S4、待反应釜中温度升至180～185℃时，继续往反应釜中投加2.0～3.5kg钛酸四丁酯和2.5～4.5kg原料醇；
S5、待反应釜中温度升至升温至205℃时，继续往反应釜中投加205℃加入0.8～2.5kgSiO2和0.4～1.0kgAl2O3；
S6、待反应结束后抽至1～10KPa保持20～50min真空脱醇；
S7、脱醇结束后加入2～4m3 0.5～1.5％浓度的Na2CO3；
S8、静置15～30min后分水，升温至110～120℃抽真空至1～10KPa脱水；
S9、加入30～50kg活性炭加热至100～115℃搅拌20～40min，压滤获得产品；
所述步骤S1中的原料醇为辛醇、戊醇或者壬醇中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的偏苯三酸三辛酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S3之后还包括步骤S3a，待反应釜中温度升至170～177℃时，开始由分馏塔分布器补加原料醇0.3～0.6m3/h保存1.3～1.5h。
3.根据权利要求1或2所述的偏苯三酸三辛酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S1-S5中，反应釜中搅拌机快速搅拌，搅拌速度为300-600r/min，釜内压强在101～115KPa。
4.根据权利要求1所述的偏苯三酸三辛酯的制备方法，其特征在于，所述原料醇经过预处理，具体方法为：取原料醇经过换热器升温至60～75℃待用。
5.根据权利要求1所述的偏苯三酸三辛酯的制备方法，其特征在于，搅拌应有变频器在釜温升至190℃时进行反转15min。
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