CN110386614A - 一种同时获得大、中、小孔径拟薄水铝石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同时获得大、中、小孔径拟薄水铝石的制备方法：(1)将2N‑3N的铝原料与醇在催化下反应得到铝醇盐，蒸馏提纯，将提纯后所得铝醇盐加醇溶液水解，保温，得到大孔的拟薄水铝石；(2)分别装入Ⅰ、Ⅱ号容器内，添加0.3‑1％助剂，在Ⅰ号容器内注入1:0.5‑10水或有机溶剂并在60‑240℃下搅拌2‑24h，得到中孔的拟薄水铝石；(3)在Ⅱ号容器内注入水或有机溶剂下搅拌，得到小孔的拟薄水铝石。本发明方法操作简单、成本低，无需重复水解工艺制备三种不同孔容的产品，利用一套制备工艺获得大孔容拟薄水铝石产品，稍加处理同时得到、中、小孔径拟薄水铝石，流程简洁、易操作。

Description

一种同时获得大、中、小孔径拟薄水铝石的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备拟薄水铝石的方法，特别涉及一种同时获得大、中、小孔径拟薄水铝石的制备方法。
背景技术
拟薄水铝石又名一水合氧化铝，是一种重要的催化剂原材料，在石化领域，如催化裂化、加氢、重整等方面应用广泛。拟薄水铝石除了本身是一种重要催化剂载体外，同时还是制作其他多种催化剂的主要胶粘剂，有着不可忽视的作用。
拟薄水铝石大孔容可以直接做催化剂载体使用，中孔容也可以通过开发成催化剂载体产品，小孔容可以作为催化剂载体的胶黏剂。因此，不同孔容大小，孔道结构的拟薄水铝石有不同的用处。但市场上无论中和法、碳化法还是一般醇盐法只能一次开发一种孔容结构的拟薄水铝石产品，无法同时得到3种不同孔容大小、孔道结构的拟薄水铝石产品，因此，目前亟需一种能同时生产大、中、小孔径拟薄水铝石的方法。
现有技术中，由于制备不同孔容大小与孔径的拟薄水铝石产品需要不同的工艺条件与设备要求，因此无法简单通过一套装置或一种工艺同时制备出相应大、中、小孔容孔径的产品。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明针对上述技术问题，发明一种同时获得大、中、小孔径拟薄水铝石的制备方法，旨在得到一种成本低、能同时得到大、中、小孔径拟薄水铝石，流程简洁、易操作。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种同时获得大、中、小孔径拟薄水铝石的制备方法，包含以下操作步骤：
(1)将2N-3N的铝原料与醇在氯化汞或氯化铝的催化下反应得到铝醇盐，所得铝醇盐蒸馏提纯6-18h除去杂质，将提纯后所得铝醇盐加醇溶液水解2-3次，并在50-110℃下保温1-24h，得到大孔的拟薄水铝石；
(2)将步骤(1)得到的部分大孔的拟薄水铝石分别装入Ⅰ、Ⅱ号容器内，分别添加0.3-1％助剂，在Ⅰ号容器内注入1:0.5-10水或有机溶剂并在60-240℃下搅拌2-24h，得到中孔的拟薄水铝石；
(3)在Ⅱ号容器内注入1:0.5-10水或有机溶剂下在70-250℃下搅拌2-24h，得到小孔的拟薄水铝石。
优选的是，步骤(1)中所述的铝原料为铝片、铝块、铝粒、铝锭或废弃的电子铝箔等高纯铝制品中的一种；所述的醇为异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种。
优选的是，步骤(1)中2N-3N的铝原料与醇按质量比1:3-10在氯化汞或氯化铝的催化下反应得到铝醇盐。
优选的是，步骤(1)中选将3N的铝原料与醇在氯化汞或氯化铝的催化下反应得到铝醇盐。
优选的是，步骤(1)中所述的反应为75-85℃下反应6-10小时。
优选的是，步骤(1)中所述的水解为50-95℃水解2-12h。
优选的是，步骤(1)中所述的水解为按照铝醇盐与醇溶液的摩尔比1：15-55混合进行水解；所述的醇溶液为水与醇的摩尔比是1:1-6混合得到，所述的醇为异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种。
优选的是，步骤(2)中所述的助剂为硝酸、盐酸、柠檬酸、冰醋酸、双氧水、水玻璃、硅酸盐、油酸、尿素、氨、月桂醇、四氟酸乙酯、硅烷类或十二烷脂类的一种或者两类混合物。
优选的是，步骤(2)中所述的Ⅰ号容器、步骤(2)与步骤(3)中所述的Ⅱ号容器为反应釜、水热釜、敞口搅拌器或密闭搅拌器中的一种。
优选的是，步骤(2)、(3)中所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、丙酮、异丙醇、油酸、甘油、柠檬酸、冰醋酸、正丁醇的一种或两种混合物。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明方法采用2N-3N纯度的铝制品，特别是3N的，采用本发明方法获得的大孔容拟薄水铝石纯度达99.9-99.95％，孔容在0.8-1.3cc/g，满足催化行业对于大孔拟薄水铝石的需求；进一步的通过后续工艺和设备生产获得纯度在99.9-99.95％的中孔(0.6-0.8cc/g)和小孔(0.3-0.5cc/g)的拟薄水铝石产品；本发明方法操作简单、成本低，无需重复水解工艺制备三种不同孔容的产品，利用一套制备工艺获得大孔容拟薄水铝石产品，稍加处理同时得到、中、小孔径拟薄水铝石，流程简洁、易操作。
附图说明
图1是本发明同时获得大、中、小孔径拟薄水铝石的制备方法的工艺流程图。
图2是本发明实施例1制备所得大孔拟薄水铝石各项性能。
图3是本发明实施例1制备所得中孔拟薄水铝石各项性能。
图4是本发明实施例1制备所得小孔拟薄水铝石各项性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种同时获得大、中、小孔径拟薄水铝石的制备方法，操作步骤如下：
(1)将150g 3N的铝片1-5mm与1000g异丙醇放入5L反应器中，在氯化汞作催化剂下83℃下反应7小时得到异丙醇铝盐，所得异丙醇铝盐转入3L容器中，在160℃下蒸馏提纯8h，除去废渣得到提纯后的异丙醇铝盐，按照提纯后所得异丙醇铝盐与醇溶液成摩尔比1：15，向提纯后的异丙醇铝盐中加醇溶液水解(醇溶液为去离子水与异丙醇的摩尔比是1：1混合得到)，水解温度为95℃，水解2次，水解产物在80±20℃保温10h，得到大孔的拟薄水铝石，大孔拟薄水铝石纯度99.92％，拟薄水铝石结晶度65％，孔容1.236cc/g；大孔拟薄水铝石各项性能如图2所示；
(2)将步骤(1)得到的部分大孔的拟薄水铝石分别装入Ⅰ、Ⅱ号容器内，分别向Ⅰ、Ⅱ号容器内分别添加加入的大孔的拟薄水铝石质量的0.3％助剂硝酸，在Ⅰ号容器内注入1:0.5-3乙醇并在100-160℃下搅拌6h，得到中孔的拟薄水铝石，中孔拟薄水铝石纯度99.95％，拟薄水铝石结晶度为70％，孔容大小0.768cc/g；其中Ⅰ号容器为反应釜，Ⅱ号容器为反应釜；中孔拟薄水铝石各项性能如图3所示
(3)在Ⅱ号容器内注入1:3-6异丙醇下在70-250℃下搅拌4h，得到小孔的拟薄水铝石，小孔拟薄水铝石纯度99.94％，拟薄水铝石结晶度为72％，孔容0.48cc/g，小孔拟薄水铝石各项性能如图4所示；其中Ⅱ号容器为反应釜。
实施例2
一种同时获得大、中、小孔径拟薄水铝石的制备方法，操作步骤如下：
(1)将150g 3N的废弃的电子铝箔与1000g正丁醇放入5L反应器中，在氯化铝作催化剂下75℃下反应6小时得到正丁醇铝醇盐，所得正丁醇铝醇盐转入3L容器中，在180℃下蒸馏提纯18h，除去废渣得到提纯后的正丁醇铝醇盐，按照提纯后所得正丁醇铝醇盐与醇溶液成摩尔比1：55，向提纯后的正丁醇铝醇盐中加醇溶液水解(醇溶液为去离子水与正丁醇摩尔比是1：3混合得到)，水解温度为80℃，水解3次，并在70±20℃下保温8h，得到大孔的拟薄水铝石，大孔拟薄水铝石纯度99.91％，拟薄水铝石结晶度为72％，孔容1.278cc/g；
(2)将步骤(1)得到的部分大孔的拟薄水铝石分别装Ⅰ、Ⅱ号容器内，分别向Ⅰ、Ⅱ号容器内添加加入的大孔的拟薄水铝石质量的1％助剂柠檬酸，在Ⅰ号容器内注入1:3-6高纯水并在160-240℃下搅拌5h，得到中孔的拟薄水铝石，中孔拟薄水铝石纯度99.95％，拟薄水铝石结晶度为75％，孔容大小0.788cc/g；其中Ⅰ号容器为水热釜，Ⅱ号容器为水热釜；
(3)在Ⅱ号容器内注入1:0.5-3乙醇下在10-80℃下搅拌5h，得到小孔的拟薄水铝石，小孔拟薄水铝石纯度99.96％，拟薄水铝石结晶度为78％，孔容0.423cc/g；其中Ⅱ号容器为水热釜。
实施例3
一种同时获得大、中、小孔径拟薄水铝石的制备方法，操作步骤如下：
(1)将150g 2N的铝粒与1000g异戊醇放入5L反应器中，在氯化汞作催化剂下80℃下反应10小时得到铝醇盐，所得铝醇盐转入3L容器中，在200℃下蒸馏提纯6h，除去废渣得到提纯后的铝醇盐，按照提纯后所得异戊醇铝盐与醇溶液成摩尔比1：35，向提纯后的异戊醇铝盐中加醇溶液水解(醇溶液为去离子水与异戊醇的摩尔比是1：6混合得到)，水解温度为50℃，水解2次，并在90±20℃下保温6h，得到大孔的拟薄水铝石，大孔拟薄水铝石纯度99.93％，拟薄水铝石结晶度为68％，孔容1.138cc/g；
(2)将步骤(1)得到的部分大孔的拟薄水铝石分别装Ⅰ、Ⅱ号容器内，分别向Ⅰ、Ⅱ号容器内添加加入的大孔的拟薄水铝石质量的0.3-1％助剂冰醋酸，在Ⅰ号容器内注入1:6-10丙酮并在60-100℃下搅拌10h，得到中孔的拟薄水铝石，中孔拟薄水铝石纯度99.95％，拟薄水铝石结晶度为73％，孔容大小0.688cc/g；其中Ⅰ号容器为搅拌釜，Ⅱ号容器为搅拌釜；
(3)在Ⅱ号容器内注入1:6-10异丙醇下在70-100℃下搅拌5h，得到小孔的拟薄水铝石，小孔拟薄水铝石纯度99.96％，拟薄水铝石结晶度为75％，孔容0.343cc/g；其中Ⅱ号容器为搅拌釜。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种同时获得大、中、小孔径拟薄水铝石的制备方法，其特征在于，包含以下操作步骤：
(1)将2N-3N的铝原料与醇在氯化汞或氯化铝的催化下反应得到铝醇盐，所得铝醇盐蒸馏提纯6-18h，将提纯后所得铝醇盐加醇溶液水解2-3次，并在50-110℃下保温1-24h，得到大孔的拟薄水铝石；
(2)将步骤(1)得到的部分大孔的拟薄水铝石分别装入Ⅰ、Ⅱ号容器内，分别添加0.3-1％助剂，在Ⅰ号容器内注入1:0.5-10水或有机溶剂并在60-240℃下搅拌2-24h，得到中孔的拟薄水铝石；
(3)在Ⅱ号容器内注入1:0.5-10水或有机溶剂下在70-250℃下搅拌2-24h，得到小孔的拟薄水铝石。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的铝原料为铝片、铝块、铝粒、铝锭或废弃的电子铝箔中的一种；所述的醇为异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中2N-3N的铝原料与醇按质量比1:3-10在氯化汞或氯化铝的催化下反应得到铝醇盐。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中选将3N的铝原料与醇在氯化汞或氯化铝的催化下反应得到铝醇盐。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的反应为75-85℃下反应6-10小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的水解为50-95℃水解2-12h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的水解为按照铝醇盐与醇溶液的摩尔比1:15-55混合进行水解；所述的醇溶液为水与醇的摩尔比是1:1-6混合得到，所述的醇为异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的助剂为硝酸、盐酸、柠檬酸、冰醋酸、双氧水、水玻璃、硅酸盐、油酸、尿素、氨、月桂醇、四氟酸乙酯、硅烷类或十二烷脂类的一种或者两类混合物。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的Ⅰ号容器、步骤(2)与步骤(3)中所述的Ⅱ号容器为反应釜、水热釜、敞口搅拌器或密闭搅拌器中的一种。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)、(3)中所述的有机溶剂为乙醇、丙醇、丙酮、异丙醇、油酸、甘油、柠檬酸、冰醋酸、正丁醇的一种或两种混合物。
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