CN106995371A - 一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,具体为如下步骤:(1)对苯二甲酸二辛酯制备时处理;(2)中和脱醇处理;(3)过滤处理。经过实验,使用本发明提供的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,能够分离出纯度更高、杂质更少的对苯二甲酸二辛酯,同时本发明方法操作简单,没有增加额外生产成本,对产品的品质却大大提升,极具市场竞争力。
Description
技术领域
本发明属于高分子化合物技术领域,具体涉及一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法。
背景技术
对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是聚氯乙烯(PVC)塑料用的一种性能优良的主增塑剂。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)相比,具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点,在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。因其挥发性低,使用DOTP能完全满足电线电缆耐温等级要求,可广泛应用于耐70℃电缆料(国际电工委员会IEC标准)及其它各种PVC软质制品中。DOTP除了大量用于电缆料、PVC的增塑剂外,也可用于人造革膜的生产。此外,DOTP具有优良的相溶性,也可用于丙烯腈衍生物、聚乙烯醇缩丁醛、丁腈橡胶、硝酸纤维素等的增塑剂,还可用于合成橡胶的增塑剂、涂料添加剂、精密仪器润滑剂、润滑剂添加剂、亦可作为纸张的软化剂。
现有技术中,对苯二甲酸二辛酯的常用制备工艺为对苯二甲酸(TPA)直接酯化法,但是使用这种方法在进行苯二甲酸二辛酯与催化剂、水分等杂质分离的过程时难度大、成本高。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法。
本发明通过以下技术方案实现:
一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,具体为如下步骤:
(1)对苯二甲酸二辛酯制备时处理
将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3-3.5置于反应釜中,提高温度至180-200℃,期间不断搅拌,然后加入催化剂,继续升温,于205-210℃保温,并加快搅拌速度,使用300r/min转速快速搅拌15-20分钟,有助于催化剂充分分散于原料中,保证反应充分,同时加速搅拌使催化剂快速升温,避免有机钛催化剂缓慢受热过程中的水解;
(2)中和脱醇处理
将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.5-0.8%对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂,然后减压蒸馏除异辛醇,脱醇完成后,继续205-210℃保温处理15-20分钟,二次减压脱醇;
(3)过滤处理
将脱醇完毕的物料趁热过滤,得物料A,将所述物料A降温至150-160℃,二次过滤,得物料B,将所述物料B降温至100-110℃,三次过滤,得物料C;然后将物料C冷却至室温,四次过滤,即完成处理,得成品对苯二甲酸二辛酯;
进一步的,步骤(1)所述催化剂,由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比10-15:1混合后制得;
进一步的,步骤(2)所述碱性脱色剂,由质量分数为5%的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比8-12:1混合后制得。
本发明的有益效果:对苯二甲酸二辛酯制备时,加入催化剂后,高温高速搅拌,有助于催化剂充分分散于原料中,保证反应充分,同时加速搅拌使催化剂快速升温,避免有机钛催化剂缓慢受热过程中的水解,减少杂质的产生;使用二次脱醇和四次梯度降温过滤操作,进一步减少了对苯二甲酸二辛酯中杂质的产生,经过实验,使用本发明提供的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,能够分离出纯度更高、杂质更少的对苯二甲酸二辛酯,同时本发明方法操作简单,没有增加额外生产成本,对产品的品质却大大提升,极具市场竞争力。
具体实施方式
实施例1
一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,具体为如下步骤:
(1)对苯二甲酸二辛酯制备时处理
将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3置于反应釜中,提高温度至180℃,期间不断搅拌,然后加入催化剂,继续升温,于205℃保温,并加快搅拌速度,使用300r/min转速快速搅拌15分钟,有助于催化剂充分分散于原料中,保证反应充分,同时加速搅拌使催化剂快速升温,避免有机钛催化剂缓慢受热过程中的水解;
(2)中和脱醇处理
将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.5%对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂,然后减压蒸馏除异辛醇,脱醇完成后,继续205℃保温处理15分钟,二次减压脱醇;
(3)过滤处理
将脱醇完毕的物料趁热过滤,得物料A,将所述物料A降温至150℃,二次过滤,得物料B,将所述物料B降温至100℃,三次过滤,得物料C;然后将物料C冷却至室温,四次过滤,即完成处理,得成品对苯二甲酸二辛酯;
进一步的,步骤(1)所述催化剂,由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比10:1混合后制得;
进一步的,步骤(2)所述碱性脱色剂,由质量分数为5%的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比8:1混合后制得。
实施例2
一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,具体为如下步骤:
(1)对苯二甲酸二辛酯制备时处理
将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3.5置于反应釜中,提高温度至200℃,期间不断搅拌,然后加入催化剂,继续升温,于210℃保温,并加快搅拌速度,使用300r/min转速快速搅拌20分钟,有助于催化剂充分分散于原料中,保证反应充分,同时加速搅拌使催化剂快速升温,避免有机钛催化剂缓慢受热过程中的水解;
(2)中和脱醇处理
将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.8%对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂,然后减压蒸馏除异辛醇,脱醇完成后,继续210℃保温处理20分钟,二次减压脱醇;
(3)过滤处理
将脱醇完毕的物料趁热过滤,得物料A,将所述物料A降温至160℃,二次过滤,得物料B,将所述物料B降温至110℃,三次过滤,得物料C;然后将物料C冷却至室温,四次过滤,即完成处理,得成品对苯二甲酸二辛酯;
进一步的,步骤(1)所述催化剂,由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比15:1混合后制得;
进一步的,步骤(2)所述碱性脱色剂,由质量分数为5%的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比12:1混合后制得。
实施例3
一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,具体为如下步骤:
(1)对苯二甲酸二辛酯制备时处理
将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3.2置于反应釜中,提高温度至190℃,期间不断搅拌,然后加入催化剂,继续升温,于208℃保温,并加快搅拌速度,使用300r/min转速快速搅拌18分钟,有助于催化剂充分分散于原料中,保证反应充分,同时加速搅拌使催化剂快速升温,避免有机钛催化剂缓慢受热过程中的水解;
(2)中和脱醇处理
将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.6%对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂,然后减压蒸馏除异辛醇,脱醇完成后,继续208℃保温处理18分钟,二次减压脱醇;
(3)过滤处理
将脱醇完毕的物料趁热过滤,得物料A,将所述物料A降温至155℃,二次过滤,得物料B,将所述物料B降温至108℃,三次过滤,得物料C;然后将物料C冷却至室温,四次过滤,即完成处理,得成品对苯二甲酸二辛酯;
进一步的,步骤(1)所述催化剂,由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比12:1混合后制得;
进一步的,步骤(2)所述碱性脱色剂,由质量分数为5%的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比10:1混合后制得。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比,不进行步骤(1)所述操作,仅使用常规方法制备对苯二甲酸二辛酯,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比,不进行步骤(2)所述操作,仅使用常规方法脱醇,除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例3相比,不进行步骤(3)所述操作,仅使用常规方法进行过滤处理,除此外的方法步骤均相同。
对照组
现有的对苯二甲酸直接酯化法制备对苯二甲酸二辛酯时的分离方法。
使用国家检验方法HG/T2423-2008对上述7种方法分离出的对苯二甲酸二辛酯的性能指标进行检验,结果如表1:
表1
由表1可知,使用本发明提供的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,能够分离出纯度更高、杂质更少的对苯二甲酸二辛酯,同时本发明方法操作简单,没有增加额外生产成本,对产品的品质却大大提升,极具市场竞争力。
Claims (8)
1.一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,其特征在于,具体为如下步骤:
(1)对苯二甲酸二辛酯制备时处理
将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3-3.5置于反应釜中,提高温度至180-200℃,期间不断搅拌,然后加入催化剂,继续升温,于205-210℃保温,并加快搅拌速度,使用300r/min转速快速搅拌15-20分钟;
(2)中和脱醇处理
将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.5-0.8%对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂,然后减压蒸馏除异辛醇,脱醇完成后,继续205-210℃保温处理15-20分钟,二次减压脱醇;
(3)过滤处理
将脱醇完毕的物料趁热过滤,得物料A,将所述物料A降温至150-160℃,二次过滤,得物料B,将所述物料B降温至100-110℃,三次过滤,得物料C;然后将物料C冷却至室温,四次过滤,即完成处理,得成品对苯二甲酸二辛酯;
进一步的,步骤(1)所述催化剂,由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比10-15:1混合后制得;
进一步的,步骤(2)所述碱性脱色剂,由质量分数为5%的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比8-12:1混合后制得。
2.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,其特征在于,步骤(1)所述对苯二甲酸二辛酯制备时处理,具体方法为:将对苯二甲酸、异辛醇按摩尔比1:3.2置于反应釜中,提高温度至190℃,期间不断搅拌,然后加入催化剂,继续升温,于208℃保温,并加快搅拌速度,使用300r/min转速快速搅拌18分钟。
3.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,其特征在于,(2)中和脱醇处理,具体方法为:将制备好的对苯二甲酸二辛酯半成品加入0.6%对苯二甲酸质量分数的碱性脱色剂,然后减压蒸馏除异辛醇,脱醇完成后,继续208℃保温处理18分钟,二次减压脱醇。
4.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,其特征在于,(3)过滤处理,具体方法为:将脱醇完毕的物料趁热过滤,得物料A,将所述物料A降温至155℃,二次过滤,得物料B,将所述物料B降温至108℃,三次过滤,得物料C;然后将物料C冷却至室温,四次过滤,即完成处理,得成品对苯二甲酸二辛酯。
5.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,其特征在于:步骤(1)所述催化剂,由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比11-13:1混合后制得。
6.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,其特征在于:步骤(1)所述催化剂,由钛酸四丁酯、双对甲苯磺酸二丁基锡按质量比12:1混合后制得。
7.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,其特征在于:步骤(2)所述碱性脱色剂,由质量分数为5%的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比9-11:1混合后制得。
8.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的分离方法,其特征在于:步骤(2)所述碱性脱色剂,由质量分数为5%的无水碳酸钠溶液、活性炭按质量比10:1混合后制得。
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