CN102701984A - 一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法 - Google Patents

一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法 Download PDF

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潘学松
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Abstract

一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，包括如下步骤：1)将精对苯二甲酸和2-乙基己醇按1∶1～1.8重量比例投入到酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度上升到170～210℃时，加入催化剂，酯化反应温度控制在190～220℃之间，反应7～13小时，当酸值小于0.3mgKOH/g时，酯化反应结束；2)将物料温度降至100℃以下后；转入中和精制釜中，在80～100℃进行中和水洗，脱去过量的反应醇，分离水相后，加入多孔吸附物材料，搅拌，固液分离得到高质量的纯品DOTP产品，催化剂重复使用，具有产品污染低、品质率高和产品纯度高的特点。

Description

一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法
技术领域
本发明涉及一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，具体涉及一种金属络合物固载催化合成精对苯二甲酸制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法。
背景技术
增塑剂是加入高聚物(如橡胶、塑料、涂料等)中，在加工成型时增加其可塑性能和流动性能并使成品具有柔韧性的一种酯类物质。
对苯二甲酸二辛酯(简称：DOTP)是一种性能优良的环保型特种增塑剂，由于分子结构上的不同，它具有体积电阻高、挥发性低与能与PVC导线护套及配方中的填料完全润湿、闪点高、不易燃等特点，增塑后的聚氯乙烯树脂PVC的低温柔性、耐低温性均比优于传统增塑剂邻苯二(2-乙基)己酯DOP，因此DOTP具有更广阔的应用领域。目前DOTP主要用于耐温70℃电缆料，也可用做塑料助剂替代传统增塑剂DOP与DBP产品，上世纪80年代开始，欧盟和美国就不断有研究报导，证明主增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯，对动物具有致癌性和其它毒性。所以，欧盟、日本等国家首先在食品包装、医疗用品、儿童玩具及其它与人体密切接触的PVC用品上，对使用DOP、DBP等多种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行限制，而DOTP是一种非邻苯类环保型增塑剂，其产品可安全的通过国际通标检测(SGS)，所以高质量的DOTP成为开发研究的热点。
工业化生产方法主要以酯交换和酯化法合成工艺为主。由于电缆料耐温标准由65℃级变为70℃级国际标准的改变，又因我国高碳醇(碳9碳10醇)的生产基本处于空白，因此对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯既解决了耐温70℃级电缆料的生产用增塑剂问题，原材料又可立足国内，DOTP产品应用迅速在工业塑料行业使用。
现阶段，国内生产对苯二甲酸二辛酯(DOTP)主要还是用孙永泰在《聚酯工业》上介绍的酯交换法和专利CN200810106805.9介绍的用涤纶废料生产DOTP。但是传统对苯二甲酸二辛酯(DOTP)的工艺存在污染严重、工艺流程复杂、产品质量差(色泽有200#)等缺点。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，具有产品污染低、品质率高和产品纯度高的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，包括如下步骤：
1)将精对苯二甲酸和2-乙基己醇按1∶1～1.8重量比例投入到酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度上升到170～210℃时，加入催化剂，酯化反应温度控制在190～220℃，反应7～13小时，当酸值小于0.3mgKOH/g时反应结束；
2)将物料温度降至100℃以下后，转入中和精制釜中，在80～100℃进行中和水洗，脱去过量的反应醇，分离水相后，加入无机滤附剂，起到脱色与吸附作用的多孔性材料，搅拌，固液分离得到DOTP产品，催化剂重复使用。
所述作为无机滤附剂的多孔性吸附材料是由高岭土、活性碳和硅藻土按质量比为2～2.4∶1∶1的比例组成的混合物。
所述的催化剂包括钛金属化合物、锡金属化合物和其它金属化合物，其中钛金属化合物选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四甲酯或二氧化钛；所述的锡金属化合物选自草酸亚锡、氧化亚锡、二丁基氧化锡或邻苯二甲酸二丁基锡；所述的其它金属化合物选自含水氧化铝、氢氧化钠、铝酸钠或氧化铝。
本发明的有益效果是：
本发明生产的DOTP产品外观为透明油状液体，色度(铂-钴)号≤20，密度为0.986g/cm3，酸值≤0.045mgKOH/g，闪点(开口杯法)≥220℃，体积电阻为9×1011Ωm，采用本发明生产方法能使产品质量提高：正常生产的产品均达到优级品水平，并在关键指标如体积电阻、闪点上表现更为突出，酯化反应终点酸值降至0.1mgKOH/g以下，具有产品污染低、品质率高和产品纯度高的优点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明不受实施例的限制。
实施例1
一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，包括如下步骤：
1)将精对苯二甲酸和2-乙基己醇按1∶1重量比例投入到酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度逐渐上升至174、198和205℃时，分别加入钛酸四丁酯、草酸亚锡和含水氧化铝，加入总量为对苯二甲酸和2-乙基己醇总重量的0.27％，酯化温度控制在210℃，反应8小时，当酸值低于0.3mgKOH/g时，酯化反应结束，进入精致过程；
2)将上步骤中的物料温度降至100℃以下，转移至中和釜中，在90℃进行中和水洗，脱去过量的反应醇，分离水相后，加入无机滤附剂，即用来脱色与吸附作用的多孔性材料，搅拌，过滤，固液分离得得到纯品DOTP产品；
所述的作为无机虑附剂的多孔性吸附材料是由高岭土、活性碳和硅藻土按质量比为2∶1∶1的比例组成的混合物。
经检测，本实施例中生产的DOTP产品，外观为透明油状液体，色度(铂-钴)号≤20，密度为0.986g/cm3，酸值≤0.045mgKOH/g，闪点(开口杯法)≥220℃，体积电阻为9×1011Ω.m。
实施例2
一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，包括如下步骤：
1)将精对苯二甲酸和2-乙基己醇按1∶1.45重量比例投入到酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度逐渐上升至175、195、200℃时，分别加入钛酸四异丙酯、氧化亚锡和氢氧化钠，加入总量为对苯二甲酸和2-乙基己醇总重量的0.22％，酯化温度控制在218℃，反应7小时，当酸值低于0.3mgKOH/g时，酯化反应结束，进入精致过程；
2)将上步骤中的处理的物料温度降至100℃以下后，转移至中和釜中，在170℃进行中和水洗，脱去过量的反应醇，分离水相后，加入无机滤附剂，用来到脱色与吸附作用的多孔性材料，搅拌，过滤，固液分离得得到纯品DOTP产品；
所述作为无机滤附剂的多孔性吸附材料是由高岭土、活性碳、硅藻土按质量比为2.4∶1∶1的比例组成的混合物。
经检测，本实施例中生产的DOTP产品，外观为透明油状液体，色度(铂-钴)号≤20，密度为0.986g/cm3，酸值≤0.045mgKOH/g，闪点(开口杯法)≥220℃，体积电阻为9×1011Ω.m。
实施例3
一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，包括如下步骤：
1)将精对苯二甲酸和2-乙基己醇按1∶1.09重量比例投入到酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度逐渐上升至175、198和205℃时，分别加入钛酸四甲酯、二于基氧化锡和铝酸钠，加入总量为对苯二甲酸和2-乙基己醇总重量的0.16％，酯化温度控制在215℃，反应7小时，当酸值低于0.3mgKOH/g时，酯化反应结束，进入精致过程；
2)将上步骤中的处理的物料温度降至100℃以下，转移至中和釜中，在175℃进行中和水洗，脱去过量的反应醇，分离水相后，加入无机滤附剂，即用来起到脱色与吸附作用的多孔性材料，搅拌，过滤，固液分离得得到纯品DOTP产品；
所述作为无机滤附剂的多孔性吸附材料是由高岭土、活性碳、硅藻土按质量比为2.4∶1∶1的比例组成的混合物。
经检测，本实施例中生产的DOTP产品，外观为透明油状液体，色度(铂-钴)号≤20，密度为0.986g/cm3，酸值≤0.045mgKOH/g，闪点(开口杯法)≥220℃，体积电阻为9×1011Ω.m。
与酯交换法制备的产品相比，本实施例生产的产品性能都比前者优越。检测结果见下表：
Figure BSA00000723256700051
实施例4
一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，包括如下步骤：
1)将对苯二甲酸和2-乙基己醇按1∶1.09重量比例投入到酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度逐渐上升至175、198和205℃时，分别加入二氧化钛、邻苯二甲酸二丁基锡和氧化铝，加入总量为对苯二甲酸和辛醇总量的0.3％。酯化温度控制在170～220℃，反应13小时，当酸值低于0.3mgKOH/g时，酯化反应结束；
2)将上步骤中的处理的物料温度降至100℃以下，转移至中和釜中，在175℃进行中和水洗，脱去过量的反应醇，分离水相后，加入无机滤附剂，用来起到脱色与吸附作用的多孔性材料，搅拌，过滤，固液分离得得到纯品DOTP产品；
所述作为无机滤附剂的多孔性吸附材料是由高岭土、活性碳、硅藻土按质量比为2.4∶1∶1的比例组成的混合物。
经检测，本实施例所生产的产品色度(铂-钴)号为200，闪点200℃，酸值mgKOH/g 0.12，体积电阻Ω·m2×1011。

Claims (7)

1.一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，包括如下步骤：
1)将精对苯二甲酸和2-乙基己醇按1∶1～1.8重量比例投入到酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度上升到170～210℃时，加入催化剂，酯化反应温度控制在190～220℃，反应7～13小时，当酸值小于0.3mgKOH/g时反应结束；
2)将物料温度降至100℃以下后，转入中和精制釜中，在80～100℃进行中和水洗，脱去过量的反应醇，分离水相后，加入无机滤附剂，起到脱色与吸附作用的多孔性材料，搅拌，固液分离得到DOTP产品，催化剂重复使用。
2.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，其特征在于，所述作为无机滤附剂的多孔性吸附材料是由高岭土、活性碳和硅藻土按质量比为2～2.4∶1∶1的比例组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，其特征在于，所述的催化剂包括钛金属化合物、锡金属化合物和其它金属化合物，其中钛金属化合物选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四甲酯或二氧化钛；所述的锡金属化合物选自草酸亚锡、氧化亚锡、二丁基氧化锡或邻苯二甲酸二丁基锡；所述的其它金属化合物选自含水氧化铝、氢氧化钠、铝酸钠或氧化铝。
4.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将精对苯二甲酸和2-乙基己醇按1∶1重量比例投入到酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度逐渐上升至174、198和205℃时，分别加入钛酸四丁酯、草酸亚锡和含水氧化铝，加入总量为对苯二甲酸和2-乙基己醇总重量的0.27％，酯化温度控制在210℃，反应8小时，当酸值低于0.3mgKOH/g时，酯化反应结束，进入精致过程；
2)将上步骤中的物料温度降至100℃以下，转移至中和釜中，在90℃进行中和水洗，脱去过量的反应醇，分离水相后，加入无机滤附剂，即用来脱色与吸附作用的多孔性材料，搅拌，过滤，固液分离得得到纯品DOTP产品；
所述的作为无机虑附剂的多孔性吸附材料是由高岭土、活性碳和硅藻土按质量比为2∶1∶1的比例组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将精对苯二甲酸和2-乙基己醇按1∶1.45重量比例投入到酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度逐渐上升至175、195、200℃时，分别加入钛酸四异丙酯、氧化亚锡和氢氧化钠，加入总量为对苯二甲酸和2-乙基己醇总重量的0.22％，酯化温度控制在218℃，反应7小时，当酸值低于0.3mgKOH/g时，酯化反应结束，进入精致过程；
2)将上步骤中的处理的物料温度降至100℃以下后，转移至中和釜中，在170℃进行中和水洗，脱去过量的反应醇，分离水相后，加入无机滤附剂，用来到脱色与吸附作用的多孔性材料，搅拌，过滤，固液分离得得到纯品DOTP产品；
所述作为无机滤附剂的多孔性吸附材料是由高岭土、活性碳、硅藻土按质量比为2.4∶1∶1的比例组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将精对苯二甲酸和2-乙基己醇按1∶1.09重量比例投入到酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度逐渐上升至175、198和205℃时，分别加入钛酸四甲酯、二丁基氧化锡和铝酸钠，加入总量为对苯二甲酸和2-乙基己醇总重量的0.16％，酯化温度控制在215℃，反应7小时，当酸值低于0.3mgKOH/g时，酯化反应结束，进入精致过程；
2)将上步骤中的处理的物料温度降至100℃以下，转移至中和釜中，在175℃进行中和水洗，脱去过量的反应醇，分离水相后，加入无机滤附剂，即用来起到脱色与吸附作用的多孔性材料，搅拌，过滤，固液分离得得到纯品DOTP产品；
所述作为无机滤附剂的多孔性吸附材料是由高岭土、活性碳、硅藻土按质量比为2.4∶1∶1的比例组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种对苯二甲酸二辛酯的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将对苯二甲酸和2-乙基己醇按1∶1.09重量比例投入到酯化反应釜中，边搅拌边加热，当温度逐渐上升至175、198和205℃时，分别加入二氧化钛、邻苯二甲酸二丁基锡和氧化铝，加入总量为对苯二甲酸和辛醇总量的0.3％。酯化温度控制在170～220℃，反应13小时，当酸值低于0.3mgKOH/g时，酯化反应结束；
2)将上步骤中的处理的物料温度降至100℃以下，转移至中和釜中，在175℃进行中和水洗，脱去过量的反应醇，分离水相后，加入无机滤附剂，用来起到脱色与吸附作用的多孔性材料，搅拌，过滤，固液分离得得到纯品DOTP产品；
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经检测，本实施例所生产的产品色度(铂-钴)号为200，闪点200℃，酸值mgKOH/g 0.12，体积电阻Ω·m2×1011。
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