CN107540550A - 一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，以偏苯三酸酐和辛醇作为反应原料，在复合催化剂的作用下，经酯化、脱醇、精制工序，最终得到偏苯三酸三辛酯成品，复合催化剂采用非酸性催化剂，因此省去了传统工艺中的中和水洗过程，简化了工艺流程，提高了生产效率，同时也大幅度降低了废料排放，达到了环保的目的。
Description
技术领域
本发明属于增塑剂合成技术领域，特别涉及一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法。
背景技术
增塑剂是工业上广泛使用的高分子材料添加剂。在塑料加工中使用增塑剂，可以对塑料起到改性或软化的作用，增加其可塑性、柔韧性、拉伸性或膨胀性等物理性能。
其中，偏苯三酸三辛酯作为应用最广的增塑剂之一，其具备相容性、电性能、塑化性能、低温性能、耐迁移性、耐水抽出、热稳定性等诸多优良性能，广泛用于105℃级和125℃级耐热电线电缆料、汽车内饰材料以及其他要求耐热和耐久性的板材、片材、密封垫等制品。因此，研究开发出更多性能优异的偏苯三酸三辛酯增塑剂，对未来塑料制造行业中具有十分重要的意义。
发明内容
为提供一种品质性能优异、合成快速、适合大批量生产的增塑剂，本发明公开了一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法。
具体的技术方案如下：
一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，其特征在于，所述的高效合成方法以偏苯三酸酐和辛醇作为反应原料，在复合催化剂的作用下，经酯化、脱醇、精制工序，最终得到偏苯三酸三辛酯成品，具体步骤如下：
(1)、清洁反应釜，注入保护气体氮气，通过真空辅助加料，将作为反应原料的偏苯三酸酐和辛醇送入反应釜内；
(2)、反应釜加热，控制温度在145℃～155℃，搅拌速率为30R/Min，缓慢搅拌0.5～0.8h，待偏苯三酸酐完全溶于辛醇中，加入复合催化剂，并提高温度值165℃～220℃，搅拌速率为30～60R/Min，缓慢搅拌2～5h，持续进行酯化反应，得酯化液；
(3)待酯化反应完成，停止加热和注氮气，并将酯化液导入脱醇罐，抽真空，利用余热负压脱醇0.5小时；
(4)加热至150℃，将脱醇后的酯化液导入过滤器中，过滤器内填充有吸附剂，待过滤精制完成，自然降温后，得偏苯三酸三辛酯成品。
上述的一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，其中，所述偏苯三酸酐和辛醇的摩尔比为1：3.7～5.4。
上述的一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，其中，所述辛醇为正辛醇或异辛醇。
上述的一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，其中，所述复合催化剂为氢氧化钠、氢氧化铝中的一种或者两种的混合物。
上述的一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，其中，步骤(2)中，所述的酯化反应如是单酯化反应，则复合催化剂的加入量为反应原料总质量的0.75～1.11％；如是双酯化反应，则复合催化剂的加入量为反应原料总质量的1.65～2.77％。
上述的一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，其中，步骤(4)中，所述的吸附剂为复合金属氧化物，为氧化镁、氧化铝中的一种或两种的混合物。
本发明的有益效果：
本发明公开的一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，以偏苯三酸酐和辛醇作为反应原料，在复合催化剂的作用下，经酯化、脱醇、精制工序，最终得到偏苯三酸三辛酯成品，复合催化剂采用非酸性催化剂，因此省去了传统工艺中的中和水洗过程，简化了工艺流程，提高了生产效率，同时也大幅度降低了废料排放，达到了环保的目的。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清晰明确，下面结合实例对本发明进行进一步描述，任何对本发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。
实施例1
一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，以偏苯三酸酐和辛醇作为反应原料，在复合催化剂的作用下，经酯化、脱醇、精制工序，最终得到偏苯三酸三辛酯成品，具体步骤如下：(1)、清洁反应釜，注入保护气体氮气，通过真空辅助加料，将作为反应原料的偏苯三酸酐和辛醇送入反应釜内；(2)、反应釜加热，控制温度在145℃，搅拌速率为30R/Min，缓慢搅拌0.7h，待偏苯三酸酐完全溶于辛醇中，加入复合催化剂，并提高温度值210℃，搅拌速率为30R/Min，缓慢搅拌3h，持续进行酯化反应，得酯化液；(3)待酯化反应完成，停止加热和注氮气，并将酯化液导入脱醇罐，抽真空，利用余热负压脱醇0.5小时；(4)加热至150℃，将脱醇后的酯化液导入过滤器中，过滤器内填充有吸附剂，待过滤精制完成，自然降温后，得偏苯三酸三辛酯成品。
其中，所述偏苯三酸酐和辛醇的摩尔比为1：4.4，所述辛醇为正辛醇，所述复合催化剂为氢氧化钠，所述的酯化反应为单酯化反应，复合催化剂的加入量为反应原料总质量的1.05％；所述的吸附剂为氧化镁。
实施例2
一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，以偏苯三酸酐和辛醇作为反应原料，在复合催化剂的作用下，经酯化、脱醇、精制工序，最终得到偏苯三酸三辛酯成品，具体步骤如下：(1)、清洁反应釜，注入保护气体氮气，通过真空辅助加料，将作为反应原料的偏苯三酸酐和辛醇送入反应釜内；(2)、反应釜加热，控制温度在145℃，搅拌速率为30R/Min，缓慢搅拌0.8h，待偏苯三酸酐完全溶于辛醇中，加入复合催化剂，并提高温度值200℃，搅拌速率为35R/Min，缓慢搅拌4.2h，持续进行酯化反应，得酯化液；(3)待酯化反应完成，停止加热和注氮气，并将酯化液导入脱醇罐，抽真空，利用余热负压脱醇0.5小时；(4)加热至150℃，将脱醇后的酯化液导入过滤器中，过滤器内填充硅油吸附剂，待过滤精制完成，自然降温后，得偏苯三酸三辛酯成品。
其中，所述偏苯三酸酐和辛醇的摩尔比为1：3.7，所述辛醇为异辛醇，所述复合催化剂为氢氧化钠、氢氧化铝以1:2.3的质量比混合而成，所述的酯化反应为单酯化反应，复合催化剂的加入量为反应原料总质量的0.75％；所述的吸附剂为氧化铝。
实施例3
一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，以偏苯三酸酐和辛醇作为反应原料，在复合催化剂的作用下，经酯化、脱醇、精制工序，最终得到偏苯三酸三辛酯成品，具体步骤如下：(1)、清洁反应釜，注入保护气体氮气，通过真空辅助加料，将作为反应原料的偏苯三酸酐和辛醇送入反应釜内；(2)、反应釜加热，控制温度在145℃，搅拌速率为30R/Min，缓慢搅拌0.8h，待偏苯三酸酐完全溶于辛醇中，加入复合催化剂，并提高温度值220℃，搅拌速率为30R/Min，缓慢搅拌4.5h，持续进行酯化反应，得酯化液；(3)待酯化反应完成，停止加热和注氮气，并将酯化液导入脱醇罐，抽真空，利用余热负压脱醇0.5小时；(4)加热至150℃，将脱醇后的酯化液导入过滤器中，过滤器内填充硅油吸附剂，待过滤精制完成，自然降温后，得偏苯三酸三辛酯成品。
其中，所述偏苯三酸酐和辛醇的摩尔比为1：5，所述辛醇为正辛醇，所述复合催化剂为氢氧化铝，所述的酯化反应是双酯化反应，复合催化剂的加入量为反应原料总质量的2.45％，所述的吸附剂为氧化镁。
实施例4
一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，以偏苯三酸酐和辛醇作为反应原料，在复合催化剂的作用下，经酯化、脱醇、精制工序，最终得到偏苯三酸三辛酯成品，具体步骤如下：(1)、清洁反应釜，注入保护气体氮气，通过真空辅助加料，将作为反应原料的偏苯三酸酐和辛醇送入反应釜内；(2)、反应釜加热，控制温度在150℃，搅拌速率为30R/Min，缓慢搅拌0.7h，待偏苯三酸酐完全溶于辛醇中，加入复合催化剂，并提高温度值205℃，搅拌速率为35R/Min，缓慢搅拌3.5h，持续进行酯化反应，得酯化液；(3)待酯化反应完成，停止加热和注氮气，并将酯化液导入脱醇罐，抽真空，利用余热负压脱醇0.5小时；(4)加热至150℃，将脱醇后的酯化液导入过滤器中，过滤器内填充硅油吸附剂，待过滤精制完成，自然降温后，得偏苯三酸三辛酯成品。
其中，所述偏苯三酸酐和辛醇的摩尔比为1：4.1，所述辛醇为正辛醇，所述复合催化剂为氢氧化钠、氢氧化铝以1：0.75的质量比混合而成，所述的酯化反应是双酯化反应，复合催化剂的加入量为反应原料总质量的2.67％，所述的吸附剂为氧化镁、氧化铝以1：1的质量比混合而成。
实施例5
一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，以偏苯三酸酐和辛醇作为反应原料，在复合催化剂的作用下，经酯化、脱醇、精制工序，最终得到偏苯三酸三辛酯成品，具体步骤如下：(1)、清洁反应釜，注入保护气体氮气，通过真空辅助加料，将作为反应原料的偏苯三酸酐和辛醇送入反应釜内；(2)、反应釜加热，控制温度在150℃，搅拌速率为30R/Min，缓慢搅拌0.65h，待偏苯三酸酐完全溶于辛醇中，加入复合催化剂，并提高温度值210℃，搅拌速率为35R/Min，缓慢搅拌2～5h，持续进行酯化反应，得酯化液；(3)待酯化反应完成，停止加热和注氮气，并将酯化液导入脱醇罐，抽真空，利用余热负压脱醇0.5小时；(4)加热至150℃，将脱醇后的酯化液导入过滤器中，过滤器内填充硅油吸附剂，待过滤精制完成，自然降温后，得偏苯三酸三辛酯成品。
其中，所述偏苯三酸酐和辛醇的摩尔比为1：4.7，所述辛醇为异辛醇，所述复合催化剂为氢氧化钠，所述的酯化反应是单酯化反应，复合催化剂的加入量为反应原料总质量的0.75％，所述的吸附剂为氧化镁。
实施例6
一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，以偏苯三酸酐和辛醇作为反应原料，在复合催化剂的作用下，经酯化、脱醇、精制工序，最终得到偏苯三酸三辛酯成品，具体步骤如下：(1)、清洁反应釜，注入保护气体氮气，通过真空辅助加料，将作为反应原料的偏苯三酸酐和辛醇送入反应釜内；(2)、反应釜加热，控制温度在147℃，搅拌速率为30R/Min，缓慢搅拌0.8h，待偏苯三酸酐完全溶于辛醇中，加入复合催化剂，并提高温度值185℃，搅拌速率为35R/Min，缓慢搅拌5h，持续进行酯化反应，得酯化液；(3)待酯化反应完成，停止加热和注氮气，并将酯化液导入脱醇罐，抽真空，利用余热负压脱醇0.5小时；(4)加热至150℃，将脱醇后的酯化液导入过滤器中，过滤器内填充硅油吸附剂，待过滤精制完成，自然降温后，得偏苯三酸三辛酯成品。
其中，所述偏苯三酸酐和辛醇的摩尔比为1：3.9，所述辛醇为正辛醇9，所述复合催化剂为氢氧化铝中，所述的酯化反应是单酯化反应，复合催化剂的加入量为反应原料总质量的0.99％，所述的吸附剂为氧化铝。
Claims (6)
1.一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，其特征在于，所述的高效合成方法以偏苯三酸酐和辛醇作为反应原料，在复合催化剂的作用下，经酯化、脱醇、精制工序，最终得到偏苯三酸三辛酯成品，具体步骤如下：
(1)、清洁反应釜，注入保护气体氮气，通过真空辅助加料，将作为反应原料的偏苯三酸酐和辛醇送入反应釜内；
(2)、反应釜加热，控制温度在145℃～155℃，搅拌速率为30R/Min，缓慢搅拌0.5～0.8h，待偏苯三酸酐完全溶于辛醇中，加入复合催化剂，并提高温度值165℃～220℃，搅拌速率为30～60R/Min，缓慢搅拌2～5h，持续进行酯化反应，得酯化液；
(3)待酯化反应完成，停止加热和注氮气，并将酯化液导入脱醇罐，抽真空，利用余热负压脱醇0.5小时；
(4)加热至150℃，将脱醇后的酯化液导入过滤器中，过滤器内填充有吸附剂，待过滤精制完成，自然降温后，得偏苯三酸三辛酯成品。
2.如权利要求1所述的一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，其特征在于，所述偏苯三酸酐和辛醇的摩尔比为1：3.7～5.4。
3.如权利要求1所述的一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，其特征在于，所述辛醇为正辛醇或异辛醇。
4.如权利要求1所述的一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，其特征在于，所述复合催化剂为氢氧化钠、氢氧化铝中的一种或者两种的混合物。
5.如权利要求1所述的一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的酯化反应如是单酯化反应，则复合催化剂的加入量为反应原料总质量的0.75～1.11％；如是双酯化反应，则复合催化剂的加入量为反应原料总质量的1.65～2.77％。
6.如权利要求1所述的一种偏苯三酸三辛酯的高效合成方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的吸附剂为复合金属氧化物，为氧化镁、氧化铝中的一种或两种的混合物。
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|---|---|
| CN (1) | CN107540550A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108218700A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-06-29 | 江苏森禾化工科技有限公司 | 一种汽车内饰件专用增塑剂tm8 |
| CN108610255A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-10-02 | 江苏正丹化学工业股份有限公司 | 一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置及生产工艺 |
| CN108892614A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-11-27 | 江苏正丹化学工业股份有限公司 | 一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法 |
| CN113248383A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-13 | 山东信发瑞捷新材料科技有限公司 | 高粘度指数偏苯三酸酯的合成方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012092074A (ja) * | 2010-10-28 | 2012-05-17 | Mitsubishi Gas Chemical Co Inc | エステル可塑剤の製造方法 |
| CN102924279A (zh) * | 2012-10-16 | 2013-02-13 | 江苏正丹化学工业股份有限公司 | 一种偏苯三酸三辛酯的催化合成方法 |
| CN107011535A (zh) * | 2015-09-28 | 2017-08-04 | 赢创德固赛有限公司 | 偏苯三酸的三戊基酯 |
-
2017
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012092074A (ja) * | 2010-10-28 | 2012-05-17 | Mitsubishi Gas Chemical Co Inc | エステル可塑剤の製造方法 |
| CN102924279A (zh) * | 2012-10-16 | 2013-02-13 | 江苏正丹化学工业股份有限公司 | 一种偏苯三酸三辛酯的催化合成方法 |
| CN107011535A (zh) * | 2015-09-28 | 2017-08-04 | 赢创德固赛有限公司 | 偏苯三酸的三戊基酯 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 丁磊: "《最新塑料助剂品种优化选择与性能分析检测标准及应用工艺实用手册》", 31 October 2004, 银声音像出版社 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108218700A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-06-29 | 江苏森禾化工科技有限公司 | 一种汽车内饰件专用增塑剂tm8 |
| CN108610255A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-10-02 | 江苏正丹化学工业股份有限公司 | 一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置及生产工艺 |
| CN108610255B (zh) * | 2018-07-24 | 2024-02-13 | 江苏正丹化学工业股份有限公司 | 一种偏苯三酸三辛酯的连续化生产装置及生产工艺 |
| CN108892614A (zh) * | 2018-08-30 | 2018-11-27 | 江苏正丹化学工业股份有限公司 | 一种偏苯三酸三异壬酯增塑剂的合成方法 |
| CN113248383A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-13 | 山东信发瑞捷新材料科技有限公司 | 高粘度指数偏苯三酸酯的合成方法 |
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