CN109879760A - 一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法，属于涤纶废料回收再利用技术领域。将涤纶废料破粹后与异辛醇在催化剂作用下发生醇解酯化反应，生成对苯二甲酸二辛酯和乙二醇，设计提醇、中和精制和吸附过滤工序，提高异辛醇的利用率，得到高质量的对苯二甲酸二辛酯和乙二醇产物。与现有技术相比，本发明的有益效果是，1)回收再利用涤纶废料，生成的对苯二甲酸二辛酯是环保型增塑剂；2)生产环节节能高效，催化剂可多次使用，异辛醇利用率高；3)得到的产物对苯二甲酸二辛酯纯度高，副产物乙二醇也具有经济价值。
Description
技术领域
本发明涉及涤纶废料回收再利用技术领域，特别涉及一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法。
背景技术
涤纶凭借其自身的属性被广泛应用于纺织、化纤、纤维、薄膜、饮料瓶等领域，随着涤纶在日常生活中的大量应用，大量涤纶产品进入报废期，而涤纶废料依靠自然降解需要60-70年以上，将其烧掉又会对环境造成巨大污染，如不加以合理的回收再利用，不仅造成资源浪费，还会给环境带来污染。我国是纺织品大国，年年需用大量涤纶原料，造成涤纶废料近几年来积聚增多，人们对如何回收利用涤纶废料越来越广泛关注。由涤纶废料与异辛醇制造对苯二甲酸二辛酯，不仅能够提高涤纶废料的利用率，变废为宝，还能增加企业的经济效益，做到双盈，完全符合国家产业政策。
对苯二甲酸二辛酯是聚氯乙烯用的一种性能优良的主增塑剂。它的性能同目前市场上用的邻苯二甲酸二辛酯性能基本相当，然而随着人们对环保意识的增强，对苯二甲酸二辛酯作为环保型增塑剂的一种并且是主增塑剂，会逐渐大量用于聚氯乙烯软制品各个领域，对苯二甲酸二辛酯除了大量用于电缆料、聚氯乙烯的增塑剂外，还可用作合成橡胶的增塑剂、涂料添加剂、润滑剂添加剂，也可用作纸张的软化剂。
利用涤纶废料制备对苯二甲酸二辛酯，是先将涤纶废料降解生成对苯二甲酸，再与异辛醇发生酯化反应，降解主要有醇解法和碱解法。由于醇解涤纶废料在工艺、产率、能耗等方面优于碱解涤纶废料，醇解法被深入研究，以期找到涤纶废料回收再利用制备对苯二甲酸二辛酯的最优方法。
发明内容
本发明提供了一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法，解决上述技术问题。
本发明的技术方案是一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法，包括以下步骤：
S1、原料清洗、破碎工序
将涤纶废料冲洗干净，烘干，用破碎机粉碎成小颗粒状；破碎机配置除尘装置，环保生产；
S2、醇解、酯化工序
将S1中涤纶废料颗粒和异辛醇按1：(1.7-1.8)的质量比加入酯化釜中，压力为常压，先升温至180-185℃后，加入催化剂；再次升温至220-230℃；发生醇解酯化反应，生成对苯二甲酸二辛酯和乙二醇；乙二醇与过量的异辛醇共沸，进入酯化冷凝器冷凝，经冷凝器冷却后进入醇洗罐中，醇洗罐界位不再上升，视为反应结束，停止升温；
S3、提醇工序
在醇洗罐中，乙二醇经水洗溶解吸收成为乙二醇水溶液，乙二醇水溶液打入提醇塔进行乙二醇浓缩；过量异辛醇回流入酯化釜继续参与反应，粗产品需要提醇后精制；提醇时间在15～20h；
S4、中和精制工序
提醇后粗产品导入中和釜后开启导热油控制物料温度90℃左右，与计量加入的碱液搅拌混合发生中和反应，反应完成后，釜温升至170℃，开启真空泵将中和釜系统抽真空，在真空条件(-0.1MPa)下向中和釜内通入低压蒸汽，将物料中含有的水分和异辛醇带出中和釜，经冷凝器冷却后打入醇洗罐；在醇洗罐内异辛醇与水分离，异辛醇作为原料回用，继续参加反应；精制时间约为3个小时；
S5、吸附过滤工序
脱水后物料降温后倒入过滤釜，加入定量活性炭，搅拌混合一段时间，开启过滤泵将物料打入板框压滤机，滤除其中的活性炭及絮状物，滤液经冷却器降温后进入日产产品罐，即为成品对苯二甲酸二辛酯。
进一步地，S2中，加入的催化剂是钛酸四丁酯催化剂，添加比例为涤纶废料质量的0.1％-0.15％。
进一步地，S2中醇解酯化反应时间为12～18h，一般为15h左右。
进一步地，S3中，乙二醇浓缩是将乙二醇水溶液打入提醇塔，进行常压提醇，提醇温度为100-230℃，将大部分水蒸出经冷凝器后，打入水罐循环使用，得到副产品无色乙二醇。
进一步地，乙二醇浓缩中，提醇温度为180-200℃。
进一步地，S3中粗产品的提醇，降低酯化釜温度，开启真空泵将提醇釜抽真空(-0.1MPa)，将物料吸入提醇釜，在真空条件下先利用显热、再利用导热油控制提醇釜温度在170℃～230℃，将粗产品中的异辛醇提出，异辛醇经过提醇冷凝器冷凝后打回循环醇罐循环使用，异辛醇不存在浪费，利用率很高，制备过程异辛醇总用量较低；提醇后的粗产品打入中和釜精制。
进一步地，粗产品的提醇中，提醇釜温度维持在180-200℃。
进一步地，S4中，中和反应使用的碱液是30％NaOH溶液。
进一步地，S4中，中和反应时间为2h左右。
本发明的有益效果是，1)回收再利用涤纶废料，生成的对苯二甲酸二辛酯是环保型增塑剂；2)生产环节节能高效，催化剂可多次使用，异辛醇利用率高；3)得到的产物对苯二甲酸二辛酯纯度高，副产物乙二醇也具有经济价值。
附图说明
图1为本发明的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例描述本发明具体实施方式：
实施例1：
S1、将涤纶废料冲洗干净，置于烘箱中在100℃下8h烘干，用破碎机粉碎成小颗粒状；破碎机配置除尘装置，环保生产；
S2、称取S1中涤纶废料颗粒100g，异辛醇170g，加入酯化釜中，压力为常压，先升温至180℃后，加入0.12g钛酸四丁酯，再次升温至225℃，保持温度在225℃左右，生成对苯二甲酸二辛酯和乙二醇；乙二醇与过量的异辛醇共沸，进入酯化冷凝器冷凝，经冷凝器冷却后进入醇洗罐中，醇洗罐界位不再上升，视为反应结束，反应时间为15h；
S3、将乙二醇水溶液打入提醇塔，进行常压提醇，提醇温度为180℃，将大部分水蒸出经冷凝器后，打入水罐循环使用，得到副产品无色乙二醇。
粗产品的提醇，降低酯化釜温度，开启真空泵将提醇釜抽真空(-0.1MPa)，将物料吸入提醇釜，在真空条件下先利用显热、再利用导热油控制提醇釜温度在180℃，将粗产品中的异辛醇提出，异辛醇经过提醇冷凝器冷凝后打回循环醇罐循环使用，提醇后的粗产品打入中和釜精制。
S4、提醇后粗产品导入中和釜后开启导热油控制物料温度90℃左右，与计量加入的30％NaOH溶液搅拌混合发生中和反应，反应完成后，釜温升至170℃，开启真空泵将中和釜系统抽真空，在真空条件(-0.1MPa)下向中和釜内通入低压蒸汽，将物料中含有的水分和异辛醇带出中和釜，经冷凝器冷却后打入醇洗罐；在醇洗罐内异辛醇与水分离，异辛醇作为原料回用，继续参加反应；精制时间约为3个小时；
S5、脱水后物料降温后倒入过滤釜，加入定量活性炭，搅拌混合一段时间，开启过滤泵将物料打入板框压滤机，滤除其中的活性炭及絮状物，滤液经冷却器降温后进入日产产品罐，即为成品对苯二甲酸二辛酯。
最终涤纶废料完全降解，对苯二甲酸二辛酯的收率达到97.6％，纯度为99％；乙二醇收率为96.3％。
实施例2：
S1、将涤纶废料冲洗干净，置于烘箱中在100℃下8h烘干，用破碎机粉碎成小颗粒状；破碎机配置除尘装置，环保生产；
S2、称取S1中涤纶废料颗粒100g，异辛醇175g，加入酯化釜中，压力为常压，先升温至185℃后，加入0.1g钛酸四丁酯，再次升温至220℃，保持温度在220℃左右，生成对苯二甲酸二辛酯和乙二醇；乙二醇与过量的异辛醇共沸，进入酯化冷凝器冷凝，经冷凝器冷却后进入醇洗罐中，醇洗罐界位不再上升，视为反应结束，反应时间为18h；
S3、将乙二醇水溶液打入提醇塔，进行常压提醇，提醇温度为200℃，将大部分水蒸出经冷凝器后，打入水罐循环使用，得到副产品无色乙二醇。
粗产品的提醇，降低酯化釜温度，开启真空泵将提醇釜抽真空(-0.1MPa)，将物料吸入提醇釜，在真空条件下先利用显热、再利用导热油控制提醇釜温度在190℃，将粗产品中的异辛醇提出，异辛醇经过提醇冷凝器冷凝后打回循环醇罐循环使用，提醇后的粗产品打入中和釜精制。
S4、提醇后粗产品导入中和釜后开启导热油控制物料温度90℃左右，与计量加入的30％NaOH溶液搅拌混合发生中和反应，反应完成后，釜温升至170℃，开启真空泵将中和釜系统抽真空，在真空条件(-0.1MPa)下向中和釜内通入低压蒸汽，将物料中含有的水分和异辛醇带出中和釜，经冷凝器冷却后打入醇洗罐；在醇洗罐内异辛醇与水分离，异辛醇作为原料回用，继续参加反应；精制时间约为3个小时；
S5、脱水后物料降温后倒入过滤釜，加入定量活性炭，搅拌混合一段时间，开启过滤泵将物料打入板框压滤机，滤除其中的活性炭及絮状物，滤液经冷却器降温后进入日产产品罐，即为成品对苯二甲酸二辛酯。
最终涤纶废料完全降解，对苯二甲酸二辛酯的收率达到97.9％，纯度为99％；乙二醇收率为96.1％。
实施例3：
S1、将涤纶废料冲洗干净，置于烘箱中在100℃下8h烘干，用破碎机粉碎成小颗粒状；破碎机配置除尘装置，环保生产；
S2、称取S1中涤纶废料颗粒100g，异辛醇180g，加入酯化釜中，压力为常压，先升温至180℃后，加入0.15g钛酸四丁酯，再次升温至230℃，保持温度在225℃左右，生成对苯二甲酸二辛酯和乙二醇；乙二醇与过量的异辛醇共沸，进入酯化冷凝器冷凝，经冷凝器冷却后进入醇洗罐中，醇洗罐界位不再上升，视为反应结束，反应时间为14h；
S3、将乙二醇水溶液打入提醇塔，进行常压提醇，提醇温度为200℃，将大部分水蒸出经冷凝器后，打入水罐循环使用，得到副产品无色乙二醇。
粗产品的提醇，降低酯化釜温度，开启真空泵将提醇釜抽真空(-0.1MPa)，将物料吸入提醇釜，在真空条件下先利用显热、再利用导热油控制提醇釜温度在200℃，将粗产品中的异辛醇提出，异辛醇经过提醇冷凝器冷凝后打回循环醇罐循环使用，提醇后的粗产品打入中和釜精制。
S4、提醇后粗产品导入中和釜后开启导热油控制物料温度90℃左右，与计量加入的30％NaOH溶液搅拌混合发生中和反应，反应完成后，釜温升至170℃，开启真空泵将中和釜系统抽真空，在真空条件(-0.1MPa)下向中和釜内通入低压蒸汽，将物料中含有的水分和异辛醇带出中和釜，经冷凝器冷却后打入醇洗罐；在醇洗罐内异辛醇与水分离，异辛醇作为原料回用，继续参加反应；精制时间约为3个小时；
S5、脱水后物料降温后倒入过滤釜，加入定量活性炭，搅拌混合一段时间，开启过滤泵将物料打入板框压滤机，滤除其中的活性炭及絮状物，滤液经冷却器降温后进入日产产品罐，即为成品对苯二甲酸二辛酯。
最终涤纶废料完全降解，对苯二甲酸二辛酯的收率达到98.5％，纯度为99％；乙二醇收率为96.2％。
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。
Claims (9)
1.一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法，其特征在于，
包括以下步骤：
S1、原料清洗、破碎工序
将涤纶废料冲洗干净，烘干，用破碎机粉碎成小颗粒状；
S2、醇解、酯化工序
将S1中涤纶废料颗粒和异辛醇按1：(1.7-1.8)的质量比加入酯化釜中，压力为常压，先升温至180-185℃后，加入催化剂；再次升温至220-230℃；发生醇解酯化反应，生成对苯二甲酸二辛酯和乙二醇；乙二醇与过量的异辛醇共沸，进入酯化冷凝器冷凝，经冷凝器冷却后进入醇洗罐中，醇洗罐界位不再上升，视为反应结束，停止升温；
S3、提醇工序
在醇洗罐中，乙二醇经水洗溶解吸收成为乙二醇水溶液，乙二醇水溶液打入提醇塔进行乙二醇浓缩；过量异辛醇回流入酯化釜继续参与反应，粗产品需要提醇后精制；
S4、中和精制工序
提醇后粗产品导入中和釜后开启导热油控制物料温度90℃左右，与计量加入的碱液搅拌混合发生中和反应，反应完成后，釜温升至170℃，开启真空泵将中和釜系统抽真空，在真空条件下向中和釜内通入低压蒸汽，将物料中含有的水分和异辛醇带出中和釜，经冷凝器冷却后打入醇洗罐；在醇洗罐内异辛醇与水分离，异辛醇作为原料回用，继续参加反应；
S5、吸附过滤工序
脱水后物料降温后倒入过滤釜，加入定量活性炭，搅拌混合一段时间，开启过滤泵将物料打入板框压滤机，滤除其中的活性炭及絮状物，滤液经冷却器降温后进入日产产品罐，即为成品对苯二甲酸二辛酯。
2.根据权利要求1所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法，其特征在于，S2中，加入的催化剂是钛酸四丁酯催化剂，添加比例为涤纶废料质量的0.1％-0.15％。
3.根据权利要求1所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法，其特征在于，S2中醇解酯化反应时间为12～18h。
4.根据权利要求1所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法，其特征在于，S3中，乙二醇浓缩是将乙二醇水溶液打入提醇塔，进行常压提醇，提醇温度为100-230℃，将大部分水蒸出经冷凝器后，打入水罐循环使用，得到副产品无色乙二醇。
5.根据权利要求4所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法，其特征在于，乙二醇浓缩中，提醇温度为180-200℃。
6.根据权利要求1所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法，其特征在于，S3中粗产品的提醇，降低酯化釜温度，开启真空泵将提醇釜抽真空，将物料吸入提醇釜，在真空条件下先利用显热、再利用导热油控制提醇釜温度在170℃～230℃，将粗产品中的异辛醇提出，异辛醇经过提醇冷凝器冷凝后打回循环醇罐循环使用，提醇后的粗产品打入中和釜精制。
7.根据权利要求6所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法，其特征在于，粗产品的提醇中，提醇釜温度维持在180-200℃。
8.根据权利要求1所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法，其特征在于，S4中，中和反应使用的碱液是30％NaOH溶液。
9.根据权利要求1所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法，其特征在于，S4中，中和反应时间为2h左右。
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