CN112920454A - 一种利用低共熔溶剂分离和回收废旧涤棉混纺织物的方法 - Google Patents

一种利用低共熔溶剂分离和回收废旧涤棉混纺织物的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112920454A
CN112920454A CN202110346195.5A CN202110346195A CN112920454A CN 112920454 A CN112920454 A CN 112920454A CN 202110346195 A CN202110346195 A CN 202110346195A CN 112920454 A CN112920454 A CN 112920454A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydrogen bond
eutectic solvent
polyester
cellulose
cotton
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110346195.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112920454B (zh
Inventor
史晟
李飞
王美蓉
高翔宇
郭红
张晓磊
李小燕
王淑花
侯文生
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Province Tianzhu Textile Science And Technology Group Co ltd
Taiyuan University of Technology
Original Assignee
Anhui Province Tianzhu Textile Science And Technology Group Co ltd
Taiyuan University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Province Tianzhu Textile Science And Technology Group Co ltd, Taiyuan University of Technology filed Critical Anhui Province Tianzhu Textile Science And Technology Group Co ltd
Priority to CN202110346195.5A priority Critical patent/CN112920454B/zh
Publication of CN112920454A publication Critical patent/CN112920454A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112920454B publication Critical patent/CN112920454B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
    • C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
    • C08J11/06—Recovery or working-up of waste materials of polymers without chemical reactions
    • C08J11/08—Recovery or working-up of waste materials of polymers without chemical reactions using selective solvents for polymer components
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
    • C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2401/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2401/02—Cellulose; Modified cellulose
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用低共熔溶剂分离和回收废旧涤棉混纺织物的方法，该方法将废旧涤棉混纺织物置于低共熔溶剂中，超声处理10‑30min，加热保温降解，保温结束后再次超声处理，过滤分离，得到涤纶纤维和纤维素；本发明制备条件温和，操作简单，实现了棉纤维在温和条件下的快速降解，同时达到纤维素产率高和涤纶不被破坏的目的，并且使用过的低共熔溶剂可继续循环使用，极大地降低了能耗，对环境友好，符合绿色化学生产的标准；本发明在不产生新的环境问题的同时，实现了废旧纺织品的高值化利用，变废为宝，具有很好的经济、环境和社会效益，符合可持续发展战略需求。

Description

一种利用低共熔溶剂分离和回收废旧涤棉混纺织物的方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，特别是涉及一种利用低共熔溶剂分离和回收废旧涤棉混纺织物的方法。
背景技术
近年来，随着人们生活水平的提高和纺织品应用领域的拓宽，纺织服装已经变成快消品，而废旧纺织品也呈现逐年增加的趋势。目前，焚烧或填埋是主要的处置方法，这不仅浪费资源，而且造成严重的环境问题。废旧纺织品的综合利用可以减少碳排放，降低能源消耗，节约水和木材资源。因此，废旧纺织品的回收利用具有重要意义。
纺织品(织物)是以物化性能迥异的纤维通过扭曲和紧密抱和产生摩擦力形成的混纺纱线所织成的，其中不同混纺比的涤棉(聚酯/纤维素)混纺类织物达到80％以上。这种特殊的混纺结构，很难使用物理方法分离，而组分分离是废旧纺织品高值化利用的关键。
目前，涤棉混纺织物的主要利用方法是将混纺织物中的涤纶或棉纤维其中一种成分溶解或降解，保留另一种成分，即溶棉保涤或溶涤保棉。一方面是利用强碱、浓酸或离子液体对涤棉混纺织物进行预处理，破坏棉纤维的大分子结构，以利于棉纤维酶解，并保留涤纶纤维。利用离子液体处理棉纤维，然后对棉纤维进行酸解或者酶解是近年来研究较多的一类方法。但是这些处理的成本较高，一些试剂存在毒性，织物的利用率也有限，且酸碱的回收和再利用成为循环利用的挑战。另一方面是通过降解涤纶(PET)达到涤棉分离回收的目的。涤纶的降解方法很多，条件较温和易于控制的是醇解，但棉纤维在涤纶醇解时会发生黄变，且纤维素类型发生转变，失去直接使用的价值。因此，寻找一种环境友好、节能的回收方法来有效地分离废旧涤棉混纺织物具有重要意义。
低共熔溶剂是一种新型的离子液体，通过将氢键受体与氢键供体连接起来，制备低共熔溶剂。低共熔溶剂价格低廉、无毒、可再生、制备方便、便于大规模生产。此外，低共熔溶剂中使用的化学物质通常是可生物降解的或可回收的，这使得它们在各种材料的可持续处理中更具吸引力。然而，目前还没有关于低共熔溶剂在分离和回收废旧涤棉混纺织物中的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用低共熔溶剂分离和回收废旧涤棉混纺织物的方法，以解决上述现有技术存在的问题，该方法采用低共熔溶剂处理废旧涤棉混纺织物，以在高值化利用涤棉混纺织物的同时，不产生新的环境问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种利用低共熔溶剂分离和回收废旧涤棉混纺织物的方法，将废旧涤棉混纺织物置于低共熔溶剂中，超声处理10-30min，加热保温降解，保温结束后再次超声处理，过滤分离，得到涤纶纤维和纤维素；
所述低共熔溶剂是以无水氯化胆碱作为氢键受体材料，以乙二醇、对甲苯磺酸、甲酸、乙酸、甘油或柠檬酸中的一种作为氢键供体材料，混合加热得到的无色透明液体。
进一步地，所述低共熔溶剂中氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为1-2:1-2。
进一步地，当氢键供体材料为乙二醇时，所述氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为1:2；
当氢键供体材料为对甲苯磺酸时，所述氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为1:1；
当氢键供体材料为甲酸时，所述氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为1:2；
当氢键供体材料为乙酸时，所述氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为1:2；
当氢键供体材料为甘油时，所述氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为1:2；
当氢键供体材料为柠檬酸时，所述氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为2:1。
进一步地，制备低共熔溶剂时的混合加热温度为50-60℃。
进一步地，所述超声处理的功率为100W，频率为65Hz。
进一步地，所述再次超声处理的功率为100W，频率为65Hz，时间为5-10min
进一步地，所述加热保温降解具体为：将反应体系加热至70-100℃后，保温60-90min。
进一步地，所述过滤分离具体包括：先将反应体系过滤，所得滤渣清洗得涤纶纤维，滤液经过滤膜真空过滤，所得滤渣清洗得纤维素。
进一步地，所述废旧涤棉混纺织物的加入量为低共熔溶剂质量的5-10％。
本发明公开了以下技术效果：
本发明针对现有使用矿物酸、有机酸、金属卤化物等催化剂体系处理废旧涤棉混纺织物对设备腐蚀严重、处理时间长、处理温度高、产物得率低、生产成本高等问题，提供了一种在不添加任何催化剂的条件下将高聚合度棉纤维快速降解为纤维素，并对涤纶纤维无任何影响，实现棉纤维和涤纶纤维分离的方法，为废旧涤棉混纺织物的高附加再利用奠定了基础。
本发明利用胆碱类低共熔溶剂分离回收涤棉混纺织物的方法中，所使用的胆碱类低共熔溶剂室温下的粘度在450mPa·s以下，远低于常见的其他胆碱类低共熔溶剂，能够改善溶剂传质效率，保证废旧棉织物中纤维素降解反应的动力学可行性，同时胆碱类低共熔溶剂对棉纤维的溶胀作用可使棉纤维的保水值达到18％以上，胆碱类低共熔溶剂的pH值为3-5，提高了废旧棉纤维的降解效率。
本发明制备条件温和，操作简单，实现了棉纤维在温和条件下的快速降解，同时达到纤维素产率高和涤纶不被破坏的目的，并且使用过的低共熔溶剂可继续循环使用，极大地降低了能耗，对环境友好，符合绿色化学生产的标准。
本发明在不产生新的环境问题的同时，实现了废旧纺织品的高值化利用，变废为宝，具有很好的经济、环境和社会效益，符合可持续发展战略需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为原料废旧涤棉混纺织物的SEM图像；
图2为实施例1分离得到的纤维素的SEM图像；
图3是实施例1分离得到的涤纶纤维的SEM图像。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
本发明实施例中所使用的各种原料和试剂，并没有来源上的限制，均为可通过市售购买获得的常规产品。
本发明以下实施例所采用的废旧涤棉混纺织物的混纺比为70:30。
实施例1
1.称取无水氯化胆碱35g，对甲苯磺酸43.2g，加入200mL试样瓶中，升温至50℃加热搅拌25min，至充分溶解，形成均匀透明的澄清溶液，冷却后，得到性能稳定、降温后不会结晶的低共熔溶剂。
该低共熔溶剂中无水氯化胆碱与对甲苯磺酸的摩尔比为1:1，经测试，低共熔溶剂的粘度值为99.00mPa·s。
2.将废旧涤棉混纺织物撕扯成1cm*1cm大小后，称取3g(5wt％)，称取60g低共熔溶剂，将涤棉混纺织物和低共熔溶剂放入聚四氟乙烯内衬套中，搅拌。
将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套放入超声波清洗机的水槽中，在超声功率100W、65Hz，常温下，处理30min；
3.将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于均相反应器的反应釜中，密闭，设置均相反应器温度为90℃，达到设置温度后保温60min，棉纤维被降解为纤维素。
4.保温结束后，取出盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于超声波清洗机的水槽中，在功率100W、65Hz，样品温度下处理10min。
5.将聚四氟乙烯内衬套内的反应产物经过筛网过滤得到涤纶纤维，再将剩余混合液经过滤膜抽真空过滤得到纤维素和滤液，之后分别将涤纶纤维和纤维素进行清洗，并在鼓风烘箱中干燥至恒重，滤液待用。经测定，涤纶纤维的回收率为99.99％，纤维素的回收率为92.67％。
采用SEM(JEOL，JSM-6510LA)对分离前后固体样品的微观形貌进行了表征。结果如图1-3所示，图1为原料废旧涤棉混纺织物的SEM图像，图2为实施例1分离得到的纤维素的SEM图像，图3是实施例1分离得到的涤纶纤维的SEM图像。在废旧涤棉混纺织物原料中，棉纤维结构相对完整，呈天然卷取结构，分离的纤维素稍有缩短和破碎，结构相对完整，分离得到的涤纶纤维表面外观完整，通过处理，棉纤维/涤纶纤维的统一结构被破坏，棉纤维降解成纤维素，使它们完全从涤纶纤维上脱落，实现了涤棉混纺织物的完全分离。
实施例2
1.称取无水氯化胆碱35g，对甲苯磺酸86.4g，加入200mL试样瓶中，升温至50℃加热搅拌30min，至充分溶解，形成均匀透明的澄清溶液，冷却后，得到性能稳定、降温后不会结晶的低共熔溶剂。
该低共熔溶剂中无水氯化胆碱与对甲苯磺酸的摩尔比为1:2，经测试，低共熔溶剂的粘度值为102.8mPa·s。
2.将废旧涤棉混纺织物撕扯成1cm*1cm大小后，称取3g(5wt％)，称取60g低共熔溶剂，将涤棉混纺织物和低共熔溶剂放入聚四氟乙烯内衬套中，搅拌。
将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套放入超声波清洗机的水槽中，在超声功率100W、65Hz，常温下，处理20min；
3.将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于均相反应器的反应釜中，密闭，设置均相反应器温度为90℃，达到设置温度后保温60min，棉纤维被降解为纤维素。
4.保温结束后，取出盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于超声波清洗机的水槽中，在功率100W、65Hz，样品温度下处理5min。
5.将聚四氟乙烯内衬套内的反应产物经过筛网过滤得到涤纶纤维，再将剩余混合液经过滤膜抽真空过滤得到纤维素和滤液，之后分别将涤纶纤维和纤维素进行清洗，并在鼓风烘箱中干燥至恒重，滤液待用。经测定，涤纶纤维的回收率为99.72％，纤维素的回收率为93.21％。
实施例3
1.称取无水氯化胆碱35g，甲酸23g，加入200mL试样瓶中，升温至50℃加热搅拌25min，至充分溶解，形成均匀透明的澄清溶液，冷却后，得到性能稳定、降温后不会结晶的低共熔溶剂。
该低共熔溶剂中无水氯化胆碱与对甲酸的摩尔比为1:2，经测试，低共熔溶剂的粘度值为103.7mPa·s。
2.将废旧涤棉混纺织物撕扯成1cm*1cm大小后，称取6g(10wt％)，称取60g低共熔溶剂，将涤棉混纺织物和低共熔溶剂放入聚四氟乙烯内衬套中，搅拌。
将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套放入超声波清洗机的水槽中，在超声功率100W、65Hz，常温下，处理10min；
3.将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于均相反应器的反应釜中，密闭，设置均相反应器温度为60℃，达到设置温度后保温90min，棉纤维被降解为纤维素。
4.保温结束后，取出盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于超声波清洗机的水槽中，在功率100W、65Hz，样品温度下处理8min。
5.将聚四氟乙烯内衬套内的反应产物经过筛网过滤得到涤纶纤维，再将剩余混合液经过滤膜抽真空过滤得到纤维素和滤液，之后分别将涤纶纤维和纤维素进行清洗，并在鼓风烘箱中干燥至恒重，滤液待用。经测定，涤纶纤维的回收率为98.21％，纤维素的回收率为92.35％。
实施例4
1.称取无水氯化胆碱35g，乙酸30.2g，加入200mL试样瓶中，升温至60℃加热搅拌20min，至充分溶解，形成均匀透明的澄清溶液，冷却后，得到性能稳定、降温后不会结晶的低共熔溶剂。
该低共熔溶剂中无水氯化胆碱与乙酸的摩尔比为1:2，经测试，低共熔溶剂的粘度值为105.1mPa·s。
2.将废旧涤棉混纺织物撕扯成1cm*1cm大小后，称取4.8g(8wt％)，称取60g低共熔溶剂，将涤棉混纺织物和低共熔溶剂放入聚四氟乙烯内衬套中，搅拌。
将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套放入超声波清洗机的水槽中，在超声功率100W、65Hz，常温下，处理15min；
3.将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于均相反应器的反应釜中，密闭，设置均相反应器温度为70℃，达到设置温度后保温80min，棉纤维被降解为纤维素。
4.保温结束后，取出盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于超声波清洗机的水槽中，在功率100W、65Hz，样品温度下处理7min。
5.将聚四氟乙烯内衬套内的反应产物经过筛网过滤得到涤纶纤维，再将剩余混合液经过滤膜抽真空过滤得到纤维素和滤液，之后分别将涤纶纤维和纤维素进行清洗，并在鼓风烘箱中干燥至恒重，滤液待用。经测定，涤纶纤维的回收率为98.24％，纤维素的回收率为91.83％。
实施例5
1.称取无水氯化胆碱35g，甘油46.2，加入200mL试样瓶中，升温至60℃加热搅拌20min，至充分溶解，形成均匀透明的澄清溶液，冷却后，得到性能稳定、降温后不会结晶的低共熔溶剂。
该低共熔溶剂中无水氯化胆碱与甘油的摩尔比为1:2，经测试，低共熔溶剂的粘度值为112.1mPa·s。
2.将废旧涤棉混纺织物撕扯成1cm*1cm大小后，称取3.6g(6wt％)，称取60g低共熔溶剂，将涤棉混纺织物和低共熔溶剂放入聚四氟乙烯内衬套中，搅拌。
将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套放入超声波清洗机的水槽中，在超声功率100W、65Hz，常温下，处理25min；
3.将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于均相反应器的反应釜中，密闭，设置均相反应器温度为80℃，达到设置温度后保温70min，棉纤维被降解为纤维素。
4.保温结束后，取出盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于超声波清洗机的水槽中，在功率100W、65Hz，样品温度下处理8min。
5.将聚四氟乙烯内衬套内的反应产物经过筛网过滤得到涤纶纤维，再将剩余混合液经过滤膜抽真空过滤得到纤维素和滤液，之后分别将涤纶纤维和纤维素进行清洗，并在鼓风烘箱中干燥至恒重，滤液待用。经测定，涤纶纤维的回收率为99.51％，纤维素的回收率为91.36％。
实施例6
1.称取无水氯化胆碱35g，柠檬酸24.1g，加入200mL试样瓶中，升温至55℃加热搅拌35min，至充分溶解，形成均匀透明的澄清溶液，冷却后，得到性能稳定、降温后不会结晶的低共熔溶剂。
该低共熔溶剂中无水氯化胆碱与柠檬酸的摩尔比为2:1，经测试，低共熔溶剂的粘度值为104.9mPa·s。
2.将废旧涤棉混纺织物撕扯成1cm*1cm大小后，称取4.8g(8wt％)，称取60g低共熔溶剂，将涤棉混纺织物和低共熔溶剂放入聚四氟乙烯内衬套中，搅拌。
将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套放入超声波清洗机的水槽中，在超声功率100W、65Hz，常温下，处理15min；
3.将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于均相反应器的反应釜中，密闭，设置均相反应器温度为70℃，达到设置温度后保温80min，棉纤维被降解为纤维素。
4.保温结束后，取出盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于超声波清洗机的水槽中，在功率100W、65Hz，样品温度下处理7min。
5.将聚四氟乙烯内衬套内的反应产物经过筛网过滤得到涤纶纤维，再将剩余混合液经过滤膜抽真空过滤得到纤维素和滤液，之后分别将涤纶纤维和纤维素进行清洗，并在鼓风烘箱中干燥至恒重，滤液待用。经测定，涤纶纤维的回收率为99.52％，纤维素的回收率为92.18％。
对比例1
1.称取无水氯化胆碱35g，草酸22.6g，加入200mL试样瓶中，升温至50℃加热搅拌25min，至充分溶解，形成均匀透明的澄清溶液，冷却后，得到性能稳定、降温后不会结晶的低共熔溶剂。
该低共熔溶剂中无水氯化胆碱与草酸的摩尔比为1:1，经测试，低共熔溶剂的粘度值为45.24mPa·s。
2.将废旧涤棉混纺织物撕扯成1cm*1cm大小后，称取3g(5wt％)，称取60g低共熔溶剂，将涤棉混纺织物和低共熔溶剂放入聚四氟乙烯内衬套中，搅拌。
将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套放入超声波清洗机的水槽中，在超声功率100W、65Hz，常温下，处理30min；
3.将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于均相反应器的反应釜中，密闭，设置均相反应器温度为90℃，达到设置温度后保温60min，棉纤维被降解为纤维素。
4.保温结束后，取出盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于超声波清洗机的水槽中，在功率100W、65Hz，样品温度下处理10min。
5.将聚四氟乙烯内衬套内的反应产物经过筛网过滤得到涤纶纤维，再将剩余混合液经过滤膜抽真空过滤得到纤维素和滤液，之后分别将涤纶纤维和纤维素进行清洗，并在鼓风烘箱中干燥至恒重，滤液待用。经测定，涤纶纤维的回收率为35.28％，纤维素的回收率为31.57％。
对比例2
1.称取无水氯化胆碱35g，丁二酸26.0g，加入200mL试样瓶中，升温至50℃加热搅拌25min，至充分溶解，形成均匀透明的澄清溶液，冷却后，得到性能稳定、降温后不会结晶的低共熔溶剂。
该低共熔溶剂中无水氯化胆碱与丁二酸的摩尔比为1:1，经测试，低共熔溶剂的粘度值为35.2mPa·s。
2.将废旧涤棉混纺织物撕扯成1cm*1cm大小后，称取4.8g(8wt％)，称取60g低共熔溶剂，将涤棉混纺织物和低共熔溶剂放入聚四氟乙烯内衬套中，搅拌。
将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套放入超声波清洗机的水槽中，在超声功率100W、65Hz，常温下，处理30min；
3.将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于均相反应器的反应釜中，密闭，设置均相反应器温度为90℃，达到设置温度后保温60min，棉纤维被降解为纤维素。
4.保温结束后，取出盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于超声波清洗机的水槽中，在功率100W、65Hz，样品温度下处理10min。
5.将聚四氟乙烯内衬套内的反应产物经过筛网过滤得到涤纶纤维，再将剩余混合液经过滤膜抽真空过滤得到纤维素和滤液，之后分别将涤纶纤维和纤维素进行清洗，并在鼓风烘箱中干燥至恒重，滤液待用。经测定，涤纶纤维的回收率为25.84％，纤维素的回收率为29.39％。
对比例3
1.称取无水氯化胆碱35g，对甲苯磺酸21.6g，加入200mL试样瓶中，升温至50℃加热搅拌25min，至充分溶解，形成均匀透明的澄清溶液，冷却后，得到性能稳定、降温后不会结晶的低共熔溶剂。
该低共熔溶剂中无水氯化胆碱与对甲苯磺酸的摩尔比为1:0.5，经测试，低共熔溶剂的粘度值为52.67mPa·s。
2.将废旧涤棉混纺织物撕扯成1cm*1cm大小后，称取3g(5wt％)，称取60g低共熔溶剂，将涤棉混纺织物和低共熔溶剂放入聚四氟乙烯内衬套中，搅拌。
将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套放入超声波清洗机的水槽中，在超声功率100W、65Hz，常温下，处理30min；
3.将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于均相反应器的反应釜中，密闭，设置均相反应器温度为90℃，达到设置温度后保温60min，棉纤维被降解为纤维素。
4.保温结束后，取出盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于超声波清洗机的水槽中，在功率100W、65Hz，样品温度下处理10min。
5.将聚四氟乙烯内衬套内的反应产物经过筛网过滤得到涤纶纤维，再将剩余混合液经过滤膜抽真空过滤得到纤维素和滤液，之后分别将涤纶纤维和纤维素进行清洗，并在鼓风烘箱中干燥至恒重，滤液待用。经测定，涤纶纤维的回收率为58.29％，纤维素的回收率为45.17％。
对比例4
1.称取无水氯化胆碱35g，对甲苯磺酸43.2g，加入200mL试样瓶中，升温至50℃加热搅拌25min，至充分溶解，形成均匀透明的澄清溶液，冷却后，得到性能稳定、降温后不会结晶的低共熔溶剂。
该低共熔溶剂中无水氯化胆碱与对甲苯磺酸的摩尔比为1:1，经测试，低共熔溶剂的粘度值为99.00mPa·s。
2.将废旧涤棉混纺织物撕扯成1cm*1cm大小后，称取3g(5wt％)，称取60g低共熔溶剂，将涤棉混纺织物和低共熔溶剂放入聚四氟乙烯内衬套中，搅拌。
将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套放入超声波清洗机的水槽中，在超声功率100W、65Hz，常温下，处理40min；
3.将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于均相反应器的反应釜中，密闭，设置均相反应器温度为90℃，达到设置温度后保温60min，棉纤维被降解为纤维素。
4.保温结束后，取出盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于超声波清洗机的水槽中，在功率100W、65Hz，样品温度下处理10min。
5.将聚四氟乙烯内衬套内的反应产物经过筛网过滤得到涤纶纤维，再将剩余混合液经过滤膜抽真空过滤得到纤维素和滤液，之后分别将涤纶纤维和纤维素进行清洗，并在鼓风烘箱中干燥至恒重，滤液待用。经测定，涤纶纤维的回收率为86.34％，纤维素的回收率为91.27％。
对比例5
1.称取无水氯化胆碱35g，对甲苯磺酸43.2g，加入200mL试样瓶中，升温至50℃加热搅拌25min，至充分溶解，形成均匀透明的澄清溶液，冷却后，得到性能稳定、降温后不会结晶的低共熔溶剂。
该低共熔溶剂中无水氯化胆碱与对甲苯磺酸的摩尔比为1:1，经测试，低共熔溶剂的粘度值为99.00mPa·s。
2.将废旧涤棉混纺织物撕扯成1cm*1cm大小后，称取3g(5wt％)，称取60g低共熔溶剂，将涤棉混纺织物和低共熔溶剂放入聚四氟乙烯内衬套中，搅拌。
将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套放入超声波清洗机的水槽中，在超声功率100W、65Hz，常温下，处理30min；
3.将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于均相反应器的反应釜中，密闭，设置均相反应器温度为100℃，达到设置温度后保温60min，棉纤维被降解为纤维素。
4.保温结束后，取出盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于超声波清洗机的水槽中，在功率100W、65Hz，样品温度下处理10min。
5.将聚四氟乙烯内衬套内的反应产物经过筛网过滤得到涤纶纤维，再将剩余混合液经过滤膜抽真空过滤得到纤维素和滤液，之后分别将涤纶纤维和纤维素进行清洗，并在鼓风烘箱中干燥至恒重，滤液待用。经测定，涤纶纤维的回收率为93.57％，纤维素的回收率为89.24％。
对比例6
1.称取无水氯化胆碱35g，柠檬酸12.05g，加入200mL试样瓶中，升温至55℃加热搅拌35min，至充分溶解，形成均匀透明的澄清溶液，冷却后，得到性能稳定、降温后不会结晶的低共熔溶剂。
该低共熔溶剂中无水氯化胆碱与柠檬酸的摩尔比为1:1，经测试，低共熔溶剂的粘度值为86.57mPa·s。
2.将废旧涤棉混纺织物撕扯成1cm*1cm大小后，称取4.8g(8wt％)，称取60g低共熔溶剂，将涤棉混纺织物和低共熔溶剂放入聚四氟乙烯内衬套中，搅拌。
将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套放入超声波清洗机的水槽中，在超声功率100W、65Hz，常温下，处理15min；
3.将盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于均相反应器的反应釜中，密闭，设置均相反应器温度为70℃，达到设置温度后保温80min，棉纤维被降解为纤维素。
4.保温结束后，取出盛有涤棉混纺织物和低共熔溶剂的聚四氟乙烯内衬套置于超声波清洗机的水槽中，在功率100W、65Hz，样品温度下处理7min。
5.将聚四氟乙烯内衬套内的反应产物经过筛网过滤得到涤纶纤维，再将剩余混合液经过滤膜抽真空过滤得到纤维素和滤液，之后分别将涤纶纤维和纤维素进行清洗，并在鼓风烘箱中干燥至恒重，滤液待用。经测定，涤纶纤维的回收率为95.67％，纤维素的回收率为88.31％。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种利用低共熔溶剂分离和回收废旧涤棉混纺织物的方法，其特征在于，将废旧涤棉混纺织物置于低共熔溶剂中，超声处理10-30min，加热保温降解，保温结束后再次超声处理，过滤分离，得到涤纶纤维和纤维素；
所述低共熔溶剂是以无水氯化胆碱作为氢键受体材料，以乙二醇、对甲苯磺酸、甲酸、乙酸、甘油或柠檬酸中的一种作为氢键供体材料，混合加热得到的无色透明液体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂中氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为1-2:1-2。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，当氢键供体材料为乙二醇时，所述氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为1:2；
当氢键供体材料为对甲苯磺酸时，所述氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为1:1；
当氢键供体材料为甲酸时，所述氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为1:2；
当氢键供体材料为乙酸时，所述氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为1:2；
当氢键供体材料为甘油时，所述氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为1:2；
当氢键供体材料为柠檬酸时，所述氢键受体材料与氢键供体材料的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备低共熔溶剂时的混合加热温度为50-60℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超声处理的功率为100W，频率为65Hz。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述再次超声处理的功率为100W，频率为65Hz，时间为5-10min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热保温降解具体为：将反应体系加热至70-100℃后，保温60-90min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过滤分离具体包括：先将反应体系过滤，所得滤渣清洗得涤纶纤维，滤液经过滤膜真空过滤，所得滤渣清洗得纤维素。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废旧涤棉混纺织物的加入量为低共熔溶剂质量的5-10％。
CN202110346195.5A 2021-03-31 2021-03-31 一种利用低共熔溶剂分离和回收废旧涤棉混纺织物的方法 Active CN112920454B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110346195.5A CN112920454B (zh) 2021-03-31 2021-03-31 一种利用低共熔溶剂分离和回收废旧涤棉混纺织物的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110346195.5A CN112920454B (zh) 2021-03-31 2021-03-31 一种利用低共熔溶剂分离和回收废旧涤棉混纺织物的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112920454A true CN112920454A (zh) 2021-06-08
CN112920454B CN112920454B (zh) 2022-03-29

Family

ID=76176765

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110346195.5A Active CN112920454B (zh) 2021-03-31 2021-03-31 一种利用低共熔溶剂分离和回收废旧涤棉混纺织物的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112920454B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115058889A (zh) * 2022-07-05 2022-09-16 四川大学 一种亲水性聚酯纤维及改性方法
CN117626468A (zh) * 2024-01-26 2024-03-01 扬州富威尔复合材料有限公司 一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106146877A (zh) * 2015-04-17 2016-11-23 中国科学院化学研究所 一种利用离子液体回收废旧纺织品的方法
CN106674588A (zh) * 2017-01-05 2017-05-17 太原理工大学 一种亚临界水条件下分离回收废旧涤棉混纺织物的方法
CN110540508A (zh) * 2019-08-30 2019-12-06 齐鲁工业大学 一种低共熔溶剂及其在提取木质素中的应用
CN112574143A (zh) * 2021-01-22 2021-03-30 安徽省天助纺织科技集团股份有限公司 一种利用废旧棉织物制备5-羟甲基糠醛的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106146877A (zh) * 2015-04-17 2016-11-23 中国科学院化学研究所 一种利用离子液体回收废旧纺织品的方法
CN106674588A (zh) * 2017-01-05 2017-05-17 太原理工大学 一种亚临界水条件下分离回收废旧涤棉混纺织物的方法
CN110540508A (zh) * 2019-08-30 2019-12-06 齐鲁工业大学 一种低共熔溶剂及其在提取木质素中的应用
CN112574143A (zh) * 2021-01-22 2021-03-30 安徽省天助纺织科技集团股份有限公司 一种利用废旧棉织物制备5-羟甲基糠醛的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SAMUEL CHOI等: "Choline-Based Deep Eutectic Solvent and Microwave Irradiation as Tools for PET Identification in Blend Fabric", 《AATCC JOURNAL OF RESEARCH》 *
荣真等: "离子液体溶解法分离废弃涤棉混纺织物", 《纺织学报》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115058889A (zh) * 2022-07-05 2022-09-16 四川大学 一种亲水性聚酯纤维及改性方法
CN117626468A (zh) * 2024-01-26 2024-03-01 扬州富威尔复合材料有限公司 一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法
CN117626468B (zh) * 2024-01-26 2024-04-16 扬州富威尔复合材料有限公司 一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112920454B (zh) 2022-03-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112920454B (zh) 一种利用低共熔溶剂分离和回收废旧涤棉混纺织物的方法
CN102199310B (zh) 一种废旧涤棉混纺织物中含棉成分的回收方法
Gholamzad et al. Effective conversion of waste polyester–cotton textile to ethanol and recovery of polyester by alkaline pretreatment
CN102899729B (zh) 废聚酯纺织品加工再生涤纶短纤维的方法
CN102061005B (zh) 一种涤纶纤维或涤纶织物废料回收再利用方法
CN112608513B (zh) 废旧涤棉混纺织物制备纤维素溶解浆的方法及制品
CN103665426A (zh) 一种从废旧衣物中回收棉纤维的方法
CN103613784A (zh) 一种从废旧纺织品中回收化学纤维的方法
CN103147276B (zh) 一种纺织品连续冷堆前处理方法、所用助剂及其制备方法
CN110588035B (zh) 一种废旧纺织品为原料的纤维面板制备方法
CN102911395A (zh) 一种废弃棉织物资源化回收利用的方法
CN103304839A (zh) 一种废旧涤棉混纺织物的回收利用方法
CN110468614A (zh) 一种纤维素膜的制备方法及其应用
CN113786819A (zh) 一种废旧棉织物改性微纤及其制备方法和应用
Singhal et al. Waste clothes to microcrystalline cellulose: an experimental investigation
CN112227102B (zh) 一种微纳米纤维素纤维的制备方法
CN106003352A (zh) 一种利用废旧衣物纤维制备复合纤维板的方法
Singhal et al. Chemical recycling of waste clothes: a smarter approach to sustainable development
CN108034205A (zh) 一种花生壳纤维改性聚乳酸的制备方法
CN109944108B (zh) 废弃棉织物高值化利用的方法
CN105384621A (zh) 一种涤纶废料回收再利用方法
CN107475901B (zh) 一种清洁回收废旧纺织品制备土工布的方法
CN102888766B (zh) 一种溶剂水体系去除棉织物上水解活性染料的加工方法
CN107138138B (zh) 改性海绵皮革吸附重金属材料的制备方法
CN115232176A (zh) 一种利用三元低共熔溶剂提取木质素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 030002 No. 79, Yingze West Street, Wanbailin District, Taiyuan City, Shanxi Province

Applicant after: Taiyuan University of Technology

Applicant after: Anhui Tianzhu Textile Technology Group Co., Ltd

Address before: 236500 Jinzhai Township, Jieshou City, Fuyang City, Anhui Province

Applicant before: ANHUI PROVINCE TIANZHU TEXTILE SCIENCE AND TECHNOLOGY GROUP Co.,Ltd.

Applicant before: Taiyuan University of Technology

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant