CN117626468B - 一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，涉及废旧涤棉分离回收制备再生纤维领域，在制备再生纤维时，将废旧涤棉织物置于低共熔溶剂中，经超声处理分离纤维素，利用甲基丙烯酸酐对纤维素预处理接枝改性，甲基丙烯酸酐上的酸酐键断开与纤维素结合生成酯基并携带双键从而增加其上与聚乳酸的结合点位，并且光引发剂二苯甲酮作用下将甲基丙烯酸酐嫁接在纤维素上的双键打开与烯丙基膦酸二乙酯结合，在聚乳酸与改性纤维素的共混过程中使其被改性纤维素和聚乳酸包裹，改性共混处理后的再生纤维力学性能有显著提升，并且再生纤维含有磷氧双键可以有效增强再生纤维的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及废旧涤棉分离回收制备再生纤维技术领域，具体为一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法。
背景技术
废旧涤棉分为废涤棉纺织品和旧涤棉纺织品两大类，主要指生产、使用过程中被废弃的纺织材料及制品。伴随消费升级与市场扩张，纺织品需求量和产量快速增长。在快速迭代过程中，废弃量持续攀升，废旧纺织品成为增长最快的固体垃圾之一。废旧纺织品填埋会对土壤和水资源造成严重危害，焚烧则会产生大量有毒有害物质，污染大气，因此纺织业实现废旧纺织品的大规模高效循环利用，对缓解资源紧张和节能减排都具有重要的现实和社会意义。
废旧涤棉织物回收利用主要通过降解或溶解涤棉织物中的一个组分进行分离。一种方法是将废旧涤棉中的涤纶醇解，氨解或水解，保留棉纤维组分，但这些方法通常需要高温高压条件，对设备要求较高。另一种方法是降解或溶解废旧涤棉中的棉纤维，保留涤纶组分。中国专利CN202110346195.5中利用利用胆碱类低共熔溶剂溶解废旧涤棉中的棉纤维，实现涤棉分离，但是该方法装锅量低且利用对甲苯磺酸作为氢键供体材料导致后续分离的纤维素制备再生纤维的性能较差，因此需要一种绿色节能的回收方法来有效地分离废旧涤棉混纺织物且回收后的纤维素可以进行再生纤维的制备循环利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，以解决现有技术中存在的问题。
一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，将废旧涤棉织物置于低共熔溶剂中，经超声处理分离纤维素，对纤维素进行改性处理后与聚乳酸进行共混制备再生纤维；
所述低共熔溶剂是由氯化胆碱作为氢键受体材料，乳酸作为氢键供体材料组成，并加入复配催化剂，混合加热得到的无色透明液体。
作为优化，所述低共熔溶剂通过以下步骤进行制备：将氯化胆碱和乳酸置于真空干燥箱内在温度为50℃的条件下干燥24h进行除水，将氯化胆碱，乳酸，复配催化剂按摩尔比20：50：0.06~0.01混合均匀，置于油浴锅内设定温度为70~80℃，并通入氮气保护并持续搅拌，直到形成透明均一液体后，再反应30min，停止反应后将低共熔溶剂置于真空干燥箱内，在温度60℃的条件干燥24h。
作为优化，所述通入氮气保护并持续搅拌过程中控制搅拌速度为300~400r/min。
作为优化，所述复配催化剂为对甲苯磺酸和辛酸亚锡，对甲苯磺酸与辛酸亚锡摩尔比为1：0.5~1。
作为优化，所述废旧涤棉分离回收制备再生纤维过程包括以下步骤：
（1）超声分解纤维素：将废旧涤棉织物加入低共熔溶剂中，然后将其超声处理45min后，在90℃下保温搅拌3h，反应结束自然冷却至室温，之后离心过滤收集得到滤液和织物；
（2）织物清洗：将步骤（1）中的织物经超声处理1.5h，收集超声处理过程中产生的超声悬浮液，然后用蒸馏水洗涤3次后烘干，得到分离后的织物；
（3）过滤纤维素：将步骤（1）中获得的滤液和步骤（2）中获得的超声悬浮液分别进行真空抽滤，获得滤饼用蒸馏水冲洗后烘干得到分离后的纤维素粉末；
（4）改性纤维素：将甲基丙烯酸酐加入乙醇溶剂中，并搅拌使之充分溶解，加入步骤（3）中的纤维素粉末，升温至25℃恒温反应3h后，调节pH呈中性后真空抽滤，所得滤饼冲洗烘干得到改性纤维素；
（5）共混纺丝：将步骤（4）中的改性纤维素与聚乳酸混合后，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂并加入二苯甲酮，紫外线光照1min后，控制温度为90℃，搅拌2h配制成质量分数为10%的纺丝溶液，待完全溶解后，向纺丝溶液中加入烯丙基膦酸二乙酯，在温度为90℃下超声分散15min后保温静置1h去除气泡，得到静电纺丝溶液通过静电纺丝机制备纤维，制备完成后控制温度为45℃，紫外线光照1min，真空干燥24h，得到再生纤维，所述静电纺丝机设定参数为控制电压12kV，板间距15cm，供液速率0.8mL/h。
作为优化，所述步骤（1）中废旧涤棉织物与低共熔溶剂固液比为1：3。
作为优化，所述纤维素与甲基丙烯酸酐质量比为50：0.8~1。
作为优化，所述改性纤维素，聚乳酸，二苯甲酮与烯丙基膦酸二乙酯之间质量比为50：50~100：0.8：4~8。
作为优化，所述再生纤维用于制备纺织面料和外包装材料。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明将废旧涤棉织物置于低共熔溶剂中，经超声处理分离纤维素，对纤维素进行改性处理后与聚乳酸进行共混制备再生纤维。
首先利用乳酸作为氢键供体材料的低共熔溶剂对废旧涤棉织物上的纤维素进行分离回收，不使用复配催化剂的前提下乳酸/氯化胆碱体系固液比一般为1：10，为了减少低共熔溶剂的使用量，本申请通过采用复配催化剂促进乳酸自聚合反应，使反应体系中的自由水和结合水不断循环，使该反应体系中始终存在部分水分子可以有效降低反应体系的粘度，便于废旧涤棉织物上的纤维与溶剂之间接触；并且水分子既可以做氢键供体也可以做氢键受体，从而促进乳酸/氯化胆碱与纤维素之间形成氢键，迫使纤维素大分子自身氢键断裂开，加快涤棉织物中的纤维溶解；同时乳酸/氯化胆碱体系呈酸性，根据棉织纤维不耐酸的特性，有利于纤维素分子内糖苷键的断裂；
由于溶解后的棉纤维上的氢键断裂不均匀，直接制备纤维将会导致再生纤维的力学性能显著下降，因此为了提高该再生纤维的力学性能通过利用甲基丙烯酸酐对纤维素预处理接枝改性，甲基丙烯酸酐上的酸酐键断开与纤维素结合生成酯基并携带双键从而增加其上与聚乳酸的结合点位，并且光引发剂二苯甲酮作用下将甲基丙烯酸酐嫁接在纤维素上的双键打开与烯丙基膦酸二乙酯结合，在聚乳酸与改性纤维素的共混过程中使其被改性纤维素和聚乳酸包裹，改性共混处理后的再生纤维力学性能有显著提升，并且再生纤维含有磷氧双键可以有效增强再生纤维的阻燃性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中涤棉分离制备再生纤维的各指标测试方法如下：
废旧涤棉织物混纺比：参照GB/T2910.11-2009《纺织品定量化学分析第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》，测得混纺织物中涤纶/棉的混纺比为68/32。
纤维拉伸性能测试：使用XQ-2型电子单纤维强力仪测试纤维的拉伸性能，试样夹持长度10mm，拉伸速度10mm/min，预加张力分别为再生纤维0.24cN，每组纤维选20根进行测试。
纤维的燃烧性能测试：使用HC-2型极限氧指数测定仪测试纤维的燃烧性能，取一小束再生纤维手工加捻搓成测试样品，每组纤维测试3次。
表1-实验所用原料和试剂
实施例1
一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，所述废旧涤棉分离回收制备再生纤维过程包括以下步骤：
（1）制备低共熔溶剂：将氯化胆碱和乳酸置于真空干燥箱内在温度为50℃的条件下干燥24h进行除水，将氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸与辛酸亚锡按摩尔比20：50：0.04：0.02混合均匀，置于油浴锅内设定温度为70℃，并通入氮气保护并持续搅拌，控制搅拌速度为300r/min，直到形成透明均一液体后，再反应30min，停止反应后将低共熔溶剂置于真空干燥箱内，在温度60℃的条件干燥24h；
（2）超声分解纤维素：将废旧涤棉织物与低共熔溶剂按照固液比1：3进行充分混合，然后将其超声处理45min后，在90℃下保温搅拌3h，反应结束自然冷却至室温，之后离心过滤收集得到滤液和织物；
（3）织物清洗：将步骤（2）中的织物经超声处理1.5h，收集超声处理过程中产生的超声悬浮液，然后用蒸馏水洗涤3次后烘干，得到分离后的织物；
（4）过滤纤维素：将步骤（2）中获得的滤液和步骤（3）中获得的超声悬浮液分别进行真空抽滤，获得滤饼用蒸馏水冲洗后烘干得到分离后的纤维素粉末；
（5）改性纤维素：将0.8g甲基丙烯酸酐加入250ml乙醇溶剂中，并搅拌使之充分溶解，加入50g步骤（4）中的纤维素粉末，升温至25℃恒温反应4h后，调节pH呈中性后真空抽滤，所得滤饼冲洗烘干得到改性纤维素；
（6）共混纺丝：取50g步骤（5）中的改性纤维素与50g聚乳酸混合后，加入至N，N-二甲基甲酰胺中并向其中加入0.8g二苯甲酮，高压汞灯距离10cm照射1min后，控制温度为90℃，搅拌2h配制成质量分数为10%的纺丝溶液，待完全溶解后，向纺丝溶液中加入4g烯丙基膦酸二乙酯，在温度为90℃下超声分散15min后保温静置1h去除气泡，得到静电纺丝溶液通过静电纺丝机制备纤维薄膜，静电纺丝机设定参数为控制电压12kV，板间距15cm，供液速率0.8mL/h，制备完成后控制温度为40℃，高压汞灯距离10cm照射1min，真空干燥24h，得到再生纤维。
实施例2
一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，所述废旧涤棉分离回收制备再生纤维过程包括以下步骤：
（1）制备低共熔溶剂：将氯化胆碱和乳酸置于真空干燥箱内在温度为50℃的条件下干燥24h进行除水，将氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸与辛酸亚锡按摩尔比20：50：0.05：0.05混合均匀，置于油浴锅内设定温度为80℃，并通入氮气保护并持续搅拌，控制搅拌速度为400r/min，直到形成透明均一液体后，再反应30min，停止反应后将低共熔溶剂置于真空干燥箱内，在温度60℃的条件干燥24h；
（2）超声分解纤维素：将废旧涤棉织物与低共熔溶剂按照固液比1：3进行充分混合，然后将其超声处理45min后，在90℃下保温搅拌3h，反应结束自然冷却至室温，之后离心过滤收集得到滤液和织物；
（3）织物清洗：将步骤（2）中的织物经超声处理1.5h，收集超声处理过程中产生的超声悬浮液，然后用蒸馏水洗涤3次后烘干，得到分离后的织物；
（4）过滤纤维素：将步骤（2）中获得的滤液和步骤（3）中获得的超声悬浮液分别进行真空抽滤，获得滤饼用蒸馏水冲洗后烘干得到分离后的纤维素粉末；
（5）改性纤维素：将1g甲基丙烯酸酐加入250ml乙醇溶剂中，并搅拌使之充分溶解，加入50g步骤（4）中的纤维素粉末，升温至25℃恒温反应4h后，调节pH呈中性后真空抽滤，所得滤饼冲洗烘干得到改性纤维素；
（6）共混纺丝：取50g步骤（5）中的改性纤维素与100g聚乳酸混合后，加入至N，N-二甲基甲酰胺中并向其中加入0.8g二苯甲酮，高压汞灯距离10cm照射1min后，控制温度为90℃，搅拌2h配制成质量分数为10%的纺丝溶液，待完全溶解后，向纺丝溶液中加入8g烯丙基膦酸二乙酯，在温度为90℃下超声分散15min后保温静置1h去除气泡，得到静电纺丝溶液通过静电纺丝机制备纤维薄膜，静电纺丝机设定参数为控制电压12kV，板间距15cm，供液速率0.8mL/h，制备完成后控制温度为40℃，高压汞灯距离10cm照射1min，真空干燥24h，得到再生纤维。
实施例3
一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，所述废旧涤棉分离回收制备再生纤维过程包括以下步骤：
（1）制备低共熔溶剂：将氯化胆碱和乳酸置于真空干燥箱内在温度为50℃的条件下干燥24h进行除水，将氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸与辛酸亚锡按摩尔比20：50：0.05：0.03混合均匀，置于油浴锅内设定温度为80℃，并通入氮气保护并持续搅拌，控制搅拌速度为300r/min，直到形成透明均一液体后，再反应30min，停止反应后将低共熔溶剂置于真空干燥箱内，在温度60℃的条件干燥24h；
（2）超声分解纤维素：将废旧涤棉织物与低共熔溶剂按照固液比1：3进行充分混合，然后将其超声处理45min后，在90℃下保温搅拌3h，反应结束自然冷却至室温，之后离心过滤收集得到滤液和织物；
（3）织物清洗：将步骤（2）中的织物经超声处理1.5h，收集超声处理过程中产生的超声悬浮液，然后用蒸馏水洗涤3次后烘干，得到分离后的织物；
（4）过滤纤维素：将步骤（2）中获得的滤液和步骤（3）中获得的超声悬浮液分别进行真空抽滤，获得滤饼用蒸馏水冲洗后烘干得到分离后的纤维素粉末；
（5）改性纤维素：将0.8g甲基丙烯酸酐加入250ml乙醇溶剂中，并搅拌使之充分溶解，加入50g步骤（4）中的纤维素粉末，升温至25℃恒温反应4h后，调节pH呈中性后真空抽滤，所得滤饼冲洗烘干得到改性纤维素；
（6）共混纺丝：取50g步骤（5）中的改性纤维素与80g聚乳酸混合后，加入至N，N-二甲基甲酰胺中并向其中加入0.8g二苯甲酮，高压汞灯距离10cm照射1min后，控制温度为90℃，搅拌2h配制成质量分数为10%的纺丝溶液，待完全溶解后，向纺丝溶液中加入6g烯丙基膦酸二乙酯，在温度为90℃下超声分散15min后保温静置1h去除气泡，得到静电纺丝溶液通过静电纺丝机制备纤维薄膜，静电纺丝机设定参数为控制电压12kV，板间距15cm，供液速率0.8mL/h，制备完成后控制温度为40℃，高压汞灯距离10cm照射1min，真空干燥24h，得到再生纤维。
对比例1
废旧涤棉分离过程包括以下步骤：
（1）制备低共熔溶剂：将氯化胆碱和乳酸置于真空干燥箱内在温度为50℃的条件下干燥24h进行除水，将氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸按摩尔比20：50：0.05混合均匀，置于油浴锅内设定温度为80℃，并通入氮气保护并持续搅拌，控制搅拌速度为300r/min，直到形成透明均一液体后，再反应30min，停止反应后将低共熔溶剂置于真空干燥箱内，在温度60℃的条件干燥24h；
（2）超声分解纤维素：将废旧涤棉织物与低共熔溶剂按照固液比1：3进行充分混合，然后将其超声处理45min后，在90℃下保温搅拌3h，反应结束自然冷却至室温，之后离心过滤收集得到滤液和织物；
（3）织物清洗：将步骤（2）中的织物经超声处理1.5h，收集超声处理过程中产生的超声悬浮液，然后用蒸馏水洗涤3次后烘干，得到分离后的织物；
（4）过滤纤维素：将步骤（2）中获得的滤液和步骤（3）中获得的超声悬浮液分别进行真空抽滤，获得滤饼用蒸馏水冲洗后烘干得到分离后的纤维素粉末。
对比例2
与对比例1的区别仅在于步骤（1）的不同，将“氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸摩尔比20：50：0.05”调整为“氯化胆碱，乳酸，辛酸亚锡摩尔比20：50：0.03”。
对比例3
与对比例1的区别仅在于步骤（1）的不同，将“氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸摩尔比20：50：0.05”调整为“氯化胆碱，乳酸摩尔比20：50”。
对比例4
与对比例1的区别仅在于步骤（1）的不同，将“氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸摩尔比20：50：0.05”调整为“氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸与辛酸亚锡摩尔比20：50：0.04：0.04”。
对比例5
与对比例1的区别仅在于步骤（1）的不同，将“氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸摩尔比20：50：0.05”调整为“氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸与辛酸亚锡摩尔比20：50：0.03：0.05”。
对比例6
与对比例1的区别仅在于步骤（1）的不同，将“氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸摩尔比20：50：0.05”调整为“氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸与辛酸亚锡摩尔比20：50：0.02：0.06”。
对比例7
与对比例1的区别仅在于步骤（1）的不同，将“氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸摩尔比20：50：0.05”调整为“氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸与辛酸亚锡摩尔比20：50：0.06：0.02”。
对比例8
一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，所述废旧涤棉分离回收制备再生纤维过程包括以下步骤：
（1）制备低共熔溶剂：将氯化胆碱和乳酸置于真空干燥箱内在温度为50℃的条件下干燥24h进行除水，将氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸与辛酸亚锡按摩尔比20：50：0.05：0.03混合均匀，置于油浴锅内设定温度为80℃，并通入氮气保护并持续搅拌，控制搅拌速度为300r/min，直到形成透明均一液体后，再反应30min，停止反应后将低共熔溶剂置于真空干燥箱内，在温度60℃的条件干燥24h；
（2）超声分解纤维素：将废旧涤棉织物与低共熔溶剂按照固液比1：3进行充分混合，然后将其超声处理45min后，在90℃下保温搅拌3h，反应结束自然冷却至室温，之后离心过滤收集得到滤液和织物；
（3）织物清洗：将步骤（2）中的织物经超声处理1.5h，收集超声处理过程中产生的超声悬浮液，然后用蒸馏水洗涤3次后烘干，得到分离后的织物；
（4）过滤纤维素：将步骤（2）中获得的滤液和步骤（3）中获得的超声悬浮液分别进行真空抽滤，获得滤饼用蒸馏水冲洗后烘干得到分离后的纤维素粉末；
（5）共混纺丝：取50g步骤（4）中的纤维素粉末与80g聚乳酸混合后，加入至N，N-二甲基甲酰胺中并向其中加入0.8g二苯甲酮，控制温度为90℃，搅拌2h配制成质量分数为10%的纺丝溶液，待完全溶解后，向纺丝溶液中加入6g烯丙基膦酸二乙酯，在温度为90℃下超声分散15min后保温静置1h去除气泡，得到静电纺丝溶液通过静电纺丝机制备纤维薄膜，静电纺丝机设定参数为控制电压12kV，板间距15cm，供液速率0.8mL/h，制备完成后控制温度为40℃，高压汞灯距离10cm照射1min，真空干燥24h，得到再生纤维。
对比例9
一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，所述废旧涤棉分离回收制备再生纤维过程包括以下步骤：
（1）制备低共熔溶剂：将氯化胆碱和乳酸置于真空干燥箱内在温度为50℃的条件下干燥24h进行除水，将氯化胆碱，乳酸，对甲苯磺酸与辛酸亚锡按摩尔比20：50：0.05：0.03混合均匀，置于油浴锅内设定温度为80℃，并通入氮气保护并持续搅拌，控制搅拌速度为300r/min，直到形成透明均一液体后，再反应30min，停止反应后将低共熔溶剂置于真空干燥箱内，在温度60℃的条件干燥24h；
（2）超声分解纤维素：将废旧涤棉织物与低共熔溶剂按照固液比1：3进行充分混合，然后将其超声处理45min后，在90℃下保温搅拌3h，反应结束自然冷却至室温，之后离心过滤收集得到滤液和织物；
（3）织物清洗：将步骤（2）中的织物经超声处理1.5h，收集超声处理过程中产生的超声悬浮液，然后用蒸馏水洗涤3次后烘干，得到分离后的织物；
（4）过滤纤维素：将步骤（2）中获得的滤液和步骤（3）中获得的超声悬浮液分别进行真空抽滤，获得滤饼用蒸馏水冲洗后烘干得到分离后的纤维素粉末；
（5）改性纤维素：将0.8g甲基丙烯酸酐加入250ml乙醇溶剂中，并搅拌使之充分溶解，加入50g步骤（4）中的纤维素粉末，升温至25℃恒温反应4h后，调节pH呈中性后真空抽滤，所得滤饼冲洗烘干得到改性纤维素；
（6）共混纺丝：取50g步骤（5）中的改性纤维素与80g聚乳酸混合后，加入至N，N-二甲基甲酰胺中并向其中加入0.8g二苯甲酮，高压汞灯距离10cm照射1min后，控制温度为90℃，搅拌2h配制成质量分数为10%的纺丝溶液，在温度为90℃下超声分散15min后保温静置1h去除气泡，得到静电纺丝溶液通过静电纺丝机制备纤维薄膜，静电纺丝机设定参数为控制电压12kV，板间距15cm，供液速率0.8mL/h，制备完成后控制温度为40℃，高压汞灯距离10cm照射1min，真空干燥24h，得到再生纤维。
对比例10
与实施例3的区别仅在于步骤（5）的不同，将“0.8g甲基丙烯酸酐”调整为“0.6g甲基丙烯酸酐”。
对比例11
与实施例3的区别仅在于步骤（5）的不同，将“0.8g甲基丙烯酸酐”调整为“1.0g甲基丙烯酸酐”。
对比例12
与实施例3的区别仅在于步骤（6）的不同，将“6g烯丙基膦酸二乙酯”调整为“4g烯丙基膦酸二乙酯”。
对比例13
与实施例3的区别仅在于步骤（6）的不同，将“6g烯丙基膦酸二乙酯”调整为“2g烯丙基膦酸二乙酯”。
对比例14
与实施例3的区别仅在于步骤（6）的不同，将“6g烯丙基膦酸二乙酯”调整为“8g烯丙基膦酸二乙酯”。
对比例15
与实施例3的区别仅在于步骤（6）的不同，将“6g烯丙基膦酸二乙酯”调整为“10g烯丙基膦酸二乙酯”。
试验例1
复配催化剂的最优添加量确定；
废旧涤棉织物经低共熔溶剂处理后产物得率的计算公式为：
式中：为涤纶纤维/棉纤维的原始质量，g；为反应后回收的涤纶纤维/棉纤维的质量，g。
表2-低共熔溶剂处理后废旧涤棉织物成分分析
注：“X”表示分离后织物中仍含有棉织纤维或纤维素成分。
通过实施例1和对比例1、2进行对比发现当单独使用对甲苯磺酸和辛酸亚锡作为催化剂时，棉织纤维分离效果较差，因为在单独使用过程中由于对甲苯磺酸对于乳酸自聚合的催化作用不明显，导致低共熔溶剂体系中的结合水下降较快，导致涤棉织物与溶剂接触不充分，但是由于对甲苯磺酸对于棉织纤维仍具有一定程度的破坏作用，还可对涤棉织物进行分离，但是分离仍不充分；而将辛酸亚锡作为催化剂过程中由于辛酸亚锡中催化乳酸自聚合导致生成环状丙交脂或低聚物使溶剂粘度急速攀升并且随着辛酸亚锡催化导致亚锡离子被氧化后导致自聚合过程不可逆，从而使体系中的自由水和结合水无法自由转换，无法促进乳酸/氯化胆碱与纤维素之间形成氢键从而导致反应不够彻底。
通过实施例1与对比例3、4、5和6进行对比发现随着对甲苯磺酸的摩尔比上升，纤维素回收率逐步上升，这是由于当对甲苯磺酸与辛酸亚锡共同作用过程中既可以有效催化乳酸自聚合但是又由于对甲苯磺酸可以有效阻止辛酸亚锡中的亚锡离子被氧化，可以有效控制乳酸自聚合过程，使体系中始终存在可以自由转化的自由水和结合水有效降低反应体系的粘度，从而促进乳酸/氯化胆碱与纤维素之间形成氢键。
故选择对甲苯磺酸与辛酸亚锡摩尔比为1：0.5~1作为优化选择。
试验例2
改性添加剂甲基丙烯酸酐与阻燃添加剂烯丙基膦酸二乙酯最优添加量的确定；
表3-纤维拉伸性能及燃烧性能测试结果
通过上述数据中实施例3与对比例8、9、10和11对比可以发现，随着甲基丙烯酸酐的加入量上升纤维的断裂强力、断裂强度、断裂伸长率和初始模量都稳步提升，对比例8中未添加改性添加剂可以明显看出再生纤维的力学性能断崖式下跌，因为再生纤维所采用的原材料经过低共熔溶剂处理后纤维素大分子出现不同程度的断裂导致后续制备过程中纤维素与聚乳酸之间交联程度较低，两者不能有效结合从而导致再生纤维的力学性能下降较多，后续经甲基丙烯酸酐对再生纤维进行了改性，使其上与聚乳酸结合点位增多，经改性处理后的再生纤维尤其是断裂强力达到近乎不改性处理纤维的两倍，反映了再生纤维的力学性能出现有效提升。
通过上述数据中实施例3与对比例8~15对比可以发现，随着烯丙基膦酸二乙酯的加入量上升纤维的阻燃性能逐步上升，对比例8中虽然添加了烯丙基膦酸二乙酯但是阻燃性能仍然不佳，可能是由于未对纤维素进行改性导致纤维素上缺少与烯丙基膦酸二乙酯相结合的点位从而导致烯丙基膦酸二乙酯无法接枝在纤维素上，因此在后续实验中当甲基丙烯酸酐添加量的稳定，随着烯丙基膦酸二乙酯添加量的上升再生纤维的阻燃性能逐步稳定。
故选择纤维素与甲基丙烯酸酐质量比为50：0.8~1，改性纤维素，聚乳酸，二苯甲酮与烯丙基膦酸二乙酯之间质量比为50：50~100：0.8：4~8作为优化选择。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (7)
1.一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，其特征在于，所述废旧涤棉分离回收制备再生纤维过程包括以下步骤：
(1)超声分解纤维素：将废旧涤棉织物加入低共熔溶剂中，然后将其超声处理45min后，在90℃下保温搅拌3h，反应结束自然冷却至室温，之后离心过滤收集得到滤液和织物；
(2)织物清洗：将步骤(1)中的织物经超声处理1.5h，收集超声处理过程中产生的超声悬浮液，然后用蒸馏水洗涤3次后烘干，得到分离后的织物；
(3)过滤纤维素：将步骤(1)中获得的滤液和步骤(2)中获得的超声悬浮液分别进行真空抽滤，获得滤饼用蒸馏水冲洗后烘干得到分离后的纤维素粉末；
(4)改性纤维素：将甲基丙烯酸酐加入乙醇溶剂中，并搅拌使之充分溶解，加入步骤(3)中的纤维素粉末，升温至25℃恒温反应3h后，调节pH呈中性后真空抽滤，所得滤饼冲洗烘干得到改性纤维素；
(5)共混纺丝：将步骤(4)中的改性纤维素与聚乳酸混合后，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂并加入二苯甲酮，紫外线光照1min后，控制温度为90℃，搅拌2h配制成质量分数为10％的纺丝溶液，待完全溶解后，向纺丝溶液中加入烯丙基膦酸二乙酯，在温度为90℃下超声分散15min后保温静置1h去除气泡，得到静电纺丝溶液通过静电纺丝机制备纤维，制备完成后控制温度为45℃，紫外线光照1min，真空干燥24h，得到再生纤维，所述静电纺丝机设定参数为控制电压12kV，板间距15cm，供液速率0.8mL/h；
所述低共熔溶剂是由氯化胆碱作为氢键受体材料，乳酸作为氢键供体材料组成，并加入复配催化剂，混合加热得到的无色透明液体；
所述复配催化剂为对甲苯磺酸和辛酸亚锡，对甲苯磺酸与辛酸亚锡摩尔比为1：0.5～1。
2.根据权利要求1所述的一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂通过以下步骤进行制备：将氯化胆碱和乳酸置于真空干燥箱内在温度为50℃的条件下干燥24h进行除水，将氯化胆碱、乳酸和复配催化剂按摩尔比20：50：0.06～0.01混合均匀，置于油浴锅内设定温度为70～80℃，并通入氮气保护并持续搅拌，直到形成透明均一液体后，再反应30min，停止反应后将低共熔溶剂置于真空干燥箱内，在温度60℃的条件干燥24h。
3.根据权利要求2所述的一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，其特征在于，所述通入氮气保护并持续搅拌过程中控制搅拌速度为300～400r/min。
4.根据权利要求1所述的一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，其特征在于，所述步骤(1)中废旧涤棉织物与低共熔溶剂固液比为1：3。
5.根据权利要求1所述的一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，其特征在于，所述纤维素与甲基丙烯酸酐质量比为50：0.8～1。
6.根据权利要求1所述的一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，其特征在于，所述改性纤维素，聚乳酸，二苯甲酮与烯丙基膦酸二乙酯之间质量比为50：50～100：0.8：4～8。
7.根据权利要求1所述的一种废旧涤棉分离回收制备再生纤维的方法，其特征在于，所述再生纤维用于制备纺织面料和外包装材料。
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