CN112144308B - 一种化学浆精制升级为溶解浆的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化学浆精制升级为溶解浆的方法，将化学浆采用γ‑戊内酯处理，溶解化学浆中的半纤维素，得到高纯度α‑纤维素浆料即为溶解浆。γ‑戊内酯为生物质清洁生产的重要溶剂，是一种新型、高效具有优良特性的绿色有机溶剂，它可以和水以任意比例互溶，不和空气产生过氧化物，是一种稳定的化学物质，且能回收重新利用。它有效地脱除了化学浆中大量的半纤维素，得到高纯度纤维素的精制化学浆，达到了商品溶解浆各个重要的指标性能，一定程度上缓解了溶解浆日益增长的需求量，对溶解浆清洁生产，简化生产具有重要的作用。

Description

一种化学浆精制升级为溶解浆的方法
技术领域
本发明属于纸浆处理技术领域，具体涉及一种化学浆精制升级为溶解浆的方法。
背景技术
溶解浆作为一种精制化学浆，它具有以下特点：α-纤维素含量高，反应性能较好，聚戊糖含量低、白度高，灰分低以及尘埃度低等。它通常除了用来制备粘胶纤维，也可以用来作为纤维素衍生物产品的制备原料上，而溶解浆中半纤维素的脱除有利于黏胶纤维的产量，为了获得更高纯度的纤维素浆料，其中的木素以及半纤维素作为杂质需要被除去。
常规漂白化学浆具有白度高，纤维素含量高等特点，通常其木素基本已经基本脱除，但还有少量的半纤维素，其纤维素的纯度还达不到溶解浆的基本要求。
现有技术中去除纸浆中半纤维素的方法主要包括碱抽提和半纤维素酶处理。但是碱抽提需要消耗大量的碱，环境负担较重，同时，强碱的反应条件导致纤维素超微结构发生变化、反应活性降低，而半纤维素酶的精制效率欠佳，制约了工业化应用。
γ-戊内酯作为生物质基平台化合物分子可由纤维素和半纤维素催化转化而成，具有无毒、可生物降解的特性。其物理化学性质包括分子量100g/mol，密度1.05g/mL，熔点-31℃，沸点207℃，与水以任意比例互溶。同时，γ-戊内酯的独特气味使其非常容易检测泄露，非常适用于规模化储存、运输和使用。目前γ-戊内酯的主要应用包括用作汽油、柴油等燃料的添加剂，制备液体燃料，作为中间产物或溶剂用于化工和制药行业，还可以用于制备如生物质基尼龙等高分子材料。其在造纸中的应用才刚刚涉及，比如本申请发明人在公开号为CN109811585A中公开了一种提高箱板纸强度性能的方法，首次公开了γ-戊内酯在造纸中的应用，其可以有效的增强纤维间的结合力，最终达到提高废纸浆成纸强度性能的目的，但是对于γ-戊内酯是否对纸浆还有其它的影响，该专利中并没有涉及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化学浆精制升级为溶解浆的方法，该方法采用γ-戊内酯处理，溶解化学浆中的半纤维素，得到高纯度α-纤维素浆料，提供了一种全新的去除纸浆中半纤维素的方法，打破现有技术中采用化学处理对环境造成污染的壁垒，该方法简单、无污染。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种化学浆精制升级为溶解浆的方法，将化学浆采用γ-戊内酯处理，溶解化学浆中的半纤维素，得到高纯度α-纤维素浆料即为溶解浆。经过测定，其粘度、碱溶解度、Fcok反应性能基本达到商品溶解浆的指标。
其中，优选地，γ-戊内酯处理条件为：γ-戊内酯的浓度为20-80％，处理温度为80-140℃，时间为0.5-2h，液比为1∶10。
更加优选地，γ-戊内酯处理条件为：γ-戊内酯的浓度80％，处理温度为120℃，时间为2h，液比为1∶10。
优选地，化学浆在采用γ-戊内酯处理之前，先用去离子水浸泡，再用纤维解离器分散后备用。
其中，所述化学浆为漂白硫酸盐化学浆。所述漂白硫酸盐化学浆包括常用的针叶木硫酸盐漂白浆、阔叶木硫酸盐漂白浆，本发明试验主要针对这两种浆料。
其中，本发明采用的α-纤维素测定的具体步骤为：2g浆料在30mL17.5％NaOH溶液中恒温浸泡45min，经9.5％NaOH溶液洗涤，2mol/L的乙酸浸渍5分钟后用水洗涤、烘干、称重。
测定粘度的具体步骤为：将0.2g绝干浆料置于50mL瓶中加25mL水经振荡纤维分散均匀后加入25mL铜已二胺再振荡29min，最后用粘度测定仪检测。
测定Fock反应性能的具体步骤为：将0.5绝干浆料置于250mL锥形瓶中，然后加入50mL 9％的NaOH溶液，把锥形瓶放进操作条件为250rpm、19℃的摇床中10min后取出。把锥形瓶置于通风橱中，加入1.3mLCS2，迅速密封在上述摇床操作的条件下放入摇床并摇动3h使反应充分完成。待3h后取出锥形瓶并加入43.14g去离子水摇匀后取50mL溶液放入离心管中在4500rpm转速下离心15min，取上清液10mL放入锥形瓶中，然后加入3mL的20％H2SO4，在敞口的条件下放入通风橱静置反应18h。静置18h后，往锥形瓶中加入20mL的68％H2SO4，把锥形瓶放入摇床中继续摇10min，10min后取出并加入10mL0.1M的K2Cr2O7溶液，然后置于加热板上，装上回流冷凝管，慢慢加热至沸腾开始计时1h并调温度于140℃。加热完成后，将锥形瓶冷却至室温并把瓶中的液体转移到100mL的容量瓶中，定容至标准刻度线。定容完毕后，取40mL于锥形瓶中，然后加入5mL的10％KI溶液，迅速用0.1M的硫代硫酸钠钠溶液滴定。在溶液颜色变浅的时候加入淀粉指示剂，最后滴定至亮蓝色即为终点。
测定碱溶解度的具体步骤为：将1.5克绝干浆置于反应瓶中加入所需氢氧化钠(10％和18％)搅拌润涨3min后在20℃水浴锅中保持1h。然后用G2滤器过滤并收集40mL滤液使用，吸取10mL滤液于250mL锥形瓶中，加入10mL重铬酸钾溶液和30mL浓硫酸。将溶液加热到120℃保持10分钟，冷却至室温后加入50mL蒸馏水用硫酸亚铁铵溶液滴定。
并且还可以得出，γ-戊内酯能够溶解半纤维素，因此，γ-戊内酯的应用不仅仅包括处理化学浆中的半纤维素，其在溶解其它浆料中的半纤维素中的应用也落入本发明的保护范围之内，其处理的条件可以根据浆料的不同而进行调整。
本发明具有如下优点：
本发明方法运用γ-戊内酯(GVL)作为有机溶剂纯化化学浆；该溶剂为生物质清洁生产的重要溶剂，是一种新型、高效具有优良特性的绿色有机溶剂，它可以和水以任意比例互溶，不和空气产生过氧化物，是一种稳定的化学物质，且能回收重新利用。它有效地脱除了化学浆中大量的半纤维素，得到高纯度纤维素的精制化学浆，达到了商品溶解浆各个重要的指标性能，一定程度上缓解了溶解浆日益增长的需求量，对溶解浆清洁生产，简化生产具有重要的作用。
本发明首次公开了γ-戊内酯在溶解半纤维素中的应用，拓展了γ-戊内酯的新应用。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明进行详细的描述。提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
为了证明本发明的效果，发明人进行了如下试验：
试验一 GVL浓度变化对α-纤维素和聚戊糖的影响
硫酸盐漂白化学浆纯化处理：所用纸浆为化学浆板，撕成小碎片浸泡于去离子水中最后用纤维解离器分散备用。
称取5份相当于5g绝干浆于圆底烧瓶中，按照液比1∶10加入定量的γ-戊内酯溶剂和一定的去离子水混合均匀，单因素实验选取γ-戊内酯用量分别为：0，20％，40％，60％，80％在温度为120℃的恒温油浴浴锅中处理2h。5种浆料分别称取2g于干100～150mL烧杯中，加人约30mL175g/L NaOH溶液浸溃试样。碱液加入时，应先加入约15mL，并用平头玻璃棒小心的搅拌2～3min，使浆料分散成均匀的糊状物，然后再将剩下的一部分碱液加入，同时均匀而仔细地搅拌1min使纤维溶解。然后将烧杯用表玻璃复盖，放入(20±0.5)℃的恒温水浴中进行丝光化处理，45min后，加入约30mL的蒸馏水于烧杯中，小心搅拌2min。最后将烧杯内的浆料慢慢移人已恒重的玻璃滤器中，使其均匀铺于滤器中，再用真空泵进行吸滤。用25mL95g/L的NaOH溶液洗涤，重复3次，再用约400mL的蒸馏水分次洗涤。在不使用真空吸滤的情况下，加入2mol/L的乙酸溶液于滤器中，使处理的浆料全被浸没，5min后，再用真空抽滤吸去乙酸溶液，然后用水洗涤至洗液不呈酸性为止。洗涤完毕后，取下滤器并移入烘箱中，在(105±2)℃烘干至恒重。测定在不同浓度γ-戊内酯下的α-纤维素和聚戊糖含量，见表1。
表1 GVL浓度变化对α-纤维素和聚戊糖的影响
Figure BDA0002600780390000061
从表1可以看出，无论是阔叶木漂白浆还是针叶木漂白浆在经过GVL/水介质处理后，其α-纤维素有了较为明显的上升，与此同时，聚戊糖的含量也随之下降，这验证了GVL能够有效的去除半纤维素，使化学浆纤维素的纯度得到明显的提升。综合实验效果和经济成本，选择GVL处理浓度为60％。
试验二 不同处理温度对α-纤维素和聚戊糖影响
此试验称取5份相当于5g绝干浆于烧瓶中，按照液比1∶10加入定量的γ-戊内酯溶剂和一定的去离子水混合均匀，固定GVL浓度为60％，单因素实验选取处理温度分别为：80℃，100℃，120℃，140℃，160℃，恒温油浴处理2h。
其余条件同试验一。
表2不同处理温度对α-纤维素和聚戊糖影响
Figure BDA0002600780390000071
从表2可以看出，温度对化学浆中半纤维的去除起着关键的作用，由于GVL有着较高的沸点，我们选取了从80℃到160℃作为实验的温度区间，高温有利于半纤维素的脱除，当温度在100℃以上时较为明显，促进了GVL在纸浆纤维的润涨，但温度在140℃以上半纤维素脱除效率降低，可能纸浆中纤维素也加速了溶解，在120℃分离效果明显，半纤维素脱除效率最高。
试验三 不同处理时间对α-纤维素和聚戊糖影响
根据试验二在温度为120℃的条件下纸浆α-纤维素提高率最高，本实验称取5份相当于5g绝干浆于圆底烧瓶中，按照液比1∶10加入定量的γ-戊内酯溶剂和一定的去离子水混合均匀，单因素实验处理时间分别为：0.5h，1h，2h，4h，6h分别进行处理。
其余条件同试验一。
表3不同处理时间对α-纤维素和聚戊糖影响
Figure BDA0002600780390000081
从表3可以看出，GVL/水介质体系中漂白化学浆的纯化时间对半纤维素脱除有一定的影响，随着时间的不断推移，其α-纤维素含量会随之增长，在0.5h到2h这个时间段内，其增长速率较为明显，在2h到6h这个时间段，其增长速率较为缓慢，半纤维素脱除反应达到最佳，整个反应阶段2h时其反应达到最佳效率。
实施例1
根据试验例1-3得出来的最佳处理条件为：液比1∶10，GVL用量60％，处理温度为120℃，时间为2h，在此条件下，分别对阔叶木精制升级化学浆(本发明得到的浆料)和无GVL处理的对照浆(阔叶木化学浆)与溶解浆(阔叶木溶解浆)进行对比，分别就α-纤维素含量、聚戊糖含量、粘度(mL/g)、碱溶解度以及Fock反应性能进行对比，具体测定步骤如下：
(1)α-纤维素测定：2g浆料在30mL17.5％NaOH溶液中恒温浸泡45min，经9.5％NaOH溶液洗涤，2mol/L的乙酸浸渍5分钟后用水洗涤、烘干、称重。
(2)粘度测定：分别称取相当于0.2g原浆、对照浆、升级浆、商品溶解浆的绝干浆样于50mL的白色小瓶中，加入25mL的去离子水，然后放入4个左右的玻璃珠。把小瓶置于振荡器上，打开开关使小瓶处于摇晃震动状态，使纤维全部分散开。20min后待纤维全部分散时加入25mL铜已二胺继续摇晃20min左右，使分散开的纤维与铜已二胺溶液充分反应。反应完成后取出小瓶并放入20℃的恒温水箱中，打开粘度测定仪系统准备检测。然后取出小瓶放在粘度测定仪的吸管中，吸至标准线后，让溶液自动流出，读出粘度值，重复3次，取平均值。
(3)碱溶解度测定：分别称取相当于1.5g原浆、对照浆、升级浆、商品溶解浆的绝干浆样于于200毫升高形反应器内，加入100mL的10％NaoH(S10)或18％NaoH(S18)，润涨2min后搅拌1min使纤维疏解，从浆样与氢氧化钠溶液接触算起在20℃水浴中保持60min。60分钟后搅拌浆液并用G2滤器过滤，收集40mL滤液实验使用，吸取10mL滤液于250mL锥形瓶中，再慢慢加入10mL重铬酸钾溶液，最后徐徐的加入30mL浓硫酸。将溶液加热到120℃保持10分钟，冷却至室温后加入50mL蒸馏水，然后加两滴亚铁灵指示剂用标定的硫酸亚铁铵溶液滴定至紫色为止，最后用10mL选定的氢氧化钠溶液代替滤液做空白试验。
(4)Fock反应性能测定：3种浆样分别精确称取(0.50±0.01)g的绝干样浆于250mL锥形瓶中，然后加入50mL 9％的NaOH溶液，把锥形瓶放进操作条件为250rpm、19℃的摇床中10min后取出。把锥形瓶置于通风橱中，加入1.3mL CS2，迅速密封在上述摇床操作的条件下放入摇床并摇动3h使反应充分完成。待3h后取出锥形瓶并加入43.14g去离子水摇匀后取50mL溶液放入离心管中在4500rpm转速下离心15min，取上清液10mL放入锥形瓶中，然后加入3mL的20％H2SO4，在敞口的条件下放入通风橱静置反应18h。静置18h后，往锥形瓶中加入20mL的68％H2SO4，把锥形瓶放入摇床中继续摇10min，10min后取出并加入10mL0.1M的K2Cr2O7溶液，然后置于加热板上，装上回流冷凝管，慢慢加热至沸腾开始计时1h并调温度于140℃。加热完成后，将锥形瓶冷却至室温并把瓶中的液体转移到100mL的容量瓶中，定容至标准刻度线。定容完毕后，取40mL于锥形瓶中，然后加入5mL的10％KI溶液，迅速用0.1M的硫代硫酸钠钠溶液滴定。在溶液颜色变浅的时候加入淀粉指示剂，最后滴定至亮蓝色即为终点。
经过检测，浆料组分对比见表4。
表4浆料组分对比
Figure BDA0002600780390000101
从表1可以看出，无论是阔叶木化学浆还是针叶木化学浆经过本发明γ-戊内酯的处理后，其α-纤维素含量分别从85.0％、84.3％提高到了92.3％、91.1％，和阔叶木溶解浆以及针叶木溶解浆的含量接近，因此可以看出，化学浆经过处理后可以降低纸浆中半纤维素(半纤维含量的降低，通过α-纤维素含量提高来体现)中，因此其α-纤维素含量得以提高。
其性能指标对比结果见表5。
表5浆料性能指标对比
Figure BDA0002600780390000111
从表2可以看出，无论是阔叶木化学浆还是针叶木化学浆经过本发明γ-戊内酯的处理后，其粘度指标以及S10和S18降低，Fock反应性能增加，均和溶解浆的性能接近，达到了溶解浆的标准。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种化学浆精制升级为溶解浆的方法，其特征在于，将漂白硫酸盐化学浆先用去离子水浸泡，再用纤维解离器分散后，采用γ-戊内酯处理，溶解漂白硫酸盐化学浆中的半纤维素，得到高纯度α-纤维素浆料即为溶解浆；γ-戊内酯处理条件为：γ-戊内酯的浓度为20-80％，处理温度为80-140℃，时间为0.5-2h，液比为1:10。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，γ-戊内酯处理条件为：γ-戊内酯的浓度为60％，处理温度为120℃，时间为2h，液比为1:10。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述漂白硫酸盐化学浆包括针叶木硫酸盐漂白浆、阔叶木硫酸盐漂白浆。
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