CN101445522B - 一种改性牛皮浆木质素磺酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性牛皮浆木质素磺酸钠的制备方法，以造纸厂牛皮浆黑液为原料，以烟道废气中富含的CO2作为酸析剂，酸析得到大分子级的粗木质素；然后粗木质素经水洗除盐得到精制木质素，最后精制木质素经磺化缩合反应制得改性牛皮浆木质素磺酸钠。本发明的制备方法具有工艺科学，操作简便等特点，产品耐热稳定性达到150℃以上，无机盐的含量不高于2％，并且要求没有妥尔油副产品。此外，本发明原料为造纸厂废液，烟道废气对环境有较大污染破坏作用，本发明的技术方案将该有害废液废气通过工艺改造，生产出大分子的改性牛皮浆木质素磺酸钠具有较高经济价值和环保优势。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种改性牛皮浆木质素磺酸钠的制备方法。
(二)背景技术
木质素分散剂的主要成分木质素磺酸钠是在木质素分子的α-碳原子上引入磺酸基而形成的，其结构式如下：
其原料为造纸工业的纸浆废液，又因制浆方法的不同而得到酸木质素与碱木质素，前者是由亚硫酸盐废液中得到的，后者是由牛皮浆黑液中得到的。目前国内外对这两种木质素均有研究，并已有产品。国内的酸木质素分散剂如开山屯为代表的M-9，因其有大量的还原糖及无机盐使产品的耐热稳定性极差，只有110℃～130℃左右，仅能用作分散染料的填充剂，国内的牛皮浆木质素分散剂如以安阳助剂厂为代表的分散剂A、B，此类产品因其采用的原材料分子量大小极不均一，且有大量的妥尔油及无机盐，虽在反应时，提高了木质素的分子量，但终因以上原因导致其产品的品质很不稳定，产品批差较大，无法应用于要求较高的超细纤维染色及筒子纱染色，更不能用于出口的高档分散染料。
(三)发明内容
本发明主要是解决现有技术所存在的木质素分子量分布范围过大引起的质量不稳定，以及耐热稳定性差等的技术问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种改性牛皮浆木质素磺酸钠的制备方法，以造纸厂牛皮浆黑液为原料，以烟道废气中富含的CO2作为酸析剂，酸析得到大分子级的粗木质素；然后粗木质素经水洗除盐得到精制木质素，最后精制木质素经磺化缩合反应制得改性牛皮浆木质素磺酸钠。
进一步，还将存在于改性牛皮浆木质素磺酸钠溶液中的妥尔油去除，之后喷雾干燥，即得到改性牛皮浆木质素磺酸钠。
再进一步，所述制备方法包括如下具体步骤：
a：酸析：在60℃～100℃的牛皮浆黑液中，通入经过净化处理的富含CO2的烟道废气，经过2～10小时，即可得到大分子级的粗木质素；
b：除盐：将步骤a所得大分子级粗木质素经过热水洗涤，除去粗木素中的无机盐，得到大分子级的精制木质素；
c：磺化缩合反应：将精制木质素溶于40％的氢氧化钠碱液中，然后在80～220℃温度条件下，按精制木质素与亚硫酸纳1∶0.1～1.5的重量比加入亚硫酸纳，反应2～15小时，之后加入甲醛继续反应1～20小时，得到改性的牛皮浆木质素磺酸钠溶液；
d：除妥尔油：将存在于改性的牛皮浆木质素磺酸钠溶液中的妥尔油去除，之后喷雾干燥，即可得到改性牛皮浆木质素磺酸钠。
进一步，步骤c中所述甲醛用量与精制木质素的重量比为0.1～2∶1。
进一步，步骤d中采用低压低温蒸馏将妥尔油去除。
为了从黑液中得到木质素，需将黑液的pH值从13降到木质素酚类的pH值(平均为10左右)，使木质素分子中大量的酚羟基从离子化变成酸式，从而使木质素沉淀出来。由于木质素是由不同分子量的大分子形成的无规聚合物，随着PH值降低，不同分子量的木质素沉淀的速度不同，大分子的木质素由于溶解性较差，所以先沉淀出来，根据以上原理，本发明选择了用富含CO2的烟道废气作为酸析剂，对木质素进行分级处理，以获得较大分子量的木质素。
染料的喷雾干燥都是在高温的条件下进行，因此，要求分散剂要有较高的耐热稳定性。大分子量的木质素磺酸盐其耐高温性能、耐碱性能以及分散性能比较好，因此，需要首先获得较大分子量的木质素之后，再进行磺化缩合处理。
本发明步骤d中磺化与缩合同时进行，碱木素的磺化主要在环上进行。
改性的碱木素比酸木素有许多优点：
(1)没有还原糖，因为在碱处理中木材半纤维来转变成羧酸留在溶液里；
(2)磺化可以控制，得到低、中、高磺化度的木质素，同样通过缩合分子量也可以控制；
(3)因为硫酸盐蒸煮过程中断裂醚键，形成许多酚羟基，使木质素分散剂的分散性和热稳定性均优。
木质素中的无机盐对染料来说是比较有害的，它能增加浆料的粘度，延长砂磨有时间，并重新增加了原染料中的盐，使分散剂对染料的热保护性降低，本发明采用热水洗涤的方法将木质素中的无机盐除去。
此外，分散剂中的妥尔油对染色非常有害，妥尔油的存在使染料在砂磨中产生大量的泡沫，使部分原染料悬浮在泡沫表面，未能被有效分散，大大增加了砂磨时间，而且此物在后道染色过程中也极易产生染色斑。如在超细纤维染色及筒子纱染色中有时会导致染色不均，有色花、色斑产生，又如在分散印花中，它又会导致花型渗花，而国产的碱性木质素分散剂中均存在妥尔油这种有害的物质，因为它是随原料粗木素带来的，在高档染料用的分散剂中是不允许存在此类物质的。本发明中通常通过比重差的方法将它除去。
本发明的制备方法具有工艺科学，操作简便等特点，产品耐热稳定性达到150℃以上，无机盐的含量不高于2％，并且要求没有妥尔油副产品。此外，本发明原料为造纸厂废液，烟道废气对环境有较大污染破坏作用，本发明的技术方案将该有害废液废气通过工艺改造，生产出大分子的改性牛皮浆木质素磺酸钠具有较高经济价值和环保优势。
(四)具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1
一种改性牛皮浆木质素磺酸钠的制备方法，包括如下具体步骤：
a：酸析：在70℃～80℃的牛皮浆黑液中通入经过净化处理的富含CO2的烟道废气，经过8小时，即可得到大分子级的粗木质素；
b：除盐：将步骤a所得大分子级粗木质素经过热水洗涤，除去粗木素中的无机盐，得到大分子级的精制木质素。
c：磺化缩合反应：将精制木质素溶于40％的氢氧化钠碱液中，然后在170℃温度条件下，按精制木质素与亚硫酸纳1∶1.0的重量比加入亚硫酸纳，反应8小时，之后加入甲醛继续反应10小时，得到改性的牛皮浆木质素磺酸钠溶液；所述甲醛用量与精制木质素的重量比为0.5∶1。
d：除妥尔油：将改性的牛皮浆木质素磺酸钠溶液经过低压低温蒸馏去除妥尔油，之后喷雾干燥，即可得到改性牛皮浆木质素磺酸钠。
测试例
(1)木质素加工分散液的制备：用79号兰进行分散剂加工，测定染料水份和强度后，将染料与实施例1得到的分散剂混合后强度100分进行投料，浆料浓度为30％，投料比见下表1：
表1
| 染料名称 | 染料量(克) | 分散剂量(克) | 水(克) | 玻璃珠(克) |
| 79#兰(固含量39.44％，强度390分) | 14.63 | 16.73 | 43.64 | 80 |
按上表进行投料、砂磨，用“染料扩散性能测定法”进行检测，在扩散性能达成4-5级时停止砂磨，将砂磨样品用滤布过滤，以除去玻璃珠，收集染料浆液。
(2)耐热稳定性测试，将染料浆液涂板，分别放入130℃、135℃、140℃、145℃、150℃焐箱内，5分钟后取出，将染料刮板溶于水中作渗圈、测级。
(3)分散性能测试：
A、71℃分散性能测试：分散染料悬浮液制务：称取干品染料2.1(以染色强度100分计)置于400毫升烧杯中，用5毫升EDTA热溶液(50℃、0.25g/t、EDTA)调成糊状，然后用同样的EDTA热溶液稀释至200毫升。搅拌3-5分钟后调PH4.5-5.0，恒温水溶中5分钟内达到71℃，待过滤。
过滤：采用120毫米的布氏漏斗，双环牌直径为110毫米的快速定性滤纸(下层)和中速定性滤纸(上层)进行过滤、评级。
B、130℃高温分散性能测试：分散染料悬浮液制备同A，然后将悬浮液置于高温高压梁色机中，在30-40分钟内升至130℃，保留30分钟，然后将染液隆至85-90℃，准备过滤，其它同A。
测试结果如下表2：
表2
以下是本发明与进口同类产品有关性能的对比：
从上表可以看出本发明的各项性能均与进口的美国某公司同类产品完全一样，部分性能超过进口水平。
最后，应当指出，以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种改性牛皮浆木质素磺酸钠的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤：
a：酸析：在60℃～100℃的牛皮浆黑液中，通入经过净化处理的富含C02的烟道废气，经过2～10小时，即可得到大分子级的粗木质素；
b：除盐：将步骤a所得大分子级粗木质素经过热水洗涤，除去粗木素中的无机盐，得到大分子级的精制木质素；
c：磺化缩合反应：将精制木质素溶于40％的氢氧化钠碱液中，然后在80～220℃温度条件下，按精制木质素与亚硫酸钠1∶0.1～1.5的重量比加入亚硫酸钠，反应2～15小时，之后加入甲醛继续反应1～20小时，得到改性的牛皮浆木质素磺酸钠溶液；所述甲醛用量与精制木质素的重量比为0.1～2∶1；
d：除妥尔油：将存在于改性的牛皮浆木质素磺酸钠溶液中的妥尔油采用低压低温蒸馏去除，之后喷雾干燥，即可得到改性牛皮浆木质素磺酸钠。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Shaoxing Guotai assistant factory Assignor: Shao Guobiao Contract record no.: 2011330000488 Denomination of invention: Method for preparing modified kraft pulp sodium lignosulphonate Granted publication date: 20110323 License type: Exclusive License Open date: 20090603 Record date: 20110513 |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180118 Address after: No. 15, Binhai Xincheng Road, Shaoxing, Zhejiang, Zhejiang Patentee after: ZHEJIANG JIEFA TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 312035 Zhejiang province Shaoxing city Gao Gao Bu Town North Industrial Zone, Shaoxing Guotai Auxiliaries Factory Patentee before: Shao Guobiao |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 312000 No.15 Changhe Road, Binhai New Town, Shaoxing City, Zhejiang Province Patentee after: Zhejiang jiefa Technology Co.,Ltd. Address before: 312000 No.15 Changhe Road, Binhai New Town, Shaoxing City, Zhejiang Province Patentee before: ZHEJIANG JIEFA TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: Preparation of sodium lignosulfonate from modified kraft pulp Effective date of registration: 20221010 Granted publication date: 20110323 Pledgee: China Guangfa Bank Co.,Ltd. Shaoxing Branch Pledgor: Zhejiang jiefa Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2022980017885 |