CN108588898A - 一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束及其制备方法,由单根为同芯型或偏心型皮芯结构的纤维组成,皮芯结构的纤维的芯层为聚乳酸纤维,皮层为醋酸纤维素,芯层与皮层的重量比为95:5~60:40,复合烟用丝束的总线密度为2~7Ktex,单丝线密度为1.5~6.5dtex,芯层聚乳酸纤维的线密度为1.4~6.0dtex,卷曲数为15~35个/mm,干热收缩率低于10%。步骤:醋酸纤维素涂覆液的制备;芯层聚乳酸纤维的制备;醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备。防止非正常停车;提高复合烟用丝束的出棒率;无毒、无味、热稳定性好、吸阻小、截滤效果显著;降低成本;提高醋酸纤维素的生物降解性能。
Description
技术领域
本发明属于烟用丝束及其制备技术领域,具体涉及一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束,并且还涉及其制备方法。
背景技术
烟用丝束纤维是用来加工生产烟用滤嘴棒的一种重要原材料,一般具备以下特性:(1)无毒、无味、安全性好;(2)丝束稳定性好,能满足滤棒成型设备和工艺;(3)具有适宜的刚性和卷曲性能,加工的滤棒出棒率高,并具有一定的硬度、吸阻和外观质量;(4)滤棒对烟气有害成分具有较高的过滤效率。目前,我国商品化的烟用丝束纤维只有二醋酸纤维素和聚丙烯纤维两个品种。但近年来随着环境污染和资源枯竭压力的增大,以可资源再生和生物降解的聚乳酸纤维为原料生产烟用丝束的呼声日益高涨。聚乳酸纤维是以可再生的玉米、甜菜、谷物或薯类等农作物淀粉发酵制取的乳酸作为原料,经聚合、纺丝而制成的一种聚酯纤维。它不仅具有良好的生物相容性,而且经降解后产物为二氧化碳和水,不污染环境,对生物体无毒副作用,是一种重要生物质纤维材料。
申请号为200610131699.0和200710055310.3的中国专利中公开了一种利用乳酸类聚合物树脂制造香烟过滤嘴丝束纤维以及烟用滤棒的技术。但聚乳酸纤维在烟用丝束加工工艺和滤棒成型工艺上存在以下问题:(1)聚乳酸纤维耐温较低,在开松上胶机和滤棒成型机的高速旋转的螺纹辊、橡胶辊以及切割刀头的压力、摩擦等剪切作用下会软化,从而发生粘辊和粘刀现象,造成非正常停车,大幅降低成棒速度;(2)同时,聚乳酸纤维缺乏像三醋酸甘油脂这样安全有效的粘结剂;(3)此外,相对于醋酸纤维素和聚丙烯纤维,聚乳酸纤维的比重大,因此为满足滤棒吸阻、硬度和外观等要求,必须填充更多的丝束,导致聚乳酸纤维丝束的出棒率低,而且成本过高。
申请号为201010102007.6的中国专利中公开了一种通过聚乳酸与聚丙烯共混熔融纺丝的方法,以解决现有技术条件下制备工艺要求高、比重大、滤棒成型难等缺点。申请号为201210196243.8的中国专利中公开了一种通过将聚乳酸烟用丝束和相应的二醋酸纤维素烟用丝束混合制成滤棒的方法,从而降低丝束线密度,降低成本。申请号为201210196240.4的中国专利中公开了一种皮芯型结构的聚乳酸/聚丙烯烟用复合丝束及其制备方法,该聚乳酸/聚丙烯复合烟用丝束是采用复合纺丝技术,通过熔融纺丝法制得的单根纤维的截面呈皮芯型结构。由于采用皮芯型结构,芯层以聚丙烯作为骨架,使复合丝束能在100℃左右的高温下进行卷曲和烘干定型加工,得到卷曲性能和物理机械性能优良的烟用丝束。申请号为201310048813.3的中国专利中公开了一种皮芯型聚乳酸烟用丝束和滤棒及其制备方法,皮层聚乳酸和芯层聚乳酸熔点分别为120~150℃和150~175℃,可方便地使用常见增塑剂如三醋酸甘油酯进行滤棒成型加工。但上述专利以及其他相关报道均未同时合理解决聚乳酸纤维耐温低、粘结性差、出棒率低、全生物降解等问题,不能达到可生物降解烟用丝束纤维的应用要求。
发明内容
本发明拟解决的技术问题是:提供一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束,并且提供一种成本低、易制备加工的烟用丝束生产工艺。该烟用丝束既具有良好的物理机械性能和生物降解性能,又具有良好的耐温性、吸附性能、抽吸口感,而且,该复合烟用丝束可方便地使用三醋酸甘油酯作为粘结剂,从而保证聚乳酸纤维的出棒率,同时可采用现有滤棒成型工艺,在醋纤滤棒成型机上进行加工成型,并大幅降低现有醋纤烟用丝束的成本。
本发明的目的是这样来达到的,一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束,由单根为同芯型或偏心型皮芯结构的纤维组成,该皮芯结构的纤维的芯层为聚乳酸纤维,而皮层为醋酸纤维素,所述芯层与皮层的重量比为95:5~60:40,所述复合烟用丝束的总线密度为2~7Ktex,复合烟用丝束的单丝线密度为1.5~6.5dtex,所述芯层聚乳酸纤维的线密度为1.4~6.0dtex,卷曲数为15~35个/mm,干热收缩率低于10%。
本发明醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备方法,包括以下步骤:
(1)醋酸纤维素涂覆液的制备
按重量份数计,将醋酸纤维片、溶剂以及添加剂加入到带有搅拌装置、加热装置、控温装置和冷凝回流装置的溶解釜中搅拌反应并且控制溶解釜的加热装置的加热温度、控制搅拌装置的搅拌速度以及搅拌时间,搅拌反应结束后,得到料液,先由滤网对料液过滤,再转移至料筒并且控制滤网目数和料筒温度,而后进行脱泡并且控制脱泡时间,得到醋酸纤维素涂覆液;
(2)芯层聚乳酸纤维的制备
按重量份数计,将聚乳酸树脂和组合物利用高速共混机共混,再通过一步法或两步法熔融纺丝工艺成型,并且在熔融纺丝工艺成型过程中控制冷却风的温度、热牵伸温度、牵伸倍数以及紧张热定型温度,得到芯层聚乳酸纤维;
(3)醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备
将由步骤(1)制备的醋酸纤维素涂覆液以上液轮上液方式和/或液浴槽浸渍方式涂覆于由步骤(2)得到的芯层聚乳酸纤维表面并且控制前后两相邻上液轮之间的间距、醋酸纤维素涂覆液上液量和液浴槽的长度,再依次经水洗、干燥、上油、卷曲和松弛热定型处理,并且控制水洗道数、控制每一道水洗的温度、控制溶剂残存浓度、控制干燥温度、控制卷曲数以及控制松弛热定型温度,得到醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束,该醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束由单根为同芯型或偏心型皮芯结构纤维组成,该皮芯结构纤维的芯层为聚乳酸纤维,而皮层为醋酸纤维素,所述芯层与皮层的重量比为95:5~60:40,所述复合烟用丝束的总线密度为2~7Ktex,复合烟用丝束的单丝线密度为1.5~6.5dtex,所述芯层聚乳酸纤维的线密度为1.4~6.0dtex,卷曲数为15~35个/mm,干热收缩率低于10%。
在本发明的一个具体的实施例中,步骤(1)中所述的醋酸纤维片的重量份数为3~11.5份,所述溶剂的重量份数为87~96.8份,所述添加剂的重量份数为0.2~1.5份,所述控制溶解釜的加热装置的加热温度是将加热温度控制为50~120℃,所述控制搅拌装置的搅拌速度是将搅拌速度控制为5~50转/分钟,搅拌时间控制为3~12小时,所述的控制滤网目数是将滤网目数控制为200目以上,所述的控制料筒温度是将料筒温度控制为30~80℃,所述的控制脱泡时间是将脱泡时间控制为5~10h。
在本发明的另一个具体的实施例中,所述的醋酸纤维片酯化度为180~300,乙酰基含量为30~44.8%,聚合度150~800,该醋酸纤维片为二醋酸纤维素和三醋酸纤维素中的一种或两种的混合物;所述的溶剂为丙酮、甲酸、甲醇、二氯甲烷、离子液体中的一种或多种的混合溶剂;所述的添加剂为乙二醇、丙三醇、季戊四醇、二醋酸甘油酯、三醋酸甘油酯、三油酸甘油酯、甘油软脂酸酯、甘油硬脂酸酯、滑石粉、水合硅酸镁超细粉、蒙脱土、有机蒙脱土、纳米碳酸钙、白碳黑、淀粉、纤维素纳米晶须中的一种或多种。
在本发明的又一个具体的实施例中,步骤(2)中所述的聚乳酸树脂的重量份数为99.3~88.5份,所述的组合物的重量份数为0.7~11.5份。
在本发明的再一个具体的实施例中,步骤(2)中所述的聚乳酸树脂为L-聚乳酸树脂、D-聚乳酸树脂、L-聚乳酸树脂与D-聚乳酸树脂的共聚物或L-聚乳酸树脂与D-聚乳酸树脂的共混物中的一种或多种,所述的聚乳酸树脂重均分子量为4~25万,分子量分布在6.5以内,熔融温度为145~178℃,熔融指数为1.5~35g/10min(190℃,2.16kg)。
在本发明的还有一个具体的实施例中,步骤(2)中所述的组合物包括占所述聚乳酸树脂重量的0.2~2%的纺丝助剂和0.5~9.5%复合纤维界面粘结剂,所述的纺丝助剂包括热稳定剂、光稳定剂、抗氧化剂、防霉剂、结晶促进剂、增塑剂、增白剂和抗静电剂中的一种或多种;所述的复合纤维界面粘结剂为聚烯烃离聚物、聚酯离聚物、聚酰胺离聚物以及聚氨酯离聚物中的一种或多种。
在本发明的更而一个具体的实施例中,步骤(2)中所述控制冷却风的温度是将冷却风的温度控制为5~25℃,所述控制热牵伸温度是将热牵伸温度控制为55~100℃,所述的控制牵伸倍数是将牵伸倍数控制为2~4倍,所述的控制紧张热定型温度是将紧张热定型温度控制为65~110℃。
在本发明的进而一个具体的实施例中,步骤(3)中所述的上液轮上液方式是通过上液轮、油剂泵或计量泵在所述聚乳酸纤维表面均匀涂覆一层醋酸纤维素皮层,所述的控制前后两相邻上液轮之间的间距是将前后两相邻上液轮之间的间距控制为0.5~1.2m,所述涂覆次数为至少三次,所述控制醋酸纤维素涂覆液的上液量是将醋酸纤维素涂覆液的上液量控制为所述聚乳酸纤维重量的5~20%;所述的控制液浴槽长度是将液浴槽的长度控制为1~2.5m。
在本发明的又进而一个具体的实施例中,步骤(3)中所述的控制水洗道数是将水洗道数控制为四道,所述的控制每一道水洗的温度是:将第一道水洗温度控制为2~8℃,将第二道水洗温度控制为10~20℃,将第三道水洗温度控制为20~50℃,将第四道水洗温度控制为50~95℃,所述的控制溶剂残存浓度是将溶剂残存浓度控制为小于10ppm,所述的控制干燥温度是将干燥温度控制为50~90℃,所述的控制卷曲数是将卷曲数控制为15~35个/mm,所述的控制松弛热定型温度是将松弛热定型温度控制为50~120℃。
本发明提供的技术方案与现有技术相比具有以下有益效果:
(1)相对于聚乳酸树脂,醋酸纤维素具有较高的耐温性,作为皮层将保护芯层的聚乳酸纤维在滤棒成型装备的压力、摩擦等剪切作用下软化,避免发生粘辊和粘刀现象,将有效防止非正常停车;
(2)复合烟用丝束以醋酸纤维素为皮层,在过滤棒成型过程中,可方便的使用现有三醋酸甘油酯粘合剂,有利于双组份丝束内部形成立体的网状结构,提高复合烟用丝束的出棒率;
(3)以醋酸纤维素为皮层的复合烟用丝束保留了纯醋酸纤维素烟用丝束的大部分优势,如,无毒、无味、热稳定性好、吸阻小、截滤效果显著、能选择性地吸附卷烟中的有害成分,同时又保留了一定的烟碱而不失香烟口味的特性。另外,以聚乳酸纤维为芯层,降低了醋酸纤维素烟用丝束的成本;
(4)通过将醋酸纤维素与聚乳酸纤维进行皮芯复合,大幅提高了醋酸纤维素的生物降解性能,为环境友好型烟用丝束的制备和生产提供了有效方案。
附图说明
图1是本发明提供的醋酸纤维素/聚乳酸复合纤维SEM照片。
具体实施方式
本发明以下将结合实施例作进一步说明,但本发明的内容并不限于此。
由下面将要描述的八个实施例得到的复合烟丝束制成烟用滤棒的过程如下:
优选采用由中国湖南省常德烟草机械集团有限公司生产的型号为YL16的开松上胶机对醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束进行开松和上胶处理,开松宽度为18~30cm,采用醋纤烟用丝束专用的三醋酸甘油酯粘合剂,施胶量为复合烟用丝束重量的4~10%,优选采用由中烟机械集团公司生产的型号为ZL28型的纤维滤棒成型机将上过胶的纤维束包裹成棒,成型速率为600~1200m/min,切割成100~150mm/支,于50~120℃下烘干30min以上,于60±5%湿度、22±5℃下平衡5~12小时,最终制得烟用滤棒。按照GB5606-2004《卷烟》标准进行测试,一氧化碳量低于13.8mg/支,总颗粒相物低于16.5mg/支,烟碱低于15.6mg/支,焦油低于11.2mg/支,水分2.0~2.6mg/支,滤棒的硬度达80~90%,吸阻2500~3500Pa。
实施例1
(1)醋酸纤维素涂覆液的制备
将酯化度为200,乙酰基含量为30%,聚合度180的醋酸纤维素5.5份,丙酮94份,三醋酸甘油酯0.5份加入溶解釜中,控制釜内温度恒定为70℃,以40转/分钟的速度连续搅拌8小时,形成均匀稳定的涂覆液。将涂覆液经300目滤网过滤并转移至50℃料筒,采用静置方式脱泡5h,脱泡完成后待用。
(2)一步法制备醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束
优选采用荷兰Corbion公司生产的型号为LX130U的纤维级聚乳酸树脂,熔融温度为155℃,熔融指数为3g/10min(190℃,2.16kg),称取95份,与1份抗氧化剂和4份聚酯离聚物界面粘结剂通过高速共混机混合均匀。利用一步法熔融纺丝工艺成型:将纺丝温度设置为240℃,纺丝速度200m/min,冷却温度为20℃,热牵伸倍数为2.5倍,紧张热定型温度为70℃,达到设定温度后进行熔融纺丝,丝束经冷却,热牵伸,紧张热定型处理,获得芯层聚乳酸纤维。按照醋酸纤维素涂覆液和芯层聚乳酸纤维的重量比为10:90,通过上液轮以上液方式将醋酸纤维素溶液涂覆于聚乳酸丝束表面(反复三次涂覆以防止醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维之间发生并丝或黏连),上液轮间距设置为1m。上液完成后,该复合丝束经四道水洗去除溶剂,其中第一水洗浴温度5℃,第二水洗浴温度10℃,第三水洗浴温度30℃,第四水洗浴温度50℃,水洗至溶剂残存浓度低于10ppm后,经60℃干燥、上油、卷曲(卷曲数为20个/mm)以及100℃松弛热定型处理制得具有同芯结构的醋酸纤维素/聚乳酸复合烟用丝束,复合烟用丝束的总线密度为3.5Ktex,复合烟用丝束的单丝线密度为1.8dtex,芯层聚乳酸纤维的线密度为1.7dtex,干热收缩率为3.45%。
从上述复合丝束制成的过滤嘴棒中抽取部分过滤嘴棒与纯聚乳酸丝束卷制的香烟过滤嘴棒作对比,对比发现,复合丝束制成的香烟和纯聚乳酸丝束制成的香烟吸味无明显差异,纯聚乳酸丝束卷制的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.2(mg)/支,总颗粒相物为12.7(mg)/支,烟碱量为0.76(mg)/支,水分2.16(mg)/支,焦油11.2(mg)/支,而复合丝束制成的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.1(mg)/支,总颗粒相物为12.2(mg)/支,烟碱量为0.73(mg)/支,水分2.17(mg)/支,焦油11.1(mg)/支,烟气常规成分释放量接近,性能良好。
实施例2
(1)醋酸纤维素涂覆液的制备
将酯化度为200,乙酰基含量为30%,聚合度180的醋酸纤维素5份,丙酮94份,丙三醇0.5份和三醋酸甘油酯0.5份加入溶解釜中,控制釜内温度恒定为70℃,以40转/分钟的速度连续搅拌8小时,形成均匀稳定的涂覆液。将涂覆液经300目滤网过滤并转移至50℃料筒,采用静置方式脱泡5h,脱泡完成后待用。
(2)一步法制备醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束
优选采用荷兰Corbion公司生产的型号为LX130U的纤维级聚乳酸树脂,熔融温度为155℃,熔融指数为3g/10min(190℃,2.16kg),称取95份,与1份抗氧化剂和4份聚烯烃离聚物界面粘结剂通过高速共混机混合均匀。利用一步法熔融纺丝工艺成型:将纺丝温度设置为250℃,纺丝速度200m/min,冷却温度为20℃,热牵伸倍数3倍,紧张热定型温度为70℃,达到设定温度后进行熔融纺丝,丝束经冷却,热牵伸,紧张热定型处理,获得芯层聚乳酸纤维。按照醋酸纤维素涂覆液和芯层聚乳酸纤维的重量比为8:92,通过上液轮以上液方式将醋酸纤维素溶液涂覆于聚乳酸丝束表面(反复三次涂覆以防止醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维之间发生并丝或黏连),上液轮间距设置为1m。上液完成后,该复合纤维经四道水洗去除溶剂,其中第一水洗浴温度5℃,第二水洗浴温度10℃,第三水洗浴温度30℃,第四水洗浴温度50℃,水洗至溶剂残存浓度低于10ppm后,经60℃干燥、上油、卷曲(卷曲数为20个/mm)以及100℃松弛热定型处理制得具有同芯结构的醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束,复合烟用丝束的总线密度为3.3Ktex,复合烟用丝束的单丝线密度为1.7dtex,芯层聚乳酸纤维的线密度为1.6dtex,干热收缩率为3.4%。
从上述复合丝束制成的过滤嘴棒中抽取部分过滤嘴棒与纯聚乳酸丝束卷制的香烟过滤嘴棒作对比,对比发现,复合丝束制成的香烟和纯聚乳酸丝束制成的香烟吸味无明显差异,纯聚乳酸丝束卷制的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.2(mg)/支,总颗粒相物为12.7(mg)/支,烟碱量为0.76(mg)/支,水分2.16(mg)/支,焦油11.2(mg)/支,而复合丝束制成的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.3(mg)/支,总颗粒相物为13.0(mg)/支,烟碱量为0.71(mg)/支,水分2.16(mg)/支,焦油11.1(mg)/支,烟气常规成分释放量接近,性能良好。
实施例3
(1)醋酸纤维素涂覆液的制备
将酯化度为200,乙酰基含量为30%,聚合度180的醋酸纤维素5份,丙酮94份,丙三醇0.5份和三醋酸甘油酯0.5份加入溶解釜中,控制釜内温度恒定为70℃,以40转/分钟的速度连续搅拌8小时,形成均匀稳定的涂覆液。将涂覆液经300目滤网过滤并转移至50℃料筒,采用静置方式脱泡5h,脱泡完成后待用。
(2)一步法制备醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束
优选采用浙江海正生物材料股份有限公司生产的型号为REVODE190的纤维级聚乳酸树脂,熔融温度为170℃,熔融指数为6g/10min(190℃,2.16kg),称取95份,与1份抗氧化剂和4份聚酰胺离聚物界面粘结剂通过高速共混机混合均匀。利用一步法熔融纺丝工艺成型:将纺丝温度设置为215℃,纺丝速度200m/min,冷却温度为20℃,热牵伸倍数3倍,紧张热定型温度为70℃,达到设定温度后进行熔融纺丝,丝束经冷却,热牵伸,紧张热定型处理,获得芯层聚乳酸纤维。按照醋酸纤维素涂覆液和芯层聚乳酸纤维的重量比为8:92,通过上液轮以上液方式将醋酸纤维素溶液涂覆于聚乳酸丝束表面(反复三次涂覆以防止醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维之间发生并丝或黏连),上液轮间距设置为1m。上液完成后,该复合纤维经四道水洗去除溶剂,其中第一水洗浴温度5℃,第二水洗浴温度10℃,第三水洗浴温度30℃,第四水洗浴温度50℃,水洗至溶剂残存浓度低于10ppm后,经60℃干燥、上油、卷曲(卷曲数为20个/mm)以及100℃松弛热定型处理制得具有偏心结构的醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束,复合烟用丝束的总线密度为3.3Ktex,复合烟用丝束的单丝线密度为1.7dtex,芯层聚乳酸纤维的线密度为1.6dtex,干热收缩率为3.34%。
从上述复合丝束制成的过滤嘴棒中抽取部分过滤嘴棒与纯聚乳酸丝束卷制的香烟过滤嘴棒作对比,对比发现,复合丝束制成的香烟和纯聚乳酸丝束制成的香烟吸味无明显差异,纯聚乳酸丝束卷制的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.2(mg)/支,总颗粒相物为13.2(mg)/支,烟碱量为0.76(mg)/支,水分2.18(mg)/支,焦油11.5(mg)/支,而复合丝束制成的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.3(mg)/支,总颗粒相物为13.6(mg)/支,烟碱量为0.75(mg)/支,水分2.16(mg)/支,焦油11.3(mg)/支,烟气常规成分释放量接近,性能良好。
实施例4
(1)醋酸纤维素涂覆液的制备
将酯化度为200,乙酰基含量为30%,聚合度180的醋酸纤维素5.5份,丙酮94份,三醋酸甘油酯0.5份加入溶解釜中,控制釜内温度恒定为70℃,以40转/分钟的速度连续搅拌8小时,形成均匀稳定的涂覆液。将涂覆液经300目滤网过滤并转移至50℃料筒,采用静置方式脱泡5h,脱泡完成后待用。
(2)一步法制备醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束
优选采用浙江海正生物材料股份有限公司生产的型号为REVODE190的纤维级聚乳酸树脂,熔融温度为170℃,熔融指数为6g/10min(190℃,2.16kg),称取95份,与1份抗氧化剂和4份聚氨酯离聚物界面粘结剂通过高速共混机混合均匀。利用一步法熔融纺丝工艺成型:将纺丝温度设置为215℃,纺丝速度200m/min,冷却温度为20℃,热牵伸倍数2.5倍,紧张热定型温度为70℃,达到设定温度后进行熔融纺丝,丝束经冷却,热牵伸,紧张热定型处理,获得芯层聚乳酸纤维。按照醋酸纤维素涂覆液和芯层聚乳酸纤维的重量比为10:90,通过上液轮以上液方式将醋酸纤维素溶液涂覆于聚乳酸丝束表面(反复三次涂覆以防止醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维之间发生并丝或黏连),油轮间距设置为1m。上液完成后,该复合纤维经四道水洗去除溶剂,其中第一水洗浴温度5℃,第二水洗浴温度10℃,第三水洗浴温度30℃,第四水洗浴温度50℃,水洗至溶剂残存浓度低于10ppm后,经60℃干燥、上油、卷曲(卷曲数为20个/mm)以及100℃松弛热定型处理制得具有同芯结构的醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束,复合烟用丝束的总线密度为3.5Ktex,复合烟用丝束的单丝线密度为1.8dtex,芯层聚乳酸纤维的线密度为1.7dtex,干热收缩率为3.44%。
从上述复合丝束制成的过滤嘴棒中抽取部分过滤嘴棒与纯聚乳酸丝束卷制的香烟过滤嘴棒作对比,对比发现,复合丝束制成的香烟和纯聚乳酸丝束制成的香烟吸味无明显差异,纯聚乳酸丝束卷制的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.2(mg)/支,总颗粒相物为13.2(mg)/支,烟碱量为0.76(mg)/支,水分2.18(mg)/支,焦油11.5(mg)/支,而复合丝束制成的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.3(mg)/支,总颗粒相物为13.6(mg)/支,烟碱量为0.74(mg)/支,水分2.16(mg)/支,焦油11.3(mg)/支,烟气常规成分释放量接近,性能良好。
实施例5
(1)醋酸纤维素涂覆液的制备
将酯化度为220,乙酰基含量为32.5%,聚合度500的三醋酸纤维素5份,丙酮94份,丙三醇0.5份和三醋酸甘油酯0.5份加入溶解釜中,控制釜内温度恒定为70℃,以40转/分钟的速度连续搅拌8小时,形成均匀稳定的涂覆液。将涂覆液经300目滤网过滤并转移至50℃料筒,采用静置方式脱泡5h,脱泡完成后待用。
(2)芯层聚乳酸纤维的制备
优选采用荷兰Corbion公司生产的型号为LX130U的纤维级聚乳酸树脂,熔融温度为155℃,熔融指数为3g/10min(190℃,2.16kg),称取95份,与1份抗氧化剂和4份聚酯离聚物界面粘结剂通过高速共混机混合均匀。通过熔融纺丝工艺进行前纺丝:将纺丝温度设置为220℃,纺丝速度650m/min,冷却温度为20℃,紧张热定型温度为70℃,聚乳酸树脂经喷丝,冷却,紧张热定型处理,获得芯层聚乳酸纤维。
(3)醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备
将芯层聚乳酸纤维通过醋酸纤维素溶液浴槽,浴槽设计为1.5米,纤维通过浴槽后,经四道水洗去除溶剂,其中第一水洗浴温度5℃,第二水洗浴温度10℃,第三水洗浴温度30℃,第四水洗浴温度50℃,水洗至溶剂残存浓度低于10ppm后,经60℃干燥、上油、集束、卷曲(卷曲数为20个/mm)以及100℃松弛热定型处理制得具有偏心结构的醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束,复合烟用丝束的总线密度为3.2Ktex,复合烟用丝束的单丝线密度为1.6dtex,芯层聚乳酸纤维的线密度为1.5dtex,干热收缩率为3.31%。
从上述复合丝束制成的过滤嘴棒中抽取部分过滤嘴棒与纯聚乳酸丝束卷制的香烟过滤嘴棒作对比,对比发现,复合丝束制成的香烟和纯聚乳酸丝束制成的香烟吸味无明显差异,纯聚乳酸丝束卷制的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.2(mg)/支,总颗粒相物为12.7(mg)/支,烟碱量为0.76(mg)/支,水分2.16(mg)/支,焦油11.2(mg)/支,而复合丝束制成的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.4(mg)/支,总颗粒相物为13.1(mg)/支,烟碱量为0.73(mg)/支,水分2.16(mg)/支,焦油11.4(mg)/支,烟气常规成分释放量接近,性能良好。
实施例6
(1)醋酸纤维素涂覆液的制备
将酯化度为220,乙酰基含量为32.5%,聚合度500的三醋酸纤维素5份,丙酮94份,丙三醇0.5份和三醋酸甘油酯0.5份加入溶解釜中,控制釜内温度恒定为70℃,以40转/分钟的速度连续搅拌8小时,形成均匀稳定的涂覆液。将涂覆液经300目滤网过滤并转移至50℃料筒,采用静置方式脱泡5h,脱泡完成后待用。
(2)芯层聚乳酸纤维的制备
优选采用浙江海正生物材料股份有限公司生产的型号为REVODE190的纤维级聚乳酸树脂,熔融温度为170℃,熔融指数为6g/10min(190℃,2.16kg),称取94份,与1份抗氧化剂和5份聚酯离聚物界面粘结剂通过高速共混机混合均匀。通过熔融纺丝工艺进行前纺丝:将纺丝温度设置为240℃,纺丝速度650m/min,冷却温度为20℃,紧张热定型温度为70℃,聚乳酸经喷丝,冷却,紧张热定型处理,获得芯层聚乳酸纤维。
(3)醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备
将芯层聚乳酸纤维通过醋酸纤维素溶液浴槽,浴槽设计为1.5米,纤维通过浴槽后,经四道水洗去除溶剂,其中第一水洗浴温度5℃,第二水洗浴温度10℃,第三水洗浴温度30℃,第四水洗浴温度50℃,水洗至溶剂残存浓度低于10ppm后,经60℃干燥、上油、集束、卷曲(卷曲数为20个/mm)以及100℃松弛热定型处理制得具有偏心结构的醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束,复合烟用丝束的总线密度为3.2Ktex,复合烟用丝束的单丝线密度为1.6dtex,芯层聚乳酸纤维的线密度为1.5dtex,干热收缩率为3.3%。
从上述复合丝束制成的过滤嘴棒中抽取部分过滤嘴棒与纯聚乳酸丝束卷制的香烟过滤嘴棒作对比,对比发现,复合丝束制成的香烟和纯聚乳酸丝束制成的香烟吸味无明显差异,纯聚乳酸丝束卷制的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.2(mg)/支,总颗粒相物为13.2(mg)/支,烟碱量为0.76(mg)/支,水分2.18(mg)/支,焦油11.5(mg)/支,而复合丝束制成的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.4(mg)/支,总颗粒相物为13.3(mg)/支,烟碱量为0.76(mg)/支,水分2.16(mg)/支,焦油11.3(mg)/支,烟气常规成分释放量接近,性能良好。
实施例7
(1)醋酸纤维素涂覆液的制备
将酯化度为200,乙酰基含量为30%,聚合度180的醋酸纤维素5份,丙酮94份,丙三醇0.5份和三醋酸甘油酯0.5份加入溶解釜中,控制釜内温度恒定为70℃,以40转/分钟的速度连续搅拌8小时,形成均匀稳定的涂覆液。将涂覆液经300目滤网过滤并转移至50℃料筒,采用静置方式脱泡5h,脱泡完成后待用。
(2)芯层聚乳酸纤维的制备
优选采用浙江海正生物材料股份有限公司生产的型号为REVODE190的纤维级聚乳酸树脂,熔融温度为170℃,熔融指数为6g/10min(190℃,2.16kg),称取96份,与1份抗氧化剂和3份聚酯离聚物界面粘结剂通过高速共混机混合均匀。通过熔融纺丝工艺进行前纺丝:将纺丝温度设置为230℃,纺丝速度700m/min,冷却温度为20℃,紧张热定型温度为70℃,聚乳酸经喷丝,冷却,紧张热定型处理,获得芯层聚乳酸纤维。
(3)醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备
将芯层聚乳酸纤维通过醋酸纤维素溶液浴槽,浴槽设计为1.5米,纤维通过浴槽后,经四道水洗去除溶剂,其中第一水洗浴温度5℃,第二水洗浴温度10℃,第三水洗浴温度30℃,第四水洗浴温度50℃,水洗至溶剂残存浓度低于10ppm后,经60℃干燥、上油、集束、卷曲(卷曲数为20个/mm)以及100℃松弛热定型处理制得具有偏心结构的醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束,复合烟用丝束的总线密度为3.1Ktex,复合烟用丝束的单丝线密度为1.6dtex,芯层聚乳酸纤维的线密度为1.5dtex,干热收缩率为3.3%。
从上述复合丝束制成的过滤嘴棒中抽取部分过滤嘴棒与纯聚乳酸丝束卷制的香烟过滤嘴棒作对比,对比发现,复合丝束制成的香烟和纯聚乳酸丝束制成的香烟吸味无明显差异,纯聚乳酸丝束卷制的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.2(mg)/支,总颗粒相物为13.2(mg)/支,烟碱量为0.76(mg)/支,水分2.18(mg)/支,焦油11.5(mg)/支,而复合丝束制成的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.4(mg)/支,总颗粒相物为13.6(mg)/支,烟碱量为0.74(mg)/支,水分2.15(mg)/支,焦油11.3(mg)/支,烟气常规成分释放量接近,性能良好。
实施例8
(1)醋酸纤维素涂覆液的制备
将酯化度为200,乙酰基含量为30%,聚合度180的醋酸纤维素5份,丙酮94份,丙三醇0.5份和三醋酸甘油酯0.5份加入溶解釜中,控制釜内温度恒定为70℃,以40转/分钟的速度连续搅拌8小时,形成均匀稳定的涂覆液。将涂覆液经300目滤网过滤并转移至50℃料筒,采用静置方式脱泡5h,脱泡完成后待用。
(2)芯层聚乳酸纤维的制备
优选采用荷兰Corbion公司生产的型号为LX130U的纤维级聚乳酸树脂,熔融温度为155℃,熔融指数为3g/10min(190℃,2.16kg),称取95份,与1份抗氧化剂和4份聚酯离聚物界面粘结剂通过高速共混机混合均匀。通过熔融纺丝工艺进行前纺丝:将纺丝温度设置为200℃,纺丝速度700m/min,冷却温度为20℃,紧张热定型温度为70℃,聚乳酸经喷丝,冷却,紧张热定型处理,获得芯层聚乳酸纤维。
(3)醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备
将芯层聚乳酸纤维通过醋酸纤维素溶液浴槽,浴槽设计为1.5米,纤维通过浴槽后,经四道水洗去除溶剂,其中第一水洗浴温度5℃,第二水洗浴温度10℃,第三水洗浴温度30℃,第四水洗浴温度50℃,水洗至溶剂残存浓度低于10ppm后,经60℃干燥、上油、集束、卷曲(卷曲数为20个/mm)以及100℃松弛热定型处理制得具有偏心结构的醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束,复合烟用丝束的总线密度为3.1Ktex,复合烟用丝束的单丝线密度为1.6dtex,芯层聚乳酸纤维的线密度为1.5dtex,干热收缩率为3.3%。
从上述复合丝束制成的过滤嘴棒中抽取部分过滤嘴棒与纯聚乳酸丝束卷制的香烟过滤嘴棒作对比,对比发现,复合丝束制成的香烟和纯聚乳酸丝束制成的香烟吸味无明显差异,纯聚乳酸丝束卷制的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.2(mg)/支,总颗粒相物为12.7(mg)/支,烟碱量为0.76(mg)/支,水分2.16(mg)/支,焦油11.2(mg)/支,而复合丝束制成的过滤嘴棒一氧化碳含量为7.3(mg)/支,总颗粒相物为13.0(mg)/支,烟碱量为0.73(mg)/支,水分2.16(mg)/支,焦油11.3(mg)/支,烟气常规成分释放量接近,性能良好。
Claims (10)
1.一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束,其特征在于由单根为同芯型或偏心型皮芯结构的纤维组成,该皮芯结构的纤维的芯层为聚乳酸纤维,而皮层为醋酸纤维素,所述芯层与皮层的重量比为95:5~60:40,所述复合烟用丝束的总线密度为2~7Ktex,复合烟用丝束的单丝线密度为1.5~6.5dtex,所述芯层聚乳酸纤维的线密度为1.4~6.0dtex,卷曲数为15~35个/mm,干热收缩率低于10%。
2.一种如权利要求1所述的醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)醋酸纤维素涂覆液的制备
按重量份数计,将醋酸纤维片、溶剂以及添加剂加入到带有搅拌装置、加热装置、控温装置和冷凝回流装置的溶解釜中搅拌反应并且控制溶解釜的加热装置的加热温度、控制搅拌装置的搅拌速度以及搅拌时间,搅拌反应结束后,得到料液,先由滤网对料液过滤,再转移至料筒并且控制滤网目数和料筒温度,而后进行脱泡并且控制脱泡时间,得到醋酸纤维素涂覆液;
(2)芯层聚乳酸纤维的制备
按重量份数计,将聚乳酸树脂和组合物利用高速共混机共混,再通过一步法或两步法熔融纺丝工艺成型,并且在熔融纺丝工艺成型过程中控制冷却风的温度、热牵伸温度、牵伸倍数以及紧张热定型温度,得到芯层聚乳酸纤维;
(3)醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备
将由步骤(1)制备的醋酸纤维素涂覆液以上液轮上液方式和/或液浴槽浸渍方式涂覆于由步骤(2)得到的芯层聚乳酸纤维表面并且控制前后两相邻上液轮之间的间距、醋酸纤维素涂覆液上液量和液浴槽的长度,再依次经水洗、干燥、上油、卷曲和松弛热定型处理,并且控制水洗道数、控制每一道水洗的温度、控制溶剂残存浓度、控制干燥温度、控制卷曲数以及控制松弛热定型温度,得到醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束,该醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束由单根为同芯型或偏心型皮芯结构纤维组成,该皮芯结构纤维的芯层为聚乳酸纤维,而皮层为醋酸纤维素,所述芯层与皮层的重量比为95:5~60:40,所述复合烟用丝束的总线密度为2~7Ktex,复合烟用丝束的单丝线密度为1.5~6.5dtex,所述芯层聚乳酸纤维的线密度为1.4~6.0dtex,卷曲数为15~35个/mm,干热收缩率低于10%。
3.根据权利要求2所述的一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的醋酸纤维片的重量份数为3~11.5份,所述溶剂的重量份数为87~96.8份,所述添加剂的重量份数为0.2~1.5份,所述控制溶解釜的加热装置的加热温度是将加热温度控制为50~120℃,所述控制搅拌装置的搅拌速度是将搅拌速度控制为5~50转/分钟,搅拌时间控制为3~12小时,所述的控制滤网目数是将滤网目数控制为200目以上,所述的控制料筒温度是将料筒温度控制为30~80℃,所述的控制脱泡时间是将脱泡时间控制为5~10h。
4.根据权利要求2所述的一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备方法,其特征在于所述的醋酸纤维片酯化度为180~300,乙酰基含量为30~44.8%,聚合度150~800,该醋酸纤维片为二醋酸纤维素和三醋酸纤维素中的一种或两种的混合物;所述的溶剂为丙酮、甲酸、甲醇、二氯甲烷、离子液体中的一种或多种的混合溶剂;所述的添加剂为乙二醇、丙三醇、季戊四醇、二醋酸甘油酯、三醋酸甘油酯、三油酸甘油酯、甘油软脂酸酯、甘油硬脂酸酯、滑石粉、水合硅酸镁超细粉、蒙脱土、有机蒙脱土、纳米碳酸钙、白碳黑、淀粉、纤维素纳米晶须中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的聚乳酸树脂的重量份数为99.3~88.5份,所述的组合物的重量份数为0.7~11.5份。
6.根据权利要求2所述的一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的聚乳酸树脂为L-聚乳酸树脂、D-聚乳酸树脂、L-聚乳酸树脂与D-聚乳酸树脂的共聚物或L-聚乳酸树脂与D-聚乳酸树脂的共混物中的一种或多种,所述的聚乳酸树脂重均分子量为4~25万,分子量分布在6.5以内,熔融温度为145~178℃,熔融指数为1.5~35g/10min。
7.根据权利要求2所述的一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的组合物包括占所述聚乳酸树脂重量的0.2~2%的纺丝助剂和0.5~9.5%复合纤维界面粘结剂,所述的纺丝助剂包括热稳定剂、光稳定剂、抗氧化剂、防霉剂、结晶促进剂、增塑剂、增白剂和抗静电剂中的一种或多种;所述的复合纤维界面粘结剂为聚烯烃离聚物、聚酯离聚物、聚酰胺离聚物以及聚氨酯离聚物中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述控制冷却风的温度是将冷却风的温度控制为5~25℃,所述控制热牵伸温度是将热牵伸温度控制为55~100℃,所述的控制牵伸倍数是将牵伸倍数控制为2~4倍,所述的控制紧张热定型温度是将紧张热定型温度控制为65~110℃。
9.根据权利要求2所述的一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的上液轮上液方式是通过上液轮、油剂泵或计量泵在所述聚乳酸纤维表面均匀涂覆一层醋酸纤维素皮层,所述的控制前后两相邻上液轮之间的间距是将前后两相邻上液轮之间的间距控制为0.5~1.2m,所述涂覆次数为至少三次,所述控制醋酸纤维素涂覆液的上液量是将醋酸纤维素涂覆液的上液量控制为所述聚乳酸纤维重量的5~20%;所述的控制液浴槽长度是将液浴槽的长度控制为1~2.5m。
10.根据权利要求2所述的一种醋酸纤维素/聚乳酸皮芯复合纤维烟用丝束的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的控制水洗道数是将水洗道数控制为四道,所述的控制每一道水洗的温度是:将第一道水洗温度控制为2~8℃,将第二道水洗温度控制为10~20℃,将第三道水洗温度控制为20~50℃,将第四道水洗温度控制为50~95℃,所述的控制溶剂残存浓度是将溶剂残存浓度控制为小于10ppm,所述的控制干燥温度是将干燥温度控制为50~90℃,所述的控制卷曲数是将卷曲数控制为15~35个/mm,所述的控制松弛热定型温度是将松弛热定型温度控制为50~120℃。
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