CN102080276B - 可生物降解的烟用纤维材料及香烟过滤嘴 - Google Patents

可生物降解的烟用纤维材料及香烟过滤嘴 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种可生物降解的烟用纤维材料及香烟过滤嘴，该可生物降解的烟用纤维材料的原料组成包括90-100％的聚丁二酸丁二醇酯聚合物和0-10％的稳定剂，所述聚丁二醇丁二酸酯聚合物为分子链中丁二酸丁二醇酯链节的量不少于总链节的70％的高分子聚合物，且其重均分子量为5-35万，分散指数1.2-3.0，该烟用纤维材料是所述原料经熔融纺丝工艺加工而成。本发明还提供了利用该烟用纤维材料经定型加工制成的可生物降解的香烟过滤嘴棒以及香烟产品。所提供的香烟过滤嘴具有与目前通用的香烟过滤嘴性能相当，而被吸烟者丢弃的烟蒂在自然环境中能短时间内被分解，在满足香烟生产的同时也解决了目前香烟遗弃物对环境的污染影响。

Description

可生物降解的烟用纤维材料及香烟过滤嘴
技术领域
本发明涉及一种烟用纤维材料及利用该纤维材料所制成的香烟过滤嘴，所述烟用纤维材料和香烟过滤嘴采用聚丁二酸丁二醇酯(PBS)聚合物为基材树脂，具有优良的生物降解性。
背景技术
香烟过滤嘴具有过滤、阻挡和吸附烟气中烟碱、焦油等有害成分的作用，好的过滤嘴材料除具有上述作用外，还应该能改善烟气的口感，减少烟气对口腔的刺激及对人体健康的伤害。作为一个比较成熟的技术，目前用于制造香烟过滤嘴的材料一般是以醋酸纤维素纤维和聚丙烯纤维为原料，从加工性能和最终生产过滤嘴的综合使用性能考虑，以醋酸纤维素纤维为首选，在中高档卷烟中多使用醋酸纤维素纤维滤嘴。
在香烟吸完后剩下的过滤嘴部分是要丢弃的，而醋酸纤维素纤维和聚丙烯纤维在自然环境中很难被生物降解，香烟在背负有害人体健康的罪名的基础上，同时还造成了对环境的污染。人类不能完全离开香烟，除了减少香烟本身对人体的危害以外，解决滤嘴丢弃带来的环境污染问题就成为香烟行业必须面对的课题。
另一方面，醋酸纤维素纤维是以优质木材为原料得到的化工产品，从木材到纤维素再到酯化的醋酸纤维素需要消耗大量的木材原料，而生产环节中也伴随着很多污染问题。
所以，无论是从木材资源匮乏，还是从改善环境污染角度出发，寻找替代现有的醋酸纤维素和聚丙烯纤维原料的可生物降解材料，制造出可降解的香烟过滤嘴，至少在环境保护方面降低香烟生产所带来的危害，是香烟生产行业急需解决的问题。
香烟过滤嘴的生产工艺主要包括对原料实施熔融纺丝制成烟用丝束，以及增塑定型制棒最终加工成过滤嘴棒的工艺过程，原料的可纺性能，即，是否容易纺成细旦纤维，以及纤维丝束的牵伸性能和粘合效果，最终都将影响滤棒和滤嘴的综合性能，包括滤过性能，以及外观、硬度和空阻等机械性能。醋酸纤维素纤维就是由于这些性质的优异，才被选择成为香烟过滤嘴的主要加工原料。在寻找其替代材料时，既具有生物降解性，还必须满足过滤嘴棒加工要求，是缺一不可的二个条件。
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是一种可完全生物降解的聚合物，它可以在细菌或酶的作用下最终降解为二氧化碳和水等物质，所以目前开始在塑料领域使用，以缓解传统塑料对环境造成的污染。根据目前的研究和报道，PBS塑料可制备膜类包装材料，例如可降解塑料袋、一次性餐具的片材原料等；PBS塑料还可以在农用地膜方面以及一些日用杂品方面应用。
由于香烟过滤嘴的特殊要求，有关PBS在香烟过滤嘴加工中的应用还没有记载。
发明内容
本发明主要解决的技术问题在于提供一种可生物降解的烟用纤维材料以及利用该纤维丝束加工而成的香烟过滤嘴，所用原料为聚丁二酸丁二醇酯高分子聚合物，所提供的香烟过滤嘴具有与目前通用的香烟过滤嘴性能相当，而丢弃的烟蒂可被环境中微生物分解，利于对环境的保护。
本发明还提供了制造上述可生物降解的烟用纤维材料及香烟过滤嘴的方法，针对聚丁二酸丁二醇酯的性质，摸索和提出了对制造工艺的条件和参数的确定，确保所制造的香烟过滤嘴产品能达到目前通用的香烟过滤嘴的性能标准。
本发明提供了一种可生物降解的烟用纤维材料，其原料组成包括90-100wt％的聚丁二酸丁二醇酯(PBS)聚合物和0-10wt％的稳定剂，所述聚丁二醇丁二酸酯聚合物为分子链中丁二酸丁二醇酯链节的量不少于总链节数的70％的高分子聚合物，且其重均分子量为5-35万，分散指数1.2-3.0，该烟用纤维材料是所述原料经熔融纺丝工艺加工而成。
如前面所述，聚丁二酸丁二醇酯是一种可完全被生物降解的高分子聚合物材料，目前更多地是被用于可降解塑料，本案申请人则发现利用PBS为基本原料，对加工工艺进行适当调整和改变，可以生产出香烟滤棒和过滤嘴，设置这种过滤嘴的香烟在综合性能达到醋酸纤维素过滤嘴的水平同时，该过滤嘴在丢弃后能尽快被降解，应用在香烟行业，对于保护环境将产生更显著的社会效益。
结合烟用纤维丝束和过滤嘴的特定技术要求，发明人的研究结果显示，本发明的烟用纤维和过滤嘴原料可以采用丁二酸丁二醇酯的纯均聚产物，也可以使用聚合物分子链中存在适当其它单体的聚合链节，以利于提高原料的加工性能和最终滤棒和过滤嘴产品的相关指标。具体地，所述聚丁二醇丁二酸酯聚合物的分子链中丁二酸丁二醇酯链节的量不少于总链节数的70％，其余为二元酸、二元醇或其混合物聚合而成的共聚链节。
根据本发明的具体方案，当所述聚丁二酸丁二醇酯聚合物分子链含有除丁二酸丁二醇酯以外的共聚链节时，形成所述共聚链节的单体中，二元酸选自C2-C12的脂肪族二元酸、芳香族二元酸或它们的混合物；二元醇选自C2-C12的脂肪族二元醇或它们的混合物。作为非限制性示例，所述二元酸包括乙二酸、1，2-丙二酸、1，3-丙二酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、富马酸、马来酸、苯二甲酸、萘二甲酸或其混合物；所述二元醇包括乙二醇、丙二醇、戊二醇、己二醇、癸二醇或其混合物。
更优选地，所述形成共聚链节的单体选自乙二酸、丙二酸、己二酸、富马酸、苯二甲酸、乙二醇、丙二醇或己二醇，或它们的多种混合物。
本发明提供的烟用纤维材料(丝束)所利用的原料中，除上述纯均聚或含有共聚链节的PBS聚合物材料外，还可以添加适当的稳定剂，所述的稳定剂是指那些能提高过滤嘴棒中聚丁二酸丁二醇酯聚合物原料在加工、储存和使用过程中稳定性的物质，包括但不限于热稳定剂、光稳定剂和抑酸剂，例如可以包括磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、焦磷酸、磷酸铵、磷酸三甲酯、磷酸二甲酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸二苯酯、亚磷酸铵、磷酸二氢铵、抗氧剂1010(四[亚甲基3-(3′，5′-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]甲烷)、抗氧剂1222(3，5-二叔丁基-4-羟苯基磷酸二乙酯)、抗氧剂1076(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯)、抗氧剂1425(双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸单乙酯)钙)、长链含磷硫化合物H-MOD、环氧聚丁二烯、环氧亚麻子油、环氧大豆油、1，2-环氧基-3-苯氧基丙烷、氢氧化镁、氢氧化铝、氧化钙、氨基树脂等或它们的任意混合物。优选采用的稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、抗氧剂1010、抗氧剂1076、H-MOD、环氧亚麻子油、环氧大豆油、1，2-环氧基-3-苯氧基丙烷、氢氧化镁、氨基树脂等或它们的任意混合物。
上述用于制造烟用纤维材料(丝束)的原料均可按照公知的方法制备或商购得到。例如，中国发明专利01144133.X中公开了一种利用丁二酸和丁二醇为单体原料，经常压酯化(缩合)再减压聚合制备聚丁二酸丁二醇酯(PBS)的方法，中国专利申请200710049370.4中也公开了一种制备高分子量PBS的方法，按照这些现有技术的方法制备得到的聚丁二酸丁二醇酯聚合物均可满足本发明原料要求，在此将上述公开内容并入本发明。对于含有所述二元酸和/或二元醇共聚链节的PBS聚合物原料，也可以通过聚合反应、扩链反应等化学过程实现非常方便地制备得到，且不同链节之间至少有一个化学键连接。例如按照以上文献记载的方法，在丁二酸与丁二醇的缩合反应体系中加入确定比例的选定二元酸和/或二元醇，进一步聚合即可使聚合产物中含有所要求比例的聚合物链节。
发明人的研究结果显示，满足以上定义的聚丁二酸丁二醇酯聚合物具有良好的成型加工性能，因而按照目前对聚丙烯纤维的类似纺丝工艺可以制造满足香烟过滤嘴标准的烟用纤维材料丝束。
在此基础上，本发明进一步提供了一种利用该烟用纤维丝束为原料，经定型加工制成的可生物降解的香烟过滤嘴棒。
本发明同时还提供了设置有上述以PBS为原料的可生物降解过滤嘴的香烟产品，吸烟者丢弃的过滤嘴在自然环境中能短时间内被分解，在满足香烟生产的同时也解决了目前香烟遗弃物对环境的污染影响。
制造本发明可生物降解的烟用纤维丝束的方法包括如下步骤：
将原料进行熔融纺丝，设定纺丝机的螺杆温度130℃-230℃，使挤出物料流经过滤器、箱体、计量泵和直管后，通过喷丝板喷丝，控制过滤器温度140℃-250℃，箱体温度140℃-250℃，直管温度140℃-250℃，对喷出的丝以干燥空气冷却，冷却温度为0℃-50℃；
冷却后的丝束经涂覆油剂、慢牵引机绕卷、蒸汽箱牵引、快牵引机绕卷以及皮带输送机的卷绕牵引，油剂为浓度0.8％-1％纤维表面处理剂(例如：聚乙二醇、乙醇胺甲酯、壬基酚类表面活性剂等)的水溶液，慢牵引机的辊卷绕速度200-1500m/min，快牵引机的辊转速400-2500r/min，频率25-50HZ，皮带输送机喂入轮速度200-1500r/min，频率为30-60HZ；
将从皮带输送机牵引出来的丝束在水温为40℃-85℃，优选60-80℃的水槽中水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为所述可生物降解的烟用纤维材料。
如前面所述，为了提高过滤嘴棒中聚丁二酸丁二醇酯聚合物原料在加工、储存和使用过程中的稳定性，在制造丝束的原料组成中还可以包括适量的稳定剂，利用该混合原料纺丝前，还需要先实施混料制粒，即，所述聚丁二酸丁二醇酯聚合物含量为≥90％但＜100％，稳定剂含量＞0但≤10％时，所述制造方法还包括：
在熔融纺丝工序前，将聚丁二酸丁二醇酯聚合物和稳定剂干燥后混合均匀，进行挤出制粒，挤出机螺筒温度为120-190℃。实际操作中要求原料的含水率低于2wt‰，通常可以在50-85℃、更优选在60-75℃的环境中干燥2-3小时即可达到要求；挤出机螺筒温度为120-170℃。一般可使用双螺杆挤出机，根据物料的熔融特性在上述温度范围内分段设定合适的螺筒温度，实现制粒，以提供制造香烟过滤嘴棒的专用料。
根据所采用的PBS或其共聚酯原料的性质，本发明有针对性地确定了的制造烟用丝束材料的方法，其具体方案可以为，熔融纺丝工序中，挤出机螺杆温度130-210℃；对喷出丝的冷却温度为10-50℃；
卷绕牵引工艺中，各参数的设定可以在以上范围内根据物料的具体性质以及设备运转情况进行调整，例如，慢牵引机的辊卷绕速度400-900m/min；快牵引机的辊转速为1000-2000r/min，频率为35-40HZ；皮带输送机喂入轮速度为500-1000r/min，频率为38-42HZ。
上述混料制粒、纺丝及卷绕牵伸的具体操作和设备以及没有特别说明的处理剂均为烟用丝束生产中的公知和常规技术。
本发明进一步提供了采用上述PBS烟用丝束制造可生物降解的香烟过滤嘴的方法，该方法包括：
对上述丝束开松后喷施该丝束重量0.5～15％的粘合增塑剂，使丝束被均匀上胶；
在烟用嘴棒成形器内将所述上了胶的丝束揉卷成圆条形，用滤棒盘纸包裹定型，成为嘴棒料条，丝束中的纤维抱合在一起，用手撕开可以明显看到丝束的纤维已经形成连通的三维网络嘴棒料条；
用切割刀将从上述嘴棒料条切割成规定长度的嘴棒，即得到所述可生物降解香烟嘴棒；
上述粘合增塑剂是指能使聚丁二酸丁二醇酯过滤嘴棒中的纤维实现有效交联、粘接、膨胀或蓬松的物质，包括但不限于偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三丁酯、偏苯三酸三癸酯、偏苯三酸三甘油酯、磷酸甘油酯、三醋酸甘油酯、二甘醇二醋酸酯、碳酸丙烯酯、乙二醇单乙醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二丁酯、水基淀粉胶、羧甲基淀粉胶、丙烯酸酯胶、聚乙二醇胶、聚乙烯醇胶、蛋白胶、胶原胶或它们的任意混合物。
优选地，所述粘合增塑剂包括偏苯三酸三甘油酯、三醋酸甘油酯、二甘醇二醋酸酯、碳酸丙烯酯、碳酸二丁酯、羧甲基淀粉胶、聚乙二醇胶、胶原胶或它们的任意混合物。
本发明的具体方案中，所用粘合增塑剂以适当的溶剂溶解，该溶剂以能有效溶解粘合增塑剂为选择标准，优选以乙醇或乙醇水溶液为溶剂。
本发明利用聚丁酸丁二醇酯聚合物材料制造提供的烟用过滤嘴棒具有良好的生物降解性能，接到烟上后在正常的储存和运输条件下可以保证在3年内力学、外观。口感等方面性能基本没有变化，完全符合香烟要求，而在香烟使用后废弃烟蒂进入垃圾等富含微生物环境时三个月内降解率可超过70％，六个月内可完全降解。本发明的烟用过滤嘴棒在安全性能，吸阻、重量、硬度、圆周等理化指标完全符合烟用嘴棒的要求。
经吸收试验，本发明的烟用过滤嘴棒在香烟抽吸过程中对于对人体有害物质的吸附性能优于目前使用的聚丙烯纤维嘴棒和醋酸纤维素纤维嘴棒(检测结果见下表)。
各种原料的过滤嘴棒烟气指标对比
Figure G2009102416449D00081
注：1、表中的“醋纤嘴棒”为市场品牌香烟用嘴棒；“PBS嘴棒”的烟气指标来自本发明实施例制备的嘴棒产品的统计结果。
2、以上指标的检测方法按照GB5606-2004《卷烟》标准进行。
本发明的嘴棒较现有嘴棒具有显著优点：
1具有生物降解性能，更加环保；
2对烟气具有更好的吸附性能，减少了吸烟危害；
3原料来源广泛，既可采用传统的化石基资源，又可采用生物质通过生物技术得到，既避免了醋酸纤维素嘴棒依赖木浆的资源问题，又可真正实现源自自然(生物质)又回归自然(降解)的绿色生产。
综上所述，本发明采用PBS或其共聚酯为原料制造的烟用过滤嘴棒在质量和性质上均能达到烟用嘴棒的行业标准，并且加工成香烟，使用后的废弃烟蒂能实现完全生物降解，与目前的醋酸纤维嘴棒相比，从环保角度具有不可比拟的优势；另一方面，本发明提供的可生物降解嘴棒利用的PBS或其共聚酯原料可以通过化学方法合成制备，原料来源丰富，不再需要进口优质木材，更利于工业化生产。所以，本发明的实施完全可以取代目前使用的醋酸纤维嘴棒和聚丙烯纤维嘴棒，同时具有非常广阔的经济效益和社会效益。
具体实施方案
以下通过具体实施例进一步详细说明本发明的实施过程以及所产生的有益效果，以帮助阅读者更好地理解本发明，但不能对本发明的可实施范围构成认为限定。
除特别说明外，本发明权利要求书和说明书中出现的比例或浓度均理解为重量比或以重量为基准的百分浓度。
实施例1
选取重均分子量为15±1万，分散指数为1.7的均聚丁二酸丁二醇酯(PBS)为基材树脂，按PBS∶亚磷酸三苯酯∶环氧大豆油∶氨基树脂为97∶0.5∶1.5∶1的重量份比例称取材料，在65℃左右的烘箱中烘干2小时后，在高速搅拌机中搅拌均匀，在长径比为32的Φ57双螺杆挤出机上挤出，螺筒温度设定第一段为120℃，第二段为140℃，第三段为150℃，第四段为150℃，第五段为145℃。挤出料条用切粒机切粒，在线热风干燥，包装，得到的本发明烟嘴棒用专用料。
将上述烟嘴棒用专用料在螺杆长径比为28的Φ65熔融纺丝机上进行纺丝，纺丝机挤出螺杆的第一段温度设定为140℃，第二段为155℃，第三段为165℃，过滤器温度165℃，箱体温度165℃，直管温度165℃，从规格为1050×3的喷丝板喷出后用温度范围为(15±5)℃的干燥空气侧吹风冷却。
上述冷却后的丝束在上油槽中涂覆油剂，上油槽中的油剂为以下组成纤维表面处理剂水溶液∶聚乙二醇1700浓度为0.2％，三乙醇胺硫酸二甲酯浓度为0.15％，壬基酚聚环氧乙烷浓度为0.1％。经过上油槽后丝束通过慢牵引机绕卷，辊卷绕速度为800m/min。然后通过牵引蒸汽箱，进入快牵引机绕卷，快牵引辊转速1500r/min，频率38HZ，然后通过皮带输送机输送，皮带输送机喂入轮速度800r/min，频率为40HZ。
从皮带输送机牵引出来的丝束用多辊牵伸机牵伸，牵伸介质为水，水温为65℃。牵伸后丝束在卷曲器中进行卷曲，卷曲数为24个/25mm，卷曲后的丝束通过蒸气干燥器干燥。
干燥后的丝束通过摆丝机在盛丝容器中摆放好，打包即得到本发明的可生物降解烟用丝束。
从料箱拉出该丝束，经过辊道，送达Y11丝束开松机进行丝束开松，开松后丝束进入箱体，用甩胶盘和喷嘴喷施丝束重量6％的粘合增塑剂，并使丝束均匀地沾上胶。粘合增塑剂的溶剂采用水∶乙醇质量比为50∶50的混合溶剂，粘合增塑剂组成为：碳酸二乙酯，浓度为20％，和聚丙烯酸酯胶，浓度为4％。将上了胶的丝束在Y21型烟用嘴棒成型器内将揉卷成圆条形，用滤棒盘纸包裹，定型形成嘴棒料条。用切割刀将从成型器中出来的嘴棒料条切割成规定长度，通过包装处理装置，经由装盘机装入包装盒即得到本发明烟用全生物降解嘴棒。
降解实验显示，以上方法得到的嘴棒具有良好的生物降解性能，按照ISO 14855要求完全达到降解标准要求，90天降解率达到93％。材料生物安全性符合烟用嘴棒要求。圆周24.1mm，不圆度0.1mm，吸阻3157Pa，硬度87％，物理性能符合嘴棒要求。经卷烟测试，烟气指标为烟碱1.04mg/支，湿焦油15.8mg/支，CO15.4mg/支，焦油12.4mg/支。
实施例2
选取重均分子量为(10±1)万，分散指数为1.2，且分子链上含有18％(链节数)随机分布的对苯二甲酸连接的共聚聚丁二酸丁二醇酯(PBS)为基材树脂，按共聚PBS∶磷酸三甲酯∶长链含磷硫化合物H-MOD的重量份比例为94∶1∶5的比例称取材料，在60℃烘箱中烘干3小时后，在高速搅拌机中搅拌均匀，在长径比为28的Φ65双螺杆挤出机上挤出制粒，螺筒温度设定第一段为125℃，第二段为145℃，第三段为155℃，第四段为155℃，第五段为145℃。挤出料条用切粒机切粒，在线热风干燥，包装，得到的本发明烟嘴棒用专用料。
将上述烟嘴棒用专用料在螺杆长径比为28的Φ65熔融纺丝机上进行纺丝，对纺丝机的挤出螺杆温度，第一段设定为145℃，第二段为160℃，第三段为165℃，过滤器温度165℃，箱体温度165℃，直管温度165℃。从规格为1050×3的喷丝板喷出后用温度范围为20～30℃的干燥空气侧吹风冷却。
上述冷却的丝束在上油槽中涂覆油剂，上油槽中的油剂为以下组成的纤维表面处理剂水溶液：聚乙二醇1700浓度为0.2％，三乙醇胺硫酸二甲酯浓度为0.15％，壬基酚聚环氧乙烷浓度为0.1％。使经过上油槽涂覆油剂后的丝束通过慢牵引机绕卷，辊卷绕速度为1000m/min，然后通过牵引蒸汽箱，进入快牵引机绕卷，快牵引辊转速1800r/min，频率40HZ，然后通过皮带输送机输送，皮带输送机喂入轮速度1000r/min，频率为40HZ。从皮带输送机牵引出来的丝束用多辊牵伸机牵伸，牵伸介质为水，水温为75℃。牵伸后丝束在卷曲器中进行卷曲，卷曲数为25个/25mm，卷曲后的丝束通过蒸气干燥器干燥。
干燥后通过摆丝机将丝束在盛丝容器中摆放好，打包即得到本发明的可生物降解烟用丝束。
从料箱拉出丝束，经过辊道，送达Y11丝束开松机进行丝束开松，开松后丝束进入箱体，用甩胶盘和喷嘴喷施丝束重量2％的粘合增塑剂，并使丝束均匀地沾上胶。粘合增塑剂的溶剂采用水∶乙醇为50∶50的混合溶剂，粘合增塑剂组成为：偏苯三酸三辛酯，浓度为30％，聚乙二醇胶，浓度为4％。将上了胶的丝束在Y21型烟用嘴棒成形器内将揉卷成圆条形，用滤棒盘纸包裹，形成嘴棒料条，用切割刀将从成型器中出来嘴棒料条切割成规定长度，通过包装处理装置，经由装盘机装入包装盒即得到本发明烟用全生物降解嘴棒。
本实施例所采用的共聚PBS基材树脂可以参照CN 01144133.X中记载的方法合成，在丁二酸与丁二醇的反应体系中加入指定量对苯二甲酸，使其中对苯二甲酸占总体系的摩尔比为18％，然后进行聚合反应，得到所要求的共聚物。
上述嘴棒具有良好的生物降解性能，按照ISO 14855要求完全达到降解标准要求，90天降解率达到87％。材料生物安全性符合烟用嘴棒要求。圆周24.1mm，不圆度0.2mm，吸阻3243Pa，硬度85％，物理性能符合嘴棒要求。经卷烟测试，烟气指标为：烟碱1.05mg/支，湿焦油15.9mg/支，CO15.4mg/支，焦油12.5mg/支。
实施例3
选取重均分子量为35万，分散指数为3.0，且其分子链上含有30％(链节数)随机分布的己二醇连接的共聚聚丁二酸丁二醇酯(PBS)为基材树脂为基材树脂，在60℃烘箱中烘干3小时后，在螺杆长径比为28的Φ65熔融纺丝机上进行纺丝，对纺丝机螺杆温度设定，第一段为130℃，第二段为145℃，第三段为155℃，过滤器温度155℃，箱体温度155℃，直管温度155℃。从规格为1050×3的喷丝板喷出后用温度范围为20～40℃的干燥空气侧吹风冷却。
上述冷却后的丝束在上油槽中涂覆油剂，上油槽中的油剂为以下组成的纤维表面处理剂水溶液：聚乙二醇1700浓度为0.6％，三乙醇胺硫酸二甲酯浓度为0.2％，壬基酚聚环氧乙烷浓度为0.2％。使经过上油槽后涂覆油剂后的丝束通过慢牵引机绕卷，辊卷绕速度为1500m/min。然后通过牵引蒸汽箱，进入快牵引机绕卷，快牵引辊转速2500r/min，频率50HZ，然后通过皮带输送机输送，皮带输送机喂入轮速度1500r/min，频率为60HZ。
从皮带输送机牵引出来的丝束用多辊牵伸机牵伸，牵伸介质为水，水温为40℃。牵伸后丝束在卷曲器中进行卷曲，卷曲数为22个/25mm，卷曲后的丝束通过蒸气干燥器干燥。
干燥后通过摆丝机将丝束在盛丝容器中摆放好，打包即得到本发明的可生物降解烟用丝束。
从料箱拉出丝束，经过辊道，送到Y11丝束开松机进行丝束开松，开松后丝束进入箱体，用甩胶盘和喷嘴喷施丝束重量0.5％的粘合增塑剂，并使丝束均匀地沾上胶。粘合增塑剂的溶剂采用水∶乙醇的质量比为50∶50的混合溶剂，粘合增塑剂组成为：羧甲基淀粉胶，浓度为5％。将该上了胶的丝束在Y21型烟用嘴棒成形器内将揉卷成圆条形，用滤棒盘纸包裹，定型形成嘴棒料条，用切割刀将从成型器中出来嘴棒料条切割成规定长度，利用包装处理装置，经由装盘机装入包装盒即得到本发明烟用全生物降解嘴棒。
本实施例所采用的共聚PBS基材树脂可以参照CN 01144133.X中记载的方法合成，在丁二酸与丁二醇的反应体系中中加入指定量的己二醇，使己二醇在体系中摩尔比30％，然后进行聚合反应，得到所要求的共聚物。
上述嘴棒具有良好的生物降解性能，按照ISO 14855要求完全达到降解标准要求，90天降解率达到98％。材料生物安全性符合烟用嘴棒要求。圆周24.1mm，不圆度0.2mm，吸阻33354Pa，硬度81％，物理性能符合嘴棒要求。经卷烟测试，烟气指标为烟碱1.05mg/支，湿焦油15.9mg/支，CO15.6mg/支，焦油12.5mg/支。
实施例4
选取重均分子量为5万，分散指数为2.4，且分子链上含有10％(链节数)随机分布的己二酸和10％(链节数)随机分布的乙二醇的共聚聚丁二酸丁二醇酯(PBS)为基材树脂为基材树脂，按共聚PBS∶1010∶1076∶氢氧化镁为90∶0.1∶0.2∶9.7的重量份比例称取材料，在75℃烘箱中烘干2小时后，在高速搅拌机中搅拌均匀，在长径比为36的Φ60双螺杆挤出机上挤出制粒，螺筒温度的设定为第一段140℃，第二段为160℃，第三段为165℃，第四段为165℃，第五段为155℃，挤出料条用切粒机切粒，在线热风干燥，包装，得到的本发明烟嘴棒用专用料。
将上述烟嘴棒用专用料在螺杆长径比为28的Φ60熔融纺丝机上进行纺丝，纺丝机的螺杆温度设定为第一段170℃，第二段为185℃，第三段为195℃，过滤器温度185℃，箱体温度185℃，直管温度185℃。从规格为1250×1的喷丝板喷出后用温度范围为30～50℃的干燥空气侧吹风冷却。
上述冷却后的丝束在上油槽中涂覆油剂，上油槽中油剂为以下组成的纤维表面处理剂水溶液：聚乙二醇1700浓度为0.8％，三乙醇胺硫酸二甲酯浓度为0.1％，壬基酚聚环氧乙烷浓度为0.1％。经过上油槽后丝束通过慢牵引机绕卷，辊卷绕速度为200m/min。然后通过牵引蒸汽箱，进入快牵引机绕卷，快牵引辊转速400r/min，频率25HZ，然后通过皮带输送机输送，皮带输送机喂入轮速度200r/min，频率为30HZ。
从皮带输送机牵引出来的丝束用多辊牵伸机牵伸，牵伸介质为水，水温为85℃。牵伸后丝束在卷曲器中进行卷曲，卷曲数为25个/25mm，卷曲后的丝束通过蒸气干燥器干燥。
干燥后通过摆丝机将丝束在盛丝容器中摆放好，打包即得到本发明的可生物降解烟用丝束。
从料箱拉出丝束，经过辊道，送达Y11丝束开松机进行丝束开松，开松后丝束进入箱体，用甩胶盘和喷嘴喷施丝束重量15％的粘合增塑剂，并使丝束均匀地沾上胶。粘合增塑剂的溶剂采用水∶乙醇的质量比为50∶50的混合溶剂，粘合增塑剂组成为：二甘醇二醋酸酯，浓度为20％，胶原胶，浓度为4％。将上了胶的丝束在Y21型烟用嘴棒成形器内将揉卷成圆条形，用滤棒盘纸包裹，定型形成嘴棒料条，用切割刀将从成型器中出来嘴棒料条切割成规定长度，经包装处理装置，经由装盘机装入包装盒即得到本发明烟用全生物降解嘴棒。
本实施例所采用的共聚PBS基材树脂可以参照CN 01144133.X中记载的方法合成，在丁二酸与丁二醇的反应体系中分别加入己二酸和乙二醇，其中己二酸占总体系摩尔比10％，乙二醇占总体系摩尔比10％，然后进行聚合反应，得到所要求的共聚物。
上述嘴棒具有良好的生物降解性能，按照ISO 14855要求完全达到降解标准要求，90天降解率达到95％。材料生物安全性符合烟用嘴棒要求。圆周24.1mm，不圆度0.1mm，吸阻3137Pa，硬度92％，物理性能符合嘴棒要求。经卷烟测试，烟气指标为烟碱1.05mg/支，湿焦油15.9mg/支，CO15.8mg/支，焦油12.5mg/支。
实施例5
选取重均分子量为(25±2)万，分散指数为1.4，且分子链上含有15％(链节数)随机分布的1，3-丙二醇链节的共聚聚丁二酸丁二醇酯(PBS)为基材树脂，按照共聚PBS∶次亚磷酸∶1，2-环氧基-3-苯氧基丙烷∶氢氧化四乙铵的重量份比例为95∶0.5∶4∶0.5的比例称取材料，在60℃烘箱中烘干3小时后，在高速搅拌机中搅拌均匀，在长径比为28的Φ35双螺杆挤出机上挤出制粒，螺筒温度设定第一段为130℃，第二段为150℃，第三段为160℃，第四段为160℃，第五段为155℃。挤出料条用切粒机切粒，在线热风干燥，包装，得到的本发明烟嘴棒用专用料。
将上述烟嘴棒用专用料在螺杆长径比为28的Φ60熔融纺丝机上进行纺丝，纺丝机螺杆温度设定为第一段为160℃，第二段为175℃，第三段为185℃，过滤器温度175℃，箱体温度175℃，直管温度175℃。从规格为2210×4的喷丝板喷出后用温度范围为(15±5)℃的干燥空气侧吹风冷却。
上述冷却后的丝束在上油槽中涂覆油剂，上油槽中油剂为以下组成的纤维表面处理剂水溶液：聚乙二醇1500浓度为0.2％，三乙醇胺硫酸二甲酯浓度为0.15％，壬基酚聚环氧乙烷浓度为0.1％。经过上油槽后的丝束通过慢牵引机绕卷，辊卷绕速度为700m/min。然后通过牵引蒸汽箱，进入快牵引机绕卷，快牵引辊转速1200r/min，频率38HZ，然后通过皮带输送机输送，皮带输送机喂入轮速度700r/min，频率为40HZ。
从皮带输送机牵引出来的丝束用多辊牵伸机牵伸，牵伸介质为水，水温为65℃。牵伸后丝束在卷曲器中进行卷曲，卷曲数为24个/25mm，卷曲后的丝束通过蒸气干燥器干燥。
干燥后通过摆丝机将丝束在盛丝容器中摆放好，打包即得到本发明的可生物降解烟用丝束。
从料箱拉出丝束，经过辊道，送达Y11丝束开松机进行丝束开松，开松后丝束进入箱体，用甩胶盘和喷嘴喷施丝束重量5％的粘合增塑剂，并使丝束均匀地沾上胶。粘合增塑剂采用的溶剂为水∶乙醇的质量比为50∶50的混合溶剂，粘合增塑剂组成为：碳酸丙烯酯，浓度为30％，羧甲基淀粉胶，浓度为2％。将上了胶的丝束在Y21型烟用嘴棒成形器内将揉卷成圆条形，用滤棒盘纸包裹，定型形成嘴棒料条，用切割刀将从成型器中出来嘴棒料条切割成规定长度，利用包装处理装置，经由装盘机装入包装盒即得到本发明烟用全生物降解嘴棒。
上述嘴棒具有良好的生物降解性能，按照ISO 14855要求完全达到降解标准要求，90天降解率达到89％。该材料生物安全性符合烟用嘴棒要求。圆周24.1mm，不圆度0.2mm，吸阻3465Pa，硬度85％，物理性能符合嘴棒要求。经卷烟测试，烟气指标为烟碱1.04mg/支，湿焦油15.7mg/支，CO15.3mg/支，焦油12.4mg/支。
本实施例所采用的共聚PBS基材树脂可以参照CN 01144133.X中记载的方法合成，在丁二酸与丁二醇的反应体系中加入1，3-丙二醇，使1，3-丙二醇的量在总体系中的摩尔比15％，然后进行聚合反应，得到所要求的共聚物。
实施例6
选取重均分子量为(12±1)万，分散指数为1.8，且分子链上含有10％(链节数)随机分布的乙二醇链节和10％(链节数)随机分布的对苯二甲酸链节的共聚聚丁二酸丁二醇酯(PBS)为基材树脂，按共聚PBS∶磷酸三苯酯∶环氧聚丁二烯∶氧化钙的重量份比例为94∶2∶3∶1的比例称取材料，在70℃烘箱中烘干2小时后，以高速搅拌机搅拌均匀，在长径比为38的Φ60双螺杆挤出机上挤出制粒，螺筒温度设定第一段为140℃，第二段为160℃，第三段为170℃，第四段为170℃，第五段为165℃。挤出料条用切粒机切粒，在线热风干燥，包装，得到的本发明烟嘴棒用专用料。
将上述烟嘴棒用专用料在螺杆长径比为28的Φ65熔融纺丝机上进行纺丝，纺丝机螺杆温度设定情况第一段为170℃，第二段为185℃，第三段为190℃，过滤器温度185℃，箱体温度185℃，直管温度185℃。从规格为1050×3的喷丝板喷出后用温度范围为(25±5)℃的干燥空气侧吹风冷却。
上述冷却后的丝束在上油槽中涂覆油剂，上油槽中油剂为以下组成的纤维表面处理剂水溶液为：聚乙二醇1700浓度为0.2％，三乙醇胺硫酸二甲酯浓度为0.15％，壬基酚聚环氧乙烷浓度为0.1％。经过上油槽后丝束通过慢牵引机绕卷，辊卷绕速度为800m/min。然后通过牵引蒸汽箱，进入快牵引机绕卷，快牵引辊转速1500r/min，频率38HZ，然后通过皮带输送机输送，皮带输送机喂入轮速度800r/min，频率为40HZ。
从皮带输送机牵引出来的丝束用多辊牵伸机牵伸，牵伸介质为水，水温为65℃。牵伸后丝束在卷曲器中进行卷曲，卷曲数为24个/25mm，卷曲后的丝束通过蒸气干燥器干燥。
干燥后通过摆丝机将丝束在盛丝容器中摆放好，打包即得到本发明的可生物降解烟用丝束。
从料箱拉出丝束，经过辊道，送到Y11丝束开松机进行丝束开松，开松后丝束进入箱体，用甩胶盘和喷嘴喷施丝束重量10％的粘合增塑剂，并使丝束均匀地沾上胶。粘合增塑剂的溶剂为乙醇，粘合增塑剂的组成为：偏苯三酸三甘油酯，浓度为20％，聚丙烯酸酯胶，浓度为6％。将上了胶的丝束在Y21型烟用嘴棒成形器内将揉卷成圆条形，用滤棒盘纸包裹，定型形成嘴棒料条，用切割刀将从成型器中出来嘴棒料条切割成规定长度，利用包装处理装置，经由装盘机装入包装盒即得到本发明烟用全生物降解嘴棒。
上述嘴棒具有良好的生物降解性能，按照ISO 14855要求完全达到降解标准要求，90天降解率达到90％。材料生物安全性符合烟用嘴棒要求。圆周24.1mm，不圆度0.1mm，吸阻3245Pa，硬度86％，物理性能符合嘴棒要求。经卷烟测试，烟气指标为烟碱1.05mg/支，湿焦油15.7mg/支，CO15.6mg/支，焦油12.5mg/支。
本实施例所采用的共聚PBS基材树脂可参照CN 01144133.X中记载的方法合成，在丁二酸与丁二醇的反应体系中分别加入乙二醇和对苯二甲酸，其中乙二醇占总体系的摩尔比10％，苯二甲酸占总体系的摩尔比10％，然后进行聚合反应，得到所要求的共聚物。

Claims (15)

1.一种可生物降解的烟用纤维材料，其原料组成包括90-100wt%的聚丁二酸丁二醇酯聚合物和0-10wt%的稳定剂，所述聚丁二酸丁二醇酯聚合物为分子链中丁二酸丁二醇酯链节的量不少于总链节数的70%的高分子聚合物，且其重均分子量为5-35万，分散指数1.2-3.0，该烟用纤维材料是所述原料经熔融纺丝工艺加工而成；
所述的可生物降解的烟用纤维材料的制造方法，该方法包括如下步骤：
将原料进行熔融纺丝，设定纺丝机的螺杆温度130℃-230℃，使挤出物料流经过滤器、箱体、计量泵和直管后，通过喷丝板喷丝，控制过滤器温度140℃-250℃，箱体温度140℃-250℃，直管温度140℃-250℃，对喷出的丝以干燥空气冷却，冷却温度为0℃-50℃；
冷却后的丝束经涂覆油剂、慢牵引机绕卷、蒸汽箱牵引、快牵引机绕卷以及皮带输送机的卷绕牵引，油剂浓度为0.8%-1%的纤维表面处理剂的水溶液，慢牵引机的辊卷绕速度200-1500m/min,快牵引机的辊转速400-2500r/min,频率为25-50Hz,皮带输送机喂入轮速度200-1500r/min,频率为30-60Hz; 
将从皮带输送机牵引出来的丝束在水温为40℃-85℃的水槽中水浴牵伸，然后经卷曲和干燥定型，得到的丝束即为所述可生物降解的烟用纤维材料。
2.如权利要求1所述的可生物降解的烟用纤维材料，其中，所述聚丁二酸丁二醇酯聚合物的分子链中丁二酸丁二醇酯链节的量不少于总链节数的70%，其余为二元酸、二元醇或其混合物聚合而成的共聚链节。
3.如权利要求2所述的可生物降解的烟用纤维材料，其中，形成所述共聚链节的单体中，二元酸选自C2-C12的脂肪族二元酸、芳香族二元酸或它们的混合物；二元醇选自C2-C12的脂肪族二元醇或它们的混合物。
4.如权利要求3所述的可生物降解的烟用纤维材料，其中，所述二元酸包括乙二酸、1，2-丙二酸、1，3-丙二酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、富马酸、马来酸、苯二甲酸、萘二甲酸或其混合物；所述二元醇包括乙二醇、丙二醇、戊二醇、己二醇、癸二醇或其混合物。
5.如权利要求4所述的可生物降解的烟用纤维材料，其中，所述形成共聚链节的单体选自乙二酸、丙二酸、己二酸、富马酸、苯二甲酸、乙二醇、丙二醇或己二醇，或它们的多种混合物。
6.如权利要求1所述的可生物降解的烟用纤维材料，其中，所述稳定剂包括磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、焦磷酸、磷酸铵、磷酸三甲酯、磷酸二甲脂、磷酸三苯酯、磷酸二苯酯、亚磷酸三苯酯、亚磷酸二苯酯、亚磷酸铵、磷酸二氢铵、抗氧剂1010、抗氧剂1222、抗氧剂1076、抗氧剂1425、环氧聚丁二烯、环氧亚麻子油、环氧大豆油、1，2-环氧基-3-苯氧基丙烷、氢氧化镁、氢氧化铝、氧化钙、氨基树脂或它们的任意混合物。
7.如权利要求6所述的可生物降解的烟用纤维材料，其中，所述稳定剂包括磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、抗氧剂1010、抗氧剂1076、环氧亚麻子油、环氧大豆油、1，2-环氧基-3-苯氧基丙烷、氢氧化镁、氨基树脂或它们的任意混合物。
8.一种可生物降解的香烟过滤嘴棒，该香烟过滤嘴棒是利用权利要求1-7任一项所述的可生物降解的烟用纤维材料加工而成。
9.一种设置有过滤嘴的香烟，所述过滤嘴为权利要求8所述的可生物降解的香烟过滤嘴棒加工而成。
10.如权利要求1所述的可生物降解的烟用纤维材料的制造方法，其中，原料组成中，所述聚丁二酸丁二醇酯聚合物含量为≥90%但<100%，稳定剂含量>0但≤10%，所述制造方法还包括：
将聚丁二酸丁二醇酯聚合物和稳定剂干燥后混合均匀，进行挤出制粒，挤出机螺筒温度为120-190℃。
11.如权利要求10所述的可生物降解的烟用纤维材料的制造方法，其中，挤出机螺筒温度120-170℃。
12.如权利要求1所述的可生物降解的烟用纤维材料的制造方法，其中，熔融纺丝工序中，纺丝机螺杆温度130-210℃，对喷出丝的冷却温度为10-50℃。
13.权利要求8所述的可生物降解的香烟过滤嘴棒的制造方法，该方法包括：
按照权利要求1、10、11或12中任一项所述的方法制造可生物降解的烟用纤维材料丝束；
对所述丝束开松后喷施该丝束重量0.5～15%的粘合增塑剂使丝束被均匀上胶；
在烟用嘴棒成形器内将所述上了胶的丝束揉卷成圆条形，用滤棒盘纸包裹定型，成为嘴棒料条；
用切割刀将上述嘴棒料条切割成规定长度，即得到所述可生物降解香烟嘴棒；
上述粘合增塑剂包括偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三丁酯、偏苯三酸三癸酯、偏苯三酸三甘油酯、磷酸甘油酯、三醋酸甘油酯、二甘醇二醋酸酯、碳酸丙烯酯、乙二醇单乙醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二丁酯、水基淀粉胶、羧甲基淀粉胶、丙烯酸酯胶、聚乙二醇胶、聚乙烯醇胶、蛋白胶、胶原胶或它们的任意混合物。
14.如权利要求13所述的可生物降解的香烟过滤嘴棒的制造方法，其中，所述粘合增塑剂包括偏苯三酸三甘油酯、三醋酸甘油酯、二甘醇二醋酸酯、碳酸丙烯酯、碳酸二丁酯、羧甲基淀粉胶、聚乙二醇胶、胶原胶或它们的任意混合物。
15.如权利要求13或14所述的可生物降解的香烟过滤嘴棒的制造方法，其中，所用的粘合增塑剂以乙醇或乙醇水溶液为溶剂。
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