CN110670165B - 一种聚乳酸卷烟丝束、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚乳酸卷烟丝束，按重量份数计，聚乳酸卷烟丝束的原料组成包括：聚乳酸树脂80‑85份、成核剂1‑2份、润滑剂0.5‑3份、抗氧化剂0.5‑3份、发泡剂4‑8份、发泡助剂7‑11份，其中聚乳酸树脂是一种自制，熔融指数在190℃/2.16KG负荷下为5‑12g/10min，分子量分布为1.2‑2.5。采用本发明的方法制备的聚乳酸卷烟丝束，丝束密度为0.56‑0.77g/cm3，断裂强度达到2.2cN/dtex‑2.5cN/dtex，采用该丝束制造的滤嘴棒，吸阻小，透气性好，可大大提高用户吸烟舒适度。

Description

一种聚乳酸卷烟丝束、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种卷烟丝束，具体涉及一种聚乳酸卷烟丝束、制备方法及其应用。
背景技术
烟用丝束是生产香烟过滤嘴棒的重要材料，可以改善卷烟口感并减少烟气中的有害物质对人体的伤害。传统的卷烟丝束材料为醋酸纤维素，但是醋酸纤维素丝束在制浆，醋化处理和溶液纺丝过程中会产生大量有机废水，生产工艺复杂，耗能高，污染大，严重制约了醋酸纤维素丝束的发展。
聚乳酸纤维是以可再生的玉米、甜菜、谷物或薯类等农作物淀粉发酵制取的乳酸作为原料，经聚合、纺丝而制成的一种聚酯纤维。它不仅具有良好的生物相容性，而且降解产物为二氧化碳和水，不污染环境，对生物体无毒副作用，是一种优良的绿色环保型生物可降解材料。研究报道称聚乳酸纤维与醋纤结构相似，分子表面含有丰富的极性基团，所以聚乳酸丝束对极性物质具有较强的亲合力，可以与焦油组分和低分子物质发生化学反应，反应物牢牢留在纤维表面，同时，丝束表面具有微孔和粗糙感，在对烟气的吸附过程中，同时具有物理吸附和化学吸附双重效果。用聚乳酸材料所制滤棒吸附效果好，滤棒接装后，吸阻小，抽吸口感佳，在卷烟丝束行业应用越来越多。
CN201310048812.9提供一种改性的聚乳酸烟用丝束和滤棒及其制备方法，其主要通过降低左旋乳酸单元的占比，降低聚乳酸丝束表面的乳酸分子排列规整度，降低结晶度，从而增加增塑剂对丝束表面的溶胀作用来增大滤棒的硬度，硬度达到87%，但是大量增塑剂的添加会导致滤嘴棒的吸阻增大，影响用户吸烟舒适度。
CN201610596534.4提供一种耐热聚乳酸卷烟丝束及其制备方法，其在聚乳酸树脂中加入特制的无机结晶成核剂来提高卷取烟束的结晶度，从而提高耐热性，大量无机粒子的加入会增加丝束的密度，降低吸烟的舒适度，另外，无机粒子的加入可能团聚导致断裂强度降低，丝束成型过程容易发生断带。
发明内容
为解决现有技术聚乳酸过滤嘴存在的技术问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明提供一种聚乳酸卷烟丝束、制备方法及其应用，以实现减少吸阻、降低丝束密度、提高断裂强度的发明目的。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种聚乳酸卷烟丝束，其特征在于，所述聚乳酸卷烟丝束，按重量份数计，原料组成包括：聚乳酸树脂80-85份、成核剂1-2份、润滑剂0.5-3份、抗氧化剂0.5-3份、发泡剂4-8份、发泡助剂7-11份；
所述聚乳酸树脂，熔融指数在190℃/2.16KG负荷下为5-12g/10min，分子量分布为1.2-2.5；
所述成核剂为琥珀酸钠、苯甲酸钠与己二酸铝的混合物，琥珀酸钠、苯甲酸钠与己二酸铝的质量比为1:2.5-3.0:0.8-1.1；
所述润滑剂为聚乙烯醇；
所述抗氧化剂为N，N’-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼(抗氧剂1098)或 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)；
所述发泡剂为偶氮二甲酰胺ADC与发泡剂OBSH的混合，两者质量比为1:1；
所述发泡助剂为硬脂酸镁和碳酸钙的一种；
所述聚乳酸树脂的制备方法，包括熔融、螺杆挤压、步进式反应和挤压脱挥；
所述熔融，将丙交酯和催化剂异辛酸镍投入反应器中混合，在搅拌下升温至熔融状态；所述丙交酯与催化剂的用量为摩尔比1000:1-10；
所述螺杆挤压，双螺杆挤出机各区温度均为120℃，螺杆转速为180-190rpm；
所述步进式反应，一次升温以10℃/min速率升温到140-150℃，反应8-10h；二次升温以5℃/min速率到200-205℃，反应4-5h即可终止反应；
所述聚乳酸卷烟丝束的制备方法，其特征在于，包括熔融共混，预发泡、熔融纺丝、牵伸、卷曲、干燥成型；
所述预发泡，高压釜压力为5-8MPa，保持釜温为180-185℃，搅拌速度为450-460rpm/min，发泡反应10-14h；
所述熔融纺丝，熔融挤压温度为210-220℃，喷丝板喷丝孔外形为三叶型，通过放有抗静电剂的抗静电槽合并成丝束，后采用15-20℃的冷却风进行冷却成型，在550-560m/min的卷绕速率下对丝束卷绕；
所述牵伸，在75℃的水浴中对丝束进行牵伸，牵伸速度100-200m/min，牵伸强度2.5-3.0CN/dtex，牵伸伸长率20-25%；
所述卷曲，卷曲温度为90℃，卷曲数为25-30个/25mm；
所述干燥成型，烘干定型温度在60～70℃，烘干定型时间15-30min；
所述聚乳酸卷烟丝束的应用，其特征在于，将聚乳酸丝束通过滤棒成型机进行成型，丝束经开松后，添加粘结剂，常温固化，即可得到聚乳酸滤棒；
所述粘结剂为三乙酸甘油酯，粘结剂添加量按重量百分比计为丝束的6-8%wt。
采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
1、降低了滤嘴棒的吸阻
采用本发明的方法制备的聚乳酸烟用丝束，降低了滤嘴棒的吸阻，平均吸阻为2612Pa-2833Pa，提高了用户吸烟舒适度；
2、降低了丝束密度
采用本发明的方法制备的聚乳酸烟用丝束，丝束密度为0.56-0.77g/cm3，质地轻，密度小，提高了吸烟口感舒适度；
3、提高了丝束的断裂强度
采用本发明的方法制备的聚乳酸烟用丝束，断裂强度达到2.2cN/dtex-2.5cN/dtex，成型过程丝束连续，不出现间断；
4、提高了卷曲弹性回复率
采用本发明的方法制备的聚乳酸烟用丝束，在25mm长度的纤维中卷曲数为25-30个，卷曲弹性回复率达到24~28%，过滤嘴的透气性好；
5、提高了热稳定性
采用本发明的方法制备的聚乳酸烟用丝束，在120℃热风10min下，热收缩值0.2-0.22mm，提高了使用时的热稳定性。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。
实施例1一种聚乳酸卷烟丝束
所述聚乳酸卷烟丝束，按重量份数计，原料组成包括：
聚乳酸树脂80份、成核剂1份、润滑剂0.5份、抗氧化剂0.5份、发泡剂4份、发泡助剂7份
其中：
成核剂为琥珀酸钠、苯甲酸钠与己二酸铝的混合物，三者混合质量比为1:2.5:1.1；
润滑剂为聚乙烯醇；
抗氧化剂为N，N’-双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]肼(抗氧剂1098)；
发泡剂为偶氮二甲酰胺ADC与发泡剂OBSH的混合，两者质量比为1:1；
发泡助剂为硬脂酸镁；
聚乳酸树脂为自制聚乳酸树脂，熔融指数在190℃/2.16KG负荷下为5g/10min，分子量分布为1.2；
所述聚乳酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）熔融
将丙交酯和催化剂异辛酸镍投入反应器中混合，在搅拌下升温至熔融状态，控制温度98-100℃，保温15min；
所述丙交酯为D，L-丙交酯；
所述丙交酯与催化剂的摩尔比为1000:2；
（2）螺杆挤压
将熔融的混合物送入双螺杆挤出机中熔融挤压，双螺杆挤出机各区温度均为120℃，螺杆转速为180rpm；
（3）步进式反应
将挤压后的混合物送入步进式反应器，抽真空脱除空气后充入高纯氮气(纯度≥99.999%)，重复三次，最终使体系在氮气氛围中，一次升温以10℃/min速率升温到140℃反应10h，二次升温以5℃/min速率到200℃反应4h即可终止反应；
（4）挤压脱挥
反应终止后，再次送入双螺杆挤出机中，通氮气进行熔融挤压脱挥，脱除低分子聚合物及多余的催化剂，挤出造粒，干燥得到淡黄色聚乳酸树脂。
所述聚乳酸卷烟丝束的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融共混
将聚乳酸与成核剂、润滑剂、抗氧化剂进行混合，然后将混合物加入双螺杆挤出机中熔融共混，得到聚乳酸预混物；
(2)预发泡
采用化学发泡的方法，将聚乳酸预混物、发泡剂、发泡助剂置于高压釜内，使釜内压力达到5MPa，保持釜温为180℃，搅拌速度为450rpm/min，发泡反应14h，随温冷却制得聚乳酸预发泡制品。
（3）熔融纺丝
将上述聚乳酸预发泡制品在210℃下熔融挤压，经计量泵定量输入纺丝箱体，喷丝板喷丝孔外形为三叶型，通过放有抗静电剂的抗静电槽合并成丝束，后采用15℃的冷却风进行冷却成型，在550m/min的卷绕速率下对丝束卷绕后暂存于盛丝桶中；
（4）牵伸
在75℃的水浴中对丝束进行牵伸，牵伸速度100m/min，牵伸强度2.5CN/dtex，牵伸伸长率20%；
（5）卷曲、干燥成型
对牵伸后的丝束在卷曲机上进行卷曲，卷曲温度为90℃，卷曲数为25个/25mm；卷曲后的丝束进入烘干定型机，烘干定型温度在65℃，烘干定型时间30min得到聚乳酸卷烟丝束；
所述聚乳酸卷烟丝束的应用：
采用上述方法制备的聚乳酸卷烟丝束，将聚乳酸丝束通过滤棒成型机进行成型，丝束经开松后，添加粘结剂，常温固化，即可得到聚乳酸滤棒；
所述粘结剂为三乙酸甘油酯，粘结剂添加量按重量百分比计为丝束的6%wt。
实施例2一种聚乳酸卷烟丝束
所述聚乳酸卷烟丝束，按重量份数计，原料组成包括：
聚乳酸树脂85份、成核剂1份、润滑剂2份、抗氧化剂1份、发泡剂5份、发泡助剂10份
其中：
成核剂为琥珀酸钠、苯甲酸钠与己二酸铝的混合物，三者混合质量比为1:3:1；
润滑剂为聚乙烯醇；
抗氧化剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)；
发泡剂为偶氮二甲酰胺ADC与发泡剂OBSH的混合，两者质量比为1:1；
发泡助剂为碳酸钙；
聚乳酸树脂为自制聚乳酸树脂，熔融指数在190℃/2.16KG负荷下为8g/10min，分子量分布为1.9；
所述聚乳酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）熔融
将丙交酯和催化剂异辛酸镍投入反应器中混合，在搅拌下升温至熔融状态，控制温度100℃，保温30min；
所述丙交酯为L，L-丙交酯；
所述丙交酯与催化剂的用量为摩尔比1000:6；
（2）螺杆挤压
将熔融的混合物送入双螺杆挤出机中熔融挤压，双螺杆挤出机各区温度均为120℃，螺杆转速为180rpm；
（3）步进式反应
将挤压后的混合物送入步进式反应器，抽真空脱除空气后充入高纯氮气(纯度≥99.999%)，重复三次，最终使体系在氮气氛围中，一次升温以10℃/min速率升温到150℃反应10h，二次升温以5℃/min速率到200℃反应5h即可终止反应；
（4）挤压脱挥
反应终止后，再次送入双螺杆挤出机中，通氮气进行熔融挤压脱挥，脱除低分子聚合物及多余的催化剂，挤出造粒，干燥得到淡黄色聚乳酸树脂。
所述聚乳酸卷烟丝束的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融共混
将聚乳酸与成核剂、润滑剂、抗氧化剂进行混合，然后将混合物加入双螺杆挤出机中熔融共混，得到聚乳酸预混物；
(2)预发泡
采用化学发泡的方法，将聚乳酸预混物、发泡剂、发泡助剂置于高压釜内，使釜内压力达到6MPa，保持釜温为180℃，搅拌速度为450 rpm/min，发泡反应12h，随温冷却制得聚乳酸预发泡制品。
（3）熔融纺丝
将上述聚乳酸预发泡制品在210℃下熔融挤压，经计量泵定量输入纺丝箱体，喷丝板喷丝孔外形为三叶型，通过放有抗静电剂的抗静电槽合并成丝束，后采用15℃的冷却风进行冷却成型，在550m/min的卷绕速率下对丝束卷绕后暂存于盛丝桶中；
（4）牵伸
在75℃的水浴中对丝束进行牵伸，牵伸速度150m/min，牵伸强度2.5CN/dtex，牵伸伸长率25%；
（5）卷曲、干燥成型
对牵伸后的丝束在卷曲机上进行卷曲，卷曲温度为90℃，卷曲数为30个/25mm；卷曲后的丝束进入烘干定型机，烘干定型温度在70℃，烘干定型时间30min得到聚乳酸卷烟丝束；
所述聚乳酸卷烟丝束的应用：
采用上述方法制备的聚乳酸卷烟丝束，将聚乳酸丝束通过滤棒成型机进行成型，丝束经开松后，添加粘结剂，常温固化，即可得到聚乳酸滤棒；
所述粘结剂为三乙酸甘油酯，粘结剂添加量按重量百分比计为丝束的8%wt。
实施例3一种聚乳酸卷烟丝束
所述聚乳酸卷烟丝束，按重量份数计，原料组成包括：
聚乳酸树脂85份、成核剂2份、润滑剂3份、抗氧化剂3份、发泡剂8份、发泡助剂11份
其中：
成核剂为琥珀酸钠、苯甲酸钠与己二酸铝的混合物，三者混合质量比为1: 3.0:0.8；
润滑剂为聚乙烯醇；
抗氧化剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)；
发泡剂为偶氮二甲酰胺ADC与发泡剂OBSH的混合，两者质量比为1:1；
发泡助剂为碳酸钙；
聚乳酸树脂为自制聚乳酸树脂，熔融指数在190℃/2.16KG负荷下为12g/10min，分子量分布为2.5；
所述聚乳酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）熔融
将丙交酯和催化剂异辛酸镍投入反应器中混合，在搅拌下升温至熔融状态，控制温度98℃，保温30min；
所述丙交酯为D，L-丙交酯；
所述丙交酯与催化剂的用量为摩尔比1000:10；
（2）螺杆挤压
将熔融的混合物送入双螺杆挤出机中熔融挤压，双螺杆挤出机各区温度均为120℃，螺杆转速为190rpm；
（3）步进式反应
将挤压后的混合物送入步进式反应器，抽真空脱除空气后充入高纯氮气(纯度≥99.999%)，重复三次，最终使体系在氮气氛围中，一次升温以10℃/min速率升温到150℃反应8h，二次升温以5℃/min速率到205℃反应4h即可终止反应；
（4）挤压脱挥
反应终止后，再次送入双螺杆挤出机中，通氮气进行熔融挤压脱挥，脱除低分子聚合物及多余的催化剂，挤出造粒，干燥得到淡黄色聚乳酸树脂。
所述聚乳酸卷烟丝束的制备方法，包括以下步骤：
(1)熔融共混
将聚乳酸与成核剂、润滑剂、抗氧化剂进行混合，然后将混合物加入双螺杆挤出机中熔融共混，得到聚乳酸预混物；
(2)预发泡
采用化学发泡的方法，将聚乳酸预混物、发泡剂、发泡助剂置于高压釜内，使釜内压力达到8MPa，保持釜温为185℃，搅拌速度为460 rpm/min，发泡反应14h，随温冷却制得聚乳酸预发泡制品。
（3）熔融纺丝
将上述聚乳酸预发泡制品在210℃下熔融挤压，经计量泵定量输入纺丝箱体，喷丝板喷丝孔外形为三叶型，通过放有抗静电剂的抗静电槽合并成丝束，后采用20℃的冷却风进行冷却成型，在550m/min的卷绕速率下对丝束卷绕后暂存于盛丝桶中；
（4）牵伸
在75℃的水浴中对丝束进行牵伸，牵伸速度200m/min，牵伸强度3.0CN/dtex，牵伸伸长率25%；
（5）卷曲、干燥成型
对牵伸后的丝束在卷曲机上进行卷曲，卷曲温度为90℃，卷曲数为30个/25mm；卷曲后的丝束进入烘干定型机，烘干定型温度在70℃，烘干定型时间30min得到聚乳酸卷烟丝束；
所述聚乳酸卷烟丝束的应用：
采用上述方法制备的聚乳酸卷烟丝束，将聚乳酸丝束通过滤棒成型机进行成型，丝束经开松后，添加粘结剂，常温固化，即可得到聚乳酸滤棒；
所述粘结剂为三乙酸甘油酯，粘结剂添加量按重量百分比计为丝束的8%wt。
上述实施例1-3制得的聚乳酸丝束及滤棒，性能指标如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种聚乳酸卷烟丝束，其特征在于，所述聚乳酸卷烟丝束，按重量份数计，原料组成包括：聚乳酸树脂80-85份、成核剂1-2份、润滑剂0.5-3份、抗氧化剂0.5-3份、发泡剂4-8份、发泡助剂7-11份；
所述聚乳酸树脂，熔融指数在190℃/2.16KG负荷下为5-12g/10min，分子量分布为1.2-2.5；
所述成核剂为琥珀酸钠、苯甲酸钠与己二酸铝的混合物，琥珀酸钠、苯甲酸钠与己二酸铝的质量比为1:2.5-3.0:0.8-1.1；
所述发泡剂为偶氮二甲酰胺ADC与发泡剂OBSH的混合，两者质量比为1:1；
所述发泡助剂为硬脂酸镁和碳酸钙的一种；
所述聚乳酸树脂的制备方法包括熔融、螺杆挤压、步进式反应；
所述熔融，将丙交酯和催化剂异辛酸镍投入反应器中混合，在搅拌下升温至熔融状态；
所述丙交酯与催化剂的用量为摩尔比1000:1-10；
所述螺杆挤压，双螺杆挤出机各区温度均为120℃，螺杆转速为180-190rpm；
所述步进式反应，在氮气氛围中，一次升温以10℃/min速率升温到140-150℃，反应8-10h；二次升温以5℃/min速率到200-205℃，反应4-5h；
所述聚乳酸卷烟丝束的制备方法，包括预发泡、熔融纺丝、牵伸、卷曲、干燥成型步骤；
所述预发泡，高压釜压力为5-8MPa，保持釜温为90-100℃，搅拌速度为450-460rpm/min，发泡反应10-14h。
2.根据权利要求1所述的一种聚乳酸卷烟丝束，其特征在于，所述熔融纺丝，熔融挤压温度为210-220℃，喷丝板喷丝孔外形为三叶型，通过放有抗静电剂的抗静电槽合并成丝束，后采用15-20℃的冷却风进行冷却成型，在550-560m/min的卷绕速率下对丝束卷绕。
3.根据权利要求1所述的一种聚乳酸卷烟丝束，其特征在于，所述牵伸，在75℃的水浴中对丝束进行牵伸，牵伸速度100-200m/min，牵伸强度2.5-3.0CN/dtex，牵伸伸长率20-25%。
4.根据权利要求1所述的一种聚乳酸卷烟丝束，其特征在于，所述卷曲，卷曲温度为90℃，卷曲数为25-30个/25mm；所述干燥成型，烘干定型温度在60-70℃，烘干定型时间15-30min。
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