CN103255492B - 一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝的制备方法，包括如下步骤：以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，并加入锑系催化剂，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至反应釜中进行酯化反应制得酯化物；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚制得脂肪族共聚酯熔体；将制得的脂肪族共聚酯熔体通过熔体输送设备，经计量、挤出、吹风冷却、多级牵伸热定型、上油、卷绕，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝。本发明具有流程短、成本低、熔体质量稳定、纺丝性能优良，制得的FDY纤维染色性、强伸度等均能满足纺织品的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的制备方法，特别是一种连续聚合、熔体直纺可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的制备方法，属于化学纤维领域。
背景技术
随着环境问题的日益突出，可生物降解材料越来越受到世界各国的关注。脂肪族聚酯主链中含有易水解的酯键，且主链柔顺，很容易在微生物的作用下通过酶的催化而发生降解，其作为环境友好材料已成为世界范围内研究开发的热点。其中已成功产业化的有聚乳酸（PLA）、聚己内酯（PCL）和脂肪族二元醇酸聚酯等，如聚丁二酸丁二醇酯（PBS）作为一类典型的生物降解脂肪族聚酯，由于其综合性能优异，性价比合理而备受青睐，近几年发展较快，是当前国内外研究和开发最多、技术相对成熟、产业化规模最大的生物降解材料，也是进入市场最早的品种之一，主要用于生产包装、薄膜、农林水产和土木资材等，实现可完全生物降解，减小对环境的污染。但同时因其生产成本较高，加上熔点较低，使得在高温纺丝条件下的熔体强度较低，因此纺丝性能较差，严重阻碍了其在纤维领域的应用，至今未见有PBS在纺织纤维上的应用报道。
聚丁二酸乙二醇酯（PES）聚酯是PBS聚酯的同系列聚合物，也是结晶性聚合物，其熔点约为104℃，玻璃化温度为约-12.5℃，结晶速度较快，热稳定性较好，可生物降解，且生产成本低于PBS。有关PES聚酯的合成，相关文献也有报道。如以丁二酸酐和环氧乙烷为原料进行开环聚合，得到了相对分子质量较高的PES，但因环氧乙烷的毒性较大，容易污染环境并危害操作人员的身体健康，需要很严格的控制反应。以十氢萘为溶剂，通过溶液聚合合成了较高相对分子量的聚丁二酸乙二醇酯PES，但溶液聚合反应速度较慢，以及需要对溶剂回收处理，生产成本较高，难以得到实际应用。此外，报道通过熔融缩聚法合成出PES，但其缩聚反应时间过长。专利申请号：200810132792.2，专利名称为：一种聚丁二酸乙二醇酯制备方法，以丁二酸（SA）和乙二醇（EG）为原料，以溶液聚合的方法先制得预聚体，然后通过扩链的方法制得高分子量的PES，用于塑料生产，但该方法存在需溶剂回收、反应时间长等不足。尽管国内外对PES的研究刚刚开始，尚未有商业化产品的推出，但无论从原料来源上，还是从PES的性能和成本角度而言，PES均是一类极具潜力的环境友好性聚酯。
因此，克服上述PES的制备方法中存在的工艺流程复杂、生产成本高、切片结晶干燥难、重新熔融后分子量下降大、熔体强度低，难以满足高速纺丝的工艺加工要求等不足，仍应是研究和突破的重点。
发明的内容
本发明的目的在于提供了一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的制备方法，具有流程短、成本低、熔体质量稳定、纺丝性能优良，制得的FDY纤维染色性、强伸度等均能满足纺织品的要求。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的制备方法，包括如下步骤：1）制备脂肪族共聚酯熔体：以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，并加入锑系催化剂，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至反应釜中进行酯化反应制得酯化物；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚制得脂肪族共聚酯熔体；2）制备脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）：将步骤1）制得的脂肪族共聚酯熔体通过熔体输送设备，经计量、挤出、吹风冷却、多级牵伸热定型、上油、卷绕，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）。
所述的步骤1）具体为以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，并加入锑系催化剂，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至酯化-Ⅰ反应釜中，控制压力为0.12MPa，温度为200.0℃，反应时间为2.5小时；再将酯化-Ⅰ反应釜反应结束后的物料送入酯化-Ⅱ反应釜中，并加入稳定剂，控制温度为210℃，反应时间为0.5小时，控制酯化率为97.0%～98.5%；再将上述制得的的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚反应，反应温度为225～240℃，真空度为10～0.1KPa，反应时间为小于200min，制得数均分子量大于5万的脂肪族共聚酯熔体。
所述的步骤1）中丁二酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05～1.25；所述的季戊四醇与丁二酸的摩尔百分比为0.1～0.3%；所述的季戊四醇配制成季戊四醇占乙二醇的摩尔百分比为5%的溶液；所述的锑系催化剂与丁二酸的重量百分比为500PPM；所述的稳定剂与丁二酸的重量百分比为200PPM。
所述的步骤1）中锑系催化剂采用乙二醇锑、三氧化二锑或醋酸锑（均为江西二源化工有限责任公司提供）中的一种；所述的稳定剂采用磷酸三苯酯（为上海化学试剂采购供应五联化工厂提供）、亚磷酸（为上海化学试剂采购供应五联化工厂提供）、磷酸三甲酯（为上海化学试剂采购供应五联化工厂提供）中的一种。
所述的锑系催化剂优选乙二醇锑；所述的稳定剂优选磷酸三苯酯。
所述的步骤2）中熔体输送管道的温度为200～210℃；纺丝箱体温度为220～240℃；侧吹风风速0.3～0.5m/s；上油率为1～3%。
所述的步骤2）中多级牵伸热定型采用第一热辊、第二热辊和第三热辊三级牵伸热定型。
所述的第一热辊速度为800～1200m/min，温度为60～70℃；所述的第二热辊速度为1000～1500m/min，温度70～80℃；所述的第三热辊速度3000～3500m/min，温度80～90℃。
本发明的有益效果是：本发明所提供的一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的制备方法，针对现有技术的不足,采用熔融缩聚法，以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，以锑系为催化剂、磷酸酯类为稳定剂，在常规的连续法聚酯装置上制备出高分子量的PES共聚酯熔体；再将合成的共聚酯熔体，直接通过熔体输送管道，经计量、挤出、吹风冷却、多级牵伸热定型、上油、卷绕，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯FDY。本发明具有以下优点：1）通过引入四官能度的季戊四醇，改变了一般熔融缩聚法合成PES反应时间过长的不足，同时季戊四醇的引入，相当于在分子中引入长支链，提高了熔体强度，改善高速纺丝时的加工性和纤维力学性能；2）采用连续聚合法生产改性共聚酯，进一步提高了产品的质量、降低了生产成本；3）采用熔体直接纺丝，避免了因PES熔点低，水分不易去除，造成熔融纺丝时粘度降太大的问题，而且生产成本明显下降；4）采用多级牵伸的方法，提高了纤维的力学性能。先牵伸热定型后上油的方法，与一般先上油后牵伸热定型的常规技术路线相比，改善了PES-FDY生产时，因高含油率对车间环境的污染和油水挥发引起的高能耗；5）具有流程短、成本低、熔体质量稳定、纺丝性能优良，制得的FDY纤维染色性、强伸度等均能满足纺织品的要求，而且织物可在使用废弃后，被自然界的微生物或酶分解为二氧化碳和水，是一种可完全生物降解高分子材料。
具体实施方式
实施例1
本实施例所指一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的制备方法，包括如下步骤：1）制备脂肪族共聚酯熔体：在连续聚酯设备上，将摩尔比为1:1.25的丁二酸与乙二醇，占丁二酸的摩尔百分比为0.1的改性单体季戊四醇（季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩尔百分比5%的溶液）加入打浆釜中，同时打浆釜内加入500ppm（占丁二酸的重量百分比）的锑系催化剂乙二醇锑，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至酯化-Ⅰ反应釜中，控制压力为0.12MPa，温度为200.0℃，反应时间为2.5小时；再将酯化-Ⅰ反应釜反应结束后的物料送入酯化-Ⅱ反应釜中，并加入占丁二酸的重量百分比200PPM的稳定剂磷酸三苯酯，控制温度为210℃，反应时间为0.5小时，控制酯化率为97.8%；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚反应，反应温度为235～240℃，真空度为10～0.1KPa，反应时间为197min，制得数均分子量大于5万的脂肪族共聚酯熔体。2）制备脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）：在相应的熔体直纺长丝生产设备上，将步骤1）制得的脂肪族共聚酯熔体通过熔体输送设备，经计量、挤出、吹风冷却、多级牵伸热定型（采用第一热辊、第二热辊和第三热辊三级牵伸热定型）、上油、卷绕，控制熔体输送设备（管道）的温度为200℃；纺丝箱体温度为220℃；侧吹风风速0.3m/s；所述的第一热辊速度为800m/min，温度为60℃；所述的第二热辊速度为1000m/min，温度70℃；所述的第三热辊速度3000m/min，温度80℃；上油率为1%，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）（56dtex/36f-FDY）。
通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔点、数均分子量见表1；通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的纺丝操作性能、断裂强度、断裂伸长率见表2。
通过本实施例提供的一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的制备方法，针对现有技术的不足,采用熔融缩聚法，以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，以锑系为催化剂、磷酸酯类为稳定剂，在常规的连续法聚酯装置上制备出高分子量的PES共聚酯熔体；再将合成的共聚酯熔体，直接通过熔体输送管道，经计量、挤出、吹风冷却、多级牵伸热定型、上油、卷绕，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯FDY。本实施例具有以下优点：1）通过引入四官能度的季戊四醇，改变了一般熔融缩聚法合成PES反应时间过长的不足，同时季戊四醇的引入，相当于在分子中引入长支链，提高了熔体强度，改善高速纺丝时的加工性和纤维力学性能；2）采用连续聚合法生产改性共聚酯，进一步提高了产品的质量、降低了生产成本；3）采用熔体直接纺丝，避免了因PES熔点低，水分不易去除，造成熔融纺丝时粘度降太大的问题，而且生产成本明显下降；4）采用多级牵伸的方法，提高了纤维的力学性能。先牵伸热定型后上油的方法，与一般先上油后牵伸热定型的常规技术路线相比，改善了PES-FDY生产时，因高含油率对车间环境的污染和油水挥发引起的高能耗；5）具有流程短、成本低、熔体质量稳定、纺丝性能优良，制得的FDY纤维染色性、强伸度等均能满足纺织品的要求，而且织物可在使用废弃后，被自然界的微生物或酶分解为二氧化碳和水，是一种可完全生物降解高分子材料。
实施例2
本实施例所指一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的制备方法，包括如下步骤：1）制备脂肪族共聚酯熔体：在连续聚酯设备上，将摩尔比为1:1.15的丁二酸与乙二醇，占丁二酸的摩尔百分比为0.2%的改性单体季戊四醇（季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩尔百分比5%的溶液）加入打浆釜中，同时打浆釜内加入500ppm（占丁二酸的重量百分比）的锑系催化剂三氧化二锑，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至酯化-Ⅰ反应釜中，控制压力为0.12MPa，温度为200.0℃，反应时间为2.5小时；再将酯化-Ⅰ反应釜反应结束后的物料送入酯化-Ⅱ反应釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的稳定剂亚磷酸，控制温度为210℃，反应时间为0.5小时，测得酯化率为98.1%；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚反应，反应温度为230～235℃，真空度为10～0.1KPa，反应时间为185min，制得数均分子量大于5万的脂肪族共聚酯熔体。2）制备脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）：在相应的熔体直纺长丝生产设备上，将步骤1）制得的脂肪族共聚酯熔体通过熔体输送设备，经计量、挤出、吹风冷却、多级牵伸热定型（采用第一热辊、第二热辊和第三热辊三级牵伸热定型）、上油、卷绕，控制熔体输送设备（管道）的温度为205℃；纺丝箱体温度为230℃；侧吹风风速0.4m/s；所述的第一热辊速度为1000m/min，温度为65℃；所述的第二热辊速度为1250m/min，温度75℃；所述的第三热辊速度3250m/min，温度85℃；上油率为2%，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）
（56dtex/36f-FDY）。
通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔点、数均分子量见表1；通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的纺丝操作性能、断裂强度、断裂伸长率见表2。
通过本实施例提供的一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的制备方法，针对现有技术的不足,采用熔融缩聚法，以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，以锑系为催化剂、磷酸酯类为稳定剂，在常规的连续法聚酯装置上制备出高分子量的PES共聚酯熔体；再将合成的共聚酯熔体，直接通过熔体输送管道，经计量、挤出、吹风冷却、多级牵伸热定型、上油、卷绕，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯FDY。本实施例具有以下优点：1）通过引入四官能度的季戊四醇，改变了一般熔融缩聚法合成PES反应时间过长的不足，同时季戊四醇的引入，相当于在分子中引入长支链，提高了熔体强度，改善高速纺丝时的加工性和纤维力学性能；2）采用连续聚合法生产改性共聚酯，进一步提高了产品的质量、降低了生产成本；3）采用熔体直接纺丝，避免了因PES熔点低，水分不易去除，造成熔融纺丝时粘度降太大的问题，而且生产成本明显下降；4）采用多级牵伸的方法，提高了纤维的力学性能。先牵伸热定型后上油的方法，与一般先上油后牵伸热定型的常规技术路线相比，改善了PES-FDY生产时，因高含油率对车间环境的污染和油水挥发引起的高能耗；5）具有流程短、成本低、熔体质量稳定、纺丝性能优良，制得的FDY纤维染色性、强伸度等均能满足纺织品的要求，而且织物可在使用废弃后，被自然界的微生物或酶分解为二氧化碳和水，是一种可完全生物降解高分子材料。
实施例3
本实施例所指一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的制备方法，包括如下步骤：1）制备脂肪族共聚酯熔体：在连续聚酯设备上，将摩尔比为1:1.05的丁二酸与乙二醇，占丁二酸的摩尔百分比为0.3%的改性单体季戊四醇（季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩尔百分比5%的溶液）加入打浆釜中，同时打浆釜内加入500ppm（占丁二酸的重量百分比）的锑系催化剂醋酸锑，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至酯化-Ⅰ反应釜中，控制压力为0.12MPa，温度为200.0℃，反应时间为2.5小时；再将酯化-Ⅰ反应釜反应结束后的物料送入酯化-Ⅱ反应釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的稳定剂磷酸三甲酯，控制温度为210℃，反应时间为0.5小时，控制酯化率为98.5%；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚反应，反应温度为225～230℃，真空度为10～0.1KPa，反应时间为175min，制得数均分子量大于5万的可完全生物降解脂肪族共聚酯熔体。2）制备脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）：在相应的熔体直纺长丝生产设备上，将步骤1）制得的脂肪族共聚酯熔体通过熔体输送设备，经计量、挤出、吹风冷却、多级牵伸热定型（采用第一热辊、第二热辊和第三热辊三级牵伸热定型）、上油、卷绕，控制熔体输送设备（管道）的温度为210℃；纺丝箱体温度为240℃；侧吹风风速0.5m/s；所述的第一热辊速度为1200m/min，温度为70℃；所述的第二热辊速度为1500m/min，温度80℃；所述的第三热辊速度3500m/min，温度90℃；上油率为3%，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）（56dtex/36f-FDY）。
通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔点、数均分子量见表1；通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的纺丝操作性能、断裂强度、断裂伸长率见表2。
通过本实施例提供的一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的制备方法，针对现有技术的不足,采用熔融缩聚法，以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，以锑系为催化剂、磷酸酯类为稳定剂，在常规的连续法聚酯装置上制备出高分子量的PES共聚酯熔体；再将合成的共聚酯熔体，直接通过熔体输送管道，经计量、挤出、吹风冷却、多级牵伸热定型、上油、卷绕，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯FDY。本实施例具有以下优点：1）通过引入四官能度的季戊四醇，改变了一般熔融缩聚法合成PES反应时间过长的不足，同时季戊四醇的引入，相当于在分子中引入长支链，提高了熔体强度，改善高速纺丝时的加工性和纤维力学性能；2）采用连续聚合法生产改性共聚酯，进一步提高了产品的质量、降低了生产成本；3）采用熔体直接纺丝，避免了因PES熔点低，水分不易去除，造成熔融纺丝时粘度降太大的问题，而且生产成本明显下降；4）采用多级牵伸的方法，提高了纤维的力学性能。先牵伸热定型后上油的方法，与一般先上油后牵伸热定型的常规技术路线相比，改善了PES-FDY生产时，因高含油率对车间环境的污染和油水挥发引起的高能耗；5）具有流程短、成本低、熔体质量稳定、纺丝性能优良，制得的FDY纤维染色性、强伸度等均能满足纺织品的要求，而且织物可在使用废弃后，被自然界的微生物或酶分解为二氧化碳和水，是一种可完全生物降解高分子材料。
比较实施例1
1）制备脂肪族共聚酯熔体：在连续聚酯设备上，将摩尔比为1:1.25的丁二酸与乙二醇，加入打浆釜中，同时打浆釜内加入500ppm（占丁二酸的重量百分比）的锑系催化剂乙二醇锑，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至酯化-Ⅰ反应釜中，控制压力为0.12MPa，温度为200.0℃，反应时间为2.5小时；再将酯化-Ⅰ反应釜反应结束后的物料送入酯化-Ⅱ反应釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的稳定剂磷酸三苯酯，控制温度为210℃，反应时间为0.5小时，控制酯化率为97.8%；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚反应，反应温度为235～240℃，真空度为10～0.1KPa，反应时间为247min，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯。2）制备脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）：在相应的熔体直纺长丝生产设备上，将步骤1）制得的脂肪族共聚酯熔体通过熔体输送设备，经计量、挤出、吹风冷却、多级牵伸热定型（采用第一热辊、第二热辊和第三热辊三级牵伸热定型）、上油、卷绕，控制熔体输送设备（管道）的温度为200℃；纺丝箱体温度为220℃；侧吹风风速0.3m/s；所述的第一热辊速度为800m/min，温度为60℃；所述的第二热辊速度为1000m/min，温度70℃；所述的第三热辊速度3000m/min，温度80℃；上油率为1%，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）（56dtex/36f-FDY）。
通过本比较实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔点、数均分子量见表1；通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的纺丝操作性能、断裂强度、断裂伸长率见表2。
比较实施例2
1）制备脂肪族共聚酯熔体：在连续聚酯设备上，将摩尔比为1:1.15的丁二酸与乙二醇，占丁二酸的摩尔百分比为0.2%的改性单体季戊四醇（季戊四醇配制成季戊四醇占EG的摩尔百分比5%的溶液）加入打浆釜中，同时打浆釜内加入500ppm（占丁二酸的重量百分比）的锑系催化剂三氧化二锑，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至酯化-Ⅰ反应釜中，控制压力为0.12MPa，温度为200.0℃，反应时间为2.5小时；再将酯化-Ⅰ反应釜反应结束后的物料送入酯化-Ⅱ反应釜中，并加入占丁二酸重量百分比200PPM的稳定剂亚磷酸，控制温度为210℃，反应时间为0.5小时，测得酯化率为98.1%；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚反应，反应温度为230～235℃，真空度为10～0.1KPa，反应时间为185min，制得数均分子量大于5万的脂肪族共聚酯熔体。2）将步骤1）制得的脂肪族共聚酯熔体经水冷、切粒，制得切片粒子，再将切片干燥并在常规切片纺POY设备上进行熔融纺丝；切片在65℃下干燥24小时，纺丝箱体温度为230℃，侧吹风风速为0.4m/s；第一热辊速度为1000m/min，温度为65℃；第二热辊速度为1250m/min，温度75℃；第三热辊速度3250m/min，温度85℃；上油率为2%。
本实施例中因干燥条件不易控制，无油丝的粘度下降至0.655dl/g，纺丝时飘丝增加，且因采用先上油后牵伸热定型工艺，丝束易发生绕辊现象，使断头进一步增加，甚至无法纺丝。
通过本比较实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯的特性粘度、熔点、数均分子量见表1；通过本实施例制得的可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）的纺丝操作性能、断裂强度、断裂伸长率见表2。
实施例1-3以及比较实施例1、2中分子量的测定采用PL公司凝胶色谱仪（GPC），氯仿为流动相，浓度为0.3%，流速1ml/min，温度40℃，标准样为窄分布的聚苯乙烯。特性黏度参照GB/T14190-93标准，以氯仿为溶剂进行测试。实施例1-3以及比较实施例1、2中脂肪族共聚酯熔体的合成条件与结果见表1；实施例1-3以及比较实施例1、2中可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝（FDY）（56dtex/36f-FDY）制备条件与结果见表2。
如表1所示，通过实施例1～3可以看到，本发明得到的PES通过添加季戊四醇使缩聚反应的时间缩短，生产效率提高，同时得到的PES分子量较高；而不添加戊四醇的比较实施例1，则缩聚反应的时间大大延长，而且得到的PES分子量较低。
如表2所示，通过实施例1～3可以看到，用表1实施例1～3得到的PES共聚酯，通过熔体直纺制得的FDY，可纺性和纤维物理指标优良；比较实施例1与实施例1的不同之处即制备PES共聚酯时不添加季戊四醇，即使通过表2比较实施例1的熔体直纺技术，也无法很好的满足后加工及性能要求，可纺性和纤维物理指标较差。比较实施例2与实施例2制备PES共聚酯方法相同，后续通过切片纺制得的FDY，可纺性和纤维物理指标较差。
表1
表2
Claims (4)
1.一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)制备脂肪族共聚酯熔体：以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，并加入锑系催化剂，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至反应釜中进行酯化反应制得酯化物；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚制得脂肪族共聚酯熔体；2)制备脂肪族共聚酯全拉伸丝(FDY)：将步骤1)制得的脂肪族共聚酯熔体通过熔体输送设备，经计量、挤出、吹风冷却、多级牵伸热定型、上油、卷绕，制得可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝(FDY)；所述的步骤1)具体为以丁二酸和乙二醇为原料，季戊四醇为改性单体，并加入锑系催化剂，在打浆釜内打成浆料；将上述浆料连续稳定输送至酯化-Ⅰ反应釜中，控制压力为0.12MPa，温度为200.0℃，反应时间为2.5小时；再将酯化-Ⅰ反应釜反应结束后的物料送入酯化-Ⅱ反应釜中，并加入稳定剂，控制温度为210℃，反应时间为0.5小时，控制酯化率为97.0％～98.5％；再将上述制得的酯化物采用泵输送到缩聚工段进行缩聚反应，反应温度为225～240℃，真空度为10～0.1KPa，反应时间小于200min，制得数均分子量大于5万的脂肪族共聚酯熔体；所述的步骤2)中熔体输送管道的温度为200～210℃；纺丝箱体温度为220～240℃；侧吹风风速0.3～0.5m/s；上油率为1～3％；所述的步骤2)中多级牵伸热定型采用第一热辊、第二热辊和第三热辊三级牵伸热定型；所述的第一热辊速度为800～1200 m/min，温度为60～70℃；所述的第二热辊速度为1000～1500 m/min，温度70～80℃；所述的第三热辊速度3000～3500 m/min，温度80～90℃。
2.根据权利要求1所述的一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝的制备方法，其特征在于所述的步骤1)中丁二酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05～1.25；所述的季戊四醇与丁二酸的摩尔百分比为0.1～0.3％；所述的季戊四醇配制成季戊四醇占乙二醇的摩尔百分比为5％的溶液；所述的锑系催化剂与丁二酸的重量百分比为500PPM；所述的稳定剂与丁二酸的重量百分比为200PPM。
3.根据权利要求2所述的一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝的制备方法，其特征在于所述的步骤1)中锑系催化剂采用乙二醇锑、三氧化二锑或醋酸锑中的一种；所述的稳定剂采用磷酸三苯酯、亚磷酸、磷酸三甲酯中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种可完全生物降解脂肪族共聚酯全拉伸丝的制备方法，其特征在于所述的锑系催化剂为乙二醇锑；所述的稳定剂为磷酸三苯酯。
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