CN110003500A - 一种基于氢键解聚原理制备可纺纤维素纤维的方法 - Google Patents

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卢麒麟
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Abstract

本发明公开了一种基于氢键解聚原理制备可纺纤维素纤维的方法，其是将纤维素原料加入到反应溶剂中，经加热搅拌处理使纤维素原料中紧密结合的分子内及分子间强氢键解聚，然后将氢键解聚后的疏松结构纤维素置于细胞粉碎机中进行化学作用和机械作用协同处理，得到所述可纺纤维素纤维。本发明方法采用绿色溶剂，工艺流程短，效率高，生产过程无污染，节能环保，成本低，可纺纤维素纤维得率高。

Description

一种基于氢键解聚原理制备可纺纤维素纤维的方法
技术领域
本发明属于纺织纤维材料技术领域，具体涉及一种基于氢键解聚原理制备可纺纤维素纤维的方法。
背景技术
纤维素是地球上蕴藏量最多、最丰富的天然高分子化合物，生产原料广泛来源于棉花、棉短绒、稻草、麦草、麻、芦苇、桑皮、楮皮和甘蔗渣等，属于天然可再生能源。纤维素大分子由几百上万个β-D-葡萄糖单元通过β-1,4-糖苷键连接构成，根据聚合度的不同，可分为α-纤维素、β-纤维素和γ-纤维素。每个葡萄糖单元的C2、C3、C6处分布有3个羟基（-OH）基团，这些基团的存在使纤维素具有较高的化学反应活性，可与多种物质进行化学物理反应。同时大量的-OH易在纤维素分子内和分子间形成氢键结合，占据反应位点，形成分子链团聚，阻碍其在水和有机溶剂中的溶解，限制了纤维素在纺织、服装领域的开发和利用。因此，需要对稻草、甘蔗渣等原材料采用一定的预处理工艺，破坏纤维素内部的氢键，降低聚合度与结晶度，增加纤维素的疏松性与水解性，提高纤维素的有效利用率，扩大其相应的纤维素制品及衍生物制品在化学、高分子、材料、纺织等领域的应用。
目前的预处理方法主要局限于机械粉碎、碱提取、离子液体溶解、有机溶剂溶解及菌降解。这些方法在生产过程中能耗高、成本高昂；污染大、易产生废液，后续处理困难，加重了环境负担；容易腐蚀设备，增加成本；周期长，生产效率低。利用氢键解聚原理处理纤维素原料，不受纤维素原料聚合度的影响，将反应溶剂对纤维素原料的化学降解作用与细胞粉碎作用相结合，形成化学作用和机械作用协同功效，能强化生产过程中的能量传递，显著提高反应效率，降低生产成本，提高可纺纤维素纤维产率。
发明内容
本发明为解决现有纤维素溶解量小、制备过程复杂、易污染的问题，提供了一种基于氢键解聚原理制备可纺纤维素纤维的方法。该方法采用绿色溶剂，工艺流程短，效率高，生产过程无污染，节能环保，可纺纤维素纤维得率高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于氢键解聚原理制备可纺纤维素纤维的方法，其包括以下步骤：
（1）按摩尔比1:3将甜菜碱与丙三醇混合，95℃条件下搅拌2.5 h，形成透明的反应溶剂；
（2）按质量比1:20-1:30将纤维素原料加入到步骤（1）制得的反应溶剂中，100℃、90r/min条件下加热搅拌处理15-30min；
（3）将步骤（2）处理后的纤维素置于细胞粉碎机中，在0-10℃、1000W条件下反应15-30min，得到所述可纺纤维素纤维。
步骤（2）中所述纤维素原料包括棉花溶解浆、棉短绒溶解浆、稻草溶解浆、麦草溶解浆、麻溶解浆、芦苇溶解浆、桑皮溶解浆、楮皮溶解浆和甘蔗渣溶解浆中的任意一种。
本发明的显著优点：
（1）本发明操作过程简洁，生产效率高，相较于传统方法，总反应时间缩短至1h以内，纤维得率提高到95%；
（2）本发明对纤维素原料的要求低，反应过程不受聚合度限制，可纺纤维素纤维得率高；
（3）本发明使用的反应溶剂对环境无危害，属绿色溶剂，环保易回收。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将甜菜碱与丙三醇按摩尔比1:3混合，95℃条件下搅拌2.5h，配成20g透明溶液，然后加入1g甘蔗渣溶解浆（DP=200~1200），100℃、90r/min条件下搅拌15min，然后移入细胞粉碎机中，功率为1000W、温度为2℃条件下反应25min，制得可纺纤维素纤维，得率为93.0%。该可纺纤维素纤维的尺寸较一致，整齐度高，杂质少，纺丝成形性好。
实施例2
将甜菜碱与丙三醇按摩尔比1:3混合，95℃条件下搅拌2.5h，配成54g透明溶液，然后加入2g稻草溶解浆（DP>1200），100℃、90r/min条件下搅拌20min，然后移入细胞粉碎机中，功率为1000W、温度为5℃条件下反应15min，制得可纺纤维素纤维，得率为89.5%。该可纺纤维素纤维的尺寸较一致，整齐度高，杂质少，纺丝成形性好。
实施例3
将甜菜碱与丙三醇按摩尔比1:3混合，95℃条件下搅拌2.5h，配成45g透明溶液，然后加入1.5g楮皮溶解浆（DP=100~1000），100℃、90r/min条件下搅拌25min，然后移入细胞粉碎机中，功率为1000W、温度为10℃条件下反应20min，制得可纺纤维素纤维，得率为91.0%。该可纺纤维素纤维的尺寸较一致，整齐度高，杂质少，纺丝成形性好。
实施例4
将甜菜碱与丙三醇按摩尔比1:3混合，95℃条件下搅拌2.5h，配成50g透明溶液，然后加入2g芦苇溶解浆（DP<200），100℃、90r/min条件下搅拌23min，然后移入细胞粉碎机中，功率为1000W、温度为7℃条件下反应30min，制得可纺纤维素纤维，得率为92.5%。该可纺纤维素纤维的尺寸较一致，整齐度高，杂质少，纺丝成形性好。
对比例1
取0.5g甘蔗渣粉末样品溶于10g醋酸胆碱离子液体中，120℃油浴加热，并伴随磁力搅拌5h，然后加入10mL二甲基亚砜，离心分离30min，用去离子水洗净残渣，置于烘箱中90℃烘干过夜，加入100mL丙酮/水（1:1，v/v）混合溶液，室温下磁力搅拌1h进行再生，通过真空抽滤将沉淀的纤维素原料与溶液分离，其纤维素纤维的得率为70%，且杂质较多，纺丝不易成形，疵点多。
对比例2
将三丁基甲基氯化铵与DL-乳酸按摩尔比1:9准确称取总质量500g置于1L圆底烧瓶中混合，90℃下油浴加热3h使其充分混合均匀，呈透明溶液，冷却后，加入甘蔗渣粉末（1:30，m/m），混合物转移到30mL均相反应器中，以转速180r/min、温度为105℃反应15h，然后将残渣用污水乙醇洗涤，其纤维素纤维的得率为79%，杂质较多，纺丝不易成形，疵点多。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (5)

1.一种基于氢键解聚原理制备可纺纤维素纤维的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配制反应溶剂；
（2）将纤维素原料加入到反应溶剂中，加热搅拌处理；
（3）将步骤（2）处理后的纤维素置于细胞粉碎机中，在一定温度、功率下反应一定时间，得到所述可纺纤维素纤维。
2. 根据权利要求1所述的基于氢键解聚原理制备可纺纤维素纤维的方法，其特征在于，步骤（1）中反应溶剂的具体配制方法为：按摩尔比1:3将甜菜碱与丙三醇混合，95℃条件下搅拌2.5 h，形成透明溶液。
3.根据权利要求1中所述的基于氢键解聚原理制备可纺纤维素纤维的方法，其特征在于：步骤（2）中所述纤维素原料包括棉花溶解浆、棉短绒溶解浆、稻草溶解浆、麦草溶解浆、麻溶解浆、芦苇溶解浆、桑皮溶解浆、楮皮溶解浆和甘蔗渣溶解浆中的任意一种。
4.根据权利要求1中所述的基于氢键解聚原理制备可纺纤维素纤维的方法，其特征在于：步骤（2）中所用纤维素原料与反应溶剂的质量比为1:20-1:30；加热温度为100℃，搅拌转速为90r/min，加热搅拌处理时间为15-30min。
5.根据权利要求1中所述的基于氢键解聚原理制备可纺纤维素纤维的方法，其特征在于：步骤（3）中反应温度为0-10℃，反应功率为1000W，反应时间15-30min。
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