CN113151922A - 一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料及其制备方法,涉及新材料技术领域。本发明先将间苯三酚与烷基化试剂反应,并于木质素磺酸钠在碘化钾作用下继续反应,制得改性木质素,然后将改性木质素与纳米金属粉末混合,制得改性纳米金属,随后将细菌纤维素与马来酸酐反应,制得改性细菌纤维素,将改性纳米金属与环氧大豆油在叔胺类催化剂作用下反应后,再与改性细菌纤维素反应,制得改性添加剂,最后改性添加剂和增塑剂加入聚乙烯中,经挤出,熔融纺丝制得聚乳酸纤维坯料,将聚乳酸纤维坯料再经水热碳化、纺丝、织造,制得阻燃聚乳酸纤维弹性面料。本发明制备的阻燃聚乳酸纤维弹性面料具有优良的导电性和阻燃性,且力学性能较好。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域,具体为一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸纤维是以玉米、小麦、甜菜等含淀粉的农产品为原料,经发酵生成乳酸后,再经缩聚和熔融纺丝制成,聚乳酸纤维是一种原料可种植、易种植,废弃物在自然界中可自然降解的合成纤维。它在土壤或海水中经微生物作用可分解为二氧化碳和水,燃烧时,不会散发毒气,不会造成污染,是一种可持续发展的生态纤维。
聚乳酸纤维的织物面料手感、悬垂性好,抗紫外线,具有较低的可燃性和优良的加工性能,适用于各种时装、休闲装、体育用品和卫生用品等,具有广阔的应用前景。
但是聚乳酸纤维面料的弹性较差,抗静电性不佳,且属于易燃纤维,而利用混纺解决聚乳酸纤维的问题又使得面料成本增加,因此,需研究和开发一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料及其制备方法,以解决现有技术中的问题。
一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:60~80份聚乳酸,5~15份改性纳米金属,1~5份增塑剂,5~12份环氧大豆油和6~15份改性细菌纤维素;
所述改性细菌纤维素是由马来酸酐和细菌纤维素制备而成。
作为优化,所述改性纳米金属是由纳米金属粉末、木质素磺酸钠和烷基化试剂制备而成。
作为优化,所述纳米金属粉末为纳米铜粉、纳米铝粉或纳米铁粉中任意一种,优选为纳米铁粉;所述烷基化试剂为1,6-二溴己烷或1,4-二溴丁烷中任意一种,优选为1,6-二溴己烷。
作为优化,所述聚乳酸为左旋聚乳酸或右旋聚乳酸中任意一种或两种的混合物;所述增塑剂为聚乙二醇2000。
作为优化,所述阻燃聚乳酸纤维弹性面料主要包括以下重量份数的原料组分:70份聚乳酸,12份改性纳米金属,4份聚乙二醇2000,6份环氧大豆油和8份改性细菌纤维素。
作为优化,一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法,主要包括以下制备步骤:
(1)将间苯三酚与烷基化试剂混合于乙醇中,搅拌反应后,得改性间苯三酚混合物,将改性间苯三酚混合物用石油醚萃取后,再加入碘化钾和木质素磺酸钠,并调节pH至碱性,搅拌反应后,透析,冷冻干燥,得改性木质素;
(2)步骤(1)所得改性木质素与水混合,并加入纳米金属粉末和氯化钠,搅拌混合后,过滤,干燥,得改性纳米金属;
(3)将细菌纤维素与有机溶剂混合,并加入马来酸酐和胺类催化剂,搅拌反应后,过滤,并于乙醇中洗涤,得改性细菌纤维素;
(4)将步骤(2)所得改性纳米金属与有机溶剂混合,并加入环氧大豆油和叔胺类催化剂,搅拌反应后,得环氧大豆油混合物,将环氧大豆油混合物与步骤(3)所得改性细菌纤维素混合,搅拌反应后,旋蒸浓缩,得改性添加剂;
(5)将聚乳酸与增塑剂混合,并加入步骤(4)所得改性添加剂,熔融挤出造粒,得聚乳酸基料,将聚乳酸基料熔融纺丝,得聚乳酸纤维坯料,将聚乳酸纤维坯料水热碳化后,得聚乳酸纤维;
(6)将步骤(5)所得聚乳酸纤维通过纺丝、织造后,得阻燃聚乳酸纤维弹性面料。
作为优化,所述阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将间苯三酚与1,6-二溴己烷按摩尔比1:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入间苯三酚摩尔质量10~15倍的乙醇,于温度为80℃的条件下搅拌反应10~13h后,得改性间苯三酚混合物,将改性间苯三酚混合物用石油醚萃取除去1,6-二溴己烷后,再向改性间苯三酚混合物中加入改性间苯三酚混合物质量0.01~0.08倍的碘化钾和改性间苯三酚混合物质量0.1~0.3倍的木质素磺酸钠,并调节pH至11,于温度为80℃的条件下搅拌反应5h后,得改性木质素坯料,将改性木质素坯料用截留分子量1000的透析袋透析8~10h后,冷冻干燥,得改性木质素;
(2)将步骤(1)所得改性木质素与水按质量比1:10~1:20混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入改性木质素质量0.3~0.6倍的纳米铁粉和改性木质素质量0.02~0.03倍的氯化钠,搅拌混合后,过滤,得改性纳米金属坯料,将改性纳米金属坯料于温度为80℃的条件下干燥3~5h,得改性纳米金属;
(3)将细菌纤维素与丙酮按质量比1:10~1:15混合,并加入细菌纤维素质量0.4~0.8倍的马来酸酐和细菌纤维素质量0.1~0.3倍的二异丙胺,于室温条件下搅拌反应48~50h后,过滤,得改性细菌纤维素坯料,将改性细菌纤维素坯料于乙醇中洗涤2~3h后,取出,得改性细菌纤维素;
(4)将步骤(2)所得改性纳米金属与甲苯按质量比1:10~1:30混合于反应釜中,并向反应釜中加入改性纳米金属质量0.4~0.6倍的环氧大豆油和改性纳米金属质量0.1~0.3倍的叔胺类催化剂,于温度为120~130℃的条件下搅拌反应1~3h后,得环氧大豆油混合物,将环氧大豆油混合物与步骤(3)所得改性细菌纤维素按质量比15:1~45:1混合,于温度为80~130℃的条件下搅拌反应2~6h后,旋蒸浓缩,得改性添加剂;
(5)将聚乳酸与聚乙二醇2000按质量比35:2混合,并加入聚乳酸质量0.3~0.4倍的步骤(4)所得改性添加剂,熔融挤出造粒,得聚乳酸基料,将聚乳酸基料熔融纺丝,得聚乳酸纤维坯料,将聚乳酸纤维坯料与水按质量比1:50~1:60混合,并置于烘箱中,于温度为160~200℃的条件下,水热碳化1~3h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥3~6h,得聚乳酸纤维;
(6)将步骤(5)所得聚乳酸纤维通过纺丝、织造后,得阻燃聚乳酸纤维弹性面料。
作为优化,步骤(4)所述叔胺类催化剂为N,N-二甲基环己胺或三乙胺中任意一种。
作为优化,步骤(5)所述熔融挤出条件为挤出机温度:170℃,180℃,180℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转动速率为90~100r/min,喂料速率为6r/min;;所述熔融纺丝条件为纺丝机温度为170℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转速为27~30r/min。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明在制备阻燃聚乳酸纤维弹性面料时加入由改性纳米金属、环氧大豆油和改性细菌纤维素制得的改性添加剂。
首先,纳米金属粉末在经过改性木质素处理后,改性木质素可包覆于纳米金属粉末表面,从而在改性添加剂加入聚乳酸中后,可提高纳米金属粉末在聚乳酸中的分散性,进而提高聚乳酸纤维的强度,同时,由于改性木质素中含有大量酚羟基,因此,在改性纳米金属与环氧大豆油混合后,环氧大豆油可在催化剂的作用下与改性木质素中的酚羟基发生反应,从而可在进一步提高改性添加剂分散性的同时,使改性添加剂具有良好的增韧性能,进而在加入聚乳酸中后,使得聚乳酸纤维具有优异的弹性;
其次,改性添加剂中还加入了改性细菌纤维素,细菌纤维素在经过改性处理后,细菌纤维素分子链上接枝有马来酸酐,在催化剂的作用下,改性细菌纤维素可继续与环氧大豆油反应,并接枝于环氧大豆油中残留的环氧基团上,因此,在改性添加剂加入聚乳酸中后,可使得细菌纤维素也均匀分布于聚乳酸中,在聚乳酸纤维水热碳化时,由于改性添加剂中纳米铁粉的存在,可使得细菌纤维素快速碳化成碳质材料,同时,由于在改性添加剂加入聚乳酸中后,聚乳酸可作为模具,使得碳化后的细菌纤维素仍旧具备纤维状,从而在进一步提高聚乳酸纤维的强度,并且,由于碳化后的细菌纤维素可与木质素起到良好的阻燃性,纳米铁粉也对阻燃具有增强作用,因此,改性添加剂的加入可使得产品具备优异的阻燃性能;再者,由于碳化后的细菌纤维素可与纳米铁粉在产品中形成完整的导热通路,因此,可使产品具备良好的抗静电性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的阻燃聚乳酸纤维弹性面料的各指标测试方法如下:
力学性能:使用LLY-06型电子纤维强力仪测试各实施例所得聚乳酸纤维与对比例所得聚乳酸纤维的断裂强力,每组样品测试十次,取平均值,测试条件为夹持距离20mm,拉伸速率10mm/min。
阻燃性能;测试各实施例所得聚乳酸纤维与对比例所得聚乳酸纤维的极限氧指数。
导电性能:参照GB/T1410测量各实施例所得聚乳酸纤维与对比例所得聚乳酸纤维表面电阻率。
实施例1
一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料,按重量份数计,主要包括:70份聚乳酸,12份改性纳米金属,4份聚乙二醇2000,6份环氧大豆油和8份改性细菌纤维素。
一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法,所述阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将间苯三酚与1,6-二溴己烷按摩尔比1:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入间苯三酚摩尔质量12倍的乙醇,于温度为80℃的条件下搅拌反应11h后,得改性间苯三酚混合物,将改性间苯三酚混合物用石油醚萃取除去1,6-二溴己烷后,再向改性间苯三酚混合物中加入改性间苯三酚混合物质量0.03倍的碘化钾和改性间苯三酚混合物质量0.2倍的木质素磺酸钠,并调节pH至11,于温度为80℃的条件下搅拌反应5h后,得改性木质素坯料,将改性木质素坯料用截留分子量1000的透析袋透析8h后,冷冻干燥,得改性木质素;
(2)将步骤(1)所得改性木质素与水按质量比1:15混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入改性木质素质量0.4倍的纳米铁粉和改性木质素质量0.02倍的氯化钠,搅拌混合后,过滤,得改性纳米金属坯料,将改性纳米金属坯料于温度为80℃的条件下干燥4h,得改性纳米金属;
(3)将细菌纤维素与丙酮按质量比1:12混合,并加入细菌纤维素质量0.5倍的马来酸酐和细菌纤维素质量0.2倍的二异丙胺,于室温条件下搅拌反应48h后,过滤,得改性细菌纤维素坯料,将改性细菌纤维素坯料于乙醇中洗涤2h后,取出,得改性细菌纤维素;
(4)将步骤(2)所得改性纳米金属与甲苯按质量比1:15混合于反应釜中,并向反应釜中加入改性纳米金属质量0.5倍的环氧大豆油和改性纳米金属质量0.2倍的叔胺类催化剂,于温度为125℃的条件下搅拌反应2h后,得环氧大豆油混合物,将环氧大豆油混合物与步骤(3)所得改性细菌纤维素按质量比20:1混合,于温度为100℃的条件下搅拌反应4h后,旋蒸浓缩,得改性添加剂;
(5)将聚乳酸与聚乙二醇2000按质量比35:2混合,并加入聚乳酸质量0.3倍的步骤(4)所得改性添加剂,熔融挤出造粒,得聚乳酸基料,将聚乳酸基料熔融纺丝,得聚乳酸纤维坯料,将聚乳酸纤维坯料与水按质量比1:55混合,并置于烘箱中,于温度为180℃的条件下,水热碳化2h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥4h,得聚乳酸纤维;
(6)将步骤(5)所得聚乳酸纤维通过纺丝、织造后,得阻燃聚乳酸纤维弹性面料。
作为优化,步骤(4)所述叔胺类催化剂为N,N-二甲基环己胺。
作为优化,步骤(5)所述熔融挤出条件为挤出机温度:170℃,180℃,180℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转动速率为90r/min,喂料速率为6r/min;;所述熔融纺丝条件为纺丝机温度为170℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转速为27r/min。
实施例2
一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料,按重量份数计,主要包括:70份聚乳酸,12份改性纳米金属,4份聚乙二醇2000,6份环氧大豆油和8份改性细菌纤维素。
一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法,所述阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将木质素与水按质量比1:15混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入木质素质量0.4倍的纳米铁粉和木质素质量0.02倍的氯化钠,搅拌混合后,过滤,得改性纳米金属坯料,将改性纳米金属坯料于温度为80℃的条件下干燥4h,得改性纳米金属;
(2)将细菌纤维素与丙酮按质量比1:12混合,并加入细菌纤维素质量0.5倍的马来酸酐和细菌纤维素质量0.2倍的二异丙胺,于室温条件下搅拌反应48h后,过滤,得改性细菌纤维素坯料,将改性细菌纤维素坯料于乙醇中洗涤2h后,取出,得改性细菌纤维素;
(3)将步骤(1)所得改性纳米金属与甲苯按质量比1:15混合于反应釜中,并向反应釜中加入改性纳米金属质量0.5倍的环氧大豆油和改性纳米金属质量0.2倍的叔胺类催化剂,于温度为125℃的条件下搅拌反应2h后,得环氧大豆油混合物,将环氧大豆油混合物与步骤(2)所得改性细菌纤维素按质量比20:1混合,于温度为100℃的条件下搅拌反应4h后,旋蒸浓缩,得改性添加剂;
(4)将聚乳酸与聚乙二醇2000按质量比35:2混合,并加入聚乳酸质量0.3倍的步骤(3)所得改性添加剂,熔融挤出造粒,得聚乳酸基料,将聚乳酸基料熔融纺丝,得聚乳酸纤维坯料,将聚乳酸纤维坯料与水按质量比1:55混合,并置于烘箱中,于温度为180℃的条件下,水热碳化2h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥4h,得聚乳酸纤维;
(5)将步骤(4)所得聚乳酸纤维通过纺丝、织造后,得阻燃聚乳酸纤维弹性面料。
作为优化,步骤(3)所述叔胺类催化剂为N,N-二甲基环己胺。
作为优化,步骤(4)所述熔融挤出条件为挤出机温度:170℃,180℃,180℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转动速率为90r/min,喂料速率为6r/min;;所述熔融纺丝条件为纺丝机温度为170℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转速为27r/min。
实施例3
一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料,按重量份数计,主要包括:70份聚乳酸,12份改性纳米金属,4份聚乙二醇2000和8份改性细菌纤维素。
一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法,所述阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将间苯三酚与1,6-二溴己烷按摩尔比1:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入间苯三酚摩尔质量12倍的乙醇,于温度为80℃的条件下搅拌反应11h后,得改性间苯三酚混合物,将改性间苯三酚混合物用石油醚萃取除去1,6-二溴己烷后,再向改性间苯三酚混合物中加入改性间苯三酚混合物质量0.03倍的碘化钾和改性间苯三酚混合物质量0.2倍的木质素磺酸钠,并调节pH至11,于温度为80℃的条件下搅拌反应5h后,得改性木质素坯料,将改性木质素坯料用截留分子量1000的透析袋透析8h后,冷冻干燥,得改性木质素;
(2)将步骤(1)所得改性木质素与水按质量比1:15混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入改性木质素质量0.4倍的纳米铁粉和改性木质素质量0.02倍的氯化钠,搅拌混合后,过滤,得改性纳米金属坯料,将改性纳米金属坯料于温度为80℃的条件下干燥4h,得改性纳米金属;
(3)将细菌纤维素与丙酮按质量比1:12混合,并加入细菌纤维素质量0.5倍的马来酸酐和细菌纤维素质量0.2倍的二异丙胺,于室温条件下搅拌反应48h后,过滤,得改性细菌纤维素坯料,将改性细菌纤维素坯料于乙醇中洗涤2h后,取出,得改性细菌纤维素;
(4)将步骤(2)所得改性纳米金属与甲苯按质量比1:15混合于反应釜中,并向反应釜中加入改性纳米金属质量0.2倍的叔胺类催化剂,于温度为125℃的条件下搅拌反应2h后,得混合物,将混合物与步骤(3)所得改性细菌纤维素按质量比20:1混合,于温度为100℃的条件下搅拌反应4h后,旋蒸浓缩,得改性添加剂;
(5)将聚乳酸与聚乙二醇2000按质量比35:2混合,并加入聚乳酸质量0.3倍的步骤(4)所得改性添加剂,熔融挤出造粒,得聚乳酸基料,将聚乳酸基料熔融纺丝,得聚乳酸纤维坯料,将聚乳酸纤维坯料与水按质量比1:55混合,并置于烘箱中,于温度为180℃的条件下,水热碳化2h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥4h,得聚乳酸纤维;
(6)将步骤(5)所得聚乳酸纤维通过纺丝、织造后,得阻燃聚乳酸纤维弹性面料。
作为优化,步骤(4)所述叔胺类催化剂为N,N-二甲基环己胺。
作为优化,步骤(5)所述熔融挤出条件为挤出机温度:170℃,180℃,180℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转动速率为90r/min,喂料速率为6r/min;;所述熔融纺丝条件为纺丝机温度为170℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转速为27r/min。
实施例4
一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料,按重量份数计,主要包括:70份聚乳酸,12份改性纳米金属,4份聚乙二醇2000,6份环氧大豆油和8份细菌纤维素。
一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法,所述阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将间苯三酚与1,6-二溴己烷按摩尔比1:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入间苯三酚摩尔质量12倍的乙醇,于温度为80℃的条件下搅拌反应11h后,得改性间苯三酚混合物,将改性间苯三酚混合物用石油醚萃取除去1,6-二溴己烷后,再向改性间苯三酚混合物中加入改性间苯三酚混合物质量0.03倍的碘化钾和改性间苯三酚混合物质量0.2倍的木质素磺酸钠,并调节pH至11,于温度为80℃的条件下搅拌反应5h后,得改性木质素坯料,将改性木质素坯料用截留分子量1000的透析袋透析8h后,冷冻干燥,得改性木质素;
(2)将步骤(1)所得改性木质素与水按质量比1:15混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入改性木质素质量0.4倍的纳米铁粉和改性木质素质量0.02倍的氯化钠,搅拌混合后,过滤,得改性纳米金属坯料,将改性纳米金属坯料于温度为80℃的条件下干燥4h,得改性纳米金属;
(3)将步骤(2)所得改性纳米金属与甲苯按质量比1:15混合于反应釜中,并向反应釜中加入改性纳米金属质量0.5倍的环氧大豆油和改性纳米金属质量0.2倍的叔胺类催化剂,于温度为125℃的条件下搅拌反应2h后,得环氧大豆油混合物,将环氧大豆油混合物与细菌纤维素按质量比20:1混合,于温度为100℃的条件下搅拌反应4h后,旋蒸浓缩,得改性添加剂;
(4)将聚乳酸与聚乙二醇2000按质量比35:2混合,并加入聚乳酸质量0.3倍的步骤(3)所得改性添加剂,熔融挤出造粒,得聚乳酸基料,将聚乳酸基料熔融纺丝,得聚乳酸纤维坯料,将聚乳酸纤维坯料与水按质量比1:55混合,并置于烘箱中,于温度为180℃的条件下,水热碳化2h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥4h,得聚乳酸纤维;
(5)将步骤(4)所得聚乳酸纤维通过纺丝、织造后,得阻燃聚乳酸纤维弹性面料。
作为优化,步骤(3)所述叔胺类催化剂为N,N-二甲基环己胺。
作为优化,步骤(4)所述熔融挤出条件为挤出机温度:170℃,180℃,180℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转动速率为90r/min,喂料速率为6r/min;;所述熔融纺丝条件为纺丝机温度为170℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转速为27r/min。
对比例
一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料,按重量份数计,主要包括:70份聚乳酸,12份改性纳米金属,4份聚乙二醇2000和8份细菌纤维素。
一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法,所述阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将木质素与水按质量比1:15混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入木质素质量0.4倍的纳米铁粉和木质素质量0.02倍的氯化钠,搅拌混合后,过滤,得改性纳米金属坯料,将改性纳米金属坯料于温度为80℃的条件下干燥4h,得改性纳米金属;
(2)将步骤(1)所得改性纳米金属与甲苯按质量比1:15混合于反应釜中,并向反应釜中加入改性纳米金属质量0.2倍的叔胺类催化剂,于温度为125℃的条件下搅拌反应2h后,得混合物,将混合物与步骤(3)所得改性细菌纤维素按质量比20:1混合,于温度为100℃的条件下搅拌反应4h后,旋蒸浓缩,得改性添加剂;
(3)将聚乳酸与聚乙二醇2000按质量比35:2混合,并加入聚乳酸质量0.3倍的步骤(2)所得改性添加剂,熔融挤出造粒,得聚乳酸基料,将聚乳酸基料熔融纺丝,得聚乳酸纤维坯料,将聚乳酸纤维坯料与水按质量比1:55混合,并置于烘箱中,于温度为180℃的条件下,水热碳化2h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥4h,得聚乳酸纤维;
(4)将步骤(3)所得聚乳酸纤维通过纺丝、织造后,得阻燃聚乳酸纤维弹性面料。
作为优化,步骤(2)所述叔胺类催化剂为N,N-二甲基环己胺。
作为优化,步骤(4)所述熔融挤出条件为挤出机温度:170℃,180℃,180℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转动速率为90r/min,喂料速率为6r/min;;所述熔融纺丝条件为纺丝机温度为170℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转速为27r/min。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至4与对比例的阻燃聚乳酸纤维弹性面料的性能分析结果。
表1
从表1中实施例1与对比例1的实验数据比较可发现,在制备阻燃聚乳酸纤维弹性面料时加入由改性纳米金属、环氧大豆油和改性细菌纤维素制得的改性添加剂可有效提高聚乳酸面料的弹性和阻燃性能;从实施例1与实施例2的实验数据比较可发现,当在制备改性纳米金属时,不用改性木质素处理纳米金属粉末,纳米金属粉末无法在聚乳酸中均匀分案,且无法与细菌纤维素形成的碳质材料形成导电通路,进而有效产品的性能,从实施例1与实施例3的实验数据比较可发现,当在制备改性添加剂时不加入环氧大豆油,改性添加剂中缺少柔性链段,进而有效产品的弹性;从实施例1与实施例4的实验数据比较可发现,当在制备改性添加剂时不对细菌纤维素进行改性,细菌纤维素无法在产品中均匀分布,并形成碳质材料,因此影响产品的性能。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:60~80份聚乳酸,5~15份改性纳米金属,1~5份增塑剂,5~12份环氧大豆油和6~15份改性细菌纤维素;
所述改性细菌纤维素是由马来酸酐和细菌纤维素制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料,其特征在于,所述改性纳米金属是由纳米金属粉末、木质素磺酸钠和烷基化试剂制备而成。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料,其特征在于,所述纳米金属粉末为纳米铜粉、纳米铝粉或纳米铁粉中任意一种,优选为纳米铁粉;所述烷基化试剂为1,6-二溴己烷或1,4-二溴丁烷中任意一种,优选为1,6-二溴己烷。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料,其特征在于,所述聚乳酸为左旋聚乳酸或右旋聚乳酸中任意一种或两种的混合物;所述增塑剂为聚乙二醇2000。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料,其特征在于,所述阻燃聚乳酸纤维弹性面料主要包括以下重量份数的原料组分:70份聚乳酸,12份改性纳米金属,4份聚乙二醇2000,6份环氧大豆油和8份改性细菌纤维素。
6.一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:
(1)将间苯三酚与烷基化试剂混合于乙醇中,搅拌反应后,得改性间苯三酚混合物,将改性间苯三酚混合物用石油醚萃取后,再加入碘化钾和木质素磺酸钠,并调节pH至碱性,搅拌反应后,透析,冷冻干燥,得改性木质素;
(2)步骤(1)所得改性木质素与水混合,并加入纳米金属粉末和氯化钠,搅拌混合后,过滤,干燥,得改性纳米金属;
(3)将细菌纤维素与有机溶剂混合,并加入马来酸酐和胺类催化剂,搅拌反应后,过滤,并于乙醇中洗涤,得改性细菌纤维素;
(4)将步骤(2)所得改性纳米金属与有机溶剂混合,并加入环氧大豆油和叔胺类催化剂,搅拌反应后,得环氧大豆油混合物,将环氧大豆油混合物与步骤(3)所得改性细菌纤维素混合,搅拌反应后,旋蒸浓缩,得改性添加剂;
(5)将聚乳酸与增塑剂混合,并加入步骤(4)所得改性添加剂,熔融挤出造粒,得聚乳酸基料,将聚乳酸基料熔融纺丝,得聚乳酸纤维坯料,将聚乳酸纤维坯料水热碳化后,得聚乳酸纤维;
(6)将步骤(5)所得聚乳酸纤维通过纺丝、织造后,得阻燃聚乳酸纤维弹性面料。
7.根据权利要求6所述的一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法,其特征在于,所述阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将间苯三酚与1,6-二溴己烷按摩尔比1:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入间苯三酚摩尔质量10~15倍的乙醇,于温度为80℃的条件下搅拌反应10~13h后,得改性间苯三酚混合物,将改性间苯三酚混合物用石油醚萃取除去1,6-二溴己烷后,再向改性间苯三酚混合物中加入改性间苯三酚混合物质量0.01~0.08倍的碘化钾和改性间苯三酚混合物质量0.1~0.3倍的木质素磺酸钠,并调节pH至11,于温度为80℃的条件下搅拌反应5h后,得改性木质素坯料,将改性木质素坯料用截留分子量1000的透析袋透析8~10h后,冷冻干燥,得改性木质素;
(2)将步骤(1)所得改性木质素与水按质量比1:10~1:20混合于烧瓶中,并向烧瓶中加入改性木质素质量0.3~0.6倍的纳米铁粉和改性木质素质量0.02~0.03倍的氯化钠,搅拌混合后,过滤,得改性纳米金属坯料,将改性纳米金属坯料于温度为80℃的条件下干燥3~5h,得改性纳米金属;
(3)将细菌纤维素与丙酮按质量比1:10~1:15混合,并加入细菌纤维素质量0.4~0.8倍的马来酸酐和细菌纤维素质量0.1~0.3倍的二异丙胺,于室温条件下搅拌反应48~50h后,过滤,得改性细菌纤维素坯料,将改性细菌纤维素坯料于乙醇中洗涤2~3h后,取出,得改性细菌纤维素;
(4)将步骤(2)所得改性纳米金属与甲苯按质量比1:10~1:30混合于反应釜中,并向反应釜中加入改性纳米金属质量0.4~0.6倍的环氧大豆油和改性纳米金属质量0.1~0.3倍的叔胺类催化剂,于温度为120~130℃的条件下搅拌反应1~3h后,得环氧大豆油混合物,将环氧大豆油混合物与步骤(3)所得改性细菌纤维素按质量比15:1~45:1混合,于温度为80~130℃的条件下搅拌反应2~6h后,旋蒸浓缩,得改性添加剂;
(5)将聚乳酸与聚乙二醇2000按质量比35:2混合,并加入聚乳酸质量0.3~0.4倍的步骤(4)所得改性添加剂,熔融挤出造粒,得聚乳酸基料,将聚乳酸基料熔融纺丝,得聚乳酸纤维坯料,将聚乳酸纤维坯料与水按质量比1:50~1:60混合,并置于烘箱中,于温度为160~200℃的条件下,水热碳化1~3h后,过滤,得滤饼,将滤饼于温度为80℃的条件下干燥3~6h,得聚乳酸纤维;
(6)将步骤(5)所得聚乳酸纤维通过纺丝、织造后,得阻燃聚乳酸纤维弹性面料。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述叔胺类催化剂为N,N-二甲基环己胺或三乙胺中任意一种。
9.根据权利要求7所述的一种阻燃聚乳酸纤维弹性面料的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述熔融挤出条件为挤出机温度:170℃,180℃,180℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转动速率为90~100r/min,喂料速率为6r/min;;所述熔融纺丝条件为纺丝机温度为170℃,180℃,185℃,185℃,主机螺杆转速为27~30r/min。
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