CN111560167A - 一种抗紫外聚酰胺色母粒及功能纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种抗紫外聚酰胺色母粒及功能纤维的制备方法，包括聚酰胺粉料、分散剂、抗紫外着色剂纳米粉体、阻燃剂和抗氧剂；抗紫外着色剂纳米粉体的制备过程为：步骤1，将苝四羧酸‑双(3,5‑二甲基苯基)酰亚胺、硫化铈和钛酸酯偶联剂加入无水乙醇中搅拌，离心后得到着色剂预分散体；步骤2，将氯化锑溶解在纯乙酸中制备透明前驱体溶液，在300℃下使用载气，采用喷雾热分解法使得透明前驱体溶液中反应生成三氧化二锑，同时将透明前驱体溶液反复均匀地喷涂到着色剂预分散体中，使反应生成的三氧化二锑包覆在着色剂预分散体上，真空干燥，获得抗紫外着色剂纳米粉体。本发明制备聚酰胺功能纤维的方法解决了聚酰胺纤维的色牢度低，工业三废问题。

Description

一种抗紫外聚酰胺色母粒及功能纤维的制备方法
技术领域
本发明属于有色纤维领域，涉及聚酰胺功能纤维，具体涉及一种抗紫外聚酰胺色母粒及功能纤维的制备方法。
背景技术
近几年，穿过大气层到达地面的紫外线辐射量增加，聚酰胺纤维作为世界上最早工业化的合成纤维，具有耐磨、高强、耐穿、易洗、不易老化、加工性能良好等优点，但是它的抗紫外性能较差、尤其是在户外等特殊领域，无紫外防护功能会导致聚酰胺纤维的结构与性能发生改变，功能性降低，因此户外用纺织品对纤维的耐候性提出了更高的要求。
聚酰胺纤维的着色方法有两种：染色法和原液着色法。目前纺织业主要采用染色法使纤维着色，该方法会产生大量废水和能源消耗，不符合国家的可持续发展战略。相对来说，原液着色法可以节省电力等的能源消耗，且其生产过程中不需要溶剂，不会产生工业废水。据统计采用原液着色法每吨纤维加工成纺织品将实现废水和CO2分别减排32吨、1.2吨，降低电耗、蒸汽消耗230kWh 和3.5m3。原液着色法是绿色环保生产有色纤维的重要技术。
现有技术(CN109295730A)公开了一种紫外线阻隔剂及应用该紫外线阻隔剂的尼龙皮肤衣面料抗紫外处理工艺，该方法采用后整理技术，先将尼龙面料在紫外线阻隔液中浸轧、固着、后将尼龙面料置于染缸中染色。但后整理技术会产生大量废水，工艺繁琐，且尼龙面料手感较硬，重复洗涤后抗紫外性能变差，不能满足现阶段人们的需求。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于，提供一种抗紫外聚酰胺色母粒及功能纤维的制备方法，解决现有技术中的无法在保证力学性能的基础上增强聚酰胺有色纤维抗紫外性能的问题。
为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：
一种抗紫外聚酰胺色母粒，包括以下原料组成：抗紫外着色剂纳米粉体、阻燃剂、分散剂、抗氧剂和聚酰胺粉料；
所述的抗紫外着色剂纳米粉体的制备过程为：
步骤1，将苝四羧酸-双(3,5-二甲基苯基)酰亚胺、硫化铈和钛酸酯偶联剂加入无水乙醇中搅拌，离心后得到着色剂预分散体；
步骤2，将氯化锑溶解在纯乙酸中制备透明前驱体溶液，在300℃下使用载气，采用喷雾热分解法使得透明前驱体溶液中反应生成三氧化二锑，同时将透明前驱体溶液反复均匀地喷涂到着色剂预分散体中，使反应生成的三氧化二锑包覆在着色剂预分散体上，真空干燥，获得抗紫外着色剂纳米粉体。
本发明还具有如下技术特征：
以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外着色剂纳米粉体为10％～15％，阻燃剂为30％～40％，分散剂为0.6％～1％，抗氧剂为0.05％～0.08％，聚酰胺粉料为43.92％～59.35％，原料的重量百分数之和为100％。
具体的，所述的苝四羧酸-双(3,5-二甲基苯基)酰亚胺、硫化铈和钛酸酯偶联剂的重量比为(4～6)∶(1～2)∶(0.05～0.1)。
优选的，所述的苝四羧酸-双(3,5-二甲基苯基)酰亚胺、硫化铈和钛酸酯偶联剂的重量比为4∶1：0.5。
所述的苝四羧酸-双(3,5-二甲基苯基)酰亚胺的粒径为120nm～370nm，硫化铈的粒径为280nm～480nm。
步骤1中，搅拌时间为2h。
步骤2中，透明前驱体溶液的浓度为0.1M；载气为纯化的压缩空气。
本发明还保护一种抗紫外聚酰胺功能纤维的制备方法，其特征在于，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外聚酰胺色母粒为10％～15％，聚酰胺粒料为85％～90％，原料的重量百分数之和为100％；
所述的抗紫外聚酰胺色母粒采用如上所述的抗紫外聚酰胺色母粒。
具体的，该方法包括以下步骤：
步骤一，将抗紫外聚酰胺色母粒和聚酰胺粒料进行真空干燥处理，
步骤二，将抗紫外聚酰胺色母粒和聚酰胺粒料称量后经过高速混合机在 100～150rpm搅拌速度下搅拌混合10min得到混合物；
步骤三，将步骤二制得的混合物加入纺丝机中，经过熔体管道加热，由喷丝孔喷出，得到抗紫外聚酰胺功能纤维；
其中，所述的纺丝机的工艺条件为：加工温度为250～275℃，牵伸倍数为3～3.5倍，卷绕速度为300～350m/min。
优选的，所述的真空干燥处理的工艺条件为：真空度稳定在0.05～0.1MPa，温度为100℃，保温8～10h。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(Ⅰ)本发明制备的抗紫外聚酰胺色母粒的可纺性较好，所纺纤维具有良好的力学性能、抗紫外性能。
(Ⅱ)本发明制备聚酰胺功能纤维的方法操作简单、没有废水排放、环保，无毒无害，解决了聚酰胺纤维的色牢度低，工业三废问题。
(Ⅲ)三氧化二锑是一种V-VI化合物，在UV区域显示出极强的吸收能力，吸收系数接近105cm-1。本发明将含三氧化二锑的前驱体溶液采用喷雾热分解法改性着色剂纳米粉体，制备出新型抗紫外着色剂纳米粉体，三氧化二锑具有高紫外线吸收特性，而硫化铈纳米粉体本身的吸收紫外线能力也较强，两者协同，增强了着色剂的抗紫外性能。太阳中的紫外线是纤维老化的最主要原因，三氧化二锑的引入改善了纤维的耐候性，使纤维的使用周期变长，确保其在户外场所的长期紫外防护功能。
(Ⅳ)本发明采用聚酰胺基胺树枝状聚合物分散剂。高度分支的结构、大量的表面官能团以及立体的空腔结构进一步提高了着色剂的分散和加工性能，提高了和聚酰胺基体的亲和性，确保颜料的着色强度。
以下结合实施例对本发明作进一步的详细解释说明。
具体实施方式
本发明中，苝四羧酸-双(3,5-二甲基苯基)酰亚胺的粒径为120nm～370nm，硫化铈的粒径为280nm～480nm。
本发明中，阻燃剂采用氨基磺酸胍、氨基磺酸氨和三聚氰胺聚磷酸盐按照重量比2:2:1组成的混合物。
本发明中，分散剂采用聚酰胺基胺树枝状聚合物，聚酰胺基胺树枝状聚合物的数均分子量为6000～8000。
本发明中，抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯或四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
本发明中，聚酰胺粉料和聚酰胺粒料的数均分子量均为16000～20000。
本发明的抗紫外聚酰胺色母粒的制备方法采用采用本发明中记载的抗紫外聚酰胺色母粒配方。该方法具体包括以下步骤：将聚酰胺粉料进行真空干燥处理，将抗紫外着色剂纳米粉体、阻燃剂、分散剂、抗氧剂和聚酰胺粉料混合后加入双螺杆挤出机中，挤出、造粒制得抗紫外聚酰胺色母粒；
其中：
真空干燥工艺条件为：真空度稳定在0.05～0.1MPa，温度为100℃，保温 8-10h；
双螺杆挤出机的工艺条件为：加工温度为210～240℃，螺杆转速为200～ 300rpm。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本实施例给出一种抗紫外聚酰胺色母粒，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外着色剂纳米粉体为10％，阻燃剂为30％，分散剂为0.6％，抗氧剂为0.05％，聚酰胺粉料为59.35％。
具体的，抗紫外着色剂纳米粉体的制备过程为：
步骤1，将苝四羧酸-双(3,5-二甲基苯基)酰亚胺、硫化铈和钛酸酯偶联剂加入无水乙醇中搅拌，离心后得到着色剂预分散体；
步骤2，将氯化锑溶解在纯乙酸中制备透明前驱体溶液，在300℃下使用载气，采用喷雾热分解法使得透明前驱体溶液中反应生成三氧化二锑，同时将透明前驱体溶液反复均匀地喷涂到着色剂预分散体中，使反应生成的三氧化二锑包覆在着色剂预分散体上，真空干燥，获得抗紫外着色剂纳米粉体。
具体的，苝四羧酸-双(3,5-二甲基苯基)酰亚胺、硫化铈和钛酸酯偶联剂的重量比为4∶1：0.5。
具体的，步骤1中，搅拌时间为2h；步骤2中，透明前驱体溶液的浓度为0.1M；载气为纯化的压缩空气。
本实施例还给出一种抗紫外聚酰胺功能纤维的制备方法，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外聚酰胺色母粒为12％，聚酰胺粒料为88％。
该方法包括以下步骤：
步骤一，将抗紫外聚酰胺色母粒和聚酰胺粒料进行真空干燥处理，
步骤二，将抗紫外聚酰胺色母粒和聚酰胺粒料称量后经过高速混合机在 100～150rpm搅拌速度下搅拌混合10min得到混合物；
步骤三，将步骤二制得的混合物加入纺丝机中，经过熔体管道加热，由喷丝孔喷出，得到抗紫外聚酰胺功能纤维；
其中，所述的纺丝机的工艺条件为：加工温度为250～275℃，牵伸倍数为3～3.5倍，卷绕速度为300～350m/min。
8、如权利要求7所述的抗紫外聚酰胺功能纤维的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥处理的工艺条件为：真空度稳定在0.05～0.1MPa，温度为 100℃，保温8～10h。
实施例2：
本实施例给出一种抗紫外聚酰胺色母粒，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外着色剂纳米粉体为11％，阻燃剂为32％，分散剂为0.7％，抗氧剂为0.05％，聚酰胺粉料为56.25％。
本实施例的抗紫外着色剂纳米粉体的制备方法与实施例1相同。
本实施例还给出一种抗紫外聚酰胺功能纤维的制备方法，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外聚酰胺色母粒为13％，聚酰胺粒料为87％。该方法包括的具体步骤与实施例1相同。
实施例3：
本实施例给出一种抗紫外聚酰胺色母粒，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外着色剂纳米粉体为12％，阻燃剂为35％，分散剂为0.8％，抗氧剂为0.06％，聚酰胺粉料为52.14％。
本实施例的抗紫外着色剂纳米粉体的制备方法与实施例1相同。
本实施例还给出一种抗紫外聚酰胺功能纤维的制备方法，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外聚酰胺色母粒为14％，聚酰胺粒料为86％。该方法包括的具体步骤与实施例1相同。
实施例4：
本实施例给出一种抗紫外聚酰胺色母粒，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外着色剂纳米粉体为13％，阻燃剂为38％，分散剂为1％，抗氧剂为 0.07％，聚酰胺粉体为47.93％。
本实施例的抗紫外着色剂纳米粉体的制备方法与实施例1相同。
本实施例还给出一种抗紫外聚酰胺功能纤维的制备方法，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外聚酰胺色母粒为15％，聚酰胺粒料为85％。该方法包括的具体步骤与实施例1相同。
实施例5：
本实施例给出一种抗紫外聚酰胺色母粒，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外着色剂纳米粉体为14％，阻燃剂为39％，分散剂为1％，抗氧剂为 0.08％，聚酰胺粉体为54.08％。
本实施例的抗紫外着色剂纳米粉体的制备方法与实施例1相同。
本实施例还给出一种抗紫外聚酰胺功能纤维的制备方法，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外聚酰胺色母粒为11％，聚酰胺粒料为89％。该方法包括的具体步骤与实施例1相同。
实施例6：
本实施例给出一种抗紫外聚酰胺色母粒，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外着色剂纳米粉体为15％，阻燃剂为40％，分散剂为1％、抗氧剂为 0.08％，聚酰胺粉体为43.92％。
本实施例的抗紫外着色剂纳米粉体的制备方法与实施例1相同。
本实施例还给出一种抗紫外聚酰胺功能纤维的制备方法，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外聚酰胺色母粒为10％，聚酰胺粒料为90％。该方法包括的具体步骤与实施例1相同。
对比例1：
本对比例给出一种聚酰胺色母粒，该配方与实施例1基本相同，区别仅仅在于，本对比例中，抗紫外着色剂纳米粉体为等重量的未改性的着色剂纳米粉体。即等重量的苝四羧酸-双(3,5-二甲基苯基)酰亚胺和硫化铈，苝四羧酸-双 (3,5-二甲基苯基)酰亚胺和硫化铈的重量比为4∶1。
本对比例还给出一种聚酰胺功能纤维的制备方法，该方法采用的聚酰胺功能纤维的配方与实施例1相同。该方法的具体步骤与实施例1基本相同。
对比例2：
本对比例给出一种聚酰胺色母粒，该配方与实施例1基本相同，区别仅仅在于聚酰胺色母粒中没有加入分散剂，本对比例中的聚酰胺色母粒，以重量百分数计，由以下原料组成，着色剂纳米粉体为10％，阻燃剂为30％，抗氧剂为0.05％，聚酰胺粉体为59.95％
本对比例的聚酰胺色母粒的制备方法与实施例1基本相同。
本对比例还给出一种聚酰胺功能纤维的制备方法，该方法采用的聚酰胺功能纤维的配方与实施例1相同。该方法的具体步骤与实施例1基本相同。
对比例3：(不含有三氧化二锑)
本对比例给出一种聚酰胺色母粒，该配方与实施例1基本相同，本对比例中，抗紫外着色剂纳米粉体的制备方法与实施例1不同，本对比例中，抗紫外着色剂纳米粉体用等重量的步骤1制得的着色剂预分散体替代。
对比例4：(不含有硫化铈)
本对比例给出一种聚酰胺色母粒，该配方与实施例1基本相同，本对比例中，抗紫外着色剂纳米粉体的制备方法与实施例1不同，本对比例中，抗紫外着色剂纳米粉体的着色剂预分散体中没有硫化铈，硫化铈用等重量的苝四羧酸 -双(3,5-二甲基苯基)酰亚胺替代。
本对比例的聚酰胺色母粒的制备方法与实施例1基本相同。
本对比例还给出一种聚酰胺功能纤维的制备方法，该方法采用的聚酰胺功能纤维的配方与实施例1相同。该方法的具体步骤与实施例1基本相同。
性能测试：
对上述实施例1-6和对比例1-4制备的聚酰胺功能纤维进行性能测试，具体测试数据见下表1。
从表1中可知，本发明中的聚酰胺功能纤维不仅具有优异的色彩性能和抗紫外性能，而且聚酰胺色母粒在基体中的分散性较高，所纺纤维力学性能良好，着色力高。本发明的抗紫外着色剂纳米粉体可以使纤维的抗紫外性能具有较大提升，三氧化二锑的包覆过程是保证其在户外场所具有长期紫外防护功能、改善纤维耐候性的关键步骤。从表1中可以看出，本发明中的分散剂对抗紫外着色剂纳米粉体在聚酰胺色母粒与纤维中的分散均起到关键作用，提高了纤维的力学性能和抗紫外性能。本发明中的硫化铈和三氧化二锑具有协同作用，进一步改善了纤维的抗紫外性能。
表1性能测试结果
Figure BDA0002528915820000101
注：△表示不好；●表示较好。

Claims (9)

1.一种抗紫外聚酰胺色母粒，其特征在于，包括以下原料组成：抗紫外着色剂纳米粉体、阻燃剂、分散剂、抗氧剂和聚酰胺粉料；
所述的抗紫外着色剂纳米粉体的制备过程为：
步骤1，将苝四羧酸-双(3,5-二甲基苯基)酰亚胺、硫化铈和钛酸酯偶联剂加入无水乙醇中搅拌，离心后得到着色剂预分散体；
步骤2，将氯化锑溶解在纯乙酸中制备透明前驱体溶液，在300℃下使用载气，采用喷雾热分解法使得透明前驱体溶液中反应生成三氧化二锑，同时将透明前驱体溶液反复均匀地喷涂到着色剂预分散体中，使反应生成的三氧化二锑包覆在着色剂预分散体上，真空干燥，获得抗紫外着色剂纳米粉体。
2.如权利要求1所述的抗紫外聚酰胺色母粒，其特征在于，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外着色剂纳米粉体为10％～15％，阻燃剂为30％～40％，分散剂为0.6％～1％，抗氧剂为0.05％～0.08％，聚酰胺粉料为43.92％～59.35％，原料的重量百分数之和为100％。
3.如权利要求1所述的抗紫外聚酰胺色母粒，其特征在于，所述的苝四羧酸-双(3,5-二甲基苯基)酰亚胺、硫化铈和钛酸酯偶联剂的重量比为(4～6)∶(1～2)∶(0.05～0.1)。
4.如权利要求3所述的抗紫外聚酰胺色母粒，其特征在于，所述的苝四羧酸-双(3,5-二甲基苯基)酰亚胺、硫化铈和钛酸酯偶联剂的重量比为4∶1：0.5。
5.如权利要求1所述的抗紫外聚酰胺色母粒，其特征在于，所述的苝四羧酸-双(3,5-二甲基苯基)酰亚胺的粒径为120nm～370nm，硫化铈的粒径为280nm～480nm。
6.如权利要求1所述的抗紫外聚酰胺色母粒，其特征在于，步骤1中，搅拌时间为2h；步骤2中，透明前驱体溶液的浓度为0.1M；载气为纯化的压缩空气。
7.一种抗紫外聚酰胺功能纤维的制备方法，其特征在于，以重量百分数计，由以下原料组成：抗紫外聚酰胺色母粒为10％～15％，聚酰胺粒料为85％～90％，原料的重量百分数之和为100％；
所述的抗紫外聚酰胺色母粒采用如权利要求1至6任一项所述的抗紫外聚酰胺色母粒。
8.如权利要求7所述的抗紫外聚酰胺功能纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，将抗紫外聚酰胺色母粒和聚酰胺粒料进行真空干燥处理，
步骤二，将抗紫外聚酰胺色母粒和聚酰胺粒料称量后经过高速混合机在100～150rpm搅拌速度下搅拌混合10min得到混合物；
步骤三，将步骤二制得的混合物加入纺丝机中，经过熔体管道加热，由喷丝孔喷出，得到抗紫外聚酰胺功能纤维；
其中，所述的纺丝机的工艺条件为：加工温度为250～275℃，牵伸倍数为3～3.5倍，卷绕速度为300～350m/min。
9.如权利要求8所述的抗紫外聚酰胺功能纤维的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥处理的工艺条件为：真空度稳定在0.05～0.1MPa，温度为100℃，保温8～10h。
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