CN113512299A - 一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法 - Google Patents

一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法，包括将木质素粉加入到蒸馏水中，分撒后，加入氢氧化钠使得氢氧化钠溶液的质量百分浓度为15～20％，浸泡后过滤，干燥，加入蒸馏水、多巴胺和五倍子单宁酸，搅拌后移至聚四氟乙烯反应釜中，放置在120～150℃下保温5～8h后，过滤，干燥后得到改性木质素；将蒙脱土加入收集的氢氧化钠溶液中浸泡10～12h后过滤，干燥后加入水溶液中搅拌形成蒙脱土悬浮液，然后将温度升至80～85℃，加入五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇，在该温度下搅拌3～5h后，加入改性木质素继续搅拌2～4h后冷却，烘干和聚乙二醇充分混合后放置在模具中，然后在升温至90～100℃下进行压制，松模、再压模，反复3次后，将温度升至130～140℃压制后出模，得到所述复合材料。

Description

一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于木质素复合材料领域，具体涉及一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法。
背景技术
木质素是一种具有三维结构的无定形芳香族化合物，也是植物中仅含有芳环结构的可再生聚合物。工业木质素主要来源于造纸行业，大部分作为废弃物直接燃烧提供热能或电能，在工业上的利用率不足10％，既浪费资源又污染环境。然而，面对日益严峻的资源短缺和环境污染等问题，木质素作为一种来源广泛、廉价易得的生物质资源，用于制备生物质基功能材料或其他高附价值化学品，有着潜在的应用前景，木质素大分子中含有大量的芳香基、甲氧基、苯基和羟基等官能团，具有吸附性、抗氧化性、生物相容性及可降解性等优点。将木质素和其他反应活性较高的不同天然/合成高分子材料复合，制备具有特定功能的生物质基复合材料，例如Nair V,Panigrahy A,Vinu R.Development of novel chitosan–lignin composites for adsorption of dyes and metal ions from wastewater[J].Chemical Engineering Journal,2014,254:491-502.中提到通过共混法制备碱木质素-壳聚糖复合吸附材料对雷玛唑亮蓝染料和Cr(Ⅵ)具有良好的去除率。郭玉亮，李林，景丹，等.木质素/壳聚糖共混膜的制备及对Cu2+的吸附性能[J].广东化工,2018,45(13):15-38.制备的共混膜对Cu2+的静态饱和吸附量最高可达106μg/cm2。基于此，文献CN111572146A公开了一种具有吸附净化功能的塑木复合材料板材及其制备方法，但是该文献中所记载的塑木复合板材制备过程繁琐，而且其甲醛吸附效果较差。
发明内容
基于以上现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将木质素粉加入到蒸馏水中，搅拌分撒后，加入氢氧化钠使得氢氧化钠溶液的质量百分浓度为15～20％，浸泡8～10h后过滤，干燥，加入蒸馏水中，然后加入多巴胺和五倍子单宁酸，继续搅拌10～20min后移至聚四氟乙烯反应釜中，然后放置在烘箱中在120～150℃下保温5～8h后冷却，过滤，干燥后得到改性木质素。
S2：将蒙脱土加入到步骤S1中收集的氢氧化钠溶液中浸泡10～12h后过滤，干燥后加入到水溶液中搅拌形成蒙脱土悬浮液，然后将温度升至80～85℃，加入五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇，在该温度下搅拌3～5h后，加入上述步骤S1中的改性木质素继续搅拌2～4h后冷却，烘干。
S3：将步骤S2中的得到的产物和聚乙二醇充分混合后放置在模具中，然后在升温至90～100℃下进行压制6～10min，松模、然后再压模，如此反复3次后，将温度升至130～140℃压制32～50min后出模，得到所述复合材料。
作为优选方案，上述所述的木质素、多巴胺和五倍子单宁酸的质量比为(2.6～3.8):(0.44～0.69):(0.62～0.86)。
作为优选方案，上述所述的蒙脱土、五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇的质量比为(4.2～7):(1.22～1.59):(2.6～3.8):(3.5～7)。
作为优选方案，上述所述的蒙脱土和改性木质素的质量比为(0.82～0.96):(1.15～1.36)。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中，采用将木质素粉加入到蒸馏水中，分撒后，氢氧化钠溶液浸泡后过滤，干燥，加入蒸馏水、多巴胺和五倍子单宁酸，搅拌后移至聚四氟乙烯反应釜中，放置在120～150℃下保温，过滤，干燥得到改性木质素；将蒙脱土加入收集的氢氧化钠溶液中浸泡、过滤，干燥后加入水溶液中搅拌形成蒙脱土悬浮液，升温，加入五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇，在该温度下搅拌，加入改性木质素继续搅拌，烘干和聚乙二醇充分混合后放置在模具中，升温进行压制，松模、再压模，反复3次后，将温度升至130～140℃压制后出模，得到复合材料，该复合材料具有较好的力学性能，在作为建筑装潢板材中能够有效的吸附在装潢过程中产生的甲醛气体，具有优异的吸附甲醛效果。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将木质素粉加入到蒸馏水中，搅拌分撒后，加入氢氧化钠使得氢氧化钠溶液的质量百分浓度为15％，浸泡8h后过滤，干燥，加入蒸馏水中，然后加入多巴胺和五倍子单宁酸，继续搅拌10min后移至聚四氟乙烯反应釜中，然后放置在烘箱中在120℃下保温5h后冷却，过滤，干燥后得到改性木质素；其中木质素、多巴胺和五倍子单宁酸的质量比为2.6:0.44:0.62。
S2：将蒙脱土加入到步骤S1中收集的氢氧化钠溶液中浸泡10h后过滤，干燥后加入到水溶液中搅拌形成蒙脱土悬浮液，然后将温度升至80℃，加入五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇，在该温度下搅拌3h后，加入上述步骤S1中的改性木质素继续搅拌2h后冷却，烘干；其中蒙脱土、五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇的质量比为4.2:1.22:2.6:3.5；蒙脱土和改性木质素的质量比为0.82:1.15。
S3：将步骤S2中的得到的产物和聚乙二醇充分混合后放置在模具中，然后在升温至90℃下进行压制6min，松模、然后再压模，如此反复3次后，将温度升至130℃压制32min后出模，得到所述复合材料。
实施例2
一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将木质素粉加入到蒸馏水中，搅拌分撒后，加入氢氧化钠使得氢氧化钠溶液的质量百分浓度为20％，浸泡10h后过滤，干燥，加入蒸馏水中，然后加入多巴胺和五倍子单宁酸，继续搅拌20min后移至聚四氟乙烯反应釜中，然后放置在烘箱中在150℃下保温8h后冷却，过滤，干燥后得到改性木质素；其中木质素、多巴胺和五倍子单宁酸的质量比为3.8:0.69:0.86。
S2：将蒙脱土加入到步骤S1中收集的氢氧化钠溶液中浸泡12h后过滤，干燥后加入到水溶液中搅拌形成蒙脱土悬浮液，然后将温度升至85℃，加入五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇，在该温度下搅拌5h后，加入上述步骤S1中的改性木质素继续搅拌4h后冷却，烘干；其中蒙脱土、五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇的质量比为7:1.59:3.8:7；蒙脱土和改性木质素的质量比为0.96:1.36。
S3：将步骤S2中的得到的产物和聚乙二醇充分混合后放置在模具中，然后在升温至100℃下进行压制10min，松模、然后再压模，如此反复3次后，将温度升至140℃压制50min后出模，得到所述复合材料。
实施例3
一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将木质素粉加入到蒸馏水中，搅拌分撒后，加入氢氧化钠使得氢氧化钠溶液的质量百分浓度为18％，浸泡9h后过滤，干燥，加入蒸馏水中，然后加入多巴胺和五倍子单宁酸，继续搅拌15min后移至聚四氟乙烯反应釜中，然后放置在烘箱中在130℃下保温6h后冷却，过滤，干燥后得到改性木质素；其中木质素、多巴胺和五倍子单宁酸的质量比为3.2:0.52:0.69。
S2：将蒙脱土加入到步骤S1中收集的氢氧化钠溶液中浸泡11h后过滤，干燥后加入到水溶液中搅拌形成蒙脱土悬浮液，然后将温度升至82℃，加入五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇，在该温度下搅拌4h后，加入上述步骤S1中的改性木质素继续搅拌3h后冷却，烘干；其中蒙脱土、五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇的质量比为5.1:1.29:3.1:4.8；蒙脱土和改性木质素的质量比为0.86:1.22。
S3：将步骤S2中的得到的产物和聚乙二醇充分混合后放置在模具中，然后在升温至95℃下进行压制8min，松模、然后再压模，如此反复3次后，将温度升至135℃压制39min后出模，得到所述复合材料。
实施例4
一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：将木质素粉加入到蒸馏水中，搅拌分撒后，加入氢氧化钠使得氢氧化钠溶液的质量百分浓度为18％，浸泡9h后过滤，干燥，加入蒸馏水中，然后加入多巴胺和五倍子单宁酸，继续搅拌18min后移至聚四氟乙烯反应釜中，然后放置在烘箱中在140℃下保温7h后冷却，过滤，干燥后得到改性木质素；其中木质素、多巴胺和五倍子单宁酸的质量比为3.6:0.65:0.84。
S2：将蒙脱土加入到步骤S1中收集的氢氧化钠溶液中浸泡12h后过滤，干燥后加入到水溶液中搅拌形成蒙脱土悬浮液，然后将温度升至84℃，加入五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇，在该温度下搅拌5h后，加入上述步骤S1中的改性木质素继续搅拌4h后冷却，烘干；其中蒙脱土、五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇的质量比为6.5:1.57:3.6:6.8；蒙脱土和改性木质素的质量比为0.94:1.35。
S3：将步骤S2中的得到的产物和聚乙二醇充分混合后放置在模具中，然后在升温至98℃下进行压制9min，松模、然后再压模，如此反复3次后，将温度升至138℃压制46min后出模，得到所述复合材料。
对比例1
根据专利文献CN 111572146 A中实施例1中所描述的方法进行制备。
实验例
性能测试——将实施例1～4和对比例1制备的复合材料按照GB1040-2006进行断裂伸长率和拉伸强度的测试，其测试结果如表1所示；将实施例1～4和对比例1制备的复合材料放置于甲醛浓度为1.2mg/m3、体积为10m3的密闭空间中，测量放置一周后密闭空间中的甲醛浓度，测试结果如表1所示，
表1.测试结果：
Figure BDA0003073543510000051
从表1中可看出，本发明实施例1～4制备的复合材料的断裂伸长率在4.5％以上，拉上强度在31MPa以上，说明本发明复合材料具有较好的力学性能；另外本发明实施例1～4制备的复合材料在一周后的密闭空间的甲醛浓度均在0.61mg/m3以下，相比较对比例1中的材料具有更加优异的甲醛去除效率。

Claims (5)

1.一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：将木质素粉加入到蒸馏水中，搅拌分撒后，加入氢氧化钠使得氢氧化钠溶液的质量百分浓度为15～20％，浸泡8～10h后过滤，干燥，加入蒸馏水中，然后加入多巴胺和五倍子单宁酸，继续搅拌10～20min后移至聚四氟乙烯反应釜中，然后放置在烘箱中在120～150℃下保温5～8h后冷却，过滤，干燥后得到改性木质素；
S2：将蒙脱土加入到步骤S1中收集的氢氧化钠溶液中浸泡10～12h后过滤，干燥后加入到水溶液中搅拌形成蒙脱土悬浮液，然后将温度升至80～85℃，加入五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇，在该温度下搅拌3～5h后，加入上述步骤S1中的改性木质素继续搅拌2～4h后冷却，烘干；
S3：将步骤S2中的得到的产物和聚乙二醇充分混合后放置在模具中，然后在升温至90～100℃下进行压制6～10min，松模、然后再压模，如此反复3次后，将温度升至130～140℃压制32～50min后出模，得到所述复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于，所述的木质素、多巴胺和五倍子单宁酸的质量比为(2.6～3.8):(0.44～0.69):(0.62～0.86)。
3.根据权利要求1所述的一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于，所述的蒙脱土、五倍子单宁酸、壳聚糖和乙二醇的质量比为(4.2～7):(1.22～1.59):(2.6～3.8):(3.5～7)。
4.根据权利要求1所述的一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于，所述的蒙脱土和改性木质素的质量比为(0.82～0.96):(1.15～1.36)。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种木质素/壳聚糖/蒙脱土复合材料的制备方法，其特征在于，所制备的复合材料用于建筑装潢板材。
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