CN110067149B - 以综纤维素制备高强度、高雾度和透明度纳米纸的方法 - Google Patents

以综纤维素制备高强度、高雾度和透明度纳米纸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以综纤维素制备高强度、高雾度和透明度纳米纸的方法，具体包括如下步骤:步骤1，制备综纤维素；步骤2，根据步骤1所得的综纤维素制备含有半纤维素的木浆；步骤3，根据步骤2所得的木浆制备纳米纤维素；步骤4，根据步骤3所得的纳米纤维素制备纳米纤维素纸。该方法制得的纳米纤维素纸为柔性光电子器件和聚合物复合材料提供一种理想的材料。

Description

以综纤维素制备高强度、高雾度和透明度纳米纸的方法
技术领域
本发明属于生物质光电学纳米材料技术领域，涉及以综纤维素制备高强度、高雾度和透明度纳米纸的方法。
背景技术
植物纤维的主要化学成分是纤维素、半纤维素和木质素。纤维素是自然界来源最丰富的生物质材料之一，具有来源广、可生物降解、无毒、环保等优点。半纤维素是高等植物细胞壁的重要组成部分，约占植物生物量的四分之一至三分之一。此外，半纤维素具有大量的羟基，它们沿着主链和侧链分布。半纤维素具有良好的生物活性、生物相容性和低氧阻隔性，是一种很有前途的可再生生物材料。纤维素纳米纤维(Cellulose Nanofibrils，简称CNFs)是一种绿色材料，直径10-40nm，长度为几微米，由天然木质纤维经化学和机械处理而成。纤维素纳米纤维具有较高的强度、刚度(模量可达到138GPa)、较大的比表面积(可以达到50m2/g)、极低的热膨胀系数(CTE，0.1ppm/k，接近于石英)。CNFs可以通过抽吸过滤工艺制成薄膜，也叫纳米纤维素纸。它具有许多独特的性能，包括光学透明、热稳定性、柔韧性、可印刷性、机械强度高以及化学改性能力强。也正是由于这些特性，纳米纤维素纸有着广泛的应用领域，例如太阳能电池，有机发光二极管(OLED)，超级电容器和纸电子产品。
近年来，纳米纤维素纸已经在光电学领域引起了越来越多研究人员的兴趣。光学透明但具有雾度被认为是独特的纳米纤维素纸性质，近来在光电子学中的应用越来越受到关注。然而，难以制备优异机械性能的纳米纤维素纸并且克服雾度和透明度之间的反平衡效应，限制了纳米纤维素纸在聚合物复合材料和柔性光电子器件领域的应用。因此，制备以纳米纤维素为基材的绿色生物质纸具有高强度，高光学雾度和透明度显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种以综纤维素制备高强度、高雾度和透明度纳米纸的方法，该方法制得的纳米纤维素纸为柔性光电子器件和聚合物复合材料提供一种理想的材料。
本发明所采用的技术方案是，以综纤维素制备高强度、高雾度和透明度纳米纸的方法，具体包括如下步骤:
步骤1，制备综纤维素；
步骤2，根据步骤1所得的综纤维素制备含有半纤维素的木浆；
步骤3，根据步骤2所得的木浆制备纳米纤维素；
步骤4，根据步骤3所得的纳米纤维素制备纳米纤维素纸。
本发明的特点还在于，
步骤1的具体过程如下：以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干，将烘干后的样品采用亚氯酸钠法处理3～5小时去除木质素，得到综纤维素。
有机溶剂为以2：1混合的苯和乙醇的混合液。
步骤2的具体过程为：将步骤1得到的综纤维素用2％～10％的NaOH处理0～3h，处理温度为40～50℃，获得含有半纤维素的木浆。
步骤3的具体过程如下：将含有半纤维素的木浆剪切3～10min配制成0.5～3wt％的悬浮液，在60～120MPa压力下均质处理15～40次，得到含有半纤维素的纳米纤维素。
步骤4的具体过程如下：取绝干量为0.025～1g含有半纤维素的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入的砂芯抽滤装置，抽滤时真空泵的压力为-0.1～0.04MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再将盖有两张水系微孔滤膜的湿的纳米纤维素纸放置在两张滤纸之间，随后，将组装件置于压力为3～30Kg的光滑玻璃板之间，在室温下干燥8～72小时，最后取下含有半纤维素的纳米纤维素纸。
本发明的有益效果是，本发明是在植物纤维原料的基础上，经过自上而下处理，保持着植物纤维组分原有的关系，得到天然的纳米纤维素生物质材料。具体是以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，采用亚氯酸钠法去除木质素得到综纤维素，利用NaOH溶液处理获得不同半纤维素含量的木浆，通过高压均质处理得到不同半纤维素含量的纳米纤维素。形成的纳米纤维素纸具有高强度、高光学雾度和透明度，扩大了其应用领域。因此在柔性光电子器件、传感器以及聚合物复合材料方面有着良好的应用前景。另外，本发明所采用的纤维素原料来源广泛，不仅绿色环保可再生，而且成本低廉，所制备的纳米纤维素悬浮液稳定不易聚沉且制备过程简单。含有半纤维素的纳米纤维纸具有高强度、高光学雾度和透明度的特性，并且制备过程简单易操作。
附图说明
图1是本发明以综纤维素制备高强度、高雾度和透明度纳米纸的方法实施例1～12中不同半纤维素含量纳米纤维素薄膜在可见光区域的透光率图谱；
图2是本发明以综纤维素制备高强度、高雾度和透明度纳米纸的方法实施例1～12中不同半纤维素含量纳米纤维素薄膜在400-800nm的光学雾度图谱；
图3是本发明以综纤维素制备高强度、高雾度和透明度纳米纸的方法实施例1～12中不同半纤维素含量纳米纤维素薄膜的拉伸强度-拉伸应变曲线；
图4是本发明以综纤维素制备高强度、高雾度和透明度纳米纸的方法实施例1～12中不同半纤维素含量纳米纤维素薄膜的弹性模量和断裂伸长率曲线。
具体实施方式
本发明以综纤维素制备高强度、高雾度和透明度纳米纸的方法，包括如下步骤：
(1)综纤维素的制备
以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂(苯：乙醇2:1)抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干。取烘干后的样品，采用亚氯酸钠法处理3～5小时去除木质素，得到综纤维素(木质素含量<1％)。
(2)将得到的综纤维素用2～10％的NaOH处理(固液比为1:10～30)不同的时间(0～3h)，温度为40～50℃，获得含有半纤维素的木浆。
(3)含有半纤维素纳米纤维素的制备
将含有半纤维素的木浆经高速剪切3～10min配制成0.5～3wt％的悬浮液，在60～120MPa压力下均质处理15～40次，得到含有半纤维素的纳米纤维素。
(4)含有半纤维素纳米纤维素纸的制备
取绝干量为0.025～1g含有半纤维素的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入自制的砂芯(放置一张水系微孔滤膜)抽滤装置，真空泵的压力为-0.1～0.04MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再放置在两张滤纸之间。随后，将组装件(将盖有两张水系微孔滤膜的湿的纳米纤维素纸放置在两张滤纸之间之后组成了组装件)置于压力为3～30Kg的光滑玻璃板之间(放有吸墨纸)，在室温下干燥8～72小时。最后取下含有半纤维素的纳米纤维素纸。
本发明以杨木碱性过氧化氢机械浆的综纤维素为原料制备高强度、高光学雾度和透明度纳米纤维素纸，来自于自然界天然、可再生的物质，减少资源的浪费，实现高值化利用。
实施例1
步骤1，以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂(苯：乙醇2:1)抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干。取烘干后的样品，采用亚氯酸钠法处理4小时去除木质素，得到综纤维素(木质素含量<1％)。
步骤2，取步骤1中的综纤维素，不经处理，得到半纤维素含量为17.88％的木浆。
步骤3，将半纤维素含量为17.88％的木浆经高速剪切3min配制成1wt％的悬浮液，在60MPa压力下均质处理40次，得到半纤维素含量为17.88％的纳米纤维素。
步骤4，取绝干量为0.025g半纤维素含量为17.88％的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入自制的砂芯(放置一张水系微孔滤膜)抽滤装置，真空泵的压力为0.04MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再放置在两张滤纸之间。随后，将组装件置于压力为3Kg的光滑玻璃板之间(放有吸墨纸)，在室温下干燥8小时。最后取下半纤维素含量为17.88％的纳米纤维素纸。
实施例2
步骤1，以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂(苯：乙醇2:1)抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干。取烘干后的样品，采用亚氯酸钠法处理4小时去除木质素，得到综纤维素(木质素含量<1％)。
步骤2，将得到的综纤维素用10％NaOH处理(固液比为1:30)1h，温度为40℃，获得半纤维素含量为5.29％的木浆。
步骤3将半纤维素含量为5.29％的木浆经高速剪切6min配制成0.5wt％的悬浮液，在80MPa压力下均质处理30次，得到半纤维素含量为5.29％的纳米纤维素。
步骤4，取绝干量为0.025g半纤维素含量为5.29％的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入自制的砂芯(放置一张水系微孔滤膜)抽滤装置，真空泵的压力为0.07MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再放置在两张滤纸之间。随后，将组装件置于压力为10Kg的光滑玻璃板之间(放有吸墨纸)，在室温下干燥20小时。最后取下半纤维素含量为5.29％的纳米纤维素纸。
实施例3
步骤1，以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂(苯：乙醇2:1)抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干。取烘干后的样品，采用亚氯酸钠法处理4小时去除木质素，得到综纤维素(木质素含量<1％)。
步骤2，将得到的综纤维素用10％NaOH处理(固液比为1:30)2h，45℃，获得半纤维素含量为3.97％的木浆。
步骤3，将半纤维素含量为3.97％的木浆经高速剪切8min配制成2wt％的悬浮液，在100MPa压力下均质处理20次，得到半纤维素含量为3.97％的纳米纤维素。
步骤4，取绝干量为0.025g半纤维素含量为3.97％的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入自制的砂芯(放置一张水系微孔滤膜)抽滤装置，真空泵的压力为-0.1MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再放置在两张滤纸之间。随后，将组装件置于压力为20Kg的光滑玻璃板之间(放有吸墨纸)，在室温下干燥48小时。最后取下半纤维素含量为3.97％的纳米纤维素纸。
实施例4
步骤1，以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂(苯：乙醇2:1)抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干。取烘干后的样品，采用亚氯酸钠法处理4小时去除木质素，得到综纤维素(木质素含量<1％)。
步骤2，将得到的综纤维素用10％NaOH处理(固液比为1:30)3h，50℃，获得半纤维素含量为2.32％的木浆。
步骤3，将半纤维素含量为2.32％的木浆经高速剪切10min配制成3wt％的悬浮液，在120MPa压力下均质处理15次，得到半纤维素含量为2.32％的纳米纤维素。
步骤4，取绝干量为0.025g半纤维素含量为2.32％的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入自制的砂芯(放置一张水系微孔滤膜)抽滤装置，真空泵的压力为-0.1MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再放置在两张滤纸之间。随后，将组装件置于压力为30Kg的光滑玻璃板之间(放有吸墨纸)，在室温下干燥72小时。最后取下半纤维素含量为2.32％的纳米纤维素纸。
实施例5
步骤1，以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂(苯：乙醇2:1)抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干。取烘干后的样品，采用亚氯酸钠法处理4小时去除木质素，得到综纤维素(木质素含量<1％)。
步骤2，取步骤1中的综纤维素，不经处理，得到半纤维素含量为17.88％的木浆。
步骤3，将半纤维素含量为17.88％的木浆经高速剪切10min配制成1wt％的悬浮液，在60MPa压力下均质处理40次，得到半纤维素含量为17.88％的纳米纤维素。
步骤4，取绝干量为0.5g半纤维素含量为17.88％的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入自制的砂芯(放置一张水系微孔滤膜)抽滤装置，真空泵的压力为0.04MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再放置在两张滤纸之间。随后，将组装件置于压力为3Kg的光滑玻璃板之间(放有吸墨纸)，在室温下干燥8小时。最后取下半纤维素含量为17.88％的纳米纤维素纸。
实施例6
步骤1，以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂(苯：乙醇2:1)抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干。取烘干后的样品，采用亚氯酸钠法处理4小时去除木质素，得到综纤维素(木质素含量<1％)。
步骤2，将得到的综纤维素用10％NaOH处理(固液比为1:30)1h，温度为40℃，获得半纤维素含量为5.29％的木浆。
步骤3，将半纤维素含量为5.29％的木浆经高速剪切6min配制成0.5wt％的悬浮液，在80MPa压力下均质处理30次，得到半纤维素含量为5.29％的纳米纤维素。
步骤4，取绝干量为0.5g半纤维素含量为5.29％的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入自制的砂芯(放置一张水系微孔滤膜)抽滤装置，真空泵的压力为0.07MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再放置在两张滤纸之间。随后，将组装件置于压力为10Kg的光滑玻璃板之间(放有吸墨纸)，在室温下干燥20小时。最后取下半纤维素含量为5.29％的纳米纤维素纸。
实施例7
步骤1，以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂(苯：乙醇2:1)抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干。取烘干后的样品，采用亚氯酸钠法处理4小时去除木质素，得到综纤维素(木质素含量<1％)。
步骤2，将得到的综纤维素用10％NaOH处理(固液比为1:30)2h，45℃，获得半纤维素含量为3.97％的木浆。
步骤3，将半纤维素含量为3.97％的木浆经高速剪切8min配制成2wt％的悬浮液，在100MPa压力下均质处理20次，得到半纤维素含量为3.97％的纳米纤维素。
步骤4，取绝干量为0.5g半纤维素含量为3.97％的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入自制的砂芯(放置一张水系微孔滤膜)抽滤装置，真空泵的压力为-0.1MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再放置在两张滤纸之间。随后，将组装件置于压力为20Kg的光滑玻璃板之间(放有吸墨纸)，在室温下干燥48小时。最后取下半纤维素含量为3.97％的纳米纤维素纸。
实施例8
步骤1，以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂(苯：乙醇2:1)抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干。取烘干后的样品，采用亚氯酸钠法处理4小时去除木质素，得到综纤维素(木质素含量<1％)。
步骤2，将得到的综纤维素用10％NaOH处理(固液比为1:30)3h，50℃，获得半纤维素含量为2.32％的木浆。
步骤3，将半纤维素含量为2.32％的木浆经高速剪切10min配制成3wt％的悬浮液，在120MPa压力下均质处理15次，得到半纤维素含量为2.32％的纳米纤维素。
步骤4，取绝干量为0.5g半纤维素含量为2.32％的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入自制的砂芯(放置一张水系微孔滤膜)抽滤装置，真空泵的压力为-0.1MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再放置在两张滤纸之间。随后，将组装件置于压力为30Kg的光滑玻璃板之间(放有吸墨纸)，在室温下干燥72小时。最后取下半纤维素含量为2.32％的纳米纤维素纸。
实施例9
步骤1，以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂(苯：乙醇2:1)抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干。取烘干后的样品，采用亚氯酸钠法处理4小时去除木质素，得到综纤维素(木质素含量<1％)。
步骤2，取步骤1中的综纤维素，不经处理，得到半纤维素含量为17.88％的木浆。
步骤3，将半纤维素含量为17.88％的木浆经高速剪切10min配制成1wt％的悬浮液，在60MPa压力下均质处理40次，得到半纤维素含量为17.88％的纳米纤维素。
步骤4，取绝干量为1g半纤维素含量为17.88％的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入自制的砂芯(放置一张水系微孔滤膜)抽滤装置，真空泵的压力为0.04MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再放置在两张滤纸之间。随后，将组装件置于压力为3Kg的光滑玻璃板之间(放有吸墨纸)，在室温下干燥8小时。最后取下半纤维素含量为17.88％的纳米纤维素纸。
实施例10
步骤1，以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂(苯：乙醇2:1)抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干。取烘干后的样品，采用亚氯酸钠法处理4小时去除木质素，得到综纤维素(木质素含量<1％)。
步骤2，将得到的综纤维素用10％NaOH处理(固液比为1:30)1h，温度为40℃，获得半纤维素含量为5.29％的木浆。
步骤3将半纤维素含量为5.29％的木浆经高速剪切6min配制成0.5wt％的悬浮液，在80MPa压力下均质处理30次，得到半纤维素含量为5.29％的纳米纤维素。
步骤4，取绝干量为1g半纤维素含量为5.29％的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入自制的砂芯(放置一张水系微孔滤膜)抽滤装置，真空泵的压力为0.07MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再放置在两张滤纸之间。随后，将组装件置于压力为10Kg的光滑玻璃板之间(放有吸墨纸)，在室温下干燥20小时。最后取下半纤维素含量为5.29％的纳米纤维素纸。
实施例11
步骤1，以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂(苯：乙醇2:1)抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干。取烘干后的样品，采用亚氯酸钠法处理4小时去除木质素，得到综纤维素(木质素含量<1％)。
步骤2，将得到的综纤维素用10％NaOH处理(固液比为1:30)2h，45℃，获得半纤维素含量为3.97％的木浆。
步骤3，将半纤维素含量为3.97％的木浆经高速剪切8min配制成2wt％的悬浮液，在100MPa压力下均质处理20次，得到半纤维素含量为3.97％的纳米纤维素。
步骤4，取绝干量为1g半纤维素含量为3.97％的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入自制的砂芯(放置一张水系微孔滤膜)抽滤装置，真空泵的压力为-0.1MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再放置在两张滤纸之间。随后，将组装件置于压力为20Kg的光滑玻璃板之间(放有吸墨纸)，在室温下干燥48小时。最后取下半纤维素含量为3.97％的纳米纤维素纸。
实施例12
步骤1，以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂(苯：乙醇2:1)抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干。取烘干后的样品，采用亚氯酸钠法处理4小时去除木质素，得到综纤维素(木质素含量<1％)。
步骤2，将得到的综纤维素用10％NaOH处理(固液比为1:30)3h，50℃，获得半纤维素含量为2.32％的木浆。
步骤3，将半纤维素含量为2.32％的木浆经高速剪切10min配制成3wt％的悬浮液，在120MPa压力下均质处理15次，得到半纤维素含量为2.32％的纳米纤维素。
步骤4，取绝干量为1g半纤维素含量为2.32％的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入自制的砂芯(放置一张水系微孔滤膜)抽滤装置，真空泵的压力为-0.1MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再放置在两张滤纸之间。随后，将组装件置于压力为30Kg的光滑玻璃板之间(放有吸墨纸)，在室温下干燥72小时。最后取下半纤维素含量为2.32％的纳米纤维素纸。
实施例1～12获得的不同半纤维素含量的纳米纤维素的透过率和光学雾度如图1和2所示。随着半纤维素含量的增加，纳米纤维素纸的透光率均大于95％(可见光区域，图1)，雾度值略有增加，600nm处可见光雾度为76～86％(图2)，实现了透明度与雾度性能之间的反平衡。这是因为光在纤维素纳米纸表面发生散射阻碍了光通过纸的传输，以及纤维之间的空隙的存在，而导致光能量损失，增加了光的散射，增加雾度。
实施例1～12得到的不同半纤维素含量纳米纤维素纸的力学性能如图3所示，不同半纤维素含量的纳米纤维素纸的拉伸强度分别为143.25，181.22，151.59和117.45MPa。在纳米纤维素纸成形过程中，一定含量的半纤维素对纤维结构和纤维间的结合力有一定的贡献，从而提高了纳米纤维素纸的力学性能。与半纤维素含量为17.88％的纳米纤维素纸相比，半纤维素含量为5.29和3.97％的纳米纤维素纸的拉伸强度分别提高了26.5和5.8％，这可能是因为半纤维素含量过高改变了纳米纤维素纸中原有的纳米纤维素骨架所致。如图4所示，断裂伸长率分别为6.79，14.62，14.38和10.30％，其它半纤维素含量的纳米纤维素纸的断裂伸长率均高于半纤维素含量为17.88％纳米纤维素纸的断裂伸长率。弹性模量作为衡量纤维素纳米颗粒弹性变形性能的指标，弹性模量越大，薄膜的刚度越大。不同半纤维素含量纳米纤维素纸的弹性模量与拉伸强度呈负相关。

Claims (1)

1.以综纤维素制备高强度、高雾度和透明度纳米纸的方法，其特征在于：具体包括如下步骤:
步骤1，制备综纤维素；
所述步骤1的具体过程如下：以杨木碱性过氧化氢机械浆为原料，利用有机溶剂抽提试样，然后将抽出液蒸发烘干，将烘干后的样品采用亚氯酸钠法处理3～5小时去除木质素，得到综纤维素；
所述有机溶剂为以2：1混合的苯和乙醇的混合液；
步骤2，根据步骤1所得的综纤维素制备含有半纤维素的木浆；
所述步骤2的具体过程为：将步骤1得到的综纤维素用2%～10%的NaOH处理1～3h，处理温度为40～50℃，获得含有半纤维素的木浆；
步骤3，根据步骤2所得的木浆制备纳米纤维素；
所述步骤3的具体过程如下：将含有半纤维素的木浆剪切3～10min配制成0.5～3wt%的悬浮液，在60～120MPa压力下均质处理15～40次，得到含有半纤维素的纳米纤维素；
步骤4，根据步骤3所得的纳米纤维素制备纳米纤维素纸；
所述步骤4的具体过程如下：取绝干量为0.025～1g含有半纤维素的纳米纤维素，加入去离子水使溶液分散均匀，然后倒入砂芯抽滤装置，抽滤时真空泵的压力为-0.1～0.04MPa，去离子水抽滤完之后，将滤膜和湿的纳米纤维素纸取下，再用一张滤膜使湿的纳米纤维素纸处于两张水系微孔滤膜之间，然后再将盖有两张水系微孔滤膜的湿的纳米纤维素纸放置在两张滤纸之间，随后，将组装件置于压力为3～30Kg的光滑玻璃板之间，在室温下干燥8～72小时，最后取下含有半纤维素的纳米纤维素纸。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110685182B (zh) * 2019-09-02 2020-12-22 华南理工大学 一种基于纳米纤维素的可控雾度纳米纸及其制备方法
CN110700006A (zh) * 2019-09-25 2020-01-17 陕西科技大学 一种高品质白光发射纳米纸的制备方法
CN113417167B (zh) * 2021-06-22 2022-08-02 陕西科技大学 一种金属高分子改性纳米纤维素构筑雾度纳米纸的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015040358A (ja) * 2013-08-22 2015-03-02 中越パルプ工業株式会社 配向性セルロースナノファイバーシートおよびその調整方法
CN105670514A (zh) * 2016-03-01 2016-06-15 山东农业大学 纳米纤维素杂化无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法
CN106498795A (zh) * 2016-11-18 2017-03-15 陕西盛迈石油有限公司 高强度透明纳米纤维素纸的制备方法
CN108931565A (zh) * 2018-08-13 2018-12-04 山东农业大学 纳米纤维素纸基生物传感器的构建方法
CN109251648A (zh) * 2018-08-13 2019-01-22 山东农业大学 含有半纤维素的纳米纤维素化学改性水性木器漆的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015040358A (ja) * 2013-08-22 2015-03-02 中越パルプ工業株式会社 配向性セルロースナノファイバーシートおよびその調整方法
CN105670514A (zh) * 2016-03-01 2016-06-15 山东农业大学 纳米纤维素杂化无机纳米粒子改性水性木器涂料的方法
CN106498795A (zh) * 2016-11-18 2017-03-15 陕西盛迈石油有限公司 高强度透明纳米纤维素纸的制备方法
CN108931565A (zh) * 2018-08-13 2018-12-04 山东农业大学 纳米纤维素纸基生物传感器的构建方法
CN109251648A (zh) * 2018-08-13 2019-01-22 山东农业大学 含有半纤维素的纳米纤维素化学改性水性木器漆的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Effects of hemicellulose content on TEMPO-mediated selective oxidation, and the properties of films prepared from bleached chemical pulp";Lin Changmei;《CELLULOSE》;20210131;第27卷(第2期);第1043-1054页 *
"基于非纤维组分调控下纳米纸的制备及性能研究";张鑫;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20200301;第三章 *
"高雾度透明纤维素膜的制备及其性能研究";林嫦妹;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;20191115;第四章 *

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