CN112743654B - 一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法 - Google Patents

一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法，它涉及一种木材薄膜的制备方法。本发明要解决现有采用一步“自上而下”法制备的木材薄膜无法兼具高强度、高透明度和木质纹理美学的问题。制备方法：一、清洗；二、脱木素；三、催化剂处理；四、自聚合；五、浸渍树脂溶液。本发明用于高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备。

Description

一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种木材薄膜的制备方法。
背景技术
木材具有重量轻、强重比高、弹性好、耐冲击的特点，是绿色环保的可再生材料。虽然我国森林资源丰富，森林面积2.2亿公顷，人工林面积位居世界首位，但人均木材占有量低，木材对外依存度高的现状依然长期存在。实现木材的提质增效，提高木材的利用率，是保障我国木材安全，推动林产工业转行升级的重要举措。
传统木质薄膜都采用“自下而上”法，利用木材细胞壁破碎、解离和再生工艺，采用静电纺丝、模压、自组装、抽滤等方法将木材纤维素制备成膜。虽然其具有很高的透明度，但制备工艺复杂，木材细胞壁的拆解和破碎过程需要消耗大量的能量，而破碎后纤维素的溶解和再生体系又要求匹配最优的溶解体系和再生工艺条件，这些繁琐的工序无疑极大的增加了木质薄膜的生产成本。采用“自上而下”法，利用木材优异的加工性，通过热压处理得到的密实化木材可以加大减小木材厚度，是一种制备新型木材薄膜的方法，但这种致密化处理都需要施加外界机械压力和加热，并且厚度不可控。木材细胞壁中具有吸光成分的化学物质也极易导致光学不透明，因此在一定程度上限制了这种木材薄膜在光学领域的应用。另一个显著的缺点是采用“自上而下”制备的木材薄膜不能兼顾高硬度、超强和高透明度，以牺牲透明度而代价可以得到出色的力学性能；要取得高透明度木材薄膜势必将对木材原始结构产生严重破坏，从而影响材料的机械性能。
综上所述，现有技术存在不能制备出一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜。
发明内容
本发明要解决现有采用一步“自上而下”法制备的木材薄膜无法兼具高强度、高透明度和木质纹理美学的问题，而提供一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法。
一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、清洗：
将木材浸泡于蒸馏水或乙醇溶液中，超声清洗1h～3h，然后在温度为60℃～180℃的条件下，真空干燥1h～24h，得到清洗后的木材；
所述的木材厚度为0.5mm～2.5mm；
二、脱木素：
将清洗后的木材浸泡于脱木素溶液中，在温度为60℃～90℃的条件下，水浴加热3h～12h，然后在温度为20℃～30℃的条件下，用去离子水低温加热浸泡1h～3h，并重复低温加热浸泡2次～4次，得到脱木素的木材；
所述的脱木素溶液的质量百分数为1％～30％；
三、催化剂处理：
将催化剂加入到溶剂中，得到催化剂溶液，将脱木素的木材浸入到催化剂溶液中，在室温条件下静置8h～12h，然后在温度为20℃～70℃的条件下，反应40h～60h，得到催化剂处理后的木材；
所述的溶剂为去离子水或pH为6～8的磷酸缓冲溶液；当所述的溶剂为去离子水时，利用盐酸和氢氧化钠溶液调节催化剂溶液的pH为9.5～11；
所述的催化剂溶液的质量百分数为0.01％～30％；
四、自聚合：
将催化剂处理后的木材浸渍于置换液或清洗液中，置换或清洗2次～5次，每次1h～5h，然后取出并置于湿度为30％～60％及温度为15℃～25℃的恒温恒湿箱中，自聚合12h～36h，得到自聚合的木材；
五、浸渍树脂溶液：
将自聚合的木材浸渍于树脂溶液中，在真空度为10Pa～10kPa的真空环境中，浸渍1h～24h，然后取出并在温度为20℃～25℃及相对湿度25％～80％的条件下，自然干燥36h～60h，即得到高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜；
所述的树脂溶液的质量百分数为1％～20％。
本发明的有益效果是：
本发明利用弹性毛细作用以及水流蒸发驱动，并通过不同溶液清洗或置换控制木材中水分含量，调节孔隙率从而实现自聚合薄膜，不需要使用外部机械压力和加热，工艺简单，原料来源广泛。得到的木材薄膜不仅具有高透明度(透明度达到80％以上)、高强度(拉伸强度可达到260MPa以上)，还兼顾木材纹理的美学特征，制备的木材薄膜在光学显示、柔性电子器件等领域具有广泛的应用。
本发明用于一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的高强度、高透明度和木质纹理美学的木材薄膜的宏观照片；
图2为实施例一制备的高强度、高透明度和木质纹理美学的木材薄膜的透明度宏观照片；
图3为拉伸曲线图，1为原始木材，2为实施例一制备的高强度、高透明度和木质纹理美学的木材薄膜；
图4为实施例一制备的高强度、高透明度和木质纹理美学的木材薄膜的扫描电镜图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、清洗：
将木材浸泡于蒸馏水或乙醇溶液中，超声清洗1h～3h，然后在温度为60℃～180℃的条件下，真空干燥1h～24h，得到清洗后的木材；
所述的木材厚度为0.5mm～2.5mm；
二、脱木素：
将清洗后的木材浸泡于脱木素溶液中，在温度为60℃～90℃的条件下，水浴加热3h～12h，然后在温度为20℃～30℃的条件下，用去离子水低温加热浸泡1h～3h，并重复低温加热浸泡2次～4次，得到脱木素的木材；
所述的脱木素溶液的质量百分数为1％～30％；
三、催化剂处理：
将催化剂加入到溶剂中，得到催化剂溶液，将脱木素的木材浸入到催化剂溶液中，在室温条件下静置8h～12h，然后在温度为20℃～70℃的条件下，反应40h～60h，得到催化剂处理后的木材；
所述的溶剂为去离子水或pH为6～8的磷酸缓冲溶液；当所述的溶剂为去离子水时，利用盐酸和氢氧化钠溶液调节催化剂溶液的pH为9.5～11；
所述的催化剂溶液的质量百分数为0.01％～30％；
四、自聚合：
将催化剂处理后的木材浸渍于置换液或清洗液中，置换或清洗2次～5次，每次1h～5h，然后取出并置于湿度为30％～60％及温度为15℃～25℃的恒温恒湿箱中，自聚合12h～36h，得到自聚合的木材；
五、浸渍树脂溶液：
将自聚合的木材浸渍于树脂溶液中，在真空度为10Pa～10kPa的真空环境中，浸渍1h～24h，然后取出并在温度为20℃～25℃及相对湿度25％～80％的条件下，自然干燥36h～60h，即得到高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜；
所述的树脂溶液的质量百分数为1％～20％。
原理：自聚合是依赖木材软管内水流产生的弹性毛细以及氧化后木材细胞腔中的水流蒸发驱动的，由于天然木材和脱木质素木材纤维素孔隙率有限且管腔缺乏柔韧性无法聚合成膜，本具体实施方式通过氧化木材增加其木质细胞壁的柔韧性，并通过不同溶液清洗或置换控制木材内部含水率，进而控制其细胞腔中的水流蒸发驱动及软管内弹性毛细程度，将其自发聚合成高孔隙率、高强度薄膜。
本实施方式的有益效果是：
本实施方式利用弹性毛细作用以及水流蒸发驱动，并通过不同溶液清洗或置换控制木材中水分含量，调节孔隙率从而实现自聚合薄膜，不需要使用外部机械压力和加热，工艺简单，原料来源广泛。得到的木材薄膜不仅具有高透明度(透明度达到80％以上)、高强度(拉伸强度可达到260MPa以上)，还兼顾木材纹理的美学特征，制备的木材薄膜在光学显示、柔性电子器件等领域具有广泛的应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的木材为针叶材或阔叶材。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中所述的脱木素溶液为亚氯酸钠溶液与醋酸缓冲液的混合溶液、双氧水、氢氧化钠与亚硫酸钠的混合溶液、次氯酸钠溶液、亚硫酸钠溶液或蒽醌溶液。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中将清洗后的木材浸泡于脱木素溶液中，在温度为80℃～90℃的条件下，水浴加热4h～6h；步骤二中所述的脱木素溶液的质量百分数为1％～5％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中所述的盐酸的浓度为0.1mol/L～3mol/L；步骤三中所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L～3mol/L。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述的催化剂为亚氯酸钠、次氯酸钠、离子液体、2,2,6,6-四甲基哌啶、溴化钠、氢氧化钠、尿素和硫脲中的一种或其中几种的混合。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：所述的离子液体为氯化锂与二甲基乙酰胺的混合溶液或咪唑类。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中所述的清洗液为去离子水。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中所述的置换液为乙醇、丙酮或己二醇。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中所述的树脂溶液中的树脂为聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯和聚碳酸酯中的一种或者其中几种的混合物。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法，它是按以下步骤进行的：
一、清洗：
将木材浸泡于蒸馏水中，超声清洗3h，然后在温度为80℃的条件下，真空干燥12h，得到清洗后的木材；
所述的木材为100mm×100mm×1mm的轻木；
二、脱木素：
将清洗后的木材浸泡于脱木素溶液中，在温度为80℃的条件下，水浴加热6h，然后在温度为23℃的条件下，用去离子水低温加热浸泡2h，并重复低温加热浸泡3次，得到脱木素的木材；
所述的脱木素溶液的质量百分数为5％；
三、催化剂处理：
将催化剂加入到溶剂中，得到催化剂溶液，将脱木素的木材浸入到催化剂溶液中，在室温条件下静置9h，然后在温度为23℃的条件下，反应40h，得到催化剂处理后的木材；
所述的溶剂为去离子水，利用浓度为0.5mol/L的盐酸和浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液调节催化剂溶液的pH为10；
所述的催化剂溶液的质量百分数为10％；
四、自聚合：
将催化剂处理后的木材浸渍于清洗液中，清洗3次，每次3h，然后取出并置于湿度为30％及温度为23℃的恒温恒湿箱中，自聚合24h，得到自聚合的木材；
五、浸渍树脂溶液：
将自聚合的木材浸渍于树脂溶液中，在真空度为10Pa～100Pa的真空环境中，浸渍6h，然后取出并在温度为23℃及相对湿度30％的条件下，自然干燥36h，即得到高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜；
所述的树脂溶液的质量百分数为10％。
步骤二中所述的脱木素溶液为亚氯酸钠溶液与pH为4.6的醋酸缓冲液的混合溶液；所述的亚氯酸钠溶液与pH为4.6的醋酸缓冲液的体积比为30:1。
步骤三中所述的催化剂为次氯酸钠、2,2,6,6-四甲基哌啶及溴化钠的混合物；所述的次氯酸钠的体积与2,2,6,6-四甲基哌啶的质量比为250mL:1g；所述的次氯酸钠的体积与溴化钠的质量比为40mL:1g。
步骤四中所述的清洗液为去离子水；
步骤五中所述的树脂溶液中的树脂为聚乙烯醇。
图1为实施例一制备的高强度、高透明度和木质纹理美学的木材薄膜的宏观照片。由图可知，高聚物/木材复合材料具有木材天然纹理结构，且木膜较薄并具有高聚物的光泽。
图2为实施例一制备的高强度、高透明度和木质纹理美学的木材薄膜的透明度宏观照片。由图可知木膜具有良好的透明度，使用紫外分光光度计测量薄膜透光度，透明度达到80％。
拉伸试验根据国家金属材料拉伸试验GB/T 22.1-2010标准进行；图3为拉伸曲线图，1为原始木材，2为实施例一制备的高强度、高透明度和木质纹理美学的木材薄膜。由图可知木材薄膜具有良好力学强度，拉伸强度可达到260MPa。
图4为实施例一制备的高强度、高透明度和木质纹理美学的木材薄膜的扫描电镜图。由图可知，木材细胞壁完全坍塌，且木膜具有良好的致密程度。

Claims (6)

1.一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、清洗：
将木材浸泡于蒸馏水或乙醇溶液中，超声清洗1h～3h，然后在温度为60℃～180℃的条件下，真空干燥1h～24h，得到清洗后的木材；
所述的木材厚度为0.5mm～2.5mm；
二、脱木素：
将清洗后的木材浸泡于脱木素溶液中，在温度为60℃～90℃的条件下，水浴加热3h～12h，然后在温度为20℃～30℃的条件下，用去离子水低温加热浸泡1h～3h，并重复低温加热浸泡2次～4次，得到脱木素的木材；
所述的脱木素溶液的质量百分数为1％～30％；
三、催化剂处理：
将催化剂加入到溶剂中，得到催化剂溶液，将脱木素的木材浸入到催化剂溶液中，在室温条件下静置8h～12h，然后在温度为20℃～70℃的条件下，反应40h～60h，得到催化剂处理后的木材；
所述的溶剂为去离子水或pH为6～8的磷酸缓冲溶液；当所述的溶剂为去离子水时，利用盐酸和氢氧化钠溶液调节催化剂溶液的pH为9.5～11；
所述的催化剂溶液的质量百分数为0.01％～30％；
所述的催化剂为次氯酸钠、2,2,6,6-四甲基哌啶及溴化钠的混合物；
四、自聚合：
将催化剂处理后的木材浸渍于置换液或清洗液中，置换或清洗2次～5次，每次1h～5h，然后取出并置于湿度为30％～60％及温度为15℃～25℃的恒温恒湿箱中，自聚合12h～36h，得到自聚合的木材；
所述的清洗液为去离子水；所述的置换液为乙醇、丙酮或己二醇；
五、浸渍树脂溶液：
将自聚合的木材浸渍于树脂溶液中，在真空度为10Pa～10kPa的真空环境中，浸渍1h～24h，然后取出并在温度为20℃～25℃及相对湿度25％～80％的条件下，自然干燥36h～60h，即得到高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜；
所述的树脂溶液的质量百分数为1％～20％。
2.根据权利要求1所述的一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述的木材为针叶材或阔叶材。
3.根据权利要求1所述的一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述的脱木素溶液为亚氯酸钠溶液与醋酸缓冲液的混合溶液、双氧水、氢氧化钠与亚硫酸钠的混合溶液、次氯酸钠溶液、亚硫酸钠溶液或蒽醌溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中将清洗后的木材浸泡于脱木素溶液中，在温度为80℃～90℃的条件下，水浴加热4h～6h；步骤二中所述的脱木素溶液的质量百分数为1％～5％。
5.根据权利要求1所述的一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中所述的盐酸的浓度为0.1mol/L～3mol/L；步骤三中所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.1mol/L～3mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法，其特征在于步骤五中所述的树脂溶液中的树脂为聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯和聚碳酸酯中的一种或者其中几种的混合物。
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