CN108297219A - 一种发光透明木的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种发光透明木的制备方法，通过采用纳米多孔纤维素模板法制备发光透明木，具体包括如下步骤：（1）纤维素木模板制备；（2）预聚；（3）真空浸渍；（4）聚合。优点：通过合理调控木模板纳米孔隙与浸渍混合液的比例，可制备所需的具有一定发光亮度、光学透过率及雾度可变的发光透明木；此发光透明木白天吸收可见光，并将光能储存起来，夜间将储存的光能以可见光的形式释放出来，且力学性能优异，能用于装饰材料，节约电能，起到美化与亮化作用；轻质和强韧的发光透明木具有很好的应用前景。

Description

一种发光透明木的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种发光透明木的制备方法，具体涉及一种用纳米多孔纤维素模板法制备发光透明木的方法，属于木材制造及改性技术领域。
背景技术
木材是使用最广泛的生物建筑材料，属于可再生资源，符合绿色发展的要求。木材主要是由纤维素、半纤维素和木质素组成的高分子材料，由于木材本身的构造，它是不透光的，因此制备的光学透明木材具有广阔的应用前景。
从木材中提取的纤维素纤维已广泛用来研究透明纸的制备，透明纸的制备通过纤维素的溶解和再生，聚合物浸渍或降低纤维素的纤维直径到纳米级；目前，光学透明度超过90%的纤维素透明纸都是使用TEMPO（四甲基哌啶氮氧化物）氧化纤维素来制备，透光率随着纤维直径的减小而增大；然而，在这些情况下，结构层次、定向的细胞结构和木质细胞壁的纳米复合结构不复存在。
中国专利CN105839471A涉及一种低定量高透明度半透明纸的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步，取30～35重量份的阔叶木原料、40～55重量份的针叶木原料、20～25份甘蔗渣原料分别打浆，打浆时分别混入0.5～1重量份的柔软剂、0.03～0.05份打浆酶，叩解度控制在70～80°SR之间；第二步，分别进行磨浆，进浆质量浓度控制在3.7～4.2%之间，再次分别加入0.25～0.5重量份的柔软剂；第三步，将所得的各浆料混合搅拌，混合搅拌时加入1～1.5重量份的氟化石墨粉；第四步，上网成型。该方法利用木材浆料制成高透明度半透明纸，无法保留原有木材的结构、纹理等性质。
发明内容
本发明提出的是一种发光透明木的制备方法，其目的在于提供一种纳米多孔纤维素模板法用于制备发光透明木。
本发明的技术解决方案：一种发光透明木的制备方法，通过采用纳米多孔纤维素模板法制备发光透明木，具体包括如下步骤：
（1）纤维素木模板制备；
（2）预聚；
（3）真空浸渍；
（4）聚合。
本发明的优点：
（1）采用在真空条件下用稀土荧光粉末、纳米SiO2、MMA混合溶液浸润脱木素木模板，并加热渗透的方法，充分利用无机和有机材料二者的协同效应，使所制备的发光透明木抗拉强度、刚性等力学性能优异, 强度和弹性模量可达到PMMA的两倍；稀土荧光粉末的加入使之白天吸收光，并将光能储存起来，夜间将储存的光能以可见光的形式释放出来，节约电能，起到美化与亮化作用；纳米SiO2加入能提高透明木的抗老化、强度和耐化学性能；
（2）工艺简单、能耗低、较环保、有利于工业化生产、轻质和强韧的发光透明木在家具和家居、发光装饰装修材料方面具有很好的应用前景；
（3）通过调控木模板纳米孔隙与浸渍混合液的比例，可按需求制得发光亮度、光学透过率及雾度可调节的发光透明木；所得发光透明木的发光亮度范围为0.1-0.3cd/㎡，光学透光率范围为30-70%，雾度范围为15-70%；
（4）本发明属于用脱木素的纳米多孔纤维素模板法制备发光透明木，充分利用纳米多孔纤维素模板法制备发光透明木，不仅木材组织的分层结构保存完好，同时还具有一定的发光亮度、光学透光率及雾度，抗拉强度、刚性等力学性能优异；
（5）由于细胞壁的定向性纤维素纳米纤维，发光透明木也表现出优异的结构性能，稀土荧光粉的加入能使发光透明木白天吸收光，并将光能储存起来，夜间将储存的光能以可见光的形式释放出来，能用于装饰材料，节约电能，起到美化与亮化作用。
具体实施方式
一种发光透明木的制备方法，通过采用纳米多孔纤维素模板法制备发光透明木，具体包括如下步骤：
（1）纤维素木模板制备；
（2）预聚；
（3）真空浸渍；
（4）聚合。
所述步骤（1）纤维素木模板制备，具体如下：1）将木材浸泡在0.1wt% -5 wt%（wt，即：质量分数比）的氢氧化钠稀溶液中，于30-50℃温度下浸泡12-24h，后用冷水浸泡8-16h；重复三次；2）再放入以H2O2、Na2SiO3组成的混合溶液中于30-60℃下处理6-12h后用冷水浸泡8-16h，重复三次；3）然后将木材取出进行冷冻干燥，时间为 12-24h，随后自然升温至室温，得纤维素木模板。
上述步骤（1）的作用：氢氧化钠稀溶液浸泡，能溶胀木材，增加细胞壁上的孔隙度，提高木材的渗透性，使药剂更易渗透，且木模板经冷冻干燥后，木材具缘纹孔的闭塞率降低以及部分具缘纹孔的纹孔膜破裂，有利于提高木模板渗透性。
所述步骤（2）预聚，具体如下：将稀土荧光粉、纳米SiO2粒子与MMA（甲基丙烯酸甲酯）溶液超声混合30-60min形成混合溶液,然后向混合溶液中添加0.1-0.5wt%的偶氮二异丁腈作为引发剂，在70℃-80℃的反应釜内加热预聚合10-30min，随后冰水浴冷却至室温，形成预聚溶液。
所述步骤（3）真空浸渍，具体如下：将纤维素木模板在真空度为50KPa-100KPa的真空浸渍罐中浸润预聚溶液30 min -150min，随后关闭真空压缩机，加压5-8Mpa继续浸渍30-120min；所述步骤（3）重复循环2-3次。
上述步骤（3）的作用：将木材中细胞腔及细胞间隙的空气抽出，有利于浸渍液的浸注，提高浸渍效率。
所述步骤（4）聚合，具体如下：将经过步骤（3）真空浸渍后的纤维素木模板于30℃-100℃下加热6-24h，之后室温冷却使MMA完成聚合，即得到发光透明木。
所述步骤（1）中以H2O2、Na2SiO3组成的混合溶液中包括1 -10wt%的H2O2和0.1 -5wt%的Na2SiO3，pH值为8-12。
所述步骤（1）中的冷冻干燥，温度范围-80℃至-10℃，最佳温度为-40℃至-35℃。
所述步骤（2）中，稀土荧光粉为SrAl2O4：Eu2+、SrAl2O4：Eu2+,Dy3+、Sr2Al6O11：Eu2+,Dy3 +中的一种或几种混合粉末，且粉末平均粒径小于30nm。
所述步骤（2）中，稀土荧光粉末、纳米SiO2与MMA形成的混合溶液中稀土荧光粉末、纳米SiO2、MMA的质量比为（5-20）：（10-20）:1000，以（0.1-0.5）wt%的偶氮二异丁腈为引发剂与之混合后在70-80℃的反应釜内加热预聚合10-30min。
所述步骤（3）真空浸渍中，先将反应釜内部抽真空，达到50Kpa-100Kpa的真空度，在保持负压的状态下注入预聚溶液，直至完全覆盖纤维素木模板，保持60-90 min后排干预聚溶液，后关闭真空，加压5-8Mpa浸渍30-120min，此过程重复2-3次。
所述步骤（4）中，最佳用于聚合的加热温度为60-90℃，处理时间12-18小时；聚合过程中，对于厚度为5mm以下的木材，可用玻璃板作为夹板，以固定薄木干燥后的形态；厚度5mm以上的木材可不用夹板。
本发明首先通过在木材细胞壁上创建纳米孔隙来制备模板，然后浸润预聚合稀土荧光粉、纳米SiO2粒子与甲基丙烯酸甲酯（MMA）的混合溶液，并于30-100℃加热6-24h，所得即为发光透明木；通过合理调控木模板纳米孔隙与浸渍混合液的比例，可制备所需的具有一定发光亮度、光学透过率及雾度可变的发光透明木；此发光透明木白天吸收可见光，并将光能储存起来，夜间将储存的光能以可见光的形式释放出来，且力学性能优异，能用于装饰材料，节约电能，起到美化与亮化作用；轻质和强韧的发光透明木具有很好的应用前景。
实施例1
纳米多孔纤维素模板法制备发光透明木，按以下步骤进行：
（1）纤维素木模板制备：将木材泡在0.1wt%的氢氧化钠稀溶液中，于30℃温度下浸泡12h；后用冷水浸泡8h，重复三次，再以1wt%H2O2 、0.1wt%Na2SiO3组成的混合液中于30℃下处理6h，并用冷水浸泡8h，重复三次；然后将木材取出进行冷冻干燥，温度为-40℃，时间为12h，随后自然升温至室温，得纤维素木模板；
（2）预聚：将稀土荧光粉SrAl2O4：Eu2+与纳米SiO2粒子与MMA溶液以体积比为5:10:1000超声混合30min,后将混合液以0.1wt%的偶氮二异丁腈为引发剂在70℃的反应釜内加热预聚合30min，随后冰水浴冷却至室温；
（3）真空渗透：纤维素木模板在真空度为50KPa条件下浸润混合液溶液30 min，后关闭真空，加压5MPa浸渍30min，重复循环3次；
（4）聚合：把浸润后的木材在60℃下加热6h，后室温冷却完成聚合，即得到发光透明木。
所得发光透明木的发光亮度为0.1cd/㎡，光学透光率范围为30%，雾度范围为70%。
实施例2
纳米多孔纤维素模板法制备发光透明木，按以下步骤进行：
（1）纤维素木模板制备：将木材泡在5wt%的氢氧化钠稀溶液中，于50℃温度下浸泡24h；后用冷水浸泡16h，重复三次，再以10wt%H2O2、5wt%Na2SiO3组成的混合液中于60℃下处理12h，并用冷水浸泡16h，重复三次；然后将木材取出进行冷冻干燥，温度为-37℃，时间为15h，随后自然升温至室温，得纤维素木模板；
（2）预聚：将稀土荧光粉（SrAl2O4：Eu2+/SrAl2O4：Eu2+,Dy3+/Sr2Al6O11：Eu2+，Dy3+）与纳米SiO2粒子与MMA溶液以体积比为20:20:1000超声混合60min,其中SrAl2O4：Eu2+、SrAl2O4：Eu2 +,Dy3+与Sr2Al6O11：Eu2+，Dy3+三者混合体积比为1:0.5:0.5，后将混合液以0.5wt%的偶氮二异丁腈为引发剂在80℃的反应釜内加热预聚合10min，随后冰水浴冷却至室温；
（3）真空渗透：木模板在真空度为100KPa条件下浸润混合液溶液150min，后关闭真空，加压8MPa浸渍120min，重复循环2次；
（4）聚合：把浸润后的木材在90℃下加热24h，后室温冷却完成聚合，即得到发光透明木。
所得发光透明木的发光亮度为0.3cd/㎡，光学透光率范围为70%，雾度范围为25%。
实施例3
纳米多孔纤维素模板法制备发光透明木，按以下步骤进行：
（1）纤维素木模板制备：将木材泡在2wt%的氢氧化钠稀溶液中，于40℃温度下浸泡19h；后用冷水浸泡10h，重复三次；再以3wt%H2O2、3wt%Na2SiO3组成的混合液中于50℃下处理10h，并用冷水浸泡10h，重复三次；然后将木材取出进行冷冻干燥，温度为-40℃，时间为24h，随后自然升温至室温，得纤维素木模板；
（2）预聚：将稀土荧光粉SrAl2O4：Eu2+与纳米SiO2粒子与MMA溶液以体积比为10:12:1000超声混合50min,后将混合液以0.3wt%的偶氮二异丁腈为引发剂在75℃的反应釜内加热预聚合15min，随后冰水浴冷却至室温;
（3）真空渗透：木模板在真空度为80KPa条件下浸润混合液溶液120 min，后关闭真空，加压6MPa浸渍60min，重复循环3次；
（4）聚合：把浸润后的木材在70℃下加热30h，后室温冷却完成聚合，即得到发光透明木。
所得发光透明木的发光亮度为0.15cd/㎡，光学透光率范围为42%，雾度范围为60%。
实施例4
纳米多孔纤维素模板法制备发光透明木，按以下步骤进行：
（1）纤维素木模板制备：将木材泡在2wt%的氢氧化钠稀溶液中，于40℃温度下浸泡24h；后用冷水浸泡8h，重复三次，再以5wt%H2O2 、0.3wt%Na2SiO3组成的混合液中于50℃下处理12h，并用冷水浸泡16h，重复三次；然后将木材取出进行冷冻干燥，温度为-39℃，时间为20h，随后自然升温至室温，得纤维素木模板；
（2）预聚：将稀土荧光粉SrAl2O4：Eu2+与纳米SiO2粒子与MMA溶液以体积比为5:20:1000超声混合40min,后将混合液以0.4wt%的偶氮二异丁腈为引发剂在70℃的反应釜内加热预聚合16min，随后冰水浴冷却至室温;
（3）真空渗透：木模板在真空度为90KPa条件下浸润混合液溶液90min，后关闭真空，加压8MPa浸渍60min，重复循环3次；
（4）聚合：把浸润后的木材在85℃下加热12h，后室温冷却完成聚合，即得到发光透明木。
所得发光透明木的发光亮度为0.1cd/㎡，光学透光率范围为55%，雾度范围为45%。
实施例5
纳米多孔纤维素模板法制备发光透明木，按以下步骤进行：
（1）纤维素木模板制备：将木材泡在0.5wt%的氢氧化钠稀溶液中，于50℃温度下浸泡48h；后用冷水浸泡12h，重复三次，再以5wt%H2O2、5wt%Na2SiO3组成的混合液中于60℃下处理12h，并用冷水浸泡12h，重复三次；然后将木材取出进行冷冻干燥，温度为-36℃，时间为18h，随后自然升温至室温，得纤维素木模板；
（2）预聚：将稀土荧光粉SrAl2O4：Eu2+/SrAl2O4：Eu2+,Dy3+/Sr2Al6O11：Eu2+，Dy3+）与纳米SiO2粒子与MMA溶液以体积比为10:20:1000超声混合60min,其中SrAl2O4：Eu2+、SrAl2O4：Eu2 +,Dy3+与Sr2Al6O11：Eu2+，Dy3+三者混合体积比为1:1:0.5，后将混合液以0.5wt%的偶氮二异丁腈为引发剂在70℃的反应釜内加热预聚合20min，随后冰水浴冷却至室温;
（3）真空渗透：木模板在真空度为100KPa条件下浸润混合液溶液120 min，后关闭真空，加压8MPa浸渍90min，重复循环3次；
（4）聚合：把浸润后的木材在50℃下加热24h，后室温冷却完成聚合，即得到发光透明木。
所得发光透明木的发光亮度为0.15cd/㎡，光学透光率范围为65%，雾度范围为15%。

Claims (10)

1.发光透明木的制备方法，其特征在于采用纳米多孔纤维素模板法制备发光透明木，具体包括如下步骤：
（1）纤维素木模板制备；
（2）预聚；
（3）真空浸渍；
（4）聚合。
2.根据权利要求1所述发光透明木的制备方法，其特征在于所述步骤（1）纤维素木模板制备，具体如下：1）将木材浸泡在0.1wt% -5 wt%的氢氧化钠稀溶液中，于30-50℃温度下浸泡12-24h，后用冷水浸泡8-16h；重复三次；2）再放入以H2O2、Na2SiO3组成的混合溶液中于30-60℃下处理6-12h后用冷水浸泡8-16h，重复三次；3）然后将木材取出进行冷冻干燥，时间为 12-24h，随后自然升温至室温，得纤维素木模板。
3.根据权利要求1所述发光透明木的制备方法，其特征在于所述步骤（2）预聚，具体如下：将稀土荧光粉、纳米SiO2粒子与MMA溶液超声混合30-60min形成混合溶液,然后向混合溶液中添加0.1-0.5wt%的偶氮二异丁腈作为引发剂，在70℃-80℃的反应釜内加热预聚合10-30min，随后冰水浴冷却至室温，形成预聚溶液。
4.根据权利要求1所述发光透明木的制备方法，其特征在于所述步骤（3）真空浸渍，具体如下：将纤维素木模板在真空度为50KPa-100KPa的真空浸渍罐中浸润预聚溶液30 min -150min，随后关闭真空压缩机，加压5-8Mpa继续浸渍30-120min；所述步骤（3）重复循环2-3次。
5.根据权利要求1所述发光透明木的制备方法，其特征在于所述步骤（4）聚合，具体如下：将经过步骤（3）真空浸渍后的纤维素木模板于30℃-100℃下加热6-24h，之后室温冷却使MMA完成聚合，即得到发光透明木。
6.根据权利要求2所述发光透明木的制备方法，其特征在于所述以H2O2、Na2SiO3组成的混合溶液中包括1 -10wt%的H2O2和0.1 -5wt%的Na2SiO3，pH值为8-12。
7.根据权利要求2所述发光透明木的制备方法，其特征在于所述冷冻干燥的温度范围为-80℃至-10℃。
8.根据权利要求3所述发光透明木的制备方法，其特征在于所述稀土荧光粉为SrAl2O4：Eu2+、SrAl2O4：Eu2+,Dy3+、Sr2Al6O11：Eu2+,Dy3+中的一种或几种混合粉末，且粉末平均粒径小于30nm；所述稀土荧光粉末、纳米SiO2与MMA形成的混合溶液中稀土荧光粉末、纳米SiO2、MMA的质量比为（5-20）：（10-20）:1000。
9.根据权利要求1所述发光透明木的制备方法，其特征在于所述步骤（3）真空浸渍中：先将反应釜内部抽真空，达到50Kpa-100Kpa的真空度，在保持负压的状态下注入预聚溶液，直至完全覆盖纤维素木模板，保持60-90 min后排干预聚溶液，后关闭真空，加压5-8Mpa浸渍30-120min，此过程重复2-3次。
10.根据权利要求5所述发光透明木的制备方法，其特征在于所述用于聚合的加热温度为60-90℃，处理时间12-18小时；聚合过程中，对于厚度为5mm以下的木材，用玻璃板作为夹板，以固定薄木干燥后的形态；厚度5mm以上的木材不用夹板。
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