CN112223872A - 一种多层透明木材的制备方法及制得的透明木材及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多层透明木材的制备方法及制得的透明木材及其应用，不同的薄片木材经烘干、脱除部分木质素，利用聚合物混合溶液使得不同层数的组坯聚合之后，得到多层透明木材。不同树种的木材制备出的透明木材在提高透光率的同时，能保留木材大部分的纹理与颜色，且机械性能优异，不变形，强度高，幅面大，可实现厚板材的透光、透明化，保留木材自身的美观性、实木质感、机械强度等特性。
Description
技术领域
本发明涉及新型木材技术开发及改性领域，特别是涉及一种多层透明木材的制备方法及其应用。
背景技术
木材由于自然生长形成的独特结构，使其具备优异的力学性能并成为一种良好的结构材料。正因为木材优势众多，诸如低密度、高模量、低导热系数、环保可降解等，因此吸引了人们对其不断地研究，同时研究人员发现木材因为本身固有的性质在部分领域的应用也会受到限制，如非透明性、各向异性、低导电性、湿胀干缩性等，故在一些应用领域会被玻璃、金属、塑料等材料替代。
2016年Li等学者发表了关于透明木材的研究论文(LiY,FuQ,YuS,etal.Optically Transparent Wood from a Nanoporous Cellulosic Template:CombiningFunctional and Structural Performance.[J].Biomacromolecules,2016,17(4))，引起了学术界的广泛关注。透明木材，通常是由脱木素木模板浸渍与之折射率相匹配的树脂制备而成。研究表明这种新型的透明木材：透光率达85％，雾度达71％，强度高且轻巧，兼具玻璃的透明却导热性低，更节能、易降解。尤其对于天然木材各向异性这一特性，制备透明木时，可以通过填充浸渍树脂相对改善这一缺点，在2020年，Erik等人再次证实了这个观点(Jungstedt E,Céline Montanari,Stlund S,et al.Mechanical properties oftransparent high strength biocomposites from delignified wood veneer[J].Composites Part A,Applied ence and Manufacturing 2020,133)，他们将透明单板与桦木原样进行对比，通过单轴拉伸试验和基于数字图像相关技术的全场应变分析，研究得出桦木原样因为木材年轮及细胞结构的各向异性，从而表现出高度不均匀的应变场；而透明单板显示出较均匀的应变场，局限性是脱除全部木质素的单板在浸渍树脂前非常脆弱。因为木质素约占木材整体结构的30％，并与木材中的不同多糖交联以赋予结构支持，因此去除全部的木质素会削弱木材结构，且限制大型木结构制作与制备树种选择。2017年，有学者证明不脱除木质素一样可以使木材透明化(Li Y,Fu Q,Rojas R,et al.A newperspective on transparent wood:Lignin-retaining transparent wood.[J].Chemsuschem,2017,10(17).)。2019年专利申请号为CN201910059751.3的发明专利公开了一种透光木材的一步合成制备方法，可以在保留木质素的基础上制备具有木材花纹的透光木材，局限性是基本不透明，且都为0.5mm的薄木，在样品的厚度方面有局限性，限制了其在家居装饰材料和家具上的应用。
发明内容
本发明的主要目的在于，克服现有技术中的不足，提供一种多层透明木材的制备方法，该方法采用次氯酸钠溶液脱除部分木质素，并经聚合物溶液，具有反应时间更短、效率更高，同时绿色环保、经济节能的优点。
本发明的另一个目的是提供了上述方法制备的多层透明木材产品及其应用，制得的多层透明木材在提高透光率的同时，保留木材美观性、实木质感、机械强度等特性，多层透明木材在组坯层合的过程中，无需额外使用胶黏剂，可实现不同组坯在聚合的过程中进行自胶合，这种快速层合的方式可提高生产效率。
本发明提供一种多层透明木材的制备方法，包括以下步骤：
(1)烘干：挑选木材薄片，在90-110℃条件下烘至绝干，并放入无水乙醇中浸渍过夜，备用；
(2)脱除部分木质素：配置次氯酸钠溶液，并滴加冰醋酸溶液，调PH为3.5-5，取步骤(1)中制得木材薄片浸泡在上述溶液中水浴加热，设定水浴温度和水浴时间，脱除部分木质素；
(3)制备聚合物混合溶液：使用碱溶液与聚合物溶液混合后分离，向上述溶液中加入偶氮二异丁腈作为引发剂，将上述溶液放置在60℃-90℃的水浴中加热预聚合5min-25min后取出，随即放入冰水浴中冷却至室温，终止聚合反应，得到所需的聚合物混合溶液；
(4)将步骤(2)制得的脱除部分木质素的木材薄片，按木质纹理平行或者交错设置成若干层组坯；
(5)将步骤(4)制得的组坯在真空下，用锡纸紧紧密封包裹后，放置在两个玻璃板之间压紧固定，最后将组坯放入烘箱中加热聚合，设定加热温度和加热时间，即可获得多层透明木材。
作为优选，步骤(1)中所述木材薄片的材质为桦木、椴木、香杉、新西兰松、橡木、毛竹、斑竹或罗汉竹中任意一种。
作为优选，步骤(2)中所述次氯酸钠溶液的质量百分比为0.5％-2％。
作为优选，步骤(2)中所述水浴温度为80-100℃，所述水浴时间为1-2h。
作为优选，步骤(2)中所述木材薄片与次氯酸钠溶液的浴比为1:15。
作为优选，步骤(3)中所述碱溶液是NaOH、KOH、MgOH溶液中任意一种，碱溶液质量百分比为0.5％-15％，偶氮二异丁腈的质量百分比为0.2％-0.5％，所述聚合物为甲基丙烯酸甲酯、丙基二甘醇碳酸酯或者环氧树脂中任意一种。
作为优选，步骤(4)中所述组坯的层数为奇数。
作为优选，步骤(5)中所述不同组坯在真空下放置35-120min，所述加热温度为60-80℃，所述加热时间为4-7h。
本发明还提供前述的一种多层透明木材制备方法所制备的多层透明木材。
本发明还提供前述的一种多层透明木材在制备家具和建筑行业中的应用。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
1.本方法只脱除部分木质素，不同树种的木材制备出的透明木材在提高透光率的同时，能保留木材大部分的纹理与颜色，且机械性能优异，不变形，强度高，幅面大，可实现厚板材的透光、透明化，保留木材自身的美观性、实木质感、机械强度等特性。
2.本方法制备的多层透明木材在组坯层合的过程中，无需额外使用胶黏剂，可实现不同组坯在聚合的过程中进行自胶合，这种快速层合的方式可提高生产效率。
3.本方法制备过程时间短，操作简单，所使用的化学药品少，并且满足板材大尺寸、高厚度的生产加工要求，具有成为家居装饰材料与家具设计的新材料的潜力。
上述内容仅是本发明技术方案的概述，为了更清楚的了解本发明的技术手段，下面结合附图对本发明作进一步的描述。
附图说明
图1为本发明多层透明木材的制备工艺流程图。
具体实施方式
为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明中对木材薄片进行常规干燥处理，将干燥后的木材浸泡在无水乙醇中，采用次氯酸钠溶液脱除部分木质素，并经聚合物混合溶液聚合，使得不同层数的组坯在真空下压紧固定后，得到多层透明木材。
薄片木材浸渍在无水乙醇中浸渍过夜，可以隔除外界水分，也可以提高木材管孔的渗透性，便于缩短脱除木质素的时间，同时也有利于后期聚合物的浸渍。
不同树种的木材制备出的透明木材在提高透光率的同时，能保留木材大部分的纹理与颜色，且机械性能优异，不变形，强度高，幅面大，可实现厚板材的透光、透明化，保留木材自身的美观性、实木质感、机械强度等特性。
具体实施例如下所示。
实施例1
本发明提供一种多层透明木材的制备方法，包括以下步骤：
(1)烘干：挑选新西兰松木材薄片，在102℃条件下烘至绝干，并放入无水乙醇中浸渍过夜，备用；
(2)脱除部分木质素：配置1wt％的次氯酸钠溶液，并滴加冰醋酸溶液，调PH为5，取步骤(1)中制得木材薄片浸泡在上述溶液中水浴加热，木材薄片与次氯酸钠溶液浴比约为1:15，水浴温度为90℃，水浴时间为90min，脱除部分木质素；
(3)制备聚合物混合溶液：使用4wt％NaOH溶液与聚合物溶液混合后分离，向上述溶液中加入0.3wt％偶氮二异丁腈作为引发剂，将上述溶液放置在70℃的水浴中加热预聚合20min后取出，随即放入冰水浴中冷却至室温，终止聚合反应，得到所需的聚合物混合溶液；
(4)将步骤(2)制得的脱除部分木质素的木材薄片，按木质纹理平行或者交错设置成5层组坯；
(5)将步骤(4)制得的组坯在真空下120min，用锡纸紧紧密封包裹后，放置在两个玻璃板之间压紧固定，最后将组坯放入烘箱中加热聚合，加热温度为60℃，加热时间为7h，即可获得多层透明木材。
实施例2
本发明提供一种多层透明木材的制备方法，包括以下步骤：
(1)烘干：挑选桦木木材薄片，在95℃条件下烘至绝干，并放入无水乙醇中浸渍过夜，备用；
(2)脱除部分木质素：配置0.8wt％的次氯酸钠溶液，并滴加冰醋酸溶液，调PH为4.6，取步骤(1)中制得木材薄片浸泡在上述溶液中水浴加热，木材薄片与次氯酸钠溶液浴比约为1:15，水浴温度为90℃，水浴时间为110min，脱除部分木质素；
(3)制备聚合物混合溶液：使用6wt％NaOH溶液与聚合物溶液混合后分离，向上述溶液中加入0.35wt％偶氮二异丁腈作为引发剂，将上述溶液放置在75℃的水浴中加热预聚合15min后取出，随即放入冰水浴中冷却至室温，终止聚合反应，得到所需的聚合物混合溶液；
(4)将步骤(2)制得的脱除部分木质素的木材薄片，按木质纹理平行或者交错设置成7层组坯；
(5)将步骤(4)制得的组坯在真空下120min，用锡纸紧紧密封包裹后，放置在两个玻璃板之间压紧固定，最后将组坯放入烘箱中加热聚合，加热温度为80℃，加热时间为5h，即可获得多层透明木材。
实施例3
本发明提供一种多层透明木材的制备方法，包括以下步骤：
(1)烘干：挑选橡树木材薄片，在105℃条件下烘至绝干，并放入无水乙醇中浸渍过夜，备用；
(2)脱除部分木质素：配置1wt％的次氯酸钠溶液，并滴加冰醋酸溶液，调PH为4.6，取步骤(1)中制得木材薄片浸泡在上述溶液中水浴加热，木材薄片与次氯酸钠溶液浴比约为1:15，水浴温度为85℃，水浴时间为100min，脱除部分木质素；
(3)制备聚合物混合溶液：使用4wt％KOH溶液与聚合物溶液混合后分离，向上述溶液中加入0.38wt％偶氮二异丁腈作为引发剂，将上述溶液放置在70℃的水浴中加热预聚合20min后取出，随即放入冰水浴中冷却至室温，终止聚合反应，得到所需的聚合物混合溶液；
(4)将步骤(2)制得的脱除部分木质素的木材薄片，按木质纹理平行或者交错设置成3层组坯；
(5)将步骤(4)制得的组坯在真空下115min，用锡纸紧紧密封包裹后，放置在两个玻璃板之间压紧固定，最后将组坯放入烘箱中加热聚合，加热温度为75℃，加热时间为5h，即可获得多层透明木材。
实施例4
本发明提供一种多层透明木材的制备方法，包括以下步骤：
(1)烘干：挑选椴树木材薄片，在102℃条件下烘至绝干，并放入无水乙醇中浸渍过夜，备用；
(2)脱除部分木质素：配置1.5wt％的次氯酸钠溶液，并滴加冰醋酸溶液，调PH为4，取步骤(1)中制得木材薄片浸泡在上述溶液中水浴加热，木材薄片与次氯酸钠溶液浴比约为1:15，水浴温度为85℃，水浴时间为80min，脱除部分木质素；
(3)制备聚合物混合溶液：使用8wt％NaOH溶液与聚合物溶液混合后分离，向上述溶液中加入0.4wt％偶氮二异丁腈作为引发剂，将上述溶液放置在70℃的水浴中加热预聚合20min后取出，随即放入冰水浴中冷却至室温，终止聚合反应，得到所需的聚合物混合溶液；
(4)将步骤(2)制得的脱除部分木质素的木材薄片，按木质纹理平行或者交错设置成5层组坯；
(5)将步骤(4)制得的组坯在真空下40min，用锡纸紧紧密封包裹后，放置在两个玻璃板之间压紧固定，最后将组坯放入烘箱中加热聚合，加热温度为65℃，加热时间为6h，即可获得多层透明木材。
实施例5
本发明提供一种多层透明木材的制备方法，包括以下步骤：
(1)烘干：挑选香杉木材薄片，在98℃条件下烘至绝干，并放入无水乙醇中浸渍过夜，备用；
(2)脱除部分木质素：配置0.8wt％的次氯酸钠溶液，并滴加冰醋酸溶液，调PH为4.6，取步骤(1)中制得木材薄片浸泡在上述溶液中水浴加热，木材薄片与次氯酸钠溶液浴比约为1:15，水浴温度为95℃，水浴时间为90min，脱除部分木质素；
(3)制备聚合物混合溶液：使用5wt％MgOH溶液与聚合物溶液混合后分离，向上述溶液中加入0.4wt％偶氮二异丁腈作为引发剂，将上述溶液放置在70℃的水浴中加热预聚合20min后取出，随即放入冰水浴中冷却至室温，终止聚合反应，得到所需的聚合物混合溶液；
(4)将步骤(2)制得的脱除部分木质素的木材薄片，按木质纹理平行或者交错设置成7层组坯；
(5)将步骤(4)制得的组坯在真空下120min，用锡纸紧紧密封包裹后，放置在两个玻璃板之间压紧固定，最后将组坯放入烘箱中加热聚合，加热温度为70℃，加热时间为5.5h，即可获得多层透明木材。
实施例6
(1)烘干：挑选毛竹木材薄片，在100℃条件下烘至绝干，并放入无水乙醇中浸渍过夜，备用；
(2)脱除部分木质素：配置1.5wt％的次氯酸钠溶液，并滴加冰醋酸溶液，调PH为5，取步骤(1)中制得木材薄片浸泡在上述溶液中水浴加热，木材薄片与次氯酸钠溶液浴比约为1:15，水浴温度为95℃，水浴时间为80min，脱除部分木质素；
(3)制备聚合物混合溶液：使用10wt％KOH溶液与聚合物溶液混合后分离，向上述溶液中加入0.3wt％偶氮二异丁腈作为引发剂，将上述溶液放置在80℃的水浴中加热预聚合12min后取出，随即放入冰水浴中冷却至室温，终止聚合反应，得到所需的聚合物混合溶液；
(4)将步骤(2)制得的脱除部分木质素的木材薄片，按木质纹理平行或者交错设置成9层组坯；
(5)将步骤(4)制得的组坯在真空下35min，用锡纸紧紧密封包裹后，放置在两个玻璃板之间压紧固定，最后将组坯放入烘箱中加热聚合，加热温度为75℃，加热时间为6h，即可获得多层透明木材。
实施例7
(1)烘干：挑选毛竹木材薄片，在90℃条件下烘至绝干，并放入无水乙醇中浸渍过夜，备用；
(2)脱除部分木质素：配置0.5wt％的次氯酸钠溶液，并滴加冰醋酸溶液，调PH为3.5，取步骤(1)中制得木材薄片浸泡在上述溶液中水浴加热，木材薄片与次氯酸钠溶液浴比约为1:15，水浴温度为100℃，水浴时间为120min，脱除部分木质素；
(3)制备聚合物混合溶液：使用15wt％NaOH溶液与聚合物溶液混合后分离，向上述溶液中加入0.2wt％偶氮二异丁腈作为引发剂，将上述溶液放置在60℃的水浴中加热预聚合5min后取出，随即放入冰水浴中冷却至室温，终止聚合反应，得到所需的聚合物混合溶液；
(4)将步骤(2)制得的脱除部分木质素的木材薄片，按木质纹理平行或者交错设置成3层组坯；
(5)将步骤(4)制得的组坯在真空下100min，用锡纸紧紧密封包裹后，放置在两个玻璃板之间压紧固定，最后将组坯放入烘箱中加热聚合，加热温度为80℃，加热时间为4h，即可获得多层透明木材。
实施例8
(1)烘干：挑选毛竹木材薄片，在110℃条件下烘至绝干，并放入无水乙醇中浸渍过夜，备用；
(2)脱除部分木质素：配置2wt％的次氯酸钠溶液，并滴加冰醋酸溶液，调PH为5，取步骤(1)中制得木材薄片浸泡在上述溶液中水浴加热，木材薄片与次氯酸钠溶液浴比约为1:15，水浴温度为80℃，水浴时间为60min，脱除部分木质素；
(3)制备聚合物混合溶液：使用10wt％MgOH溶液与聚合物溶液混合后分离，向上述溶液中加入0.3wt％偶氮二异丁腈作为引发剂，将上述溶液放置在80℃的水浴中加热预聚合12min后取出，随即放入冰水浴中冷却至室温，终止聚合反应，得到所需的聚合物混合溶液；
(4)将步骤(2)制得的脱除部分木质素的木材薄片，按木质纹理平行或者交错设置成5层组坯；
(5)将步骤(4)制得的组坯在真空下35min，用锡纸紧紧密封包裹后，放置在两个玻璃板之间压紧固定，最后将组坯放入烘箱中加热聚合，加热温度为60℃，加热时间为6h，即可获得多层透明木材。
实施例9
(1)烘干：挑选毛竹木材薄片，在100℃条件下烘至绝干，并放入无水乙醇中储存，备用；
(2)脱除部分木质素：配置1.0wt％的次氯酸钠溶液，并滴加冰醋酸溶液，调PH为4.0，取步骤(1)中制得木材薄片浸泡在上述溶液中水浴加热，木材薄片与次氯酸钠溶液浴比约为1:15，水浴温度为95℃，水浴时间为70min，脱除部分木质素；
(3)制备聚合物混合溶液：使用10wt％NaOH溶液与聚合物溶液混合后分离，向上述溶液中加入0.4wt％偶氮二异丁腈作为引发剂，将上述溶液放置在90℃的水浴中加热预聚合5min后取出，随即放入冰水浴中冷却至室温，终止聚合反应，得到所需的聚合物混合溶液；
(4)将步骤(2)制得的脱除部分木质素的木材薄片，按木质纹理平行或者交错设置成7层组坯；
(5)将步骤(4)制得的组坯在真空下60min，用锡纸紧紧密封包裹后，放置在两个玻璃板之间压紧固定，最后将组坯放入烘箱中加热聚合，加热温度为70℃，加热时间为6h，即可获得多层透明木材。
本发明中对木材进行常规干燥处理，将干燥后的木材浸泡在无水乙醇中，采用次氯酸钠溶液脱除部分木质素，并经聚合物混合溶液聚合，使得不同层数的组坯在真空下压紧固定后，得到多层透明木材。不同树种的木材制备出的透明木材在提高透光率的同时，能保留木材大部分的纹理与颜色，且机械性能优异，不变形，强度高，幅面大，可实现厚板材的透光、透明化，保留木材自身的美观性、实木质感、机械强度等特性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何的简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种多层透明木材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)烘干：挑选木材薄片，在90-110℃条件下烘至绝干，并放入无水乙醇中浸渍过夜，备用；
(2)脱除部分木质素：配置次氯酸钠溶液，并滴加冰醋酸溶液，调PH为3.5-5，取步骤(1)中制得木材薄片浸泡在上述溶液中水浴加热，设定水浴温度和水浴时间，脱除部分木质素；
(3)制备聚合物混合溶液：使用碱溶液与聚合物溶液混合后分离，向上述溶液中加入偶氮二异丁腈作为引发剂，将上述溶液放置在60℃-90℃的水浴中加热预聚合5min-25min后取出，随即放入冰水浴中冷却至室温，终止聚合反应，得到所需的聚合物混合溶液；
(4)将步骤(2)制得的脱除部分木质素的木材薄片，按木质纹理平行或者交错设置成若干层组坯；
(5)将步骤(4)制得的不同组坯在真空下，用锡纸紧紧密封包裹后，放置在两个玻璃板之间压紧固定，最后将组坯放入烘箱中加热聚合，设定加热温度和加热时间，即可获得多层透明木材。
2.根据权利要求1所述的一种多层透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述木材薄片的材质为桦木、椴木、香杉、新西兰松、橡木、毛竹、斑竹或罗汉竹中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种多层透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述次氯酸钠溶液的质量百分比为0.5％-2％。
4.根据权利要求1所述的一种多层透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述水浴温度为80-100℃，所述水浴时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种多层透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述木材薄片与次氯酸钠溶液的浴比为1:15。
6.根据权利要求1所述的一种多层透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述碱溶液是NaOH、KOH、MgOH溶液中任意一种，碱溶液质量百分比为0.5％-15％，偶氮二异丁腈的质量百分比为0.2％-0.5％，所述聚合物为甲基丙烯酸甲酯、丙基二甘醇碳酸酯或者环氧树脂中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种多层透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述组坯的层数为奇数。
8.根据权利要求1所述的一种多层透明木材的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述不同组坯在真空下放置35-120min，所述加热温度为60-80℃，所述加热时间为4-7h。
9.一种如权利要求1所述的制备方法所制备的多层透明木材。
10.一种如权利要求9所述的多层透明木材在制备家具和建筑行业中的应用。
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