CN109571678A

CN109571678A - 一种透光木材的一步合成制备方法

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Publication number: CN109571678A
Application number: CN201910059751.3A
Authority: CN
Inventors: 吴燕; 周季纯; 吴佳敏; 陈红; 冯鑫浩; 韩岩
Original assignee: Nanjing Forestry University
Current assignee: Nanjing Forestry University
Priority date: 2019-01-22
Filing date: 2019-01-22
Publication date: 2019-04-05
Anticipated expiration: 2039-01-22
Also published as: CN109571678B

Abstract

本发明提出的是一种透光木材的一步合成制备方法，包括如下步骤：1）先将木材干燥，随后放入碱溶液或有机溶液中存放；2）将纯MMA单体溶液加热预聚合，随后冷却至室温得到预聚MMA溶液；3）将木材在真空条件下直接浸渍在预聚MMA溶液中；4）将浸渍后的木材夹在2块玻璃片中间并用铝箔包装好，然后在烘箱里加热，完成聚合，即得到保留原木颜色与纹理的透光木材。优点：1）不脱木质素，保留木材原木色与花纹，增强美观性；2）制备过程耗时短，节能简单，方便易操作，可满足大尺寸批量加工；3）可制备出多种具有特定色泽与花纹的透光木材，具有良好的应用前景。

Description

一种透光木材的一步合成制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种透光木材的一步合成制备方法，属于木材制造及改性技术领域。

背景技术

木材是一种广泛使用的优质结构材料，其优异的机械性能来源于自然生长形成的独特结构，同时由于其天然的质地与颜色，木材也是优良的家居装饰材料。正因为木材优点众多、功能强大、用途广泛，使得木材功能与用途的不断拓宽，特别是木材改性处理成为目前技术领域研究的焦点。其中，透明木材作为木材改性技术的一个新兴成果，正以质轻、环保、透光等特点进入人们的视野。

专利申请号为201610635538.9的发明专利公开了一种用脱木素的纳米多孔纤维素模板法制备透明木材的方法，具体为：通过去除吸光木质素组分和在木材细胞壁上创建纳米孔隙来制备脱木素木模板，注入预聚合的甲基丙烯酸甲酯溶液，即得透明木材。该方法利用脱除木质素，浸渍树脂的方式对木材改性，上述技术方案基于脱木素木模板与浸渍树脂间的良好协同作用，使透明木材具有高透明度。但最近的研究成果（如Li Y , Fu Q ,Rojas R , et al. A new perspective on transparent wood: Lignin-retainingtransparent wood.[J]. Chemsuschem, 2017, 10(17).）指出，木质素约占木材整体结构的30％，并与木材中的不同多糖交联以赋予结构支持，因此去除木质素会一定程度上削弱木材结构，且限制大型木结构制作与透明木材制备的树种选择范围，例如松木、杨木等低密度树种木材经过脱木素后易碎裂，难以使用，同时也无法保留木材原有的纹理与色泽；并且，上述方法所用薄木样品限定为密度0.47g/cm³的桦木，进一步限制了透明木材在制备过程中对于树种的选择。对于家具行业而言，面对家具材料领域的不断拓宽，上述制备方法只能制备出单一类型的透明木材，已不能满足行业对于功能型装饰材料的需求。

发明内容

本发明提出的是一种透光木材的一步合成制备方法，采用与木模板折射率相匹配的预聚合MMA(甲基丙烯酸甲酯)树脂直接浸渍，减少了去除木质素这一步骤，所制得的木材既能够保留木材纹理与色泽同时还具有透光性，且表现出优异机械性能。

本发明的技术解决方案：一种透光木材的一步合成制备方法，包括如下步骤：

1）浸渍前，先将木材干燥24 h，随后放入碱溶液或有机溶液中存放12 h，以提升木材的渗透性；浸渍前干燥温度为95-110℃，碱溶液为1 % NaOH碱溶液，有机溶液为无水乙醇；木材选用针叶材或阔叶材树种的板材，如西南桦、椴木、新西兰松、红橡、白橡等；

2）以偶氮二异丁腈为引发剂，在75℃下将纯MMA单体溶液在两颈圆底烧瓶内加热预聚合，随后在冰−水浴中冷却至室温，得到预聚MMA溶液；偶氮二异丁腈的含量为0.3 - 0.4wt.%，加热时间为13-18 min；

3）将木材从碱溶液或有机溶液中取出，在真空条件下直接浸渍在预聚MMA溶液中，重复3次，每次浸渍的时间为20-35 min；

4）将浸渍后的木材夹在2块玻璃片中间并用铝箔包装好，然后在烘箱里加热，温度为60-80 ℃，加热时间为4-7 h，完成聚合，即得到保留原木颜色与纹理的透光木材。

本发明的优点：

1）不脱木质素，保留木材原木色与花纹，增强美观性；

2）制备过程耗时短，节能简单，方便易操作，可满足大尺寸批量加工；

3）可针对不同的树种制备出多种具有特定色泽与花纹的透光木材，有效拓宽家居装饰材料种类并满足家具设计对于新型材料的需求，具有良好的应用前景。

附图说明

附图1是实施例1中西南桦的原样与浸渍样的透光性能对比图。

附图2是实施例4中椴木的原样与浸渍样的透光性能对比图。

附图3是实施例6中新西兰松的原样与浸渍样的透光性能对比图。

上述附图中左侧为日光下木材的照片，右侧为特定光源下木材的照片。

具体实施方式

一种透光木材的一步合成制备方法，包括如下步骤：

1）浸渍前，先将木材在60-140℃下干燥24 h，随后放入碱溶液或有机溶液中存放12 h，以提升木材的渗透性；

2）以偶氮二异丁腈为引发剂，在75℃下将纯MMA单体溶液在两颈圆底烧瓶内加热预聚合5-30 min，随后在冰−水浴中冷却至室温，得到预聚MMA溶液；

3）将木材从碱溶液或有机溶液中取出，在真空条件下直接浸渍在预聚MMA溶液中，重复3次；

4）将浸渍后的木材夹在2块玻璃片中间并用铝箔包装好，然后在50-110℃烘箱里加热，完成聚合，即得到保留原木颜色与纹理的透光木材。

所述的木材选用针叶材或阔叶材树种的板材，如西南桦、椴木、新西兰松、红橡、白橡等。

所述步骤1）中浸渍前干燥温度优选为95-110℃，碱溶液为1 % NaOH碱溶液，有机溶液为无水乙醇。

所述步骤2）中偶氮二异丁腈的含量为0.3 - 0.4 wt.%，优选加热时间为13-18min。

所述步骤3）中在真空条件下每次浸渍的时间为20-35 min。

所述步骤4）中烘箱温度优选为60-80 ℃，加热时间为4-7 h。

下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案。

实施例1：本实施例的一种透光木材的一步合成制备方法按以下步骤进行：

一、浸渍前，西南桦先在103 ℃温度下干燥24 h，随后放入无水乙醇中存放12 h以提升木材的渗透性；

二、纯MMA单体溶液以0.35 wt. %的偶氮二异丁腈为引发剂在75 ℃的两颈圆底烧瓶内加热预聚合15 min，随后在冰−水浴中冷却至室温；

三、从有机溶液中取出的木材在真空条件下直接浸渍在预聚的MMA溶液中30 min，真空渗透重复三次；

四、把浸渍后的木材夹在两个玻璃片中间并用铝箔包装好，然后在70 ℃烘箱里加热5h，完成聚合，即得到透光木材，其透光效果对比如图1所示。

实施例2：本实施例的一种透光木材的一步合成制备方法按以下步骤进行：

一、浸渍前，西南桦先在95 ℃温度下干燥24 h，随后放入1 % NaOH碱溶液中存放12 h以提升木材的渗透性；

二、纯MMA单体溶液以0.4 wt. %的偶氮二异丁腈为引发剂在75 ℃的两颈圆底烧瓶内加热预聚合13 min，随后在冰−水浴中冷却至室温；

四、把浸渍后的木材夹在两个玻璃片中间并用铝箔包装好，然后在70 ℃烘箱里加热7h，完成聚合，即得到透光木材。

实施例3：本实施例的一种透光木材的一步合成制备方法按以下步骤进行：

一、浸渍前，西南桦先在110 ℃温度下干燥24 h，随后放入无水乙醇中存放12 h以提升木材的渗透性；

二、纯MMA单体溶液以0.3 wt. %的偶氮二异丁腈为引发剂在75 ℃的两颈圆底烧瓶内加热预聚合18 min，随后在冰−水浴中冷却至室温；

三、从有机溶液中取出的木材在真空条件下直接浸渍在预聚的MMA溶液中35 min，真空渗透重复三次；

四、把浸渍后的木材夹在两个玻璃片中间并用铝箔包装好，然后在70 ℃烘箱里加热4h，完成聚合，即得到透光木材。

实施例4：本实施例的一种透光木材的一步合成制备方法按以下步骤进行：

一、浸渍前，椴木先在95 ℃温度下干燥24 h，随后放入无水乙醇中存放12 h以提升木材的渗透性；

三、从有机溶液中取出的木材在真空条件下直接浸渍在预聚的MMA溶液中20 min，真空渗透重复三次；

四、把浸渍后的木材夹在两个玻璃片中间并用铝箔包装好，然后在80℃烘箱里加热5h，完成聚合，即得到透光木材，其透光效果对比如图2所示。

实施例5：本实施例的一种透光木材的一步合成制备方法按以下步骤进行：

一、浸渍前，椴木先在105 ℃温度下干燥24 h，随后放入1 % NaOH碱溶液中存放12 h以提升木材的渗透性；

二、纯MMA单体溶液以0.32 wt. %的偶氮二异丁腈为引发剂在75 ℃的两颈圆底烧瓶内加热预聚合14 min，随后在冰−水浴中冷却至室温；

四、把浸渍后的木材夹在两个玻璃片中间并用铝箔包装好，然后在70 ℃烘箱里加热6h，完成聚合，即得到透光木材。

实施例6：本实施例的一种透光木材的一步合成制备方法按以下步骤进行：

一、浸渍前，新西兰松先在100 ℃温度下干燥24 h，随后放入无水乙醇中存放12 h以提升木材的渗透性；

二、纯MMA单体溶液以0.4 wt. %的偶氮二异丁腈为引发剂在75 ℃的两颈圆底烧瓶内加热预聚合16 min，随后在冰−水浴中冷却至室温；

三、从有机溶液中取出的木材在真空条件下直接浸渍在预聚的MMA溶液中25 min，真空渗透重复三次；

四、把浸渍后的木材夹在两个玻璃片中间并用铝箔包装好，然后在60 ℃烘箱里加热7h，完成聚合，即得到透光木材，其透光效果对比如图3所示。

实施例7：本实施例的一种透光木材的一步合成制备方法按以下步骤进行：

一、浸渍前，新西兰松先在110 ℃温度下干燥24 h，随后放入1 % NaOH碱溶液中存放12h以提升木材的渗透性；

二、纯MMA单体溶液以0.3 wt.%的偶氮二异丁腈为引发剂在75 ℃的两颈圆底烧瓶内加热预聚合18 min，随后在冰−水浴中冷却至室温；

四、把浸渍后的木材夹在两个玻璃片中间并用铝箔包装好，然后在80 ℃烘箱里加热5h，完成聚合，即得到透光木材。

本发明采用在真空条件下木材直接浸渍预聚合甲基丙烯酸甲酯溶液，并在烘箱里进一步聚合完成的方法，充分利用木材与浸渍树脂间良好的协同作用，且制备的透光木材在具有一定透光性与优异机械性能的基础上，还保留了木材原本的色泽与纹理。本发明不仅制备工艺简单，且面向众多树种，能有效拓宽家居装饰材料种类并满足家具设计对于新型材料的需求，具有良好的应用前景。

以上所述，仅为本发明较佳的几种具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种透光木材的一步合成制备方法，其特征是包括如下步骤：

1）浸渍前，先将木材干燥24 h，随后放入碱溶液或有机溶液中存放12 h，以提升木材的渗透性；

2）以偶氮二异丁腈为引发剂，在75℃下将纯MMA单体溶液在两颈圆底烧瓶内加热预聚合，随后在冰−水浴中冷却至室温，得到预聚MMA溶液；

4）将浸渍后的木材夹在2块玻璃片中间并用铝箔包装好，然后在烘箱里加热，完成聚合，即得到保留原木颜色与纹理的透光木材。

2.根据权利要求1所述的一种透光木材的一步合成制备方法，其特征在于所述的木材为针叶材或阔叶材树种的板材，如西南桦、椴木、新西兰松、红橡、白橡。

3.根据权利要求1所述的一种透光木材的一步合成制备方法，其特征在于所述步骤1）中浸渍前干燥温度为95-110℃。

4.根据权利要求1所述的一种透光木材的一步合成制备方法，其特征在于所述步骤1）中碱溶液为1 % NaOH碱溶液，有机溶液为无水乙醇。

5.根据权利要求1所述的一种透光木材的一步合成制备方法，其特征在于所述步骤2）中偶氮二异丁腈的含量为0.3 - 0.4 wt.%。

6.根据权利要求1所述的一种透光木材的一步合成制备方法，其特征在于所述步骤2）中加热预聚合时间为13-18 min。

7.根据权利要求1所述的一种透光木材的一步合成制备方法，其特征在于所述步骤3）中在真空条件下每次浸渍的时间为20-35 min。

8.根据权利要求1所述的一种透光木材的一步合成制备方法，其特征在于所述步骤4）中烘箱温度为60-80 ℃，加热时间为4-7 h。