CN108312281A - 一种高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，属于薄膜制备技术领域，包括如下步骤：(1)切片工艺步骤；(2)脱色工艺步骤：将所得木材薄片浸泡入漂白剂水溶液中；(3)清洗工艺步骤：取出处理后的木材薄片，放入有机溶剂与水的混合液中清洗，将木材薄片中的残余组分、杂质清除干净；(4)渗透固化工艺步骤：将聚氨酯改性环氧树脂和固化剂渗透入制备的脱色木材薄片中，加热，进行固化反应，制得高柔性高弹性高透明度的木材薄膜。本发明的制备方法简单易行、生产成本低、绿色环保，制得的产品具有良好的耐水性能以及力学强度。

Description

一种高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种木材薄膜的制备方法，特别涉及一种高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，属于薄膜制备技术领域。
背景技术
近年来，随着科学技术快速发展，触屏、光电探测器等传统的刚性、不透明电子器件由于其笨重且不利于携带等缺点已无法满足发展需要。新兴的光电产业，如柔性显示、全透明显示等，需要电子器件拥有柔软性、透明性，这些透明电子器件由于其柔韧和轻便等特点，在可穿戴电子、智能皮肤、可弯曲显示屏和人机界面等方面展示出很大的应用前景。
透明柔性器件需要透明柔性材料作为衬底。当前，透明衬底材料主要由有机塑料、纳米纤维素薄膜制备而成。新型绿色材料的发展逐渐成为人们关注的焦点，而且国家明确提出绿色发展的理念。有机塑料采用石油为原材料加工制备而成，属于不可再生资源，不符合社会可持续发展的主题。透明木质纳米纤维素薄膜虽然具有良好的综合性能，但是制备方法过程繁琐、能耗高、效率低。
木材是一种不透明材料，主要是由于木质素和抽提物的吸光性以及木材自身孔隙引起的光散射。在微观尺度上，木材细胞壁可视为以木质素和半纤维素为基质，纤维素为增强相的复合材料。将木材中对可见光具有吸收能力的木质素和抽提物溶解掉，获得纤维素(折射率＝1.53)和半纤维素(折射率≈1.53)组成的木材多孔结构，然后将折射率匹配的透明高分子材料渗透入木材细胞中，可制备出具有高透光率的透明木材。透明木材作为一种新型的木质功能复合材料，不仅保留了木材自身的复杂多孔结构，而且具有良好的透光性能和力学性能，可将透明木材应用到光电子等高科技领域中。
当前，透明木材的制备，主要是通过将环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇缩丁醛树脂等渗透进入、除去木质素的木材中，制备得到，这种透明木材自身具有很高的刚性，柔韧性较差，因而不能将其应用于制备透明柔性电子器件。这一缺陷也大大限制了透明木材应用于高科技领域中，因此，发明一种具有良好柔韧性、力学强度好的透明木材，并将其应用于柔性电子器件成为了一个非常迫切的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单易行、生产成本低、绿色环保，并且具有良好的耐水性能以及力学强度的高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：
一种高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)切片工艺步骤：从木材的横切面或径切面或弦切面切出木材薄片；
(2)脱色工艺步骤：将步骤(2)所得木材薄片浸泡入漂白剂水溶液中，漂白剂水溶液的pH为2-7之间，将溶液加热并保温，待木材薄片由本色全部变成纯白色以后，将木材薄片取出；
(3)清洗工艺步骤：取出步骤(2)处理后的木材薄片，放入有机溶剂与水的混合液中清洗，将木材薄片中的残余组分、杂质清除干净，得脱色木材薄片，然后，将脱色木材薄片放入乙醇(甲醇或丙酮)中保存；
(4)渗透固化工艺步骤：将聚氨酯改性环氧树脂和固化剂渗透入步骤(3)制备的脱色木材薄片中，加热，进行固化反应，制得高柔性高弹性高透明度的木材薄膜。
步骤(1)中，所述木材为任何一种木材，包括针叶材、阔叶材等，在此没有特别限定；所述的木片薄片的厚度在此没有特别限定，厚度优选为50微米-2000微米，更为优选为200微米-500微米，最为优选的是<200微米。
步骤(2)中，所述漂白剂水溶液中溶质为亚氯酸钠或次氯酸钠或者两者的混合物(两者混合物比例不限定)，溶质的质量分数浓度为0.1-20％，更为优选为0.5-10％，最为优选为1％-5％。
步骤(2)中，所述漂白剂水溶液的pH值用醋酸调节，调节pH值为4-5。
步骤(2)中，所述加热的温度为40℃-100℃，更为优选为50℃-100℃，最为优选为80℃-100℃；所述保温时间为0.5-3小时，到木材薄片有本色全部变为白色。
步骤(2)中，所述本色为木材自身本来的颜色。
步骤(3)中，所述有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮中的一种或几种任意比例的混合物。
步骤(3)中，所述混合液中有机溶剂与水的体积比例为0:1-1:0，优选为1:9-9:1，更为优选为1:9、2:8、5:5、8:2。
步骤(3)中，所述放入有机溶剂与水的混合液中清洗为依次放入乙醇和水体积比例为2:8、5:5、8:2的混合溶液中清洗。
步骤(4)中，所述聚氨酯为：
其中，Ar是异氰酸酯，包括二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或者六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种，B是聚四氢呋喃醚二醇 -CH2CH2CH2CH2O-或聚氧化乙烯二醇-CH2CH2O-或聚四氢呋喃-氧化乙烯二醇或者聚氧化丙烯二醇中的任意一种，B的聚合物分子量为500-3000。
步骤(4)中，所述环氧树脂为E51型环氧树脂或E44型环氧树脂中的一种或两种任意比例的混合物。
步骤(4)中，所述聚氨酯改性环氧树脂为：
聚氨酯改性环氧树脂的制备方法为：将异氰酸酯和聚醚二醇在50-150℃条件下反应0.5-5小时得到聚氨酯预聚物，然后将反应所得聚氨酯预聚物加入环氧树脂中，在70-150℃条件下反应0.5-5小时，制备得到聚氨酯改性环氧树脂。预聚物加入量占环氧树脂质量分数为5％-80％。步骤(4)中，所述固化剂为胺类固化剂，如乙二胺、二乙烯三胺、间苯二胺、4,4-二氨基二苯基甲烷、1,3-二氨甲基环己烷、4,4-二氨基环己基甲烷等胺类固化剂中的一种或几种任意比例的混合。
步骤(4)中，所述渗透包括真空负压渗透或者等静压高压渗透等方法中的一种或几种混合使用。等静压方法中压力为0.5-50MPa，保压时间为0.5-30min。
步骤(4)中，所述固化剂占聚氨酯改性环氧树脂和固化剂总质量的比例为 5％-60％，优选为10％-50％，更为优选为20％-40％。
步骤(4)中，所述固化反应的加热温度为室温-250℃，优选为室温-150℃。室温一般指25℃。
本发明的优点：
本发明首创性地采用“切片工艺步骤—脱色工艺步骤—清洗工艺步骤—渗透固化工艺步骤”连续化工艺制备出一种高柔性、高弹性、高透明木材薄膜。该木材薄膜的透光率达到90％以上，雾度为40％以下，薄膜拉伸强度达到35MPa，该发明可以推动木材在柔性光电子器件等高附加值领域的应用，不仅促进透明薄膜材料绿色化发展，而且对木材科学的发展同样具有巨大的推动作用。
下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
附图说明
图1为本发明实施例1中弦切面木片从本色变为纯白色的过程图。
图2为本发明实施例2中横切面木片从本色变为纯白色的过程图。
图3为本发明实施例1和实施例2制备的弦切面和横切面柔性透明木材薄膜的透光率。
图4为本发明实施例1和实施例2制备的弦切面和横切面柔性透明木材薄膜的雾度。
图5为本发明实施例1中弦切面柔性透明木材薄膜和木片的拉伸强度对比图。
图6为本发明实施例2中横切面柔性透明木材薄膜和木片的拉伸强度对比图。
图7为本发明实施例1中弦切面柔性透明木材薄膜的实物产品。
图8为本发明实施例2中横切面柔性透明木材薄膜的实物产品。
具体实施方式
实施例1：
一种高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)切片工艺步骤：取一根杨木，从木材的弦切面切出一片厚度为200微米的木片(长×宽×厚＝10cm×5cm×0.02cm)；
(2)脱色工艺步骤：将步骤(1)制备的木片放入亚氯酸钠溶液中(溶质浓度为2％)，然后用醋酸将溶液的pH调为4-5，将温度缓慢升高到90℃，保持3小时，木片从本色变纯白色，如图1所示，本发明实施例中弦切面木片从本色变为纯白色的过程图；
(3)清洗工艺步骤：将步骤(2)中的木片缓慢取出，依次放入乙醇和水体积比例为2:8、5:5、8:2的混合溶液中清洗，待木片清洗干净，将其放入纯乙醇中保存；
(4)渗透固化工艺步骤：将摩尔比例为2:1的异氰酸酯(MDI)和聚四氢呋喃醚二醇在70℃条件下反应30分钟，然后将反应得到的聚氨酯预聚物放入E51环氧树脂中，聚氨酯预聚物和环氧树脂质量比例为1：9，然后在100℃条件下反应2小时，得到聚氨酯改性环氧树脂；将聚氨酯环氧树脂和固化剂(4,4-二氨基环己基甲烷)按照质量比100:30进行混合，待混合均匀后，将步骤(3)保存在乙醇中的木片取出，放入聚氨酯环氧树脂和固化剂的混合液体中，采用等静压方法(压力为0.5-50MPa，保压时间为0.5-30min)将液体高压渗入木材中，待液体填充满木材之后，将木材取出，在50℃条件下固化5小时，得到高柔性、高弹性、高透明度的木材薄膜(弦切面透明柔性木材薄膜)。
实施例2：
一种高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)切片工艺步骤：取一根杨木，从木材的横切面切出一片厚度为250微米的木片(长×宽×厚＝10cm×5cm×0.025cm)；
(2)脱色工艺步骤：将步骤(1)制备的木片放入亚氯酸钠溶液中(溶质浓度为2％)，然后将溶液的pH调为4-5，将温度缓慢升高到90℃，保持2小时，木片从本色变纯白色，如图2所示，本发明实施例中横切面木片从本色变为纯白色的过程图；
(3)清洗工艺步骤：将步骤(2)中的木片缓慢取出，依次放入丙酮和水体积比例为2:8、5:5、8:2的混合溶液中清洗，待木片清洗干净，放入纯丙酮中保存；
(4)渗透固化工艺步骤：将摩尔比例为2:1的异氰酸酯(MDI)和聚四氢呋喃醚二醇在70℃条件下反应30分钟，然后将反应得到的聚氨酯预聚物放入E51环氧树脂中，聚氨酯预聚物和环氧树脂质量比例为1：9，然后在100℃条件下反应2小时，得到聚氨酯改性环氧树脂，将聚氨酯环氧树脂和固化剂(4,4-二氨基环己基甲烷)按照质量比100:30进行混合，待混合均匀后，将步骤(3)保存在丙酮中的木片取出，放入聚氨酯环氧树脂和固化剂的混合液体中，采用等静压方法(压力为0.5-50MPa，保压时间为0.5-30min)将液体高压渗入木材中，待液体填充满木材之后，将木材取出，在50℃条件下固化5小时，得到高柔性、高弹性、高透明度的木材薄膜(横切面透明柔性木材薄膜)。
性能测试：
用紫外分光光度计测定测试透光率；用雾度仪测试雾度；拉伸强度按照 GB/T13022-91《塑料薄膜拉伸性能试验方法》进行测试。
如图3所示，为本发明实施例1和实施例2制备的弦切面和横切面柔性透明木材薄膜的透光率；如图4所示，为本发明实施例1和实施例2制备的弦切面和横切面柔性透明木材薄膜的雾度；如图5所示，为本发明实施例1中弦切面柔性透明木材薄膜和木片的拉伸强度对比图；如图6所示，为本发明实施例2中横切面柔性透明木材薄膜和木片的拉伸强度对比图；如图7所示，为本发明实施例1中弦切面柔性透明木材薄膜的实物产品，其中，a1表示弦切面柔性透明木材薄膜具有良好的透明性，a2表示该薄膜在横向具有良好的柔韧性，a3表示该薄膜在纵向向具有良好的柔韧性；如图8所示，为本发明实施例2中横切面柔性透明木材薄膜的实物产品，其中，b1表示横切面柔性透明木材薄膜具有良好的透明性，b2表示该薄膜在横向具有良好的柔韧性，b3表示该薄膜在纵向具有良好的柔韧性。
从图中可以看出，本发明的方法制备的柔性透明木材薄膜的透光率在80％左右；弦切面柔性透明木材薄膜的雾度为45％左右，横切面柔性透明木材薄膜的雾度为 90％左右；弦切面柔性透明木材薄膜和横切面柔性透明木材薄膜的拉伸强度与它们对应各自木材相比，薄膜拉伸强度明显增加。
本发明首次采用聚氨酯对环氧树脂进行改性，制备出柔性环氧树脂，然后采用真空渗透或者等静压渗透方式将聚氨酯改性环氧树脂和固化剂渗透入脱除木质素的木材中，经过固化反应，制备一种高柔性、高弹性、高透明木材薄膜，将其应用于透明柔性电子器件中，该方法制备出来的透明薄膜完全区别于传统有机薄膜材料以及纳米纤维素薄膜材料，本发明的薄膜材料不仅具有良好的透光率，而且制备方法简单易行，同时还保留了木材自身的结构。本发明不仅促进透明薄膜材料绿色化发展，而且对木材科学的发展同样具有巨大的推动作用。
本发明的优点：
1、根据本发明的柔性透明木材薄膜的制造方法，弦切面柔性透明木材薄膜的透光率达到80％左右，雾度为40％以下，薄膜拉伸强度35MPa，有望将其应用于柔性透明光电子器件中；横切面柔性透明木材薄膜的透光率达到90％左右，其雾度雾度为90％左右，适合应用于柔性太阳能电池的基板材料。与当前现有的塑料、纳米纤维素薄膜材料相比，本发明制备方法简单易行、生产成本低、绿色环保，并且具有良好的耐水性能以及力学强度，能够在很多领域得到广泛应用。
2、纳米纤维素薄膜制备时，需要将木材溶解成木浆，然后将木浆采用特殊设备、特殊化学工艺步骤制备出纳米纤维素纤维或者纳米纤维素纳米晶溶液，然后将纳米纤维素溶液过滤，最后制备出纳米纤维素薄膜，该制备过程极其繁琐，而且耗能高、耗时长，生产效率极低。本发明的方法采用切片工艺步骤—脱色工艺步骤—清洗工艺步骤—渗透固化工艺步骤”连续化工艺制备透明柔性薄膜时，与纳米纤维素薄膜制备方法相比，制备过程简单易行，不需要特殊设备就能制备出来，而且制备过程环保，不产生大量污染废液，而且制备的薄膜保留了木材原有的结构，大大突破了传统柔性透明薄膜的常规制备方法。
3、本发明采用聚氨酯改性环氧树脂和固化剂渗透入木材中，固化完成之后，木材兼具柔性和透明等多种功能，与国外制备的透明木材相比，柔韧性大大提升，有利于将柔性透明木材应用于柔性电子器件中。
4、本发明采用等静压方法将具有流动性的聚氨酯改性环氧树脂和固化剂高压渗透入木材及其细胞壁孔隙中，有利于将木材中孔隙密实化，与传统的真空渗透相比，大大弱化了透明木材光散射能力，有利于提高透明木材的透光率，同时获得具有非常优异的性能。
5、木材是可降解材料，能够为减少石化资源的利用做出贡献，有利于推动绿色复合材料的发展。
本发明利用低成本、可循环利用的木材制备高柔性、高弹性、高透明度的木材薄膜，应用于柔性透明光电子等领域，有利于推动复合材料绿色化的发展，实现木质材料的高附加值利用。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (10)

1.一种高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)切片：从木材的横切面或径切面或弦切面切出木材薄片；
(2)脱色：将步骤(2)所得木材薄片浸泡入漂白剂水溶液中，漂白剂水溶液的pH为2-7之间，将溶液加热并保温，待木材薄片由本色全部变成纯白色以后，将木材薄片取出；
(3)清洗：取出步骤(2)处理后的木材薄片，放入有机溶剂与水的混合液中清洗，将木材薄片中的残余组分、杂质清除干净，得脱色木材薄片，然后，将脱色木材薄片放入乙醇、甲醇或丙酮中保存；
(4)渗透固化：将聚氨酯改性环氧树脂和固化剂渗透入步骤(3)制备的脱色木材薄片中，加热，进行固化反应，制得高柔性高弹性高透明度的木材薄膜。
2.根据权利要求1所述的高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，其特征在于：所述木材为针叶材或阔叶材；所述的木片薄片的厚度为50微米-2000微米。
3.根据权利要求1所述的高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，其特征在于：所述漂白剂水溶液中溶质为亚氯酸钠或次氯酸钠或者两者的混合物，溶质的质量分数浓度为0.1-20％。
4.根据权利要求1所述的高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，其特征在于：所述漂白剂水溶液的pH值用醋酸调节为pH值4-5。
5.根据权利要求1所述的高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述加热的温度为40℃-100℃。
6.根据权利要求1所述的高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮中的一种或几种任意比例的混合物。
7.根据权利要求1所述的高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，其特征在于：所述混合液中有机溶剂与水的体积比为1:9-9:1。
8.根据权利要求1所述的高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯为：
其中，Ar是异氰酸酯，包括二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或者六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种，B是聚四氢呋喃醚二醇-CH2CH2CH2CH2O-或聚氧化乙烯二醇-CH2CH2O-或聚四氢呋喃-氧化乙烯二醇或者聚氧化丙烯二醇中的任意一种，所述环氧树脂为E51型环氧树脂或E44型环氧树脂中的一种或两种任意比例的混合物。
9.根据权利要求1所述的高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯改性环氧树脂为：
10.根据权利要求1所述的高柔性高弹性高透明度木材薄膜的制备方法，其特征在于：所述固化剂为胺类固化剂，如乙二胺、二乙烯三胺、间苯二胺、4,4-二氨基二苯基甲烷、1,3-二氨甲基环己烷、4,4-二氨基环己基甲烷等胺类固化剂中的一种或几种任意比例的混合，所述渗透包括真空负压渗透或者等静压高压渗透方法中的一种或几种混合使用，所述固化剂占聚氨酯改性环氧树脂和固化剂总质量的比例为5％-60％，所述固化反应的加热温度为室温-250℃。
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