CN101003715A - 一种改性水性聚氨酯胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性水性聚氨酯胶粘剂的制备方法。该方法是将改性剂改性环氧树脂得到改性的环氧树脂；将多异氰酸酯和聚酯或聚醚多元醇反应，然后加入扩链剂，得到聚氨酯预聚体；用改性环氧树脂改性聚氨酯预聚体，得到改性的聚氨酯预聚体；最后将改性的聚氨酯预聚体加水用高速分散机分散，加入中和剂和交联剂，得到改性水性聚氨酯胶粘剂。本发明将环氧树脂引入水性聚氨酯胶粘剂改性中，将环氧树脂的高膜量、高强度和耐化学性好等优点与聚氨酯树脂的优点结合起来，同时大多采用国内原材料，能满足汽车多种内饰材料的需要，本发明制备工艺简单，总成本比国外同类产品低很多，易于推广和应用。
Description
技术领域
本发明涉及可用于汽车内饰材料、木材、包装薄膜、纤维、皮革等领域的一种改性水性胶粘剂的制备方法，具体是涉及到采用一种改性的环氧树脂来改性聚氨酯，得到一种改性水性聚氨酯胶粘剂的制备方法。
背景技术
保护生态环境舆论的呼声与日俱增，一些发达国家相继制定了消防法规及溶剂法规，限制了溶剂型胶粘剂的使用，这就使水性胶粘剂的开发成为必然的趋势。目前，我国水性胶粘剂中，还是以“三醛树脂”胶、聚醋酸乙烯胶及丙烯酸酯树脂胶等为主。“三醛树脂”胶在使用过程中会产生有刺激性气味和毒性的甲醛，对环境造成污染；醋酸乙烯树脂胶的耐水性、耐热性及粘接性能均较差；丙烯酸树脂胶的耐低温性及粘接能力不佳。水性聚氨酯胶粘剂，简称水性PU胶粘剂，克服了以上水性胶粘剂的缺点，它具有耐低温性能好、粘接强度高、柔韧性好、不燃、无毒、不污染环境、节省能源等优点，具有广阔的发展前景。
然而我国所研究的水性聚氨酯胶粘剂性能还不能满足多种材料的需要，主要表现在内聚强度低、干燥速度慢、耐高温性较差，无论理论还是应用研究都非常滞后，且产量很小，品种单一，远远满足不了国内市场对这种高品质环保型胶粘剂日益增长的需求。因此如何提高其粘接强度是当今学者研究聚氨酯胶粘剂要解决的课题。
本专利将改性环氧树脂引入水性聚氨酯胶粘剂改性中，得到环氧树脂改性的水性聚氨酯胶粘剂，大大提高了水性聚氨酯的性能，该胶粘剂以水作为溶剂，有利于环保，其性能优异，在汽车内饰材料、木材、纤维、皮革等领域具有广阔的发展前景。
发明内容
本发明目的在于针对已有胶粘剂存在的缺点，提供一种粘结强度高、干燥速度快、耐水性好、制备方法简单、成本低的改性聚氨酯胶粘剂制备方法。
为达到上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种改性水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性环氧树脂的合成：将环氧树脂装入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中，加入改性剂反应，在120～150℃下，反应2～3h，得到改性的环氧树脂；以质量计，改性剂添加量为环氧树脂总量的1～10％；所述的改性剂为磷酸或醋酸；
(2)聚氨酯预聚体的制备：在装有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中，加入多异氰酸酯和低聚物多元醇，在60～80℃下，反应2～3h，然后加入扩链剂，反应2～5h，视粘度大小添加丙酮，得到聚氨酯预聚体；所述的扩链剂为1，4-丁二醇、新戊二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、甘油、顺丁烯二酸酐、三羟甲基丙烷、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或二羟甲基丙酸，简称DMPA；
(3)改性的聚氨酯预聚体的合成：在60～80℃下用改性环氧树脂改性聚氨酯预聚体，反应2～3h，得到改性的聚氨酯预聚体；改性环氧树脂的量为异氰酸酯总量的5％～15％；
(4)改性水性聚氨酯胶粘剂的合成：向改性的聚氨酯预聚体加水，用高速分散机分散，加入中和剂和交联剂，得到改性水性聚氨酯胶粘剂；所述交联剂占总固含量的的0.1％～3％，中和度为80～100％，乳化温度35～40℃，乳化时间5～20min，分散速度2000～3000rpm/min；所述的交联剂为乙二胺、丁二胺、碳化二亚胺、三羟甲基三聚氰胺、二羟甲基脲或氮丙啶。
所述的环氧树脂树脂优选为E-06、E-12、E-13、E-16、E-20、E-44或E-51。
所述多异氰酸酯优选为甲苯二异氰酸酯，简称TDI、六亚甲基二异氰酸酯，简称HDI、异佛尔酮二异氰酸酯，简称IPDI、二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯，简称MDI、多亚甲基多苯基多异氰酸酯，简称PAPI、苯二亚甲基二异氰酸酯，简称XDI。
所述低聚物多元醇优选为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇、一缩二乙二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚己内酯二醇、聚丁二烯二醇、丙烯酸酯多元醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇。
所述的中和剂优选为盐酸、乙酸、一碘甲烷、氢氧化钠、氨水、三乙胺、甲胺或三乙醇胺。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
(1)将环氧树脂引入聚氨酯胶粘剂的改性中，提高了水性聚氨酯胶粘剂的交联度和内聚强度，通过环氧树脂的环氧基和羟基与二异氰酸酯的NCO基反应，采用化学方法将环氧树脂引入到聚氨酯的分子结构中，形成具有交联结构的水性聚氨酯，将环氧树脂的高膜量、高强度和耐化学性好等优点与聚氨酯树脂的优点结合起来，降低了树脂的成本，使合成的改性的聚氨酯胶粘剂具有环氧树脂以及聚氨酯的性能。使所制得的胶粘剂干燥速度快、硬度高、耐水性好、粘结强度高，可满足汽车以及其他多种材料粘接的需求；
(2)将环氧树脂引入水性聚氨酯乳液的改性中，将环氧树脂的高膜量、高强度和耐化学性好等优点与聚氨酯树脂的优点结合起来，降低树脂的成本，使合成的改性的聚氨酯胶粘剂具有环氧树脂以及聚氨酯的性能，且干燥速度快、硬度高、耐水性好、粘结强度高，能满足多种汽车内饰材料的需求；
(3)通过乳胶粒子设计，合成聚合物乳液。整个工艺采用自乳化法进行乳液聚合在乳液聚合过程中不需添加乳化剂，消除了低分子乳化剂对胶膜的影响；
(4)采用前中和工艺，降低乳液中VOC的含量；
(5)本发明方法操作方便、工艺简单、生产周期短，操作费用低，易于推广和应用；
(6)本发明制备的环氧树脂改性的水性聚氨酯胶粘剂，其性能与国外同类水性聚氨酯胶粘剂的性能相当，而成本比国外样品低得多。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明。发明人经过长期的实验探索，已开发出很多适应不同状况的成功实例，下面提供几个代表实施例，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
将5gE-12加入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中，加入改性剂磷酸0.25g，在120℃反应2h制得改性的环氧树脂；将100gTDI、140g分子量为1000的聚氧化丙烯二醇在60℃反应2h，然后加入6g乙二醇、20g二羟甲基丙酸，反应5h得聚氨酯预聚体；将上述改性的环氧树脂加入到该预聚体中，与预聚体反应2h，得环氧树脂改性的聚氨酯预聚体，然后降温至40℃，最后加入18gTEA中和乳化5min，在2000r/min转速下加水分散5min，再加3g EDA的水溶液进行扩链，得改性水性聚氨酯胶粘剂。该产品性能与国外某公司产品性能比较见表1。
如表1所示，本实施例制备的产品在未增稠时旋转粘度、胶膜拉伸强度、胶粘剂180°剥离强度与国外产品基本相同，但由于本发明将环氧树脂引入水性聚氨酯胶粘剂改性中，将环氧树脂的高膜量、高强度和耐化学性好等有点与聚氨酯树脂的优点结合起来，同时大多采用国内原材料，能满足汽车多种内饰材料的需求，且总成本比国外同类产品低很多、制备工艺简单、易于推广和应用。
表1
| 质量指标 | 国外某公司产品 | 本实施例的产品 |
| 固含量，％ | 38 | 37 |
| 旋转粘度(未增稠) | 0.7 | 0.75 |
| 胶膜拉伸强度，MPa | 14.6 | 15.0 |
| 180°剥离强度(胶合板—人造革)：N.m-1 | 650 | 660 |
实施例2
将12.8g E-20加入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中，加入改性剂磷酸1.28g，在150℃反应3h，制得环氧树脂；将280g分子量为2000的聚己二酸乙二醇酯二醇、85g HDI加入到装有温度计、搅拌器和和冷凝器的干燥反应设备中，在80℃下反应3h，然后加入10g新戊二醇，14g顺丁酸酐，反应2h，反应过程视粘度大小添加丙酮，得到聚氨酯预聚体；将上述改性的环氧树脂加入到该预聚体中，反应3h，得环氧树脂改性的聚氨酯预聚体，然后降温至45℃，加入10g氨水，中和10min，在3000r/min转速加入水，分散20min，再加8g乙二醇二缩水甘油醚的水溶液进行扩链，得改性的聚氨酯胶粘剂。该产品性能与国外某公司产品性能比较情况如表2所示。
表2
| 质量指标 | 国外某公司产品 | 本实施例的产品 |
| 固含量，％ | 38 | 39 |
| 旋转粘度(未增稠) | 0.7 | 0.8 |
| 胶膜拉伸强度，MPa | 14.6 | 14.1 |
| 180°剥离强度(胶合板—人造革)：N.-1 | 650 | 675 |
如表2所示，本实施例制备的产品在未增稠时旋转粘度、胶膜拉伸强度、胶粘剂180°剥离强度略高于国外产品，但由于本发明将环氧树脂引入水性聚氨酯胶粘剂改性中，将环氧树脂的高膜量、高强度和耐化学行好等有点与聚氨酯树脂的优点结合起来，同时完全采用国内原材料合成了一种高性能胶粘剂，能满足汽车多种内饰材料的需求，而且本实施例产品制备成本比国外低很多、其工艺简单、易于推广和应用。
实施例3
将2g E-51加入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中，加入改性剂醋酸0.15g，在135℃反应2.5h制得改性的环氧树脂；20g IPDI与100g聚四氢呋喃二醇在70℃反应2.5h，然后加入20g乙二醇，21g二羟甲基丙酸，反应4h得聚氨酯预聚体；将上述改性的环氧树脂加入到该预聚体中，与预聚体反应2.5h，得环氧树脂改性的聚氨酯预聚体，再降温至40℃，加入6g NaOH中和10min，在2500r/min转速加入水分散3min，再加5g N-甲基二乙醇胺的水溶液进行扩链，得改性的水性聚氨酯胶粘剂。该产品性能与国外某公司产品性能比较情况如表3所示。
表3
| 质量指标 | 国外某公司产品 | 本实施例的产品 |
| 固含量，％ | 38 | 38 |
| 旋转粘度(未增稠) | 0.7 | 0.69 |
| 胶膜拉伸强度，MPa | 14.6 | 14.1 |
| 180°剥离强度(胶合板—人造革)：N.m-1 | 650 | 650 |
如表3所示，本实施例制备的产品在未增稠时旋转粘度、胶膜拉伸强度、胶粘剂180°剥离强度与国外产品基本相同，但由于本发明将环氧树脂引入水性聚氨酯胶粘剂改性中，将环氧树脂的高膜量、高强度和耐化学性好等优点与聚氨酯树脂的优点结合起来，同时完全采用国内原材料合成了一种高性能胶粘剂，能满足汽车多种内饰材料的需求，而且本实施例产品制备成本比国外低很多、其工艺简单、易于推广和应用；
实施例4
将10gE-06加入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中，加入改性剂醋酸0.1g，在140℃反应2.5h，制得环氧树脂；将200g聚碳酸酯二醇和125g MDI加入到装有温度计、搅拌器和冷凝器的干燥的反应设备中，在80℃下反应2h，然后加入13.4g三羟甲基丙烷，15g二羟甲基丙酸，反应4h，反应过程视粘度大小添加丙酮，得到聚氨酯预聚体；将上述改性的环氧树脂加入到预聚体中，与预聚体反应2h，得到环氧树脂改性的聚氨酯预聚体，再降温至45℃，加入15g三乙醇胺，中和12min，在3000r/min转速加入水，分散15min得改性的聚氨酯胶粘剂。该产品性能与国外某公司产品性能比较情况如表4所示。
表4
| 质量指标 | 国外某公司产品 | 本实施例的产品 |
| 固含量，％ | 38 | 38.5 |
| 旋转粘度(未增稠) | 0.7 | 0.85 |
| 胶膜拉伸强度，MPa | 14.6 | 15.2 |
| 180°剥离强度(胶合板—人造革)：N.m-1 | 650 | 700 |
如表4所示，本实施例制备的产品在未增稠时旋转粘度、胶膜拉伸强度、胶粘剂180°剥离强度与国外产品相比某些性能还优于国外产品，由于本发明将环氧树脂引入水性聚氨酯胶粘剂改性中，将环氧树脂的高膜量、高强度和耐化学性好等优点与聚氨酯树脂的优点结合起来，同时完全采用国内原材料合成了一种高性能胶粘剂，能满足汽车多种内饰材料的需求，且本实施例产品制备成本比国外低很多、其工艺简单、易于推广和应用。
Claims (5)
1、一种改性水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)改性环氧树脂的合成：将环氧树脂装入有搅拌器、温度计和冷凝器的反应设备中，加入改性剂，在120～150℃下，反应2～3h，得到改性的环氧树脂；以质量计，改性剂添加量为环氧树脂总量的1～10％；所述的改性剂为磷酸或醋酸；
(2)聚氨酯预聚体的制备：在装有搅拌器、温度计、冷凝管的反应设备中，加入多异氰酸酯和低聚物多元醇，在60～80℃下，反应2～3h，然后加入扩链剂，反应2～5h，得到聚氨酯预聚体；所述的扩链剂为1，4-丁二醇、新戊二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、甘油、顺丁烯二酸酐、三羟甲基丙烷、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或二羟甲基丙酸；
(3)改性的聚氨酯预聚体的合成：在60～80℃下用改性环氧树脂改性聚氨酯预聚体，反应2～3h，得到改性的聚氨酯预聚体；改性环氧树脂的量为异氰酸酯总量的5％～15％；
(4)改性水性聚氨酯胶粘剂的合成：向改性聚氨酯预聚体加水，用高速分散机分散，加入中和剂和交联剂，得到改性水性聚氨酯胶粘剂；所述交联剂占总固含量的0.1％～3％，中和度为80～100％，乳化温度35℃～40℃，乳化时间5～20min，分散速度2000～3000rpm/min；所述的交联剂为乙二胺、丁二胺、碳化二亚胺、三羟甲基三聚氰胺、二羟甲基脲或氮丙啶。
2、根据权利要求1所述的高性能改性水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的环氧树脂为E-06、E-12、E-13、E-16、E-20、E-44或E-51。
3、根据权利要求1所述的高性能改性水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷-4，4′-二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯或苯二亚甲基二异氰酸酯。
4、根据权利要求1所述的高性能改性水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的低聚物多元醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇、一缩二乙二醇酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚己内酯二醇、聚丁二烯二醇、丙烯酸酯多元醇、聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇或四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇。
5、根据权利要求1所述的改性水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的中和剂为盐酸、乙酸、一碘甲烷、氢氧化钠、氨水、三乙胺、甲胺、三乙醇胺。
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