CN114571562B - 一种稳定载量子点透明木膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稳定载量子点透明木膜的制备方法。具体制备过程是先将杨木通过水平切片技术得到杨木薄片,再将其浸于氧化剂‑碱水溶液中,同时进行紫外光光照处理,得到脱除木质素的木膜;随后将木膜置于量子点溶液中真空浸渍得到载量子点木膜;最后将载量子点木膜浸泡于胺类固化剂中,干燥后制得稳定载量子点透明木膜。本发明的载量子点透明木膜具有较高的透光率和发光稳定性,且柔韧性好、成本低,可广泛应用于光学器件等光电领域。
Description
技术领域
本发明涉及木材深加工技术领域,具体涉及一种稳定载量子点透明木膜的制备方法。
背景技术
量子点(QDs)作为一种重要的低维半导体纳米材料,其具有色域宽、量子效率高且荧光寿命长等特点。近年来,柔性量子点荧光薄膜广泛运用于发光二极管的背景光、彩色转换薄膜以及自发光层等光电器件中。然而,量子点易受水和氧气的影响,因此通常将量子点分散在柔性塑料薄膜上,或将其浸渍到石油基材料制成的多孔层中,从而保证量子点荧光材料的光稳定性。
随着对环境污染和资源危机等问题的认识不断深入,天然木材所具有的可再生、可降解等性质日益受到重视。杨木作为我国主要的人工种植树种,其每年经木材加工后产生的剩余量多。因此,众多研究者开始对以杨木为原料制备量子点薄膜的工艺和结构性能进行深入研究。经研究发现,载量子点透明木膜不仅拓宽了柔性电子器件的原料来源,降低生产成本,而且可以减少使用石油基原料和塑料薄膜对地球生态带来的负面影响,具有优良的社会和经济效益。
目前,常采用酸水解、次氯酸钠氧化法来脱除木材中的木素以获得纤维素纳米纤维(CNFs),再将CNFs分散到水溶液中,最后通过自下而上的方法组合CNFs薄膜,但制备步骤繁琐费且成材率较低,所得到的膜材料虽然透光率较好,但是雾度较差,且会发生黄变,导致其在光电器件市场中缺乏竞争力。
发明内容
为了提高膜光学性能以及成材率,而提供一种稳定载量子点透明木膜的制备方法。本发明通过脱除木材中的木质素,使得到的木膜具有三维多孔结构,从而提供更多的活性位点与量子点结合,制备的载量子点透明木膜具有较好的稳定性、光学性能及成材率,可广泛应用于光学器件,为木材深加工领域提供了研究方向。
为了达到以上目的,本发明通过以下技术方案实现:
一种稳定载量子点透明木膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)选取杨木薄片,浸于氧化剂-碱水溶液中,同时进行紫外光光照处理,得到脱除木质素的木膜;
(2)将所述木膜置于量子点溶液中真空浸渍得到载量子点木膜;
(3)将所述载量子点木膜浸泡于胺类固化剂中,干燥后制得稳定载量子点透明木膜。
进一步地,所述氧化剂-碱水溶液中氧化剂为双氧水,碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、亚硫酸钠中的一种;所述氧化剂-碱水溶液中含40-60wt%的氧化剂、含10-20wt%的碱;所述紫外光光照处理的时间为1-3h。双氧水-碱-紫外光的处理方式中双氧水氧化分解木材中的木质素和色素,碱的加入可加速双氧水对木质素和色素的分解,配合紫外光催化降解木质素和色素,可以使木材快速脱色且高效脱除木质素和色素。
进一步地,所述木材薄片为杨木,厚度至少为80μm。
进一步地,在进行所述真空浸渍之前需将所述木膜置于有机溶剂中进行脱水,所述有机溶剂为丙酮。
进一步地,所述真空浸渍温度为80-100℃、时间为5-30min。
进一步地,所述量子点溶液为合金CdSe/ZnS量子点溶液,浓度为0.8-1.2mg/mL。
进一步地,所述稳定载量子点透明木膜中的量子点的负载量为(1-2)mg/cm2。
进一步地,所述胺类固化剂为N-氨乙基哌嗪(AEP)或乙烯基三胺(DETA),浸泡时间至少为3h。常温下即可固化,对木膜具有良好的颜色稳定性、粘接性能和耐化学腐蚀性。
有益技术效果:
本发明通过双氧水-碱-紫外光的处理方式脱除木材中的色素和木质素,使得木膜具有三维多孔结构,从而提供更多的活性位点与量子点结合;本发明的透明木膜作为量子点的载体,使量子点能够均匀的负载于木膜的三维多孔结构中,木膜的结构对量子点具有保护作用,可以实现量子点的固态发光;本发明生产成本较低,而且可以减少使用石油基原料和塑料薄膜所带来的负面影响,具有优良的社会和经济效益;本发明方法得到的载量子点透明木膜具有良好的柔韧性、较高的透光率和发光稳定性。
附图说明
图1为对比例1未载量子点的透明木膜的SEM图。
图2为实施例1的稳定载量子点透明木膜的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例和附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
实施例1
一种稳定载量子点透明木膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)将杨木通过水平切片得到120μm的杨木片(面积7cm*6cm);将杨木片置于100mLH2O2-NaOH水溶液中,其中含H2O2 50wt%、含NaOH 15wt%,同时用紫外灯照射进行紫外光光照处理直至完全变白(1.5h),得到脱色、脱木质素的木膜;
(2)将所述木膜浸入丙酮溶液进行脱水(置换木膜中的水),然后将所述木膜置于1mg/mL(60mL)量子点(CdSe/ZnS QDs)溶液中,于90℃下真空浸渍20min,得到载量子点木膜;
(3)载量子点木膜置于N-氨乙基哌嗪(AEP)中浸泡12h,经真空干燥(25℃)后得到稳定载量子点透明木膜。
本实施例制得的稳定载量子点透明木膜的SEM图如图2所示,由图2可知,木膜的的三维多孔结构中均匀的负载了量子点。
本实施例的载量子点透明木膜中量子点的相对负载量约为1.43mg/cm2。
实施例2
一种稳定载量子点透明木膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)将杨木通过水平切片得到110μm的杨木片(面积7cm*6cm);将杨木片置于100mLH2O2-Na2CO3水溶液中,其中含H2O2 60wt%、含Na2CO3 10wt%,同时用紫外灯照射进行紫外光光照处理直至完全变白(1.5h),得到脱色、脱木质素的木膜;
(2)将所述木膜浸入丙酮溶液进行脱水(置换木膜中的水),然后将所述木膜置于0.8mg/mL(60mL)量子点(CdSe/ZnS QDs)溶液中,于80℃下真空浸渍25min,得到载量子点木膜;
(3)载量子点木膜置于N-氨乙基哌嗪(AEP)中浸泡12h,经真空干燥(25℃)后得到稳定载量子点透明木膜。
本实施例的载量子点透明木膜中量子点的相对负载量约为1.14mg/cm2。
实施例3
一种稳定载量子点透明木膜的制备方法,包括如下步骤:
(1)将杨木通过水平切片得到130μm的杨木片(面积7cm*6cm);将杨木片置于100mLH2O2-KOH水溶液中,其中含H2O2 40wt%、含KOH 20wt%,同时用紫外灯照射进行紫外光光照处理直至完全变白(1.5h),得到脱色、脱木质素的木膜;
(2)将所述木膜浸入丙酮溶液进行脱水(置换木膜中的水),然后将木膜置于1.2mg/mL(60mL)量子点(CdSe/ZnS QDs)溶液中,于100℃下真空浸渍10min,得到载量子点木膜;
(3)载量子点木膜置于乙烯基三胺(DETA)中浸泡6h,经真空干燥(25℃)后得到稳定载量子点透明木膜。
本实施例的载量子点透明木膜中量子点的相对负载量约为1.71mg/cm2。
对比例1
本对比例与实施例1的制备方法相同,不同之处在于,本对比例产物为透明木膜,未载量子点,即经过步骤(1)之后得到脱色、脱木质素的木膜,脱水处理,然后浸泡固化剂固化。
本对比例的木膜SEM图如图1所示,木膜具有较为完整的三维孔道结构。
对比例2
本对比例与实施例1的制备方法相同,不同之处在于,步骤(1)中只有双氧水,不加入碱,也未紫外光光照处理,浸泡至材料不再变色进行下一步。
由于双氧水氧化剂本身难以脱除木质素中不耐光的生色团,仅采用双氧水浸泡至木膜不再变色后的材料呈淡黄色,得到的木膜中并未完全脱除木质素、色素等。
对比例3
本对比例与实施例1的制备方法相同,不同之处在于,步骤(1)中未加入碱;后续紫外光光照处理与实施例1相同的时间并不能使材料完全变白,影响膜的光学性能。
对比例4
本对比例与实施例1的制备方法相同,不同之处在于,步骤(1)中只进行紫外光光照处理。
对比例5
本对比例与实施例1的制备方法相同,不同之处在于,步骤(2)不进行真空浸渍,而直接将木膜置于量子点溶液中于空气气氛下90℃烘箱中烘干。
对比例6
本对比例与实施例1的制备方法相同,不同之处在于,步骤(3)采用环氧树脂作为固化剂,固化时85℃下真空干燥24h。
对以上实施例及对比例制备的材料进行光学性能、柔韧性以及发光稳定性的表征。以透光率、雾度来表征光学性能;以曲率半径来表征柔韧性;将木膜分别浸泡在水、70wt%乙醇、0.1mol/L NaOH溶液中,以天为单位定期检测木膜的发光强度是否发生衰减,以发光强度衰减为0记录下木膜在上述溶液中浸泡的天数,以此来表征载量子点木膜的发光稳定性。结果见表1。
表1实施例及对比例木膜的性能
由表1可知,本发明方法制得的载量子点木膜的透光率能达到85%以上,雾度32%以下,曲率半径1.45mm以下,在各种介质中浸泡22以上发光强度衰减为0,本发明载量子点透明木膜在化学介质中的发光稳定性较好。
对比例1未载量子点的木膜具有较好的透光率和柔韧性,实施例1经过负载量子点后对木膜的透明性及柔韧性稍有影响,但性能下降程度不大。
对比例3由于不加入碱,使得光催化不完全,对比例2由于不加入碱、也未紫外光光照处理得到的木膜中并未完全脱除木质素、色素,两者得到的载量子点木膜材料的光学性能、柔韧性以及发光稳定性下降较为严重。
对比例4的木膜的透光率仅为10%,且不具备发光稳定性。该对比例中只采用紫外光处理并不能脱除木质素,木质素的脱除对后续发光稳定性有重要影响。
对比例5与实施例1相比,真空浸渍更有利于后期载量子点木膜材料在介质中的发光稳定性。
对比例6与实施例1进行对比,说明N-氨乙基哌嗪(AEP)胺类固化剂可在常温下实现固化且固化效果较环氧树脂好,AEP良好的薄膜性能、颜色稳定性及耐潮湿性有利于提高载量子点木膜的透光率和发光稳定性。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种稳定载量子点透明木膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)选取杨木薄片,浸于氧化剂-碱水溶液中,同时进行紫外光光照处理,得到脱除木质素的木膜;
所述氧化剂-碱水溶液中氧化剂为双氧水,碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、亚硫酸钠中的一种;所述氧化剂-碱水溶液中含40-60wt%的氧化剂、含10-20wt%的碱;所述紫外光光照处理的时间为1-3h;
(2)将所述木膜置于量子点溶液中真空浸渍得到载量子点木膜;在进行所述真空浸渍之前需将所述木膜置于有机溶剂中进行脱水;所述真空浸渍温度为80-100℃、时间为5-30min;
(3)将所述载量子点木膜浸泡于胺类固化剂中,所述胺类固化剂为N-氨乙基哌嗪或乙烯基三胺,浸泡时间至少为3h,干燥后制得稳定载量子点透明木膜。
2.根据权利要求1所述的一种稳定载量子点透明木膜的制备方法,其特征在于,所述杨木薄片厚度至少为80μm。
3.根据权利要求1所述的一种稳定载量子点透明木膜的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为丙酮。
4.根据权利要求1所述的一种稳定载量子点透明木膜的制备方法,其特征在于,所述量子点溶液为合金CdSe/ZnS量子点溶液,浓度为0.8-1.2mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种稳定载量子点透明木膜的制备方法,其特征在于,所述稳定载量子点透明木膜中的量子点的负载量为1-2mg/cm2。
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