CN112847709B - 稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法及荧光透明木材 - Google Patents

稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法及荧光透明木材 Download PDF

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Abstract

本发明提供了稀土‑碳量子点荧光透明木材的制备方法及荧光透明木材，包括对木材进行常规干燥处理，将干燥后的木材浸泡在纯水、亚氯酸钠和冰醋酸的混合液中，并经过抽提脱水等后续步骤制得脱木素薄木模板，将木质素与尿素混合，制得碳量子点溶液，将稀土材料与环氧树脂混合制得制得荧光环氧树脂浸渍液，将脱木素薄木模板先后浸渍在碳量子点溶液与荧光环氧树脂浸渍液中并固化，制得稀土‑碳量子荧光透明木材。该方法使用碳量子点与稀土铝酸盐两种蓄光发光材料，其所吸收光的波长存在重叠，因此在同时作用时可以产生协同效果，提升单独作用时的荧光性能。

Description

稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法及荧光透明木材
技术领域
本发明属于新型木材技术开发及改性领域，特别是涉及稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法及荧光透明木材。
背景技术
随着经济的发展，能源的消耗也在不断增加。太阳能作为一种清洁可在再生能源受到极大关注，实现太阳能的能量转化，降低建筑行业的能源消耗是各类建筑材料研究的热点。在建筑设计中对于太阳能的利用，最直接的方法是使用透光材料将自然光引入室内代替部分人工光源以减少电能的消耗，或是将太阳能转化为其它形式的能量（如电能）储存起来加以利用。
森林资源是可再生能源，且木材是使用最广泛的生物建筑材料，因此研究人员期望通过改变木模板来改善其功能和特性。透明木材是一种给基于木材改性而来的新型材料，能基本保留木材的力学性能，并具有较高的透光率，它是通过将折射率与样品细胞壁成分相匹配，且其本身光学透明的聚合物注入到脱木素木模板中，浸润其腔和细胞壁上的纳米纤维素纤维网制得的。碳量子点与稀土铝酸盐均属于新型蓄光发光型材料。他们能吸收一定波长的光能，在结束光照时，能将所吸收的光能又以光的形式释放出来，且余晖时间较长，能代替部分人工光源实现照明指示的作用。
发明内容
本发明的主要目的在于，克服现有技术中的不足，提供稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法荧光透明木材，该方法使用碳量子点与稀土铝酸盐两种蓄光发光材料，其所吸收光的波长存在重叠，因此在同时作用时可以产生协同效果，提升单独作用时的荧光性能。将蓄光型发光材料应用于透明木材中，实现透明荧光木材的开发，在透光建筑物，透明窗和透明太阳能照明光源等方面应用前景广阔。
本发明提供稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法，包括以下步骤：
（1）：选取薄木样品，在100-110℃条件下干燥24h至绝干状态，备用；
（2）：将亚氯酸钠与蒸馏水混合并搅拌均匀，使用冰醋酸将混合溶液的pH调节为3-5，制得脱木素水溶液，将步骤（1）干燥后的薄木样品浸泡在脱木素水溶液中，在85℃水浴加热4-8h进行脱木素处理，至薄木样品呈白色状态；
（3）：将步骤（2）中经过脱木素处理的薄木样品取出，用去离子水冲洗，随后依次使用无水乙醇、无水乙醇和丙酮混合溶液、丙酮超声抽提脱水，各重复三次，每次3分钟，制得脱木素薄木模板；
（4）：将步骤（2）中溶有木质素的脱木素水溶液，加尿素混合，并置于衬有聚四氟乙烯的反应釜中180℃加热4h，将反应釜中的混合物取出置于离心机中进行固液分离处理，设定离心转速，离心时间为10分钟，使用分子截留量为8000Da的透析袋，将离心所得的上清液透析处理12h，将得到的透析液烘干，并重新溶解于无水乙醇中，制得碳量子点浸渍液；
（5）：将含有稀土元素的铝酸锶荧光材料进行球磨处理，得到粒径为30μm左右的稀土荧光材料；
（6）：将环氧树脂与固化剂混合配置为环氧树脂浸渍液备用，将所配置的环氧树脂浸渍液与步骤（5）所制得得稀土荧光材料混合搅拌均匀，制得荧光环氧树脂浸渍液；
（7）：将步骤（3）所制得得脱木素薄木模板放入塑料真空干燥箱中，在真空环境下，40℃干燥10-20 min，再将真空干燥后的脱木素薄木模板置于步骤（5）中所制得的碳量子点浸渍液中真空浸渍10-20 min，取出浸渍后的脱木素木模板并注入适量的步骤（6）中所制得的荧光环氧树脂浸渍液，在真空环境下浸渍25-30 min，将浸渍后的样品取出放于两片硅胶片中常温固化12 h后得到稀土-碳量子荧光透明木材。
作为优选，步骤（1）中所述薄木样品为白杨木，其气干密度为0.113g/cm3，绝干密度为0.087g/cm3。
作为优选，步骤（2）中所述脱木素水溶液中亚氯酸钠水溶液的浓度为3.5wt%。
作为优选，步骤（3）中所述的无水乙醇和丙酮混合液的体积比为0.5-2:1。
作为优选，步骤（3）中所述无水乙醇、无水乙醇和丙酮混合溶液和丙酮的体积比为1:1:1。
作为优选，步骤（4）中所述脱木素水溶液木质素和尿素的质量比为1：3-4。
作为优选，步骤（4）中所述离心转速为10000rpm。
作为优选，步骤（5）中所述铝酸锶荧光材料为市售的SrAl3O4：Eu2+，Dy3+。
作为优选，步骤（6）中环氧树脂与固化剂的质量比为2~2.5:1，环氧树脂浸渍液、碳量子点浸渍液和稀土荧光材料的质量比为15~20:3:3。
本发明还提供一种如前述所述的稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法所制备的荧光透明木材。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果是：
1、该方法使用碳量子点与稀土铝酸盐两种蓄光发光材料，其所吸收光的波长存在重叠，因此在同时作用时可以产生协同效果，提升单独作用时的荧光性能；
2、本发明所制得的荧光透明木材具有70%以上的光学透过率，经紫外灯照射5min后，其余晖时间可达到45~60min。
3、木材组织的分层结构保存完好，工艺简单环保，所制得的材料质量轻，可应用在透光建筑物、透明蓄能光源，太阳能电池等。
上述内容仅是本发明技术方案的概述，为了更清楚的了解本发明的技术手段，下面结合附图对本发明作进一步的描述。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明。其中，环氧树脂为E51型环氧树脂，为一种低分子液体双酚A型环氧树脂，其环氧值（当量/100克）=0.48-0.54，粘稠度（mPa·s/25℃）为11000-14000，挥发物（%）≤2，色泽号≤2。固化剂为B210型环氧树脂固化剂，是采用聚醚胺改性而成的新型胺类温室固化剂，其粘稠度（mPa·s /25℃）为200-300，在20℃下的相对密度为1.03-1.08 g/cm3，胺值（mgKOH/g）为300-400。
实施例1
本发明提供稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法，包括以下步骤：
（1）：选取密度为0.113 g/cm3的白杨木薄木样品，在102℃条件下干燥24h至绝干状态，烘干后薄木样品密度为0.087g/cm3，备用；
（2）：将亚氯酸钠与蒸馏水混合并搅拌均匀，亚氯酸钠的浓度为3.5wt%，使用冰醋酸将混合溶液的pH调节为4.6，制得脱木素水溶液，将步骤（1）干燥后的薄木样品浸泡在脱木素水溶液中，在85℃水浴加热8h进行脱木素处理，至薄木样品呈白色状态；
（3）：将步骤（2）中经过脱木素处理的薄木样品取出，用去离子水冲洗3次，随后依次使用无水乙醇、无水乙醇和丙酮混合溶液、丙酮超声抽提脱水，各重复三次，每次3分钟，制得脱木素薄木模板，其中无水乙醇和丙酮混合溶液中，无水乙醇和丙酮的体积比为1:1，无水乙醇、无水乙醇和丙酮混合溶液、丙酮的体积比为1:1:1；
（4）：将步骤（2）中溶有木质素的脱木素水溶液，真空浓缩至最终单糖浓度为40g/L，取50ml浓缩后的脱木素水溶液与6g尿素至于100ml衬有聚四氟乙烯的反应釜中，并在180℃的烘箱中加热4h，将反应釜中的混合物取出置于离心机中进行固液分离处理，离心转速为10000rpm，离心时间为10分钟，使用分子截留量为8000Da的透析袋，将离心所得的上清液透析处理12h，将得到的透析液烘干，并重新溶解于无水乙醇中，制得碳量子点浸渍液；
（5）：将含有稀土元素的铝酸锶荧光材料进行球磨处理，得到粒径为30μm左右的稀土荧光材料，铝酸锶荧光材料为市售的SrAl3O4：Eu2+，Dy3+；
（6）：将环氧树脂与固化剂以质量比2:1混合配置为环氧树脂浸渍液备用，将所配置的环氧树脂浸渍液与步骤（5）所制得得稀土荧光材料混合搅拌均匀，制得荧光环氧树脂浸渍液，其中环氧树脂浸渍液和稀土荧光材料的质量比为5:1；
（7）：将步骤（3）所制得的脱木素薄木模板放入塑料真空干燥箱中，在真空环境下，40℃干燥15 min，再将真空干燥后的脱木素薄木模板置于步骤（5）中所制得的碳量子点浸渍液中真空浸渍15 min，取出浸渍后的脱木素木模板并注入适量的步骤（6）中所制得的荧光环氧树脂浸渍液，在真空环境下浸渍25 min，将浸渍后的样品取出放于两片硅胶片中常温固化12 h后得到稀土-碳量子荧光透明木材。
经测试，本实施例制得的透明木材的透光率为72%，紫外灯照射5min后，其荧光时长为65min。
实施例2
本发明提供稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法，包括以下步骤：
（1）：选取密度为0.113 g/cm3的白杨木薄木样品，在102℃条件下干燥24h至绝干状态，烘干后薄木样品密度为0.087g/cm3，备用；
（2）：将亚氯酸钠与蒸馏水混合并搅拌均匀，亚氯酸钠的浓度为5.5wt%，使用冰醋酸将混合溶液的pH调节为4，制得脱木素水溶液，将步骤（1）干燥后的薄木样品浸泡在脱木素水溶液中，在85℃水浴加热6h进行脱木素处理，至薄木样品呈白色状态；
（3）：将步骤（2）中经过脱木素处理的薄木样品取出，用去离子水冲洗3次，随后依次使用无水乙醇、无水乙醇和丙酮混合溶液、丙酮超声抽提脱水，各重复三次，每次3分钟，制得脱木素薄木模板，其中无水乙醇和丙酮混合溶液中，无水乙醇和丙酮的体积比为1:1，无水乙醇、无水乙醇和丙酮混合溶液、丙酮的体积比为1:1:1；
（4）：将步骤（2）中溶有木质素的脱木素水溶液，真空浓缩至最终单糖浓度为40g/L，取40ml浓缩木质素溶液与6g尿素至于100ml衬有聚四氟乙烯的反应釜中，并在180℃的烘箱中加热4h，将反应釜中的混合物取出置于离心机中进行固液分离处理，离心转速为10000rpm，离心时间为10分钟，使用分子截留量为8000Da的透析袋，将离心所得的上清液透析处理12h，将得到的透析液烘干，并重新溶解于无水乙醇中，制得碳量子点浸渍液；
（5）：将含有稀土元素的铝酸锶荧光材料进行球磨处理，得到粒径为30μm左右的稀土荧光材料，铝酸锶荧光材料为市售的SrAl3O4：Eu2+，Dy3+；
（6）：将环氧树脂与固化剂以质量比2.5:1混合配置为环氧树脂浸渍液备用，将所配置的环氧树脂浸渍液与步骤（5）所制得的稀土荧光材料混合搅拌均匀，其中环氧树脂浸渍液和稀土荧光材料的质量比为20:3；
（7）：将步骤（3）所制得得脱木素薄木模板放入塑料真空干燥箱中，在真空环境下，40℃干燥15 min，再将真空干燥后的脱木素薄木模板置于步骤（5）中所制得的碳量子点浸渍液中真空浸渍15 min，取出浸渍后的脱木素木模板并注入适量的步骤（6）中所制得的荧光环氧树脂浸渍液，在真空环境下浸渍25min，将浸渍后的样品取出放于两片硅胶片中常温固化12 h后得到稀土-碳量子荧光透明木材。
经测试，本实施例制得的透明木材的透光率为80%，紫外灯照射5min后，其荧光时长为47min。
本发明中对木材进行常规干燥处理，将干燥后的木材浸泡在纯水、亚氯酸钠和冰醋酸的混合液中，并经过抽提脱水等后续步骤制得脱木素薄木模板，将木质素与尿素混合制得碳量子点溶液，与稀土材料混合制得制得荧光环氧树脂浸渍液，将脱木素薄木模板浸渍在荧光环氧树脂浸渍液中固化，制得稀土-碳量子荧光透明木材。
利用本方法所制得的本发明所制得的荧光透明木材具有70%以上的光学透过率，经紫外灯照射5min后，其余晖时间可达到45~60min，木材组织的分层结构保存完好，工艺简单环保，所制得的材料质量轻，可应用在透光建筑物、透明蓄能光源，太阳能电池，LED封装材料等。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何的简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）：选取薄木样品，在100-110℃条件下干燥24h至绝干状态，备用；
（2）：将亚氯酸钠与蒸馏水混合并搅拌均匀，使用冰醋酸将混合溶液的pH调节为3-5，制得脱木素水溶液，将步骤（1）干燥后的薄木样品浸泡在脱木素水溶液中，在85℃水浴加热4-8h进行脱木素处理，至薄木样品呈白色状态；
（3）：将步骤（2）中经过脱木素处理的薄木样品取出，用去离子水冲洗，随后依次使用无水乙醇、无水乙醇和丙酮混合溶液、丙酮超声抽提脱水，各重复三次，每次3分钟，制得脱木素薄木模板；
（4）：将步骤（2）中溶有木质素的脱木素水溶液，加尿素混合，并置于衬有聚四氟乙烯的反应釜中180℃加热4h，将反应釜中的混合物取出置于离心机中进行固液分离处理，设定离心转速，离心时间为10分钟，使用分子截留量为8000Da的透析袋，将离心所得的上清液透析处理12h，将得到的透析液烘干，并重新溶解于无水乙醇中，制得碳量子点浸渍液；
（5）：将含有稀土元素的铝酸锶荧光材料进行球磨处理，得到粒径为30μm的稀土荧光材料；
（6）：将环氧树脂与固化剂混合配置为环氧树脂浸渍液备用，将所配置的环氧树脂浸渍液与及步骤（5）所制得得稀土荧光材料混合搅拌均匀，制得荧光环氧树脂浸渍液；
（7）：将步骤（3）所制得得脱木素薄木模板放入塑料真空干燥箱中，在真空环境下，40℃干燥10-20 min，再将真空干燥后的脱木素薄木模板置于步骤（5）中所制得的碳量子点浸渍液中真空浸渍10-20min，取出浸渍后的脱木素薄木模板并注入适量的步骤（6）中所制得的荧光环氧树脂浸渍液，在真空环境下浸渍25-30min，将浸渍后的样品取出放于两片硅胶片中常温固化12 h后得到稀土-碳量子荧光透明木材；
步骤（4）中所述脱木素水溶液木质素和尿素的质量比为1:3-4；
步骤（6）中环氧树脂与固化剂的质量比为2~2.5:1，环氧树脂浸渍液、碳量子点浸渍液和稀土荧光材料的质量比为15~20:3:3。
2.根据权利要求1所述的稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述薄木样品为白杨木，其气干密度为0.113g/cm3，绝干密度为0.087g/cm3。
3.根据权利要求1所述的稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述脱木素水溶液中亚氯酸钠水溶液的浓度为3.5-5.5wt%。
4.根据权利要求1所述的稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的无水乙醇和丙酮混合液中无水乙醇和丙酮的体积比为0.5-2:1。
5.根据权利要求3所述的稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述无水乙醇、无水乙醇和丙酮混合溶液、丙酮的体积比为1:1:1。
6.根据权利要求1所述的稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述离心转速为10000rpm。
7.根据权利要求1所述的稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述铝酸锶荧光材料为SrAl3O4：Eu2+，Dy3+。
8.一种如权利要求1-7中任意一项所述的稀土-碳量子点荧光透明木材的制备方法所制备的荧光透明木材。
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