CN115056304A - 一种荧光透明原竹及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种荧光透明原竹及其制备方法，包括原竹去除竹青部分，进行绝干处理后，将其浸渍在一定浓度的过氧化氢和冰醋酸的混合溶液中，对其进行脱木素处理。将脱木质素竹筒浸渍在碳量子点溶液中，取出后浸渍与细胞壁折射率相匹配的水性紫外光固化树脂中，然后进行真空处理，使树脂在大气压下填充到竹纤维素结构中，经紫外光快速固化后获得荧光透明原竹。该方法不仅可以实现原竹的荧光透明，同时保留原竹本身的结构与造型。

Description

一种荧光透明原竹及其制备方法
技术领域
本发明涉及新型竹材技术开发及改性技术领域，具体为一种荧光透明原竹及其制备方法。
背景技术
竹子是具有多孔结构的天然复合材料。竹子的生长周期很短，只有3至5年，并且在全球范围内，竹子种类繁多，来源广泛，约有1500种竹子，3600万公顷种植面积遍及亚洲、美洲和非洲。由于竹材的环境友好、可持续性和节能等特性被广泛应用于结构材料、节能建筑材料和其他功能材料。透明竹材是一种基于竹材改性而来的新型材料，能基本保留竹材的力学性能，并具有较高的透光率。透明竹材是通过去除竹材中的发色基团后，浸渍与竹材模板折射指数相匹配的聚合物制备而成。然而，竹子的高密度和低孔隙率使得生产透明产品具有挑战性。原因是竹子比木材更致密，高密度不可避免地降低了竹子在处理过程中的渗透性。成熟竹子的密度通常较高（约0.65 g/cm3），远高于用于制造透明木材的轻木、椴木和杨树等低密度木材种类（通常为0.1 ~ 0.4 g/cm3）。由于渗透性差，竹子需要更长的时间和更多的化学品来去除其中的木质素。去除木材中的发色基团的方法有酸法脱木质素、碱法脱木质素、生物酶法脱木质素、木质素改性等。其中，次氯酸盐法脱木素是最常用的方法，但是次氯酸盐法会产生大量氯气，不仅危及人体健康，并且污染严重。目前，使用密度较低的多孔木材（如轻木、山毛榉木等）或其他生物质材料制备出的生物质透明材料的造型局限于方材或片材，并且都需要对原材料进行裁切拼板或碎料热压预处理。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施方式的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
因此，本发明的目的是提供一种荧光透明原竹及其制备方法，能够实现原竹的荧光透明，同时保留原竹本身的结构与造型。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种荧光透明原竹的制备方法，包括以下步骤：
（1）选取原竹样品，去除竹筒竹青部分，得到竹筒样品；将所得的竹筒样品在设定的烘干温度和干燥时间条件下烘干至绝干状态，得到干燥样品，取出备用；
（2）将过氧化氢与冰醋酸混合并搅拌均匀，制得脱木素水溶液，将步骤（1）所得的干燥样品浸泡在脱木素水溶液中，在设定的第一水浴温度和第一加热时间条件下进行脱木素处理，至干燥样品呈白色状态，得到脱木素样品，取出备用；
（3）将步骤（2）所得脱木素样品浸泡在去离子水中，在设定的第二水浴温度和第二加热时间条件下加热后，保存在无水乙醇中进行脱水处理，得到脱木素竹筒模板，取出备用；
（4）将一水合柠檬酸与尿素共同溶解于超纯水中，并微波处理，设置微波时间和微波功率；将微波处理后的混合溶液稀释于超纯水中，将稀释后的混合溶液置于真空抽滤机中进行初步过滤，将初步过滤后的混合溶液置于离心机中进行固液分离处理，再将离心所得的上清液进行透析处理得到透析液，将得到的透析液进行冷冻干燥处理得到粉末，将粉末重新溶解于无水乙醇中制得具备荧光性能的碳量子点溶液；
（5）将步骤（3）所得脱木素竹筒模板浸渍于步骤（4）所制得的碳量子点溶液中，并置于真空干燥釜中经第一浸渍时间后取出经浸渍竹筒模板；再将取出后的经浸渍竹筒模板浸渍于光固化树脂中，在真空干燥釜经第二浸渍时间后，得到已浸渍竹筒模板，取出备用。
（6）将步骤（5）中取出的已浸渍竹筒模板经紫外固化处理后得到荧光透明原竹。
作为本发明所述的一种荧光透明原竹的制备方法的一种优选方案，其中：步骤（1）中所述原竹样品为毛竹、刚竹、淡竹、苦竹或罗汉竹中任意一种，所述烘干温度为100-103℃，干燥时间为6-12h，所述干燥样品的密度为0.40-0.67g/cm3。
作为本发明所述的一种荧光透明原竹的制备方法的一种优选方案，其中：步骤（2）中所述脱木素水溶液和干燥样品的浴比为5:1至10:1，所述脱木素水溶液中过氧化氢和冰醋酸的反应质量比为1:1，所述脱木素水溶液中过氧化氢的浓度为20%-30%，所述第一水浴温度为70-80℃，第一加热时间为10-14h。
作为本发明所述的一种荧光透明原竹的制备方法的一种优选方案，其中：步骤（3）中所述第二水浴温度为60-80℃，第二加热时间为0.5-2h。
作为本发明所述的一种荧光透明原竹的制备方法的一种优选方案，其中：步骤（4）中所述一水合柠檬酸、尿素与超纯水的反应质量比为1:1:10，所述微波时间为5-10min，微波功率为300-500W。
作为本发明所述的一种荧光透明原竹的制备方法的一种优选方案，其中：步骤（4）中所述离心机的转速为8000-10000转/分钟，离心时间为10-15分钟，所述粉末和无水乙醇的质量体积比为1:500至1:1000。
作为本发明所述的一种荧光透明原竹的制备方法的一种优选方案，其中：步骤（4）中透析处理使用分子截留量为1000Da的透析袋，透析时间为48h。
作为本发明所述的一种荧光透明原竹的制备方法的一种优选方案，其中：步骤（5）中所使用的光固化树脂为聚氨酯丙烯酸酯与环氧丙烯酸酯的二元混合树脂，所述第一浸渍时间为15-30min，第二浸渍时间为12-24h。
作为本发明所述的一种荧光透明原竹的制备方法的一种优选方案，其中：步骤（6）中紫外固化采用的紫外灯波长为365nm，固化时间为5-10min。
本发明的另一方面提供了上述制备方法制备的荧光透明原竹。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明所制得的荧光透明原竹保存了竹材本身的结构与造型，且实现了竹筒的透光与透明化，同时具有美观性以及机械强度等特性。
2、本发明制备的荧光透明原竹，无需将竹筒进行拼板加工，省却了开片、组坯、热压、裁切等工序，这种快速制备与快速固化的方式可提高生产效率。
3、本发明所制得的荧光透明原竹具有荧光性，同时在365nm紫外灯激发下有绿色的荧光。
4、本发明制备过程时间短，操作简单，并且满足长尺寸生产加工要求，可应用在建筑材料、装饰材料、照明材料等方面。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明制备工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施方式时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
以下各实施例中的荧光透明原竹的制备方法的工艺路线图如图1所示。
实施例1
本发明提供一种荧光透明原竹的制备方法，包括以下步骤：
（1）：选取高度为102mm，筒径为23mm的毛竹竹筒样品，去除竹筒竹青部分；在100℃条件下干燥12h至绝干状态，烘干后原竹密度为0.67g/cm3，备用；
（2）：将150g 30%过氧化氢与150g冰醋酸混合并搅拌均匀，制得脱木素水溶液，将步骤（1）干燥后的竹筒样品浸泡在脱木素水溶液中，在80℃水浴加热12h进行脱木素处理，至竹筒浸没溶液部分呈白色状态；
（3）：将步骤（2）中经过脱木素处理的竹筒样品取出后浸泡在离子水中，在60℃水浴加热2h，并保存在无水乙醇中进行脱水处理，制得脱木素竹筒模板，备用；
（4）：将1g一水合柠檬酸与1g尿素共同溶解于10ml超纯水中，并在300W功率下微波10min；将微波后的混合溶液稀释于100ml超纯水中；将混合溶液置于真空抽滤机中进行初步过滤；将过滤后的混合溶液置于离心机中进行固液分离处理，离心转速为8000rpm，离心时间为15分钟，使用分子截留量为1000g/mol的透析袋，将离心所得的上清液透析处理48h，将得到的透析液冷冻干燥至粉末，并重新溶解于无水乙醇中制得碳量子点溶液，粉末和无水乙醇的质量体积比为1:500；
（5）：将脱木素原竹浸渍于步骤（4）中所制得的碳量子点溶液中，并置于真空干燥釜中浸渍30 min后取出，再将取出后的脱木素竹筒浸渍于适量光固化树脂，在真空干燥釜中浸渍24h；
（6）将浸渍后的样品取出置于365 nm紫外灯下固化10 min后得到荧光透明原竹。
经测试，本实施例制得的荧光透明原竹在365nm紫外灯激发下为绿色荧光。
实施例2
本发明提供一种荧光透明原竹的制备方法，包括以下步骤：
（1）：选取高度为103mm，筒径为24mm的毛竹竹筒样品，去除竹筒竹青部分；在100℃条件下干燥12h至绝干状态，烘干后原竹密度为0.67g/cm3，备用；
（2）：将120g 30%过氧化氢与120g冰醋酸混合并搅拌均匀，制得脱木素水溶液，将步骤（1）干燥后的竹筒样品浸泡在脱木素水溶液中，在80℃水浴加热13h进行脱木素处理，至竹筒浸没溶液部分呈白色状态；
（3）：将步骤（2）中经过脱木素处理的竹筒样品取出后浸泡在离子水中，在75℃水浴加热1h，并保存在无水乙醇中进行脱水处理，制得脱木素竹筒模板，备用；
（4）：将1g一水合柠檬酸与1g尿素共同溶解于10ml超纯水中，并在500W功率下微波5min；将微波后的混合溶液稀释于150ml超纯水中；将混合溶液置于真空抽滤机中进行初步过滤；将过滤后的混合溶液置于离心机中进行固液分离处理，离心转速为8000rpm，离心时间为15分钟，使用分子截留量为1000g/mol的透析袋，将离心所得的上清液透析处理48h，将得到的透析液冷冻干燥至粉末，并重新溶解于无水乙醇中制得碳量子点溶液，粉末和无水乙醇的质量体积比为1:600；
（5）：将脱木素原竹浸渍于步骤（4）中所制得的碳量子点溶液中，并置于真空干燥釜中浸渍30 min后取出，将取出后的脱木素竹筒浸渍于适量光固化树脂，在真空干燥釜中浸渍24h；
（6）将浸渍后的样品取出置于365 nm紫外灯下固化15 min后得到荧光透明原竹。
经测试，本实施例制得的荧光透明原竹在365nm紫外灯激发下为绿色荧光。
实施例3
本发明提供一种荧光透明原竹的制备方法，包括以下步骤：
（1）：选取高度为102mm，筒径为23mm的毛竹竹筒样品，去除竹筒竹青部分；在103℃条件下干燥6h至绝干状态，烘干后原竹密度为0.40g/cm3，备用；
（2）：将120g 20%过氧化氢与120g冰醋酸混合并搅拌均匀，制得脱木素水溶液，将步骤（1）干燥后的竹筒样品浸泡在脱木素水溶液中，在70℃水浴加热14h进行脱木素处理，至竹筒浸没溶液部分呈白色状态；
（3）：将步骤（2）中经过脱木素处理的竹筒样品取出后浸泡在离子水中，在80℃水浴加热0.5h，并保存在无水乙醇中进行脱水处理，制得脱木素竹筒模板，备用；
（4）：将1g一水合柠檬酸与1g尿素共同溶解于10ml超纯水中，并在300W功率下微波10min；将微波后的混合溶液稀释于150ml超纯水中；将混合溶液置于真空抽滤机中进行初步过滤；将过滤后的混合溶液置于离心机中进行固液分离处理，离心转速为9000rpm，离心时间为12分钟，使用分子截留量为1000g/mol的透析袋，将离心所得的上清液透析处理48h，将得到的透析液冷冻干燥至粉末，并重新溶解于无水乙醇中制得碳量子点溶液，粉末和无水乙醇的质量体积比为1:700；
（5）：将脱木素原竹浸渍于步骤（4）中所制得的碳量子点溶液中，并置于真空干燥釜中浸渍15min后取出，将取出后的脱木素竹筒浸渍于适量光固化树脂，在真空干燥釜中浸渍18h；
（6）将浸渍后的样品取出置于365nm紫外灯下固化5min后得到荧光透明原竹。
经测试，本实施例制得的荧光透明原竹在365nm紫外灯激发下为绿色荧光。
实施例4
（1）：选取高度为103mm，筒径为24mm的毛竹竹筒样品，去除竹筒竹青部分；在103℃条件下干燥6h至绝干状态，烘干后原竹密度为0.57g/cm3，备用；
（2）：将120g 25%过氧化氢与120g冰醋酸混合并搅拌均匀，制得脱木素水溶液，将步骤（1）干燥后的竹筒样品浸泡在脱木素水溶液中，在75℃水浴加热10h进行脱木素处理，至竹筒浸没溶液部分呈白色状态；
（3）：将步骤（2）中经过脱木素处理的竹筒样品取出后浸泡在离子水中，在70℃水浴加热1.5h，并保存在无水乙醇中进行脱水处理，制得脱木素竹筒模板，备用；
（4）：将1g一水合柠檬酸与1g尿素共同溶解于10ml超纯水中，并在400W功率下微波7min；将微波后的混合溶液稀释于150ml超纯水中；将混合溶液置于真空抽滤机中进行初步过滤；将过滤后的混合溶液置于离心机中进行固液分离处理，离心转速为10000rpm，离心时间为10分钟，使用分子截留量为1000g/mol的透析袋，将离心所得的上清液透析处理48h，将得到的透析液冷冻干燥至粉末，并重新溶解于无水乙醇中制得碳量子点溶液，粉末和无水乙醇的质量体积比为1:800；
（5）：将脱木素原竹浸渍于步骤（4）中所制得的碳量子点溶液中，并置于真空干燥釜中浸渍24min后取出，将取出后的脱木素竹筒浸渍于适量光固化树脂，在真空干燥釜中浸渍20h；
（6）将浸渍后的样品取出置于365nm紫外灯下固化8min后得到荧光透明原竹。
经测试，本实施例制得的荧光透明原竹在365nm紫外灯激发下为绿色荧光。
实施例5
（1）：选取高度为103mm，筒径为24mm的毛竹竹筒样品，去除竹筒竹青部分；在102℃条件下干燥8h至绝干状态，烘干后原竹密度为0.50g/cm3，备用；
（2）：将120g 30%过氧化氢与120g冰醋酸混合并搅拌均匀，制得脱木素水溶液，将步骤（1）干燥后的竹筒样品浸泡在脱木素水溶液中，在70℃水浴加热13h进行脱木素处理，至竹筒浸没溶液部分呈白色状态；
（3）：将步骤（2）中经过脱木素处理的竹筒样品取出后浸泡在离子水中，在70℃水浴加热1h，并保存在无水乙醇中进行脱水处理，制得脱木素竹筒模板，备用；
（4）：将1g一水合柠檬酸与1g尿素共同溶解于10ml超纯水中，并在400W功率下微波8min；将微波后的混合溶液稀释于150ml超纯水中；将混合溶液置于真空抽滤机中进行初步过滤；将过滤后的混合溶液置于离心机中进行固液分离处理，离心转速为10000rpm，离心时间为10分钟，使用分子截留量为1000g/mol的透析袋，将离心所得的上清液透析处理48h，将得到的透析液冷冻干燥至粉末，并重新溶解于无水乙醇中制得碳量子点溶液，粉末和无水乙醇的质量体积比为1:1000；
（5）：将脱木素原竹浸渍于步骤（4）中所制得的碳量子点溶液中，并置于真空干燥釜中浸渍23min后取出，将取出后的脱木素竹筒浸渍于适量光固化树脂，在真空干燥釜中浸渍22h；
（6）将浸渍后的样品取出置于365nm紫外灯下固化7min后得到荧光透明原竹。
经测试，本实施例制得的荧光透明原竹在365nm紫外灯激发下为绿色荧光。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (10)

1.一种荧光透明原竹的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
选取原竹样品，去除竹筒竹青部分，得到竹筒样品；将所得的竹筒样品在设定的烘干温度和干燥时间条件下烘干至绝干状态，得到干燥样品，取出备用；
将过氧化氢与冰醋酸混合并搅拌均匀，制得脱木素水溶液，将步骤（1）所得的干燥样品浸泡在脱木素水溶液中，在设定的第一水浴温度和第一加热时间条件下进行脱木素处理，至干燥样品呈白色状态，得到脱木素样品，取出备用；
将步骤（2）所得脱木素样品浸泡在去离子水中，在设定的第二水浴温度和第二加热时间条件下加热后，保存在无水乙醇中进行脱水处理，得到脱木素竹筒模板，取出备用；
将一水合柠檬酸与尿素共同溶解于超纯水中，并微波处理，设置微波时间和微波功率；将微波处理后的混合溶液稀释于超纯水中，将稀释后的混合溶液置于真空抽滤机中进行初步过滤，将初步过滤后的混合溶液置于离心机中进行固液分离处理，再将离心所得的上清液进行透析处理得到透析液，将得到的透析液进行冷冻干燥处理得到粉末，将粉末重新溶解于无水乙醇中制得具备荧光性能的碳量子点溶液；
将步骤（3）所得脱木素竹筒模板浸渍于步骤（4）所制得的碳量子点溶液中，并置于真空干燥釜中经第一浸渍时间后取出经浸渍竹筒模板；再将取出后的经浸渍竹筒模板浸渍于光固化树脂中，在真空干燥釜经第二浸渍时间后，得到已浸渍竹筒模板，取出备用；
将步骤（5）中取出的已浸渍竹筒模板经紫外固化处理后得到荧光透明原竹。
2.根据权利要求1所述的一种荧光透明原竹的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述原竹样品为毛竹、刚竹、淡竹、苦竹或罗汉竹中任意一种，所述烘干温度为100-103℃，干燥时间为6-12h，所述干燥样品的密度为0.40-0.67g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种荧光透明原竹的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述脱木素水溶液和干燥样品的浴比为5:1至10:1，所述脱木素水溶液中过氧化氢和冰醋酸的反应质量比为1:1，所述脱木素水溶液中过氧化氢的浓度为20%-30%，所述第一水浴温度为70-80℃，第一加热时间为10-14h。
4.根据权利要求1所述的一种荧光透明原竹的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述第二水浴温度为60-80℃，第二加热时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1所述的一种荧光透明原竹的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述一水合柠檬酸、尿素与超纯水的反应质量比为1:1:10，所述微波时间为5-10min，微波功率为300-500W。
6.根据权利要求1所述的一种荧光透明原竹的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述离心机的转速为8000-10000转/分钟，离心时间为10-15分钟，所述粉末和无水乙醇的质量体积比为1:500至1:1000。
7.根据权利要求1所述的一种荧光透明原竹的制备方法，其特征在于，步骤（4）中透析处理使用分子截留量为1000Da的透析袋，透析时间为48h。
8.根据权利要求1所述的一种荧光透明原竹的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所使用的光固化树脂为聚氨酯丙烯酸酯与环氧丙烯酸酯的二元混合树脂，所述第一浸渍时间为15-30min，第二浸渍时间为18-24h。
9.根据权利要求1所述的一种荧光透明原竹的制备方法，其特征在于，步骤（6）中紫外固化采用的紫外灯波长为365nm，固化时间为5-15min。
10.一种荧光透明原竹，其特征在于：所述荧光透明原竹由权利要求1-9任一项所述的荧光透明原竹的制备方法制备得到。
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