CN113967953A - 一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺，涉及木材加工技术领域，加工工艺如下：将木材脱除木质素后，置于含有银纳米线的浸渍液进行浸渍处理，然后再浸渍透明树脂，从而得到透明木材。本发明中，在向脱木素木材中填充聚合物基质前，将长径比的银纳米线填充在木材的通道中，在木材的通道中形成银纳米线薄膜构建成的薄膜通道，并且由于银纳米线薄膜具有良好的柔韧性，使得木材通道中形成的薄膜通道具有良好的分散应力的作用，从而使得聚合物基质在固化膨胀时产生的应力被薄膜通道所消散，从而达到木材内部薄弱结构不会遭到破坏，以及木材的细胞不会发生塌陷的技术效果。

Description

一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺
技术领域
本发明属于木材加工技术领域，具体涉及一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺。
背景技术
木制工艺品在工艺品市场占据了较大的份额，大体可以分为小型、中型和大型三类。它结合了文化与艺术，拥有悠久的历史，现已普遍应用到礼品、家居装饰、室外装饰灯多项领域，制作精美的木质礼品、家居装饰品等深受人们的喜爱。
透明性木材是一种由天然木材改性而得到的具有透明光学性能的生物质材料。它是集高模量、高强度、高韧性、低密度、可生物降解、绿色环保等优点于一体的新型材料。它具有独特的结构层次和组成成分，应用于木制工艺品制作中，则可以增加工艺品的通透感与神秘感。目前，国内外制备透明木材的加工工艺主要是二步法，即脱除木质素后浸渍折射指数匹配的透明树脂，以实现木材透明。例如中国专利CN2019103851501公开了一种利用有机溶剂制备透明木材的方法以及制备的透明木材和应用，该技术方案中，先将薄木样品在105±5℃下干燥，然后置于乙醇水溶液中，在85-95℃条件下对干燥好的薄木样品进行抽提后用乙醇水溶液冲洗，再利用过氧化氢水溶液进行保留式漂白，最后利用聚合物基质对木材孔洞及空隙进行填充，得到透光性木基材料；上述技术方案虽然可以获得透光性木基材料，但是填充的聚合物基质进入细胞壁固化时会发生膨胀，破坏了木材的内部薄弱结构，导致木材的细胞塌陷，从而暴露了木质纤维，暴露的木质纤维比表面积大，能吸收大量水分，导致木材在潮湿环境下体积易发生膨胀，从而造成木材强度有所降低。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺，通过在向脱木素木材中填充聚合物基质前，将长径比的银纳米线填充在木材的通道中，在木材的通道中形成银纳米线薄膜构建成的薄膜通道，利用银纳米线薄膜具有良好的柔韧性，使得木材通道中形成的薄膜通道具有良好的分散应力的作用，从而使得聚合物基质在固化膨胀时产生的应力被薄膜通道所消散，从而有效解决了聚合物基质填充进木材中，导致木材内部薄弱结构易遭到破坏，以及木材的细胞易发生塌陷的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺，加工工艺如下：将木材脱除木质素，然后通过浸渍使银纳米线进入到木材通道中，形成薄膜通道，然后再浸渍透明树脂，从而得到透明木材。
具体的，加工工艺包括如下步骤：
1）采用氢氧化钠和亚硫酸钠法对木材进行脱木质素处理，得到脱木素木材；
2）采用硝酸银作为银源，通过水热法制得长径比的银纳米线；
3）采用银纳米线、羟丙基甲基纤维素配制得到浸渍液，对木材进行浸渍处理，在木材通道中形成高透明的薄膜通道，得到预处理脱木素木材；
4）对预处理脱木素木材再浸渍透明树脂，即可得到透明木材。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤1）中，所述氢氧化钠和亚硫酸钠法是用氢氧化钠和亚硫酸钠的混合溶液对木材进行脱木质素处理。
进一步的，上述混合溶液中，氢氧化钠的浓度为2.3-2.8mol/L，亚硫酸钠的浓度为0.4-0.6mol/L。
进一步的，上述混合溶液的处理时间为2-3h。
进一步的，上述混合溶液与木材的浴比为20-25:1。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤1）中，木材在经上述混合溶液处理前，还需进行干燥处理。
进一步的，上述干燥处理的方法如下：将木材在105-110℃下干燥至绝干即可。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤1）中，木材在经上述混合溶液处理后，还需经双氧水和氨水组成的混合液进行处理。
进一步的，上述混合液的pH值为9-10。
进一步的，上述混合液的处理时间为2-3h。
进一步的，上述混合液与木材的浴比为20-25:1。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤1）中，木材经混合溶液以及混合液的处理需重复操作2-3次。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤1）中，木材在经混合溶液以及混合液处理后，均需用去离子水进行反复冲洗。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤2）中，所述银纳米线的制备方法如下：将聚乙烯吡咯烷酮溶液倒入容器中，油浴中加热后依次加入硝酸银溶液和三氯化铁溶液进行反应，反应结束后将容器从油浴中取出，室温水浴冷却，收集沉淀物，即可得到长径比的银纳米线。
进一步的，上述聚乙烯吡咯烷酮溶液为聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，其中，聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的比例为0.81-0.85g:100-125mL。
进一步的，上述硝酸银溶液为硝酸银的乙二醇溶液，其中，硝酸银与乙二醇的比例为0.9-1.3g:20-26mL。
进一步的，上述三氯化铁溶液为三氯化铁的乙二醇溶液，其中，三氯化铁的乙二醇溶液的浓度为1.1-1.3mM。
进一步的，上述硝酸银的乙二醇溶液与三氯化铁的乙二醇溶液的体积比为20-26:12.5-14.0。
进一步的，上述油浴温度为140-146℃。
进一步的，上述硝酸银溶液和三氯化铁溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮溶液中控制在10-15min内完成。
进一步的，上述反应时间为40-50min。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤3）中，所述浸渍液中还含有分散剂。
进一步的，所述上述分散剂为分散剂Sago-9760。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤3）中，所述浸渍液中，银纳米线的含量为18-26g/400-500mL。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤3）中，所述浸渍液中，羟丙基甲基纤维素的含量为8-13g/400-500mL。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤3）中，所述浸渍液中，分散剂的含量为0.5-1.0g/400-500mL。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤3）中，所述浸渍处理采用真空-加压浸渍处理。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤3）中，所述浸渍处理的操作如下：将脱木素木材放入反应器中，抽真空，再注入浸渍液，加压并保持。
进一步的，上述浸渍处理的具体操作如下：将脱木素木材放入反应器中，抽真空0.3-0.7h，再注入浸渍液，加压至2.0-5.0MPa并保持20-35min。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤3）中，脱木素木材在浸渍处理后需进行干燥处理。
进一步的，上述干燥处理的温度为80-90℃，干燥时间5-8h。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤4）中，所述透明树脂选自折光系数与纤维素相近且透明的高分子聚合物。
进一步的，上述透明树脂为甲基丙烯酸甲酯。
作为本发明的一种具体实施方式，步骤4）中，所述木材浸渍透明树脂的操作如下：先将甲基丙烯酸甲酯溶液进行预聚合，然后使用预聚甲基丙烯酸甲酯溶液对预处理脱木素木材进行浸渍处理，最后将预处理脱木素木材进行加热处理。
作为本发明的一种具体实施方式，上述甲基丙烯酸甲酯溶液进行预聚合的操作如下：将甲基丙烯酸甲酯溶液和引发剂进行加热聚合，经冰水浴冷却至室温即可。
进一步的，上述引发剂为偶氮二异丁腈。
进一步的，上述引发剂的用量占甲基丙烯酸甲酯溶液质量的0.3-0.5%。
进一步的，上述加热聚合反应的温度为75-80℃，反应时间15-20min。
作为本发明的一种具体实施方式，上述预聚甲基丙烯酸甲酯溶液对预处理脱木素木材进行浸渍处理的操作如下：将预处理脱木素木材放入反应器中，抽真空，浸润预聚甲基丙烯酸甲酯溶液抽真空，随后真空浸渍。
进一步的，上述预处理脱木素木材放入反应器中抽真空的时间为10-20min。
进一步的，上述浸润预聚甲基丙烯酸甲酯溶液抽真空的时间为20-30min。
进一步的，上述真空浸渍的时间为1-2h。
作为本发明的一种具体实施方式，上述预处理脱木素木材进行加热处理的具体操作如下：将浸渍后的预处理脱木素木材在70-78℃下加热处理8-h。
本发明相比现有技术具有以下优点：
针对现有技术中存在的，向脱木素木材中填充聚合物基质时，聚合物基质进入细胞壁固化时会发生膨胀，破坏木材的内部薄弱结构，导致木材的细胞易发生塌陷的技术缺陷；本发明中，在向脱木素木材中填充聚合物基质前，通过真空-加压浸渍的方法，将含有长径比的银纳米线渗入到脱木素木材中，长径比的银纳米线填充在木材的通道中，相互之间相互交连，在木材通道中形成互相贯穿的互穿连续相银纳米线薄膜，形成的互穿连续相银纳米线薄膜对木材中的通道内壁形成包裹，从而在木材的通道中形成银纳米线薄膜构建成的薄膜通道，使得后续填充的聚合物基质存在于薄膜通道中，并且由于银纳米线薄膜具有良好的柔韧性，使得木材通道中形成的薄膜通道具有良好的分散应力的作用，从而使得聚合物基质在固化膨胀时产生的应力被薄膜通道所消散，从而达到木材内部薄弱结构不会遭到破坏，以及木材的细胞不会发生塌陷的技术效果。
本发明中，通过在木材的通道中构建由具有良好柔韧性的银纳米线薄膜组成的薄膜通道，利用该薄膜通道具有的分散以及传递应力的作用，可以将聚合物基质固化膨胀时产生的应力消散，避免木材中薄弱结构遭到破坏以及防止木材的细胞发生塌陷，从而达到防止透明木材体积发生膨胀，以及透明木材强度有所降低的缺陷出现，并且由长径比银纳米线组成的薄膜，其透光率超过90%，具有高透明性，因此对透明木材的透光性影响较小，处于可接受范围。
具体实施方式
实施例1
本实施例中木材选用椴木木材，气干密度0.47g/cm3，尺寸20mm×20mm×0.5mm。
一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺，具体加工工艺包括如下步骤：
1）将木材在105℃下干燥至木材绝干，然后置于由2.3mol/L的氢氧化钠和0.4mol/L的亚硫酸钠组成的混合溶液中处理2h，混合溶液与木材的浴比为20:1，处理结束后取出，用去离子水反复冲洗，再置于由双氧水与氨水组成的pH为9的混合液中处理2h，混合液与木材的浴比为20:1，处理结束后取出，用去离子水反复冲洗，重复上述操作处理2次，得到脱木素木材；
2）在冰浴条件下，将0.9g硝酸银超声溶解于20mL乙二醇中，得到硝酸银的乙二醇溶液，然后将0.81g聚乙烯吡咯烷酮溶解于110mL乙二醇溶液中，得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，再配制1.1mM的三氯化铁的乙二醇溶液，其中硝酸银的乙二醇溶液与三氯化铁的乙二醇溶液的体积比为20:12.5，接着，将上述聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液倒入容器中，油浴中加热至140℃，控制在10min的时间依次加入硝酸银的乙二醇溶液和三氯化铁的乙二醇溶液，反应时间40min，将容器从油浴中取出，室温水浴冷却，收集沉淀物，得到长径比的银纳米线；
3）将上述18g长径比的银纳米线分散于400mL去离子水中，加入8g羟丙基甲基纤维素以及0.5g分散剂Sago-9760，混匀后得到浸渍液，将脱木素木材放入反应器中，抽真空0.3h，再注入浸渍液，加压至2.0MPa并保持35min，将湿的脱木素木材置于80℃烘箱中干燥5h；
4）量取2L甲基丙烯酸甲酯溶液，并以甲基丙烯酸甲酯溶液质量0.3%的偶氮二异丁腈为引发剂，在75℃下加热预聚合15min，经冰水浴冷却至室温，将预处理脱木素木材放入反应器中，抽真空10min，浸润预聚甲基丙烯酸甲酯溶液抽真空20min，随后持续真空浸渍1h，将浸渍后的木材在70℃下加热处理8h，即可得到透明木材。
实施例2
本实施例中木材选用椴木木材，气干密度0.47g/cm3，尺寸20mm×20mm×0.5mm。
一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺，具体加工工艺包括如下步骤：
1）将木材在110℃下干燥至木材绝干，然后置于由2.6mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L的亚硫酸钠组成的混合溶液中处理3h，混合溶液与木材的浴比为25:1，处理结束后取出，用去离子水反复冲洗，再置于由双氧水与氨水组成的pH为9.5的混合液中处理3h，混合液与木材的浴比为25:1，处理结束后取出，用去离子水反复冲洗，重复上述操作处理2次，得到脱木素木材；
2）在冰浴条件下，将1.1g硝酸银超声溶解于24mL乙二醇中，得到硝酸银的乙二醇溶液，然后将0.83g聚乙烯吡咯烷酮溶解于115mL乙二醇溶液中，得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，再配制1.2mM的三氯化铁的乙二醇溶液，其中硝酸银的乙二醇溶液与三氯化铁的乙二醇溶液的体积比为24:13.5，接着，将上述聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液倒入容器中，油浴中加热至142℃，控制在15min的时间依次加入硝酸银的乙二醇溶液和三氯化铁的乙二醇溶液，反应时间45min，将容器从油浴中取出，室温水浴冷却，收集沉淀物，得到长径比的银纳米线；
3）将上述20g长径比的银纳米线分散于420mL去离子水中，加入12g羟丙基甲基纤维素以及0.8g分散剂Sago-9760，混匀后得到浸渍液，将脱木素木材放入反应器中，抽真空0.5h，再注入浸渍液，加压至3.5MPa并保持25min，将湿的脱木素木材置于85℃烘箱中干燥6h；
4）量取4L甲基丙烯酸甲酯溶液，并以甲基丙烯酸甲酯溶液质量0.4%的偶氮二异丁腈为引发剂，在76℃下加热预聚合18min，经冰水浴冷却至室温，将预处理脱木素木材放入反应器中，抽真空15min，浸润预聚甲基丙烯酸甲酯溶液抽真空25min，随后持续真空浸渍2h，将浸渍后的木材在73℃下加热处理10h，即可得到透明木材。
实施例3
本实施例中木材选用椴木木材，气干密度0.47g/cm3，尺寸20mm×20mm×0.5mm。
一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺，具体加工工艺包括如下步骤：
1）将木材在110℃下干燥至木材绝干，然后置于由2.8mol/L的氢氧化钠和0.6mol/L的亚硫酸钠组成的混合溶液中处理3h，混合溶液与木材的浴比为25:1，处理结束后取出，用去离子水反复冲洗，再置于由双氧水与氨水组成的pH为10的混合液中处理3h，混合液与木材的浴比为25:1，处理结束后取出，用去离子水反复冲洗，重复上述操作处理3次，得到脱木素木材；
2）在冰浴条件下，将1.3g硝酸银超声溶解于26mL乙二醇中，得到硝酸银的乙二醇溶液，然后将0.85g聚乙烯吡咯烷酮溶解于125mL乙二醇溶液中，得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液，再配制1.3mM的三氯化铁的乙二醇溶液，其中硝酸银的乙二醇溶液与三氯化铁的乙二醇溶液的体积比为26:14.0，接着，将上述聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液倒入容器中，油浴中加热至146℃，控制在15min的时间依次加入硝酸银的乙二醇溶液和三氯化铁的乙二醇溶液，反应时间50min，将容器从油浴中取出，室温水浴冷却，收集沉淀物，得到长径比的银纳米线；
3）将上述26g长径比的银纳米线分散于500mL去离子水中，加入13g羟丙基甲基纤维素以及1.0g分散剂Sago-9760，混匀后得到浸渍液，将脱木素木材放入反应器中，抽真空0.7h，再注入浸渍液，加压至5.0MPa并保持35min，将湿的脱木素木材置于90℃烘箱中干燥8h；
4）量取5L甲基丙烯酸甲酯溶液，并以甲基丙烯酸甲酯溶液质量0.5%的偶氮二异丁腈为引发剂，在80℃下加热预聚合20min，经冰水浴冷却至室温，将预处理脱木素木材放入反应器中，抽真空20min，浸润预聚甲基丙烯酸甲酯溶液抽真空30min，随后持续真空浸渍2h，将浸渍后的木材在78℃下加热处理10h，即可得到透明木材。
对照组
对照组试样的制备方法如下：
1）将椴木木材（气干密度0.47g/cm3，尺寸20mm×20mm×0.5mm）在105℃下干燥至木材绝干，然后置于由2.3mol/L的氢氧化钠和0.4mol/L的亚硫酸钠组成的混合溶液中处理2h，混合溶液与木材的浴比为20:1，处理结束后取出，用去离子水反复冲洗，再置于由双氧水与氨水组成的pH为9的混合液中处理2h，混合液与木材的浴比为20:1，处理结束后取出，用去离子水反复冲洗，重复上述操作处理2次，得到脱木素木材；
2）量取2L甲基丙烯酸甲酯溶液，并以甲基丙烯酸甲酯溶液质量0.3%的偶氮二异丁腈为引发剂，在75℃下加热预聚合15min，经冰水浴冷却至室温，将预处理脱木素木材放入反应器中，抽真空10min，浸润预聚甲基丙烯酸甲酯溶液抽真空20min，随后持续真空浸渍1h，将浸渍后的木材在70℃下加热处理8h即可。
测试实验
1.1透光率测试
采用UV1900系列紫外可见分光光度计（上海佑科仪器仪表有限公司），波长设定350-800nm，分别对实施例1-3以及对照组中的木材试样进行透光率测试，结果如表1所示：
实施例1 实施例2 实施例3 对照组
透光率% 63.18 63.41 63.26 65.32
通过表1可知，本发明中的加工工艺，制作的透明木材具有优良的透光率，相比较现有技术虽然有所降低，但是影响较小，处于可接受范围，并且完全可以满足市场需求。
1.2湿膨胀系数测试
1.2.1实验试样
选用木材为中山杉心材，采伐与南京六合，木材平均基本密度为0.31g/cm3，木材选用试件尺寸120mm×60mm×30mm，分别采用实施例1和对照组提供的加工工艺制得实验试件和对照试件。
1.2.2调质处理
将试件放入调温调湿箱中，设定温度为20℃、相对湿度65%，处理24h后，用千分之一天平称量试件质量，此后每隔2h进行称重，直至两次质量之差与最终质量的比值小于1%时，认为达到质量恒定。
1.2.3湿热条件确定
在调温调湿箱中，设定温度为30℃，相对湿度水平为50%、70%、90%，调温调湿箱的湿度以12h为一个周期，进行等温增湿试验。
1.2.4试件含水率测定
在测试前后记录试件的质量Wn（n为每个湿度历程），最后在烘箱中烘至绝干后称重，记为Wo，每一阶段的木材含水率M计算按式
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，Wn为每个温度历程的质量；Wo为绝干时的质量。
1.2.5试件形变测量
在试件的顺纹方向上布置电阻应变片（电阻应变片型号为BA120-3AA，电阻值120Ω±0.1Ω，对平均值偏差≤0.4Ω，供电电压3-10V，灵敏系数2.0±1%，应变极限20000με，适用温度范围-20-150℃），适用中性树脂胶涂抹在应变片上，防止湿度及温度变化对应变片产生影响，适用TDS-530静态数据采集仪（TML Japan）记录试件顺纹方向的变化情况，使用游标卡尺测量你不同阶段试件径向、弦向的尺寸。
1.2.6试件湿膨胀系数测量
将等温增湿中测得的试件的应变和对应的含水率变化的比值，可求出试件的湿膨胀系数β，按下式计算
Figure 893887DEST_PATH_IMAGE002
其中β为湿膨胀系数；ΔL为相对形变长度，mm；Lo为初始长度，mm；ΔM为含水率变化量，%。
下表为30℃下等温增湿情况下，试件经向、弦向的湿膨胀系数。
Figure 716087DEST_PATH_IMAGE004
通过上表可以看出，实验试件的湿膨胀系数明显低于对照试件，说明实验试件在潮湿环境下不易发生体积膨胀，同时也说明了本发明中的加工工艺，可有效解决聚合物基质填充进木材中，导致木材内部薄弱结构易遭到破坏，以及木材的细胞易发生塌陷的技术问题。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺，其特征在于，加工工艺如下：将木材脱除木质素，通过浸渍使银纳米线进入到木材通道中，然后再浸渍透明树脂，从而得到透明木材。
2.如权利要求1所述一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺，其特征在于，具体加工工艺包括如下步骤：
1）采用氢氧化钠和亚硫酸钠法对木材进行脱木质素处理；
2）采用硝酸银作为银源，通过水热法制得长径比的银纳米线；
3）采用银纳米线、羟丙基甲基纤维素配制得到浸渍液，对木材进行浸渍处理；
4）对上述处理后的木材再浸渍透明树脂，即可得到透明木材。
3.如权利要求2所述一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺，其特征在于，步骤3）中，所述浸渍液中还含有分散剂。
4.如权利要求2所述一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺，其特征在于，步骤3）中，所述浸渍液中，银纳米线的含量为18-26g/400-500mL。
5.如权利要求2所述一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺，其特征在于，步骤3）中，所述浸渍处理采用真空-加压浸渍处理。
6.如权利要求2所述一种制作高透光率木制工艺品的透明木材加工工艺，其特征在于，步骤4）中，所述透明树脂选自折光系数与纤维素相近且透明的高分子聚合物。
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