CN108312274A - 一种木质陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents

一种木质陶瓷复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种木质陶瓷复合材料的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明先将木材切割成板材，再将板材于氮气保护状态下，加热处理，得预处理板材，再将预处理板材酶解，制得干燥酶解板材，随后在用硫酸钠和尿素饱和溶液浸渍，经冷却结晶后，取出，沥干水分后，干燥至恒重，得干燥浸渍板材，再于高压釜中，用载有三甲基铝的氮气对干燥浸渍板材进行保压处理，制得板坯，最终将板坯于氮气保护状态下加热热解，冷却出料，即得木质陶瓷复合材料。本发明所得木质陶瓷复合材料具有优异的力学性能和阻燃性。

Description

一种木质陶瓷复合材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种木质陶瓷复合材料的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
木陶瓷，主要的原料是酚醛树脂浸渍过的木材（或木质材料）。原料在隔绝氧气的条件下烧结，制得木陶瓷。木陶瓷的制造工艺可分为三种：a.木质材料先经树脂浸渍后，炭化得到木陶瓷板材，然后再加工为成品；b.木质材料先经过切削加工成型，再用树脂浸渍，高温烧结，最后再进行磨削加工；c.木材纤维与酚醛树脂混合，硬化成型，然后进行高温烧结，再进行磨削加工。而整个木陶瓷的制造过程中，关键步骤是树脂浸渍及高温烧结木陶瓷。
树脂浸渍木质材料的方法传统的有真空加压法，即对木材先抽真空，后加压。该方法的效果受加压的压力、保持时间、树种、木材的形状尺寸以及树脂溶液的种类等影响，且有树脂浸渍不均匀的问题，如果木材样品的尺寸太大，树脂则难以充分地浸渍木材，树脂浸渍不均匀，炭化前试样的组成不均匀，就容易导致产品在烧结过程中形状发生变化，导致产品严重变性。树脂要均匀地浸渍木材，则要耗费很长时间，为此工作人员采用在浸渍时附加超声波作用的方法，以利于树脂均匀浸渍木材，缩短了树脂浸渍木材的时间，采用超声波真空加压处理后，树脂渗透速度快且均匀，能够提高树脂浸渍效率约10%，但由于酚醛树脂粘度高，且木质材料内部具有一定的致密度及特殊结构，导致酚醛树脂在木质材料内部扩散困难，尤其是难以渗透进入木质材料细胞内部，从而导致产品性能无法进一步提高。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统木质陶瓷制备过程中，树脂浸渍效率低，难以充分渗透进入木质材料内部，从而导致制备的木质陶瓷产品制备过程中易发生变形，且力学性能无法进一步提高的问题，提供了一种木质陶瓷复合材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将木材切割成板材，再将板材于氮气保护状态下，加热至150～160℃，保温，得预处理板材；
（2）将预处理板材浸没于复配酶液中，保温超声酶解8～10h，升温灭酶后，取出，再经干燥至恒重，得干燥酶解板材；
（3）将干燥酶解板材浸没于温度为55℃的硫酸钠和尿素混合饱和溶液中，超声浸渍，再经冷却结晶，取出，沥干水分后，于温度为30～32℃条件下，干燥至恒重，得干燥浸渍板材；
（4）将干燥浸渍板材置于高压釜中，以3～5L/min速率向高压釜中通入载有三甲基铝的氮气，直至高压釜中压力达1.2～1.8MPa，保压8～12h后，将高压釜内温度上升至55～60℃，保温45～60min后，泄压，得板坯；
（5）将板坯置于热解炉中，于氮气保护状态下，加热热解后，随炉冷却至室温，出料，即得木质陶瓷复合材料。
步骤（1）所述木材为杨木、杉木、橡木、榉木、香樟木、柳木或白蜡木中的任意一种。
步骤（1）所述板材为厚度为1～10cm的板材。
步骤（2）所述复配酶液是由以下重量份数的原料复配而成：1～3份纤维素酶，2～4份果胶酶，0.1～0.3份氯化钙和300～500份水。
步骤（3）所述55℃的硫酸钠和尿素饱和溶液的配置过程为：将去离子水加入烧杯中，预热至55℃后，向烧杯中加入硫酸钠，直至硫酸钠不再溶解后，再加入尿素，直至尿素不再溶解，得55℃的硫酸钠和尿素饱和溶液。
步骤（4）所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝质量含量为1～5%。
本发明的有益效果是：
本发明首先将木材切割后于氮气保护状态下加热，在该加热温度条件下，木材发生初步热解，其中的水分和戊聚糖等物质含量快速降低，从而木材间隙和细胞内水分和易热解的小分子物质得以去除，在后续复配酶液浸渍过程中，有利于酶液渗透进入板材内部，从而实现对板材细胞壁的降解，使酶解处理后的板材细胞通透性得以改善，在后续硫酸钠和尿素混合饱和溶液浸泡过程中，溶液快速渗透进入细胞内部以及板材间隙中，而在冷却结晶过程中，硫酸钠结晶，形成十水合硫酸钠，同时，部分尿素也发生结晶，从而填充于植物细胞内部以及板材间隙中，再通过使用载有三甲基铝的氮气加压处理，使三甲基铝和氮气渗透进入细胞内部及间隙中，随着温度升高，十水硫酸钠晶体中结合水转变为游离水，游离水和三甲基铝接触后快速反应，生成甲烷和氧化铝，产生的甲烷挥发过程中，在板材内部形成扩散通道，从而有利于后续热解过程中的传质和传热，减轻材料变形，且可提供细胞内部及板材间隙良好的还原性环境，有利于后续热解过程的顺利进行，产生的氧化铝填充于细胞内部以及板材间隙中，使板材从细胞内部实现加强的同时，在板材间隙以及细胞内部形成氧化铝导热通路，使板材在后续热解过程中内部及表面快速导热，受热均匀，避免在加工过程中因为受热不均匀而导致板材出现变形，同时，氧化铝的有效填充，可使产品的阻燃和力学性能皆得到提升。
具体实施方式
将木材切割成厚度为1～10cm的板材，再将板材置于热解炉中，以600～900mL/min速率向炉内通入氮气，于氮气保护状态下，以2～4℃/min速率程序升温至150～160℃，保温3～5天，得预处理板材；将预处理板材浸没于盛有复配酶液的水槽中，于温度为35～40℃，超声频率为45～60kHz条件下，保温超声酶解8～10h，再加热升温至85～95℃，保温灭酶10～20min后，将板材取出后转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥酶解板材；将去离子水加入烧杯中，将烧杯中去离子水预热至55℃后，向烧杯中加入硫酸钠，直至硫酸钠不再溶解后，再向烧杯中加入尿素，直至尿素不再溶解，过滤，得滤液，并将滤液于温度为55℃条件下，保温放置，即得55℃的硫酸钠和尿素饱和溶液；随后将干燥酶解板材浸没于温度为55℃的硫酸钠和尿素混合饱和溶液中，于温度为55℃，超声频率为45～50kHz条件下，保温超声浸渍3～5h后，停止保温，并将盛有干燥酶解板材的55℃的硫酸钠和尿素混合饱和溶液冷却至2～4℃，静置冷却结晶6～8h后，取出板材，沥干水分后，于温度为30～32℃条件下，将板材干燥至恒重，得干燥浸渍板材；将干燥浸渍板材转入高压釜中，以3～5L/min速率向高压釜内通入载有三甲基铝的氮气，直至高压釜中压力达到1.2～1.8MPa，保压8～12h后，将高压釜内温度上升至55～60℃，保温45～60min后，泄压至常压，得板坯；再将所得板坯移入热解炉中，以10～30L/min速率向热解炉中通入氮气，于氮气保护状态下，以0.8～1.5℃/min速率程序升温至200～300℃，保温热解3～5h后，继续以4～8℃/min速率程序升温至700～800℃，保温热解3～5h后，随炉冷却至室温，出料，即得木质陶瓷复合材料。所述木材为杨木、杉木、橡木、榉木、香樟木、柳木或白蜡木中的任意一种。所述复配酶液是由以下重量份数的原料复配而成：1～3份纤维素酶，2～4份果胶酶，0.1～0.3份氯化钙和300～500份水。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝质量含量为1～5%。
将木材切割成厚度为10cm的板材，再将板材置于热解炉中，以900mL/min速率向炉内通入氮气，于氮气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至160℃，保温5天，得预处理板材；将预处理板材浸没于盛有复配酶液的水槽中，于温度为40℃，超声频率为60kHz条件下，保温超声酶解10h，再加热升温至95℃，保温灭酶20min后，将板材取出后转入烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥酶解板材；将去离子水加入烧杯中，将烧杯中去离子水预热至55℃后，向烧杯中加入硫酸钠，直至硫酸钠不再溶解后，再向烧杯中加入尿素，直至尿素不再溶解，过滤，得滤液，并将滤液于温度为55℃条件下，保温放置，即得55℃的硫酸钠和尿素饱和溶液；随后将干燥酶解板材浸没于温度为55℃的硫酸钠和尿素混合饱和溶液中，于温度为55℃，超声频率为50kHz条件下，保温超声浸渍5h后，停止保温，并将盛有干燥酶解板材的55℃的硫酸钠和尿素混合饱和溶液冷却至4℃，静置冷却结晶8h后，取出板材，沥干水分后，于温度为32℃条件下，将板材干燥至恒重，得干燥浸渍板材；将干燥浸渍板材转入高压釜中，以5L/min速率向高压釜内通入载有三甲基铝的氮气，直至高压釜中压力达到1.8MPa，保压12h后，将高压釜内温度上升至60℃，保温60min后，泄压至常压，得板坯；再将所得板坯移入热解炉中，以30L/min速率向热解炉中通入氮气，于氮气保护状态下，以1.5℃/min速率程序升温至300℃，保温热解5h后，继续以8℃/min速率程序升温至800℃，保温热解5h后，随炉冷却至室温，出料，即得木质陶瓷复合材料。所述木材为杨木。所述复配酶液是由以下重量份数的原料复配而成：3份纤维素酶，4份果胶酶，0.3份氯化钙和500份水。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝质量含量为5%。
将木材切割成厚度为10cm的板材，将板材浸没于盛有复配酶液的水槽中，于温度为40℃，超声频率为60kHz条件下，保温超声酶解10h，再加热升温至95℃，保温灭酶20min后，将板材取出后转入烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥酶解板材；将去离子水加入烧杯中，将烧杯中去离子水预热至55℃后，向烧杯中加入硫酸钠，直至硫酸钠不再溶解后，再向烧杯中加入尿素，直至尿素不再溶解，过滤，得滤液，并将滤液于温度为55℃条件下，保温放置，即得55℃的硫酸钠和尿素饱和溶液；随后将干燥酶解板材浸没于温度为55℃的硫酸钠和尿素混合饱和溶液中，于温度为55℃，超声频率为50kHz条件下，保温超声浸渍5h后，停止保温，并将盛有干燥酶解板材的55℃的硫酸钠和尿素混合饱和溶液冷却至4℃，静置冷却结晶8h后，取出板材，沥干水分后，于温度为32℃条件下，将板材干燥至恒重，得干燥浸渍板材；将干燥浸渍板材转入高压釜中，以5L/min速率向高压釜内通入载有三甲基铝的氮气，直至高压釜中压力达到1.8MPa，保压12h后，将高压釜内温度上升至60℃，保温60min后，泄压至常压，得板坯；再将所得板坯移入热解炉中，以30L/min速率向热解炉中通入氮气，于氮气保护状态下，以1.5℃/min速率程序升温至300℃，保温热解5h后，继续以8℃/min速率程序升温至800℃，保温热解5h后，随炉冷却至室温，出料，即得木质陶瓷复合材料。所述木材为杨木。所述复配酶液是由以下重量份数的原料复配而成：3份纤维素酶，4份果胶酶，0.3份氯化钙和500份水。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝质量含量为5%。
将木材切割成厚度为10cm的板材，再将板材置于热解炉中，以900mL/min速率向炉内通入氮气，于氮气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至160℃，保温5天，得预处理板材；将去离子水加入烧杯中，将烧杯中去离子水预热至55℃后，向烧杯中加入硫酸钠，直至硫酸钠不再溶解后，再向烧杯中加入尿素，直至尿素不再溶解，过滤，得滤液，并将滤液于温度为55℃条件下，保温放置，即得55℃的硫酸钠和尿素饱和溶液；随后将预处理板材浸没于温度为55℃的硫酸钠和尿素混合饱和溶液中，于温度为55℃，超声频率为50kHz条件下，保温超声浸渍5h后，停止保温，并将盛有干燥酶解板材的55℃的硫酸钠和尿素混合饱和溶液冷却至4℃，静置冷却结晶8h后，取出板材，沥干水分后，于温度为32℃条件下，将板材干燥至恒重，得干燥浸渍板材；将干燥浸渍板材转入高压釜中，以5L/min速率向高压釜内通入载有三甲基铝的氮气，直至高压釜中压力达到1.8MPa，保压12h后，将高压釜内温度上升至60℃，保温60min后，泄压至常压，得板坯；再将所得板坯移入热解炉中，以30L/min速率向热解炉中通入氮气，于氮气保护状态下，以1.5℃/min速率程序升温至300℃，保温热解5h后，继续以8℃/min速率程序升温至800℃，保温热解5h后，随炉冷却至室温，出料，即得木质陶瓷复合材料。所述木材为杨木。所述复配酶液是由以下重量份数的原料复配而成：3份纤维素酶，4份果胶酶，0.3份氯化钙和500份水。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝质量含量为5%。
将木材切割成厚度为10cm的板材，再将板材置于热解炉中，以900mL/min速率向炉内通入氮气，于氮气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至160℃，保温5天，得预处理板材；将预处理板材浸没于盛有复配酶液的水槽中，于温度为40℃，超声频率为60kHz条件下，保温超声酶解10h，再加热升温至95℃，保温灭酶20min后，将板材取出后转入烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥酶解板材；将去离子水加入烧杯中，将烧杯中去离子水预热至55℃后，向烧杯中加入硫酸钠，直至硫酸钠不再溶解，过滤，得滤液，并将滤液于温度为55℃条件下，保温放置，即得55℃的硫酸钠饱和溶液；随后将干燥酶解板材浸没于温度为55℃的硫酸钠饱和溶液中，于温度为55℃，超声频率为50kHz条件下，保温超声浸渍5h后，停止保温，并将盛有干燥酶解板材的55℃的硫酸钠饱和溶液冷却至4℃，静置冷却结晶8h后，取出板材，沥干水分后，于温度为32℃条件下，将板材干燥至恒重，得干燥浸渍板材；将干燥浸渍板材转入高压釜中，以5L/min速率向高压釜内通入载有三甲基铝的氮气，直至高压釜中压力达到1.8MPa，保压12h后，将高压釜内温度上升至60℃，保温60min后，泄压至常压，得板坯；再将所得板坯移入热解炉中，以30L/min速率向热解炉中通入氮气，于氮气保护状态下，以1.5℃/min速率程序升温至300℃，保温热解5h后，继续以8℃/min速率程序升温至800℃，保温热解5h后，随炉冷却至室温，出料，即得木质陶瓷复合材料。所述木材为杨木。所述复配酶液是由以下重量份数的原料复配而成：3份纤维素酶，4份果胶酶，0.3份氯化钙和500份水。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝质量含量为5%。
将木材切割成厚度为10cm的板材，再将板材置于热解炉中，以900mL/min速率向炉内通入氮气，于氮气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至160℃，保温5天，得预处理板材；将预处理板材浸没于盛有复配酶液的水槽中，于温度为40℃，超声频率为60kHz条件下，保温超声酶解10h，再加热升温至95℃，保温灭酶20min后，将板材取出后转入烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥酶解板材；将去离子水加入烧杯中，将烧杯中去离子水预热至55℃后，向烧杯中加入尿素，直至尿素不再溶解，过滤，得滤液，并将滤液于温度为55℃条件下，保温放置，即得55℃的尿素饱和溶液；随后将干燥酶解板材浸没于温度为55℃的尿素混合饱和溶液中，于温度为55℃，超声频率为50kHz条件下，保温超声浸渍5h后，停止保温，并将盛有干燥酶解板材的55℃的尿素混合饱和溶液冷却至4℃，静置冷却结晶8h后，取出板材，沥干水分后，于温度为32℃条件下，将板材干燥至恒重，得干燥浸渍板材；将干燥浸渍板材转入高压釜中，以5L/min速率向高压釜内通入载有三甲基铝的氮气，直至高压釜中压力达到1.8MPa，保压12h后，将高压釜内温度上升至60℃，保温60min后，泄压至常压，得板坯；再将所得板坯移入热解炉中，以30L/min速率向热解炉中通入氮气，于氮气保护状态下，以1.5℃/min速率程序升温至300℃，保温热解5h后，继续以8℃/min速率程序升温至800℃，保温热解5h后，随炉冷却至室温，出料，即得木质陶瓷复合材料。所述木材为杨木。所述复配酶液是由以下重量份数的原料复配而成：3份纤维素酶，4份果胶酶，0.3份氯化钙和500份水。所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝质量含量为5%。
将木材切割成厚度为10cm的板材，再将板材置于热解炉中，以900mL/min速率向炉内通入氮气，于氮气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至160℃，保温5天，得预处理板材；将预处理板材浸没于盛有复配酶液的水槽中，于温度为40℃，超声频率为60kHz条件下，保温超声酶解10h，再加热升温至95℃，保温灭酶20min后，将板材取出后转入烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥酶解板材；将去离子水加入烧杯中，将烧杯中去离子水预热至55℃后，向烧杯中加入硫酸钠，直至硫酸钠不再溶解后，再向烧杯中加入尿素，直至尿素不再溶解，过滤，得滤液，并将滤液于温度为55℃条件下，保温放置，即得55℃的硫酸钠和尿素饱和溶液；随后将干燥酶解板材浸没于温度为55℃的硫酸钠和尿素混合饱和溶液中，于温度为55℃，超声频率为50kHz条件下，保温超声浸渍5h后，停止保温，并将盛有干燥酶解板材的55℃的硫酸钠和尿素混合饱和溶液冷却至4℃，静置冷却结晶8h后，取出板材，沥干水分后，于温度为32℃条件下，将板材干燥至恒重，得干燥浸渍板材；将干燥浸渍板材置于高压釜中，再向高压釜中加入干燥浸渍板材质量20倍的酚醛树脂，随后于压力为1.8MPa，温度为90℃条件下，保压12h后，泄压，出料，再经热压固化，得板坯；再将所得板坯移入热解炉中，以30L/min速率向热解炉中通入氮气，于氮气保护状态下，以1.5℃/min速率程序升温至300℃，保温热解5h后，继续以8℃/min速率程序升温至800℃，保温热解5h后，随炉冷却至室温，出料，即得木质陶瓷复合材料。所述木材为杨木。所述复配酶液是由以下重量份数的原料复配而成：3份纤维素酶，4份果胶酶，0.3份氯化钙和500份水。
对比例：佛山某建材有限公司生产的木质陶瓷。
将实例1至6所得木质陶瓷和对比例产品进行性能检测，检测其力学性能，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 实例6 对比例
抗弯强度/MPa 15.6 13.5 12.9 12.8 13.4 13.2 10.8
由表1检测结果可知，本发明所得木质陶瓷复合材料的力学性能得到了有效提高。

Claims (6)

1.一种木质陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将木材切割成板材，再将板材于氮气保护状态下，加热至150～160℃，保温，得预处理板材；
（2）将预处理板材浸没于复配酶液中，保温超声酶解8～10h，升温灭酶后，取出，再经干燥至恒重，得干燥酶解板材；
（3）将干燥酶解板材浸没于温度为55℃的硫酸钠和尿素混合饱和溶液中，超声浸渍，再经冷却结晶，取出，沥干水分后，于温度为30～32℃条件下，干燥至恒重，得干燥浸渍板材；
（4）将干燥浸渍板材置于高压釜中，以3～5L/min速率向高压釜中通入载有三甲基铝的氮气，直至高压釜中压力达1.2～1.8MPa，保压8～12h后，将高压釜内温度上升至55～60℃，保温45～60min后，泄压，得板坯；
（5）将板坯置于热解炉中，于氮气保护状态下，加热热解后，随炉冷却至室温，出料，即得木质陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种木质陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述木材为杨木、杉木、橡木、榉木、香樟木、柳木或白蜡木中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种木质陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述板材为厚度为1～10cm的板材。
4.根据权利要求1所述的一种木质陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述复配酶液是由以下重量份数的原料复配而成：1～3份纤维素酶，2～4份果胶酶，0.1～0.3份氯化钙和300～500份水。
5.根据权利要求1所述的一种木质陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述55℃的硫酸钠和尿素饱和溶液的配置过程为：将去离子水加入烧杯中，预热至55℃后，向烧杯中加入硫酸钠，直至硫酸钠不再溶解后，再加入尿素，直至尿素不再溶解，得55℃的硫酸钠和尿素饱和溶液。
6.根据权利要求1所述的一种木质陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述载有三甲基铝的氮气中，三甲基铝质量含量为1～5%。
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