CN105252620A - 一种竹材油热浸渍处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种竹材油热浸渍处理工艺，包括干燥、油浸处理、自动吸油等工序，可对竹展平材、重组竹型材、竹集成材、重竹型材、竹篾或竹丝材料，处理最大厚度为40mm；具有工艺简单、工作效率高、设备投入少、处理效果均匀的特点，所制得的产品力学性能佳、尺寸稳定性佳、耐腐防霉性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种竹材的热处理与浸渍处理方法，尤其是一种以油为介质的热处理与浸渍处理方法。
背景技术
我国是竹子大国，竹子产量大，有悠久的竹材种植和使用历史。竹材具有韧性好、强度大的优点，在家装建材市场上被制作成展平竹材、重组竹材料，广泛的用作室内、外地板和家具等的加工与制作。然而竹材内含有大量的糖分、蛋白质，内含物丰富，因此极易受到竹腐真菌的侵害与腐蚀；木质素、半纤维素和纤维素的存在，使重组竹材料的尺寸稳定性差；上述问题都对竹材在应用中、尤其是户外的应用中的耐久性和稳定性提出了严峻的考验。
现有技术为解决上述问题，在发明专利CN201410029098.3中披露了一种碳化炉和木材的高温物理碳化方法，该技术普遍用于目前竹材的碳化处理（热处理）中，将竹/木材置于碳化反应炉中，升温至80℃~90℃，保温至少1小时，对竹/木材进行预热处理；升温至160℃~180℃，保温至少4小时，对竹/木材进行浅度碳化；进一步升温至210~240℃，保温至少4小时，对竹/木材进行深度碳化。该技术可对竹/木材内部的营养物质、半纤维素等物质进行分解，提高材料的防霉性能和稳定性，但该技术处理时间长，除了生产周期长、生产效率低，还对竹材的力学性能有极大的损失，当处理温度为200℃、处理时间为6h时，产品的密度下降7%左右、抗弯弹性强度下降40%左右、抗弯弹性模量下降15%左右，使产品质量等级下降，影响了产品在承重部件的使用。
在发明专利CN201110008771.1中披露了一种采用油棕油热改性木材的方法，利用油棕油对木材进行油浴处理，方法是将加热到150℃~180℃的油棕油注入木材处理罐中，待木材内部温度达到150℃时，以30℃/h的速度升温至200℃~215℃，处理时间为0.5~3h。该技术是针对木材的油浴热处理技术，改善了木材的吸湿性，同时高温保护介质由惰性气体、过热蒸汽改为油棕油后，处理木材的力学性能损失减少，保护了木材的力学强度。但是该技术需要分阶段、缓慢升温，冷却时需要在处理罐中冷却至一定温度后才能取出，材料在油浴过程中易开裂、变形，处理时间较长，因此生产效率低。同时该技术对于木材改性处理仅停留在热处理，而竹材的导管结构更为发达，直接应用在竹材时，处理后的竹材任会与外界水分发生交换，在使用过程中改变产品的尺寸，影响正常使用。
在发明专利CN201410026572.7中披露了一种防腐重组复合竹材的加工工艺，方法是将竹束在高压下浸渍纳米氧化锌和竹霉净的混合水溶液，再通过高温热固化处理对重组复合材进行高温热处理，达到防霉、改善稳定性的效果。该技术浸渍过程需要高压环境，再抽真空，浸渍工序复杂，在模具（热压机设备）内对复合材进行高温热处理，两道工序间的材料需要重复装卸，设备、药剂重复升温和冷却，使该工艺技术对设备要求高，热压处理效果不均匀，可处理的材料的尺寸（特别是厚度）有一定的局限，生产效率低下，浸渍深度小，热处理程度浅。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、工作效率高、设备投入少、处理效果均匀、力学性能佳、尺寸稳定性佳、耐腐防霉性好的竹材的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：一种竹材油热浸渍处理工艺，包括下列步骤：
（1）干燥步骤：干燥竹材至含水率为2-30%；
（2）油浸步骤：对竹材进行温度为100-300℃的油热浸渍处理，处理时间为1-10h；
（3）自动吸油步骤：将竹材卸载，竹材材料表面附油自动吸入材料内部。
本发明中，通过油浴浸渍处理使竹材内的糖分、蛋白质、内含物等营养物质充分汽化、挥发，从而达到耐腐、防霉的效果，产品检测防霉防变色性能（霉菌）被害值达到0；使竹材的内水分充分汽化、挥发，半纤维素降解、聚合，从而达到提高型材尺寸稳定性、减少吸湿性的效果；油介质的浸渍填充管胞、其他毛细结构，并与纤维素发生类似乙酰化的反应，进一步巩固了产品的稳定性能、减少产品的吸湿性，同时保护产品力学性能不受损失、反而增加力学性能的效果；处理时间短，因此产品的外观颜色得到了极大的保护。上述效果均在油浸处理一个步骤中完成，中间无需更换设备、多次装卸载、更换处理介质、多次升降温；油浴浸渍处理步骤不分阶段升温、保温，油介质无需降温直接卸载；大大简化了重组竹材改性的工艺步骤，提高了生产效率，降低了生产过程中的设备、劳动力投入。油介质是均匀受热介质，整个处理材料的处理效果均匀一致。通过自动吸油步骤，实现了对型材的包裹，从而达到了减少、甚至消除甲醛释放的效果，提高了产品的环保性。整个处理过程无化学药剂的添加，挥发物中无毒、害物质，施胶量小，因此产品的生产过程安全环保。
作为优选，所述干燥步骤，是将竹材干燥至含水率2-20%。
在本发明中，较高的竹材含水率，简化了对竹材干燥工序的要求，缩短了干燥周期。同时较高的含水率可在油浸步骤中，形成较大的蒸汽压力梯度，有利于油介质的浸渍。
作为优选，所述油浸步骤，使用的油介质为矿物质油、植物油、烷基联苯型导热油、烷基联苯醚型导热油、联苯和联苯醚低熔混合物型导热油、烷基萘型导热油的一种或多种。
上述油介质热稳定好，仅与竹材发生物理的浸渍和类似于乙酰化的化学反应，在高温作用下分解少、挥发物中无毒害物质，生产加工过程安全环保。
作为优选，所述油浸步骤，是加热油介质温度至120-260℃，处理时间为1-7h。
进一步作为优选，所述的油浸步骤，是加热油介质至160-240℃，处理时间为1-5h。
进一步作为优选，所述的油浸步骤，是加热油介质至160-220℃，处理时间为1-4h。
作为优选，处理温度为100-180℃、处理时间为0.5-2h时，处理后型材明度（L*）=65-55、色差（E*）=4-15；处理温度为180-240℃、处理时间为2-5h时，处理后型材明度（L*）=55-40、色差（E*）=20-30；处理温度为240-300℃、处理时间为5-10h时，处理后型材明度（L*）=40-30、色差（E*）=40-45。
现有的户外重组竹型材工艺，只能根据原料的材色来决定型材的材色，选择十分局限，仅碳化色和深碳化色。在本发明中，不同温度、时间的油浸处理，所得到的型材的材色各不相同，可以根据客户的喜好，通过控制温度、时间，获得不同材色的产品，市场竞争力强。
处理温度与处理时间对处理后型材的材色的影响是交互作用的，例如处理温度为160-180℃、处理时间为4-5h的工艺，与处理温度为200-220℃、处理时间为1-2h的工艺，带来的对型材材色改变的效果是接近的。发明人为简化工艺，在优选方案中，选择上述三种最具代表性的技术参数。
作为优选，所述油浸步骤分为以下阶段：
（1）热处理阶段，将竹材含水率降至0-3%；
（2）浸渍处理阶段，浸渍药剂为使用的油介质，浸渍深度为0-20mm，所述浸渍深度是指油介质在重组竹型材导管和其他毛细结构中浸渍和渗透的深度，数值表示为厚度方向上自表面至中心的深度；
上述两个阶段在油浸步骤中一次性完成。
在本发明中，竹材初始含水率高，管胞和其他毛细管中存在大量水分，经高温形成水蒸汽，通过竹材两端排出；同时在高温环境下，对竹材进行了高温热处理，处理后竹材内部的糖分、蛋白质等营养物质得到了分解。因而，在竹材内部形成外高内低的内部压力梯度，在压力梯度驱动下，油介质进入竹材内部，在完成竹材高温热处理之后，自动实现常压高温浸渍。在高温状态下，随着易分解的半纤维素的分解，难分解的纤维素所占比例上升，纤维素发生了类似于乙酰化的反应，形成酯基，酯基具有增容作用，羟基减少和酯基的充胀作用，进一步提高了竹材的防霉、防水性能，使竹材的尺寸稳定性提高，后者作用更显著。高温热处理将糖、蛋白质等营养物质和水分汽化，提高了竹材的防霉性能、降低了竹材的吸水性；又经浸渍和乙酰化处理巩固了上述效果，并强化了竹材的力学性能。产品含水率1-3%，吸水宽度膨胀率1-3%，吸水厚度膨胀率2-4.5%，防霉防变色性能（霉菌）被害值为0，含油率2-10%。
上述效果均在油浴浸渍处理一个步骤中完成，使用同一设备、同一处理、反应介质，无需重复装卸载、无需重复对介质进行升温和冷却；整个油浴浸渍处理步骤一次完成升温，不分阶段升温、保温，简化了重组竹材改性的工艺步骤，提高了生产效率，大幅度降低了设备与劳动力投入，降低了生产成本，提高了产品质量。
所述自动吸油步骤，是将型材从油介质中取出，常温静置2-10min，使表面附油自动吸入型材管胞或其他毛细管结构的步骤。
取出的型材内部，未排出的蒸汽和膨胀的空气冷却收缩，型材外部压力大于内部压力，形成负压，将型材表面的附油压入板坯内部，形成自动吸入的效果。通过自动吸油步骤，实现了对型材的包裹，从而达到了减少、甚至消除甲醛释放的效果，提高了产品的环保性。
作为优选，本技术方案还包括冷却步骤，所述冷却步骤是将处理后的竹材堆置于温度为0-30℃、相对湿度为50-70%的环境中，自然冷却。
一般，竹材经高温热处理后或经浸渍处理和高温热处理后，还需在冷却后将竹材的含水率回调至10%左右，以适应使用环境；在本发明中，油浸处理后的竹材的含水率为1~3%，并且经浸渍和乙酰化后，竹材不再吸收水分，因此无需含水率的回调和养生工序，进一步的提高了本发明的生产效率。
作为优选，处理竹材是竹展平材、重组竹型材、竹集成材、重竹型材、竹篾或竹丝材料，所述竹展平材、重组竹型材、竹集成材、重竹型材的厚度为0-40mm。
现有热压技术对处理材料的极限厚度为20mm，本发明利用油介质的导热均匀性，使处理极限厚度扩大到40mm；集成材可直接进行油浸处理，无需热处理后再胶合。
作为优选，所述油浸处理步骤中，将冷压成型后的型材竖向浸渍，所述竖向浸渍具体是以使油热蒸汽方向与冷压成型后的型材的维管束方向相平行的方式进行浸渍。避免竹材材料出现炸裂的质量问题，以提高处理过程的安全性。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、工作效率高
不同于传统的对竹材进行热处理、或分工序的浸渍和热处理，本发明的技术方案，对竹材进行了热处理、浸渍处理和类似于乙酰化的化学反应，且三个处理效果在一个工序中完成，避免了竹材的重复装、卸载，避免了设备、药剂的重复升、降温，因此工作效率高。
2、产品性能优于现有产品
本发明的技术方案对竹材进行了三种有效的改性处理，改善了竹材的防霉性能、尺寸稳定性、竹材材色，提高了竹材的密度和力学性能。相较于市场上经过稳定性改性处理的竹材会有密度和力学性能的损失，本技术方案的产品性能优良。
3、处理效果均匀
热处理的保护介质和导热为高温热油，油是热的良导体，受热均匀，因此热处理效果均匀；处理竹材的初始含水率较高，在热处理时形成较大的蒸汽压力，浸渍处理充分，因此油介质填充效果均匀；产品各个方向剖面上密度、力学性能、含油量等物理化学性能均匀一致。
4、设备投入少、成本低
本发明的技术方案仅涉及冷压设备和热浸设备，且油浸处理工艺步骤简单，对油浸的设备要求不高；生产成本仅为高温热油损耗、竹材物料。
5、材色更丰富、自然
型材处理后的材色根据油浸处理的温度和时间的不同而不同，较现有产品仅碳化色和深碳化色，本发明的技术方案所提供的产品材色更为丰富；热处理的保护介质和导热为高温热油，相较于真空热处理和以水蒸气为保护的热处理，受热更均匀，处理后材色具有自然光泽。
6、加工过程及产品环保
生产过程中，油循环利用，除木材自身营养物质、水分、半纤维素降解物质的挥发外，无任何其他排放；使用的油介质无毒、害，所以生产过程中环保性能优，产品的环保等级优。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1：
以竹展平材为例，首先通过干燥处理控制竹展平材含水率在范围2-5%内，竹展平材的厚度为22mm；然后在容器中注入烷基联苯型导热油，并加热至100℃，保温；再将竹展平材码垛，用钢带固定使型材的维管束与油热蒸汽方向平行，以此形式进行浸渍，使导热油表面高于重组竹端面，使重组竹型材浸没，并保持10h；最后，取出竹展平材，静置10min，待表面附油自动吸入型材内部后，再置于温度为30℃、相对湿度为60%的环境中，进行冷却。所得到的改性竹展平材产品，明度（L*）=56、色差（E*）=18，含水率为2.8%，导热油浸渍深度为11mm，产品各断面结构与性能均匀一致。
实施例2：
以重组竹型材为例，首先将竹丝与热固性酚醛胶粘剂以浸胶的方式混合，胶黏剂固含量为45%，施胶量为竹丝质量的25%；再将混合后的竹丝干燥至含水率25-30%，经冷压热固后成20mm厚度的型材；然后在容器中注入烷基萘型导热油，并加热至300℃，保温；再将重组竹型材码垛，并用钢带固定使型材的维管束与油热蒸汽方向平行，以此形式进行浸渍，使导热油表面高于重组竹端面，使重组竹型材浸没，并保持1h；最后，取出重组竹型材静置2min，待表面附油自动吸入型材内部后，再置于温度为30℃、相对湿度为50%的环境中，自然冷却。所得到的改性重组竹产品，明度（L*）=45、色差（E*）=42，含水率为1.6%，导热油浸渍深度为10mm。
实施例3：
以竹展平材为例，首先通过干燥处理控制竹展平材含水率在范围12-17%内，竹展平材的厚度为22mm；然后在容器中注入烷基联苯型导热油，并加热至200℃，保温；再将竹展平材码垛，用钢带固定使型材的维管束与油热蒸汽方向平行，以此形式进行浸渍，使导热油表面高于重组竹端面，使重组竹型材浸没，并保持5h；最后，取出竹展平材，静置6min，待表面附油自动吸入型材内部后，再置于温度为30℃、相对湿度为60%的环境中，进行冷却。所得到的改性竹展平材产品，明度（L*）=56、色差（E*）=18，含水率为2.0%，导热油浸渍深度为11mm，产品各断面结构与性能均匀一致。
对比实施例1：
以竹展平材为例，首先通过干燥处理控制竹展平材含水率在范围2-5%内，竹展平材的厚度为22mm；然后在容器中注入烷基联苯型导热油，并加热至70℃，保温；再将竹展平材码垛，用钢带固定使型材的维管束与油热蒸汽方向平行，以此形式进行浸渍，使导热油表面高于重组竹端面，使重组竹型材浸没，并保持10h；最后，取出竹展平材，静置10min，表面附油无自动吸入动作，擦去表面附油后，再置于温度为20℃、相对湿度为65%的环境中，自然冷却。所得到的改性重组竹产品，明度（L*）=75、色差（E*）=4，含水率为13.3%，导热油浸渍深度为0mm。
对比实施例2：
以重组竹型材为例，首先将竹丝与热固性脲醛胶粘剂以浸胶的方式混合，胶黏剂固含量为35%，施胶量为竹丝质量的20%；再将混合后的竹丝干燥至含水率12-15%，经冷压热固后成20mm厚度的型材；然后植物油加热至180℃；再将重组竹型材码垛，并用钢带固定使型材的维管束与油热蒸汽方向垂直，即型材长度方向与油介质页面平行，使导热油表面高于重组竹端面，使重组竹型材浸没，并保持2h；处理后的型材出现了明显的开裂、炸裂等质量问题，无法使用。
对比实施例3：
以重组竹型材为例，根据现有竹材热处理技术，对竹丝进行220℃、处理时间为6h的热处理，通过浸胶方式施以热固型酚醛树脂胶黏剂，干燥至含水率13-15%；再进行热压固化处理，热压温度为140℃，保压时间45min；最后经过冷却和养生制成重组竹木材。
附表1是对各实施例的产品性能的对比表。
表-1一种竹材油热浸渍型材产品检测物理化学性能对比表
从上表可以可知：
1.3个实施例中产品性能均远优于实施例1、3以及国家标准；
2.与对比实施例1相比，可知本发明的技术方案是最优技术方案，只有依照此技术方案内的工艺参数，才能获得性能优良的产品；
3.与对比实施例2相比，重组竹型材的装载方向在其维管束与油热蒸汽平行的效果最佳，此装载方法，可使处理效果均匀、处理过程安全；
4.与对比实施例3、即现有工艺相比，产品的各项物理化学性能均优于现有工艺，对于经过胶合加工形成的产品，更增加了产品的胶合强度。
Claims (10)
1.一种竹材油热浸渍处理工艺，其特征在于：它包括下列步骤：
(1)干燥步骤：干燥竹材至含水率为2-30%；
(2)油浸步骤：对干燥后的竹材进行温度为100-300℃的油热浸渍处理，处理时间为1-10h；
(3)自动吸油步骤：将竹材卸载，竹材材料表面附油自动吸入材料内部。
2.根据权利要求1所述的一种竹材油热浸渍处理工艺，其特征在于：所述干燥步骤，是将竹材干燥至含水率2-20%。
3.根据权利要求1所述的一种竹材油热浸渍处理工艺，其特征在于：所述油浸步骤中，使用的油介质为矿物质油、植物油、烷基联苯型导热油、烷基联苯醚型导热油、联苯和联苯醚低熔混合物型导热油或烷基萘型导热油的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种竹材油热浸渍处理工艺，其特征在于：所述油浸步骤，是加热油介质温度至120-260℃，处理时间为1-7h。
5.根据权利要求1所述的一种竹材油热浸渍处理工艺，其特征在于：处理温度为100-180℃、处理时间为0.5-2h时，处理后型材明度（L*）=65-55、色差（E*）=4-15；处理温度为180-240℃、处理时间为2-5h时，处理后型材明度（L*）=55-40、色差（E*）=20-30；处理温度为240-300℃、处理时间为5-10h时，处理后型材明度（L*）=40-30、色差（E*）=40-45。
6.根据权利要求1~5所述的一种竹材油热浸渍处理工艺，其特征在于：所述油浸步骤分为以下阶段：
（1）热处理阶段，将竹材含水率降至0-3%；
（2）浸渍处理阶段，浸渍药剂为使用的油介质，浸渍深度为0-20mm，所述浸渍深度是指油介质在重组竹型材导管和其他毛细结构中浸渍和渗透的深度，数值表示为厚度方向上自表面至中心的深度；
上述两个阶段在油浸步骤中一次完成。
7.根据权利要求1所述的一种竹材油热浸渍处理工艺，其特征在于：所述自动吸油步骤，是将型材从油介质中取出，常温静置2-10min，使表面附油自动吸入型材管胞或其他毛细管结构的步骤。
8.根据权利要求7所述的一种竹材油热浸渍处理工艺，其特征在于：还包括冷却步骤，所述冷却步骤是将处理后的竹材堆置于温度为0-30℃、相对湿度为50-70%的环境中，自然冷却。
9.根据权利要求1所述的一种竹材油热浸渍处理工艺，其特征在于：所述油浸处理步骤中，将冷压成型后的型材竖向浸渍，所述竖向浸渍具体是按照使油热蒸汽方向与冷压成型后的型材的维管束方向相平行的方式进行浸渍。
10.根据权利要求1~5、7或9任一所述的一种竹材油热浸渍处理工艺，其特征在于：处理竹材是竹展平材、重组竹型材、竹集成材、重竹型材、竹篾或竹丝材料，所述竹展平材、重组竹型材、竹集成材、重竹型材的厚度为0-40mm。
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