CN111037686B - 一种硅酸盐阻燃致密木材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅酸盐阻燃致密木材的制备方法，属于阻燃致密木材的制备方法技术领域。本发明通过木材成分脱除、硅酸盐渗透和高温热压过程等步骤形成致密的层压木材结构，在提高阻燃成分抗流失性的同时，彻底解决游离甲醛释放和浸渍改性材脆性大、成本高等问题，显著改善木材的力学强度和阻燃性能。且本发明成本低，工艺简单，不需要昂贵树脂合成装置，浸渍压力低，易控制，干燥周期短；绿色环保，无甲醛释放，减少环境污染；并且同时提高了木材的强度、韧性和阻燃性能。本发明对于人工林低质木材增强‑阻燃改性具有较高的参考价值，适于推广应用。

Description

一种硅酸盐阻燃致密木材的制备方法
技术领域
本发明属于阻燃致密木材的制备方法技术领域，具体涉及一种硅酸盐阻燃致密木材的制备方法。
背景技术
在天然林全面禁伐导致木材供需矛盾紧张的背景下，改善低质人工林木材品质，实现其功能化高效利用，是我国林业可持续发展的一项重要战略决策。针对人工林木材密度小、强度低、易燃烧等缺陷，现阶段主要采用树脂浸渍改性与阻燃处理联合的一体化技术(有机树脂复配无机阻燃剂)，全面改善木材性能的同时提高无机阻燃成分的抗流失性，实现木材的高效高附加值利用。
然而传统树脂复配阻燃剂联合改性木材的冲击韧性大幅下降，在生产和使用过程中释放游离甲醛和挥发性有机化合物，且浸渍材干燥成本较高，因此有必要制备一种环境友好、低成本的兼具优异机械强度和阻燃性能的改性木材。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种硅酸盐阻燃致密木材的制备方法，本发明通过木材成分脱除、硅酸盐渗透和高温热压过程形成致密的层压木材结构，在提高阻燃成分抗流失性的同时，彻底解决游离甲醛释放和浸渍改性材脆性大、成本高等问题，显著改善木材的力学强度和阻燃性能。
本发明采用如下技术方案：
一种硅酸盐阻燃致密木材的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，木材成分的脱除：将木材进行干燥，备用；然后配制酸性亚氯酸钠溶液；将干燥后的木材放入酸性亚氯酸钠溶液中，升温，保持液面始终高于木材样品，煮沸，以脱除木材中部分半纤维素和木质素；最后用蒸馏水多次冲洗木材以除去残留的化学物质；
步骤二，改性硅酸盐阻燃剂的制备：选取一定模数的硅酸钠，配制一定质量分数的硅酸钠溶液，在此基础上缓慢滴加3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550，纯度97％)，恒温匀速搅拌，制得无色透明的改性硅酸盐阻燃剂；
步骤三，改性硅酸盐阻燃剂浸渍处理：将步骤一所得脱除部分成分的木材放入密封的浸渍容器中，先进行抽真空处理，然后在真空条件下将改性硅酸盐阻燃剂加入到浸渍容器内，直到改性硅酸盐阻燃剂完全淹没容器内的木材，再将真空释放，抽真空和真空释放过程重复数次，最后将浸渍材取出；
步骤四，浸渍材高温热压处理：将浸渍材放入热压机中，在一定压力下，升至一定温度，保持一定时间，制得所述硅酸盐阻燃致密木材。
其中一些实施例中，步骤一中所述木材在103±5℃的条件下干燥24h。
其中一些实施例中，步骤一中所述配制酸性亚氯酸钠溶液具体为：用蒸馏水配制质量分数2％～3％的亚氯酸钠溶液，加入冰醋酸(98％)调节溶液pH值为4～6，即得所述酸性亚氯酸钠溶液；
其中一些实施例中，步骤一中所述升温至温度为100℃，所述煮沸时间为6～24h；
其中一些实施例中，步骤二中所述硅酸钠的模数为2.3～3.3，所述硅酸钠溶液的质量分数为30％～40％。
其中一些实施例中，步骤二中所述恒温匀速搅拌具体为：在50℃恒温条件下均速搅拌30min，所述搅拌速度为500～1000r/min，加入的所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量为所述硅酸钠溶液质量的1％～3％；
其中一些实施例中，步骤三中所述抽真空处理的相对真空度为-0.08～-0.095MPa，抽真空处理时间为30～60min，步骤三中所述抽真空和真空释放过程重复三次。
其中一些实施例中，步骤四中将所述浸渍材在5～10MPa的压力下，升温至100～150℃，保持1～5天
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
本发明通过从天然木材中去除部分木质素和半纤维素，真空浸渍改性硅酸盐阻燃剂，随后在垂直木材生长方向进行高温热压过程，形成致密的层压木材结构，密度增加了1～2倍；表面硬度比天然木材提高了5～6倍；完全坍塌的木质细胞壁沿着长度方向有序紧密堆叠，从而强度和韧性大大提升，抗压强度达到136.2～159.6MPa，提高了125％～165％；冲击韧性提高了7～8倍。并且致密的阻燃层压结构可以通过减少热量和氧气扩散来改善阻燃性，点燃时间延长2.2～3.4倍，总热释放量减少至29.3～35.7MJ·m-2，两个热释放速率峰值分别最高降低43.9％和46.4％。
综上，本发明成本低，工艺简单，不需要昂贵树脂合成装置，浸渍压力低，易控制，干燥周期短；绿色环保，无甲醛释放，减少环境污染；并且同时提高了木材的强度、韧性和阻燃性能。本发明对于人工林低质木材增强-阻燃改性具有较高的参考价值，适于推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等效形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一种硅酸盐阻燃致密木材的制备方法，其中制备阻燃致密木材的原木材选用人工林木材，本实施例以杨木为例进行详细说明：
(1)先将木材在(103±5℃)条件下干燥24h，备用；然后用蒸馏水配置质量分数2.5％的亚氯酸钠溶液，加入适量冰醋酸(98％)调节溶液pH值为4.6；将干燥好的木材放入酸性亚氯酸钠溶液中，升高温度至100℃，保持液面始终高于木材样品煮沸24h，最后用蒸馏水多次冲洗木材。
(2)选取模数3.3的硅酸钠，配置质量分数35％的硅酸钠溶液，在此基础上缓慢滴加质量分数占整个硅酸钠溶液3％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550，纯度97％)，在50℃恒温条件下均速搅拌30min，制备无色透明的改性硅酸盐阻燃剂。
(3)将将脱除部分成分的木材放入密封的浸渍罐中，先进行抽真空处理(相对真空度为-0.08MPa，抽真空处理时间为30min)，然后在真空条件下将改性硅酸盐阻燃剂加入到浸渍罐内，直到改性硅酸盐阻燃剂完全淹没罐内的木材，再将真空释放，抽真空和真空释放过程重复3次，最后将浸渍材取出。
(4)浸渍材高温热压处理：将浸渍材放入热压机中，在5MPa的压力下，升温至100℃，保持5天，最终制备出硅酸盐阻燃致密木材。
参照国家标准“GB 1927～1943-2009木材物理力学性质试验方法”和IS0 5660-1:2002《对火反应试验—热释放、产烟量及质量损失速率第1部分：热释放速率(锥形量热仪法)》检测硅盐酸阻燃致密人工林杨木的各项性能指标，检测结果见表1。
实施例2
一种硅酸盐阻燃致密木材的制备方法，其中制备阻燃致密木材的原木材选用人工林木材，本实施例以杨木为例进行详细说明：
(1)先将木材在(103±5℃)条件下干燥24h，备用；然后用蒸馏水配置质量分数2.5％的亚氯酸钠溶液，加入适量冰醋酸(98％)调节溶液pH值为4.6；将干燥好的木材放入酸性亚氯酸钠溶液中，升高温度至100℃，保持液面始终高于木材样品煮沸12h，最后用蒸馏水多次冲洗木材。
(2)选取模数3.3的硅酸钠，配置质量分数30％的硅酸钠溶液，在此基础上缓慢滴加质量分数占整个硅酸钠溶液1％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550，纯度97％)，在50℃恒温条件下均速搅拌30min，制备无色透明的改性硅酸盐阻燃剂。
(3)将将脱除部分成分的木材放入密封的浸渍罐中，先进行抽真空处理(相对真空度为-0.08MPa，抽真空处理时间为30min)，然后在真空条件下将改性硅酸盐阻燃剂加入到浸渍罐内，直到改性硅酸盐阻燃剂完全淹没罐内的木材，再将真空释放，抽真空和真空释放过程重复3次，最后将浸渍材取出。
(4)浸渍材高温热压处理：将浸渍材放入热压机中，在6MPa的压力下，升温至120℃，保持3天，最终制备出硅酸盐阻燃致密木材。
参照国家标准“GB 1927～1943-2009木材物理力学性质试验方法”和IS0 5660-1:2002《对火反应试验—热释放、产烟量及质量损失速率第1部分：热释放速率(锥形量热仪法)》检测硅盐酸阻燃致密人工林杨木的各项性能指标，检测结果见表1。
实施例3
一种硅酸盐阻燃致密木材的制备方法，其中制备阻燃致密木材的原木材选用人工林木材，本实施例以杨木为例进行详细说明：
(1)先将木材在(103±5℃)条件下干燥24h，备用；然后用蒸馏水配置质量分数2.5％的亚氯酸钠溶液，加入适量冰醋酸(98％)调节溶液pH值为4.6；将干燥好的木材放入酸性亚氯酸钠溶液中，升高温度至100℃，保持液面始终高于木材样品煮沸24h，最后用蒸馏水多次冲洗木材。
(2)选取模数3.3的硅酸钠，配置质量分数40％的硅酸钠溶液，在此基础上缓慢滴加质量分数占整个硅酸钠溶液3％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550，纯度97％)，在50℃恒温条件下均速搅拌30min，制备无色透明的改性硅酸盐阻燃剂。
(3)将将脱除部分成分的木材放入密封的浸渍罐中，先进行抽真空处理(相对真空度为-0.08MPa，抽真空处理时间为30min)，然后在真空条件下将改性硅酸盐阻燃剂加入到浸渍罐内，直到改性硅酸盐阻燃剂完全淹没罐内的木材，再将真空释放，抽真空和真空释放过程重复3次，最后将浸渍材取出。
(4)浸渍材高温热压处理：将浸渍材放入热压机中，在8MPa的压力下，升温至150℃，保持3天，最终制备出硅酸盐阻燃致密木材。
参照国家标准“GB 1927～1943-2009木材物理力学性质试验方法”和IS0 5660-1:2002《对火反应试验—热释放、产烟量及质量损失速率第1部分：热释放速率(锥形量热仪法)》检测硅盐酸阻燃致密人工林杨木的各项性能指标，检测结果见表1。
表1硅盐酸阻燃致密人工林杨木的性能检测结果
Figure BDA0002350048290000041
Figure BDA0002350048290000051
上表中对照例是未处理的人工林杨木。
由上表可见，本发明制备的硅酸盐阻燃致密木材的平均密度增大，密度增加了133％～195％，表面硬度比天然木材提高了5～6倍，抗压强度提高了125％～165％，冲击韧性提高了7～8倍。并且硅酸盐阻燃致密木材的阻燃性显著提高，点燃时间延长2.2～3.4倍，总热释放量降低10％～26％，两个热释放速率峰值分别最高降低44％和46％。
上述实施例对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (1)

1.一种硅酸盐阻燃致密木材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，木材成分的脱除：将木材进行干燥，备用；然后配制酸性亚氯酸钠溶液；将干燥后的木材放入酸性亚氯酸钠溶液中，升温，保持液面始终高于木材样品，煮沸；最后用蒸馏水多次冲洗木材；
步骤二，改性硅酸盐阻燃剂的制备：选取一定模数的硅酸钠，配制一定质量分数的硅酸钠溶液，在此基础上缓慢滴加3-氨基丙基三乙氧基硅烷，恒温匀速搅拌，制得无色透明的改性硅酸盐阻燃剂；
步骤三，改性硅酸盐阻燃剂浸渍处理：将步骤一所得脱除部分成分的木材放入密封的浸渍容器中，先进行抽真空处理，然后在真空条件下将改性硅酸盐阻燃剂加入到浸渍容器内，直到改性硅酸盐阻燃剂完全淹没容器内的木材，再将真空释放，抽真空和真空释放过程重复数次，最后将浸渍材取出；
步骤四，浸渍材高温热压处理：将浸渍材放入热压机中，在一定压力下，升至一定温度，保持一定时间，制得所述硅酸盐阻燃致密木材；
步骤三中所述抽真空处理的相对真空度为-0.08～-0.095MPa，抽真空处理时间为30～60min，步骤三中所述抽真空和真空释放过程重复三次；
步骤四中将所述浸渍材在5～10MPa的压力下，升温至100～150℃，保持1～5天；
步骤一中所述木材在103±5℃的条件下干燥24h；
步骤一中所述配制酸性亚氯酸钠溶液具体为：用蒸馏水配制质量分数2％～3％的亚氯酸钠溶液，加入冰醋酸调节溶液pH值为4～6，即得所述酸性亚氯酸钠溶液；
步骤一中所述升温至温度为100℃，所述煮沸时间为6～24h；
步骤二中所述硅酸钠的模数为2.3～3.3，所述硅酸钠溶液的质量分数为30％～40％；
步骤二中所述恒温匀速搅拌具体为：在50℃恒温条件下均速搅拌30min，所述搅拌速度为500～1000r/min，步骤二中加入的所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量为所述硅酸钠溶液质量的1％～3％。
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